转化催化剂升温还原技术要求
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合成氨催化剂升温还原方案一、方案背景二、方案目标1.确保催化剂在升温还原过程中活性稳定,提高转化效率。
2.延长催化剂使用寿命,降低生产成本。
3.减少环境污染,实现绿色生产。
三、方案步骤1.准备工作(1)人员培训:组织相关人员进行升温还原方案的培训,确保每个人都熟悉操作流程。
(2)设备检查:检查升温还原设备是否正常运行,包括加热装置、温度控制器、气体输送系统等。
(3)原料准备:确保原料的质量,如催化剂、还原剂等。
2.升温还原过程(1)预还原①将催化剂放入预还原装置,通入还原剂气体。
②设定预还原温度,逐渐升温至规定温度。
③保持预还原温度,观察催化剂颜色变化,直至颜色稳定。
(2)主还原①将预还原后的催化剂转入主还原装置。
②通入还原剂气体,设定主还原温度。
③逐渐升温至主还原温度,保持一段时间。
④观察催化剂颜色和活性变化,如活性达标,则结束升温还原过程。
3.后处理(1)冷却:将升温还原后的催化剂进行冷却,直至温度降至室温。
(2)活性测试:对催化剂进行活性测试,确保达到生产要求。
(3)封装:将合格催化剂进行封装,防止受潮和污染。
四、方案注意事项1.升温还原过程中,要严格控制温度和气体流量,避免温度过高或过低。
2.注意观察催化剂的颜色和活性变化,及时调整操作参数。
3.确保设备运行正常,防止设备故障影响升温还原效果。
4.操作人员要严格遵守安全操作规程,确保人身安全和生产安全。
五、方案实施效果1.通过实施本方案,催化剂活性稳定,转化效率提高。
2.催化剂使用寿命延长,降低生产成本。
3.减少环境污染,实现绿色生产。
4.提高操作人员的安全意识和技能水平。
本方案结合了多年的实践经验和研究成果,旨在为合成氨催化剂升温还原过程提供一套完整、可行的操作方案。
通过实施本方案,可以确保催化剂的活性稳定,提高转化效率,延长使用寿命,降低生产成本,减少环境污染,实现绿色生产。
希望本方案能为相关行业提供参考和借鉴。
注意事项:1.温度控制要精准,过高可能会造成催化剂的结构破坏,过低则影响还原效果。
中温变换催化剂的升温还原及生产维中温变换催化剂的升温还原,听起来复杂,但其实就像一个精妙的舞蹈。
在这场舞蹈中,催化剂就是主角,温度则是舞台。
我们一起来探讨这个过程,看看它如何影响生产维,如何在工业中发挥重要作用。
催化剂的升温还原,首先得明白它的作用。
催化剂就像那位高明的教练,能加速反应但自身不被消耗。
在中温变换反应中,催化剂的选择直接关系到反应的效率和产物的质量。
想象一下,如果没有催化剂,反应就像在泥潭里挣扎,进展缓慢,效率低下。
而有了它,反应迅速推进,犹如风驰电掣。
升温还原,顾名思义,就是在一定温度下,通过还原剂将催化剂表面的一些物质还原成其活性状态。
这个过程其实相当关键。
温度升高,反应活性增强,催化剂表面的化学状态改变,使得反应更易进行。
常见的还原剂如氢气、一氧化碳等,都是重要的角色。
它们不仅帮助催化剂恢复活性,还能提高反应的选择性。
在这个过程中,温度控制至关重要。
太高,催化剂可能失去活性,太低又无法达到预期效果。
这里的“温度”不只是一个数字,它背后关乎的是整个反应的动态平衡。
合理的温度调控,犹如为舞者找到最佳节奏,让每一步都稳健而有力。
中温变换反应一般在200到400摄氏度之间进行。
此时,催化剂的活性发挥到极致。
比如,常见的铂、钯等贵金属催化剂,它们在这个温度范围内表现出色。
想象一下,铂如同一位优雅的舞者,在这个温度的舞台上翩翩起舞,能够高效地完成反应,生成理想的产品。
生产维的提高,也离不开催化剂的出色表现。
