白酒中固态发酵酒的鉴别及含量的测定
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纯粮固态发酵白酒审定规则纯粮固态发酵白酒是中华民族传统食品产业的代表,为确保采用纯粹的粮食为原料、用曲经固态糖化、固态发酵、固态蒸馏后贮存、勾兑生产出的中国优质白酒的特定品质,特制订本细则。
1.范围本《规则》规定了纯粮固态发酵白酒产品的定义、分类、原料和生产工艺及卫生要求、产品质量标准、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、贮存、运输等。
本《规则》适用于纯粮固态发酵白酒产品。
2.定义纯粮固态发酵白酒产品:系指符合《规则》要求,并经专门机构认定,准许使用纯粮固态发酵白酒产品标志的特定的传统酿造优质白酒产品。
3.引用标准GB1350-1999 稻谷GB1351-1999 小麦GB1353-1999 玉米GB1354-1986 大米GB/T8231-1987 高梁GB2757- 蒸馏酒及配制酒卫生标准GB/T10781.1 浓香型白酒的国家标准GB/T10781.2 清香型白酒的国家标准GB/T10781.3 米香型白酒的国家标准GB/T11859.