在工业生产中,催化剂的使用效率直接影响着生产成本和资源利用率。
提升催化剂的性能,意味着在同样的时间内可以产出更多的产品,降低能耗和废物排放。
这就好比在同样的时间里,做更多的事情,效率倍增。
在许多化工企业,催化剂的选择和使用已经成为一门艺术。
企业如同一个个小国家,催化剂就是他们的“国宝”。
每个国家都有自己的特殊需求和技术背景,因此在催化剂的选择上,不同的企业各显神通。
有的企业偏爱传统的催化剂,有的则勇于尝试新材料,如金属有机框架(MOFs)和纳米催化剂。
变换催化剂硫化升温步骤及注意事项升温步骤及注意事项用氮气(也可用半水煤气,但控制速率,注意安全)对整个CO变换系统进行置换,置换至O2含量≤0.5%(体积分数)。
然后按制定的升温流程对催化剂进行升温,升温速率控制在15-25℃/h,当催化济床层温度升至80℃时,向升温载气中配入H2;在催化剂床层温度达120℃时,恒温约4h,以利催化剂吸附水的排放及吸附氧的释放、燃烧。
升温过程注意以下几点:一、根据实际情况制定升温流程,管线盲板倒换正确;二、用载气的温度将升温速率控制在安全范围内;三、配氢时,注意分析升温载气中的O2含量,严格控制载气中的O2含量≤0.5%(体积分数),超标时用放空进行调整;四、保持升温系统压力≤0.2Mpa。
变换催化剂硫化注意事项一、在升温、降温期间,采用大空速,要求电炉功率要大(用CS2硫化时,1m3催化剂的电炉功率为30kW,用固体硫化剂时,1m3催化剂的电炉功率要≥50kW,宜分为多组控制),以满足大负荷需要。
二、硫化期间,保持硫化载气中的H2含量≥25%,可采用部分放空和添加新鲜煤气的措施保证循环气中的H2浓度达标。
三、用CS2的加入量及硫化载气温度和流量控制催化剂床层的升温速率及热点温度,必要时可切气通蒸汽降温后再导气硫化,严禁床层温度暴涨、急降,进行强制硫化时,床层温度应控制在450-480℃,最高不得超过500℃。
四、在H2S穿透前,CS2量不可加入过多,否则会把催化剂中COO 直接还原为金属CO,CO有甲烷催化作用,不仅加剧超温,而且使硫化无法继续进行,同时损害催化剂的活性。
五、硫化系统压力应保持在0.2-0.3 Mpa。
六、因湿气硫化会使CO-MO系催化剂丧失部分活性,尤其是丧失低温活性,因此,系统保压、补氢时须用干气,并及时排放冷凝水,严禁冷凝水进入催化剂床层。
七、煤气中O2含量每升高0.1%,系统绝热温升约15℃。
O2会将催化剂中的活性组分氧化成硫酸盐,降低催化剂的活性,因此,在硫化全过程中,须严格控制煤气中O2含量<0.5%,当煤气中O2含量高时,必须迅速切气源,待O2浓度降至合格后再通气硫化。
中温变换催化剂的升温还原,钝化降温原理和操作方法中变触媒是以三氧化二铁为主体的铁铬触媒,其本身是没有催化活性的,在生产时必须先将其还原成尖晶石结果的四氧化三铁,才具有很高的催化活性。
其还原方法是利用半水煤气中的CO和H2来进行的,其还原反应如下:3Fe2O3 +CO =2Fe3O4 +CO 2+Q3Fe2O3 +H2 =2Fe3O 4 +H2O +Q一,升温还原前的准备工作1,根据所用催化剂的性能,制定相应的升温还原方案,绘制升温曲线,准备好操作记录表,同时检查电炉及电器,仪表,完好正常后方可进行。
2,认真检查系统内各盲板是否拆除,系统是否吹净,试压置换合格,系统内各阀门的开关是否在正确位置。
3,触媒升温还原操作人员应有明确分工,炉温操作有技术熟练的主操作担任。
二,升温还原程序1,升温还原方法:先用被电炉加热器的高温空气进行升温,然后配入半水煤气进行还原。
整个升温还原操作分为空气升温,蒸汽置换和过CO还原三个阶段。
2,确定升温还原的流程和线路,使其畅通合理,完成升温前的所有准备工作后,便可向变换系统输送空气。
3,开启罗茨机或压缩机,以最大空气量通过升温还原系统,要求空速在200~300NM3/hm3,在保证电炉出口温度及升温速率的前提下,空速越大越好,全开放空阀,使系统压力越低越好。
4试送一组电炉,开始空气升温。
电炉出口温度及升温速率必须严格地按方案控制,温度不宜过高,升温速率不宜过快。
电炉出口温度及升温速率的控制方法是气量的变化和电炉功率的调节相配合,其操作首先保证大空速,其次是调节电炉功率。
5,尽可能地缩小触媒层的轴向温差,温差以50~80℃为妥。
120℃恒温主要是缩小触媒层轴向温差,有得于游离水缓慢地蒸发,以保证触媒的平稳温升和保护触媒的强度。
200℃恒温应将触媒层最低温度提至高于蒸汽漏点温度20℃以上,在系统压力为0.05~0.1MPa时,触媒最低温度应在120~130℃以上,为蒸汽置换作好温度上的准备。
Z111系列转化催化剂使用说明书西南化工研究设计院有限公司2019年12月目次一.催化剂的物理特性及化学组份 (3)二.催化剂的技术指标 (3)三.催化剂适用于工业装置一段转化及制氢工艺条件 (4)四.催化剂对原料及毒物的要求 (4)五.催化剂的存放和装填 (4)六.工业用催化剂的升温还原 (5)七.操作注意事项 (5)八.停车处理 (5)九.异常情况的处理 (6)十.其他 (6)Z111系列转化催化剂使用说明书Z111型低水碳比转化催化剂是以镍为活性组份,氧化铝为载体、稀土氧化物为助催化剂的烧结型气态烃蒸汽转化节能型催化剂。
通常用于在低水碳比条件下操作的合成氨厂一段蒸汽转化炉反应管的上半部,也可全炉使用。
一.催化剂的物理特性及化学组份1、外观颜色:灰黑色(在生产过程中,产品颜色有时会发生变化,但不影响使用性能)。
可根据用户要求提供其它尺寸或形状的催化剂。
堆密度以工厂装填时实测堆密度为准。
二.催化剂的技术指标1、化学组份,%(m/m)NiO≥14.50; SiO2≤0.202、颗粒径向抗压碎强度(平均值),N/颗Z111B:≥250;短型:≥250;长型:≥350。
3、低强度颗粒百分率(Z111B低于140N/颗,其它型号催化剂低于160N/颗的颗粒百分率),%短型:≤5.0;长型:≤5.0。
4、活性检测(1) Z111型转化催化剂活性检测程序、催化剂装填、还原及检测条件均按HG 2273.4-92执行。
(2) 检测装置应符合HG 2273.4-92有关规定和要求。
(3) 催化剂活性指标(干转化气中CH4体积含量),%短型:合格品≤ 66.0;一级品≤ 64.0;长型:合格品≤ 23.0;一级品≤ 21.0。
三.催化剂适用于工业装置一段转化及制氢工艺条件1、一段转化管入口气体温度:450~600℃;2、一段转化管出口气体温度:650~850℃;3、一段转化管出口压力:常压~4.5MPa;4、水蒸汽/碳:2.5~4.5;5、原料气空速(碳空速),大型氨厂:1800~2000h-1;中小型氨厂:500~1000h-1;6、出口转化气组份中CH4含量:由工艺参数决定。
甲醇催化剂升温还原注意事项以及延长催化剂使用寿命的方法1、升温还原方案按催化剂生产厂家提供的方案执行。
2、铜基甲醇催化剂还原方法铜基甲醇催化剂投入使用前,必须用H2小心还原使其活化。
其还原过程是一个强放热反应,每消耗1%H2,引起绝热温升280C。
反应式如下:CuO+H2=Cu+H2O+86.7kJ/mol在工业上,可采用低氢和高氢两种还原方法2.1低H2还原方法它是以高纯N2为载体,配入少量H2(1%~2%)进行还原。
该方法注重在温和条件下进行还原,床层温度便于控制,有利于提高催化剂的活性,保护催化剂的强度。
不利之处为还原时间长,一般约为80~100h,另外高纯N2不易获得(此法暂不考虑)2.2高H2还原方法高H2还原方法是以精练气为还原气体(含H2 60%~70%),采取严格控制床层温度的方法,以出水量为指标,控制还原过程的进行。
该方法优点是还原时间短,一般约40h,气源容易获得。
其不足之处是:操作必须细心严格,稍有不慎,将引起催化剂床层剧烈超温,导致催化剂失活报废。
另外,操作不当,容易发生深度还原,使CuO 全部还原成金属铜而引起活性与选择下降。
3、联醇铜基催化剂高H2还原3.1升温还原准备工作(1)精甲醇合成系统,所有设备、管道吹净、气密实验合格。
(2)用精练气置换整个甲醇系统直至O2≤0.2%为合格。
(3)按设计的要求,所有自控仪表(含压力、流量、温度、分析)要准备可靠,处于待命状态。
3.2 升温还原操作用合格的精练气将系统冲压至5MPa,开循环机。
以电加热器控制升温速率,按催化剂生产厂家提供的升温还原方案进行操作。
3.3 操作注意事项(1)还原系统选择,,采用高H2还原,使用合格的精练气,H2含量65%~70%,千万不能用碳化的原料气,因原料气中CO过高回发生析碳反应,使炭覆盖在催化剂的表面,影响其活性。
(2)热点温度的控制:要尽可能恒温,但在1200C时不能恒温太久,避免整塔催化剂还原,造成温度过高而损坏催化剂。
Z417/Z418转化催化剂干燥\还原过程总结摘要:本文将对z417/z418转化催化剂干燥、还原实际操作过程及要点进行介绍。
关键词:氢还原干燥水氢比配汽温度氨裂解中图分类号:p184.5+3 文献标识码:a 文章编号:1、前言目前工业制氢的方法有多种,烃类水蒸汽转化法制氢是一种比较廉价的生产氢气的方法。
目前国内的绝大部分制氢装置采用的均为这种制氢工艺。
本文所论述的就是此工艺的制氢装置中转化催化剂在使用前的干燥及还原过程。
2、z417/z418型轻油蒸汽转化催化剂简介z417/z418型轻油蒸汽转化催化剂是齐鲁石化研究院开发成功的轻油蒸汽转化催化剂。
适用于以干点不大于180℃的轻油及其它液态烃、气态烃为原料制取氨合成气、氢气及甲醇合成气的造气过程。
3、还原反应原理:新鲜催化剂中镍以氧化镍形式存在,镍的氧化物在甲烷转化反应过程中是没有催化活性的,使用前必须将其中的氧化镍还原成金属镍。
镍催化剂还原是轻微的吸热反应:反应过程无体积变化,提高温度和氢分压有利于还原。
一般使用的还原性气体为氢气,当没有纯氢气时,可利用氨裂解产生的氢气做还原气。
还原时一般都配有水蒸气,水氢比小于7.5。
本装置由于没有纯的氢气,利用氨裂解产生的氢气做为还原气。
液氨罐储液氨3.5t。
4、催化剂的还原步骤:本套制氢装置是在11月6日开始进行转化催化剂干燥、还原操作的。
转化催化剂的干燥、还原是与中变催化剂的干燥、还原一起进行的。
具体步骤如下:1)系统充n2至0.5mpa,启动原料气压缩机建立转化与中变系统的氮气循环2)系统置换,分析循环气中的氧及烃类含量,当其(02+烃)含量<0.5%为合格。
3)f5002(转化炉)入口压力控制1.0mpa。
循环量为5000-6000nm3/h4)转化炉点火氮气升温,进行催化剂干燥,转化炉温度升至120℃进行催化剂恒温脱水5)转化炉继续以20-25℃/h升温至250℃进行恒温脱水,中温变换反应器随转化炉升温而升温并进行120℃恒温脱水。
非耐硫一氧化碳变换催化剂的要求
一、一氧化碳高温变换催化剂
应该具有高活性、高使用强度、低水汽比条件下能够较高的抑制碳化铁的生成能力、高抗水性能、低堆密度、低硫含量等主要技术特点:。
1、高活性;表现在CO变换率高。
2、高使用强度可确保运行周期长,床层阻力不增高。
3、低水汽比条件下能够较高的抑制碳化铁的生成能力。
4、高抗水性能可为客户节省时间,节省催化剂采购费用。
5、低堆密度。
6、低硫含量。
7、升温还原时间尽量要短。
而目前国内该类催化剂堆密度高,大约在1.6Kg/L左右。
通过改进制造工艺生产堆密度在1.25Kg/L左右的催化剂就能很好的的保证催化剂性能了。
另外,目前该类催化剂很少适合低水汽比。
在低水汽比情况下在大化肥装置中具有使用的业绩的厂家极少。
能保证催化剂可以在最低水汽比为0.35条件下运行就很理想了。
二、一氧化碳低温变换催化剂
应该具有先进的生产工艺、低温高活性、堆密度低、还原后的运行强度高、较高的选择性有效的抑制醇类的生成、最终成品中不含物理水等技术特点。
1、目前该类催化剂是采用世界上最先进的铜氨络合法工艺生产的
铜-锌-铝系产品。
2、目前大多数厂家采用的是湿的物料到烘箱里烘干,之后碾碎,加水和石墨打片。
通过改变制造工艺保证催化剂具有低的堆密度在1.2Kg/L左右。
3、较好的选择性,能够有效抑制醇类生成。
总之,国内大化肥项目的新一轮纷纷上马,为一氧化碳变换催化剂提供了广阔的市场,催化剂厂家应抓住这一有利时机,引用先进工艺,采用先进的制造原料,更好提高催化剂的性能是扩大市场的可行之策。
精脱硫转化系统开车方案及操作规程第一节精脱硫转化系统生产原理及流程一、原理1、精脱硫原理通过铁钼触媒及镍钼触媒将焦炉气中的硫醇(RSR,噻吩(GH4S)、二硫化碳(CS)、硫氧化碳(COS等有机硫加氢转化成无机硫HS、不饱和烃加氢转化为饱和烃;再利用铁锰脱硫剂及氧化锌脱硫剂,除去HS,使焦炉气硫含量w O.lppm。
(1)加氢反应RSH+2+RH+2S+Q;RSR ' +H二RH+R H+HS+QCHS+4H=GH0+HS+Q; CS 2+4H二CH+2HS+QCOS+24CO+H5+Q C 2H+H二GH+Q生产中铁钼触媒在进行上述反应的同时还存在以下副反应:CO+32+CH+HO+Q(甲烷化反应)2 H+O=2HO+Q(燃烧反应)C2H二C+CH+Q(析碳反应)2CO二C+C+Q(析碳反应)生产中加氢反应及副反应均为放热反应,在操作中应控制好触媒层温度。
铁钼触媒主要的副反应是甲烷化反应,因此操作中要注意原料气中CO 含量的变化。
(2)脱硫反应①铁锰脱硫剂对H2S的吸收反应:FeS+HS二FeS+HMnO+HB二MnS+HOMn S+2S= MnS+H2②氧化锌脱硫剂对硫的吸收反应:Zn O+bS=Z nS+bO2、转化原理在焦炉气中加入水蒸汽,在一定压力及温度下,通过催化剂作用,生成合成甲醇有用的H2、CO及CQ。
转化反应:CH+H2C= CO+3出QCO+ H 20= CQ+H2+QCH 4 = C+2H— Q二、流程1、精脱硫转化系统流程叙述来自焦炉气压缩机(C201)的焦炉气含H b S< 20mg/Nm有机硫250mg/Nm其压力为2.5MPa温度100〜110C。
焦炉气通过两台并联的脱油剂槽(D106a、b)脱除掉焦炉气中的油水之后进入冷热交换器(E104),被来自铁锰脱硫槽D103a D103b的一级脱硫气第一次加热;然后进入原料气第一预热器(E101)被来自转化气废热锅炉(E105)的转化气第二次加热;再经原料气第二预热器(E102)被来自气气换热器(E103)的转化气第三次加热;最后进入加热炉B101被第四次加热。
转化催化剂升温还原技术要求
西南化工研究设计院
四川天一科技股份有限公司
2007.10
转化催化剂升温还原技术要求
“技术要求”是转化催化剂在投入工业运转过程中的技术要点,用以协助操作人员使催化剂达到理想的效果,不涉及工厂具体的操作步骤及操作细节如阀门等。
操作应以工程设计文件规范为准。
“技术要求”所叙述的是工厂在一、二段转化设备进行催化剂装填、烘炉,用惰性气体置换系统后所进行的转化催化剂的升温、还原、放硫、投运等化工单元操作。
“技术要求”中所列的升温速度是根据装置在进行原始开车时耐火材料及设备的要求而制定的。
转化催化剂本身的升温速度无特殊要求。
重复开车时,可以采用快速升温还原方案。
一、转化催化剂的氮气升温
1.氮气升温的目的
以氮气为介质将催化剂床层温度加热到当时压力下水蒸汽露点以上。
2.氮气升温的条件与控制
(1)升温条件
氮气循环量:工厂初始给定的氮气量比较小,在循环阶段应逐渐加大氮气流量;
氮气压力:0.5 ~0.8MPa;
终点温度:~300℃(或高于露点温度50℃上);
(2)氮气升温控制要点
①在建立氮气循环前系统需充压。
当系统与原料气压缩机出口均压后,
再打开系统出口阀,启动原料气压缩机,进行氮气循环。
②当热氮气升温速度减慢时,根据升温情况均匀增点转化炉顶部烧咀
(或侧壁烧咀)。
③氮气升温阶段催化剂床层压差不允许超过设计值。
④氮气循环运行时,除保证本系统用氮外,应保证其余的氮气支路不要
受到损害。
⑤氮气升温曲线
二、催化剂蒸汽升温
1.蒸汽升温的目的
用0.8~1.0MPa的蒸汽为介质,在外加热条件下,将转化炉催化剂床层温
度提高到650~760℃。
2.蒸汽升温的条件与控制
(1)升温条件
蒸汽流量:设计蒸汽流量的30%~50%;
系统压力:1.0MPa;
终点温度:650℃(~760℃);
(2)蒸汽升温速度控制
以30~50℃/时速度将转化炉催化剂床层由300℃升到650℃(~760℃),为便于废热锅炉建立循环,当废锅入口升到约500℃时,升温速度应适当减慢。
初始引入的工艺蒸汽量约为设计蒸汽量的10%,然后逐渐加大流量。
3.蒸汽升温注意事项
(1)需待转化炉出口温度高于当时压力下蒸汽露点温度50℃以上,才能将氮气升温切换为蒸汽升温。
(2)在导入蒸汽前必须先排除管道中的冷凝水。
(3) 一旦蒸汽代替氮气作为加热介质后,就要注意转化炉下集气管,废锅壳侧、高温变换炉等处的低导淋及时排除冷凝水。
(3)在切换升温过程中,要减少温度和压力的波动及维持催化剂床层压差不超过设计值,保持蒸汽不冷凝。
(4)蒸汽升温过程中,遇到因原料气供应不具备需延长蒸汽升温时间的情况,需减缓升温速度,控制转化炉下总管出口温度不超过500℃。
避免因在水蒸气介质、高温条件下停留时间过长造成催化剂床层局部超温使催化剂部分失活。
待原料气有保证供应时,再按规定的升温速度将转化出口温度提高到650℃(~760℃)左右。
(6)蒸汽升温阶段需注意烧咀的增点及均布,防止因炉管局部过热而影响催化剂的性能。
转化催化剂的蒸汽升温与脱硫剂的升温还原同时进行。
三、转化催化剂的还原
1.还原应具备的条件
(1)氧化锌脱硫槽出口原料气温度为370~390℃,原料气中的总硫含量应符合设计规定的指标(一般要求<0.5ppm或<0.2ppm)。
(2)转化炉下集气管温度为650℃(~760℃)左右,各管排的温差不超过30℃。
(3)尽量提高转化炉入口温度,以利于上部转化催化剂的还原。
(4)进入一段炉的水蒸汽流量为设计量的~50%以上。
蒸汽流经一段炉、二段炉、高变炉,在高变炉出口后放空。
(5)增点烧咀,使达到多烧咀、低背压。
烧咀需均匀分布。
2.转化催化剂进行还原的目的
转化催化剂产品是以氧化态形式提供的。
在转化反应中氧化态的Ni是没有活性的。
因此,在运转前必须把催化剂中的NiO还原为活性的金属Ni。
还原操作的另一重要目的是脱除转化催化剂中含有的少量硫化物等毒物,以使催化剂的活性在运转中得以充分发挥。
NiO还原的主要反应:
NiO + H2 = Ni + H2O
NiO + CO = Ni + CO2
上两反应的热效应均较小,反应前后体积无变化,还原压力对反应平衡无影响,对反应速度的影响亦不明显。
还原反应受温度和气体介质的影响较大。
3.还原反应的条件
工业装置转化催化剂的还原采用天然气(油田气)或油与水蒸气混合气为介质。
还原压力:根据工业装置所设定的系统条件选用。
可为0.7MPa~2.0MPa;
还原空速:约为设计运转空速的30%;
H2O/C比:5~7;
初始还原温度:转化炉下集气管温度为650℃(~760℃)
通常在较低的温度下催化剂已开始被还原,在工业装置中多采用接近操作温度条件下还原,可根据工业装置设计操作条件选定。
其原因
(1)接近操作温度还原,对保证转化管进口区段催化剂还原彻底有利;
(2)接近操作温度还原使上部催化剂被硫中毒后易予恢复活性;
(3)随还原温度升高,还原反应速度加快。
添加驰放气或其它含H2气体对催化剂还原有利。
4.还原终点判断
(1)随着转化催化剂的还原,蒸汽转化反应逐渐进行,转化管出口气体中CH4含量也随之降低。
当转化管出口气体中CH4含量迅速下降到接近相应条件的平衡值时,即为转化催化剂将还原完毕的最初征兆。
(2)当转化管出口气体中CH4含量已稳定在一低值时(这段时间是从蒸汽与碳的比率为7:1开始,到测量CH4含量下降到稳定含量所经过的时间)需继续稳定4小时左右。
(3)定时检查转化催化剂的放硫情况,当转化管出口气体中硫含量降到
0.5ppm以下时,可认为放硫基本完成。
(4)转化管外壁温度分布均匀并趋于正常。
5.还原操作注意事项
(1)工厂在开车的短时间内,将是无H2操作,脱硫槽无返H2量。
为避免转化催化剂被硫中毒,应将无H2操作时间尽量缩短(原料气投入转化管8小时内)。
(2)要非常细心地操作,保证最初加入的原料气是很少的。
转化催化剂还原阶段蒸汽流量为设计量的30%以上。
开始蒸汽与碳的比率约为15:1,1小时内将原料气流量逐渐增加,控制蒸汽与碳的比率为5~7:1。
与此同时应注意增加烧咀气量及增点烧咀,使反应管出口温度逐渐增加到接近操作温度。
(3)还原过程控制H2O/C 5~7。
在还原进行6小时后根据转化气出口气组分变化及炉管管壁温度变化情况适当增加原料气流量为40%左右(应保证水碳比不失调)。
(4)在转化催化剂还原的同时强吸热的转化反应也在进行,与此相应转化管沿管长方向管壁温度分布将发生变化。
所以在催化剂还原阶段应当密切观察以上变化情况,用以判断还原的进程。
当转化管外壁温度趋于正常的温度分布之后才能认为还原操作已经完成。
(5)还原过程应避免在高水蒸汽用量条件下停留时间太长。
四、转化催化剂的放硫
为彻底脱除转化催化剂内所含的微量硫,在还原过程中应随时检查转化催化剂的放硫情况。
只有催化剂中硫化物等毒物脱净后,它才能表现出高活性,才能认为催化剂还原阶段已结束。
转化炉出口气体中的硫含量(需同时分析进出口气体组份中的硫含量)连续三次以上测定值小于0.5ppm,再稳定2小时,则放硫阶段结束。
五、二段转化催化剂的还原
通常二段转化催化剂是与一段转化催化剂同时升温还原,无需专门进行。
一段转化炉升温时,二段转化炉也同时被加热。
考虑二段炉耐火砖内衬的膨胀,升温速度不能过快。
在二段炉首次加热时,常温~300℃,控制升温速度20℃/hr。
300~700℃,控制升温速度50℃/hr左右。
当一段炉催化剂还原完毕,入一段炉的原料气量增为设计流量的50%,H2O/C调整为5:1左右,二段炉出口温度约为700℃,一段炉出口气体组份无异常时,可往二段炉加空气。
加入空气的速度视二段出口温度升高否及二段出口气体组份中CH4含量减小的程度而定。
控制升温速度不大于80℃/hr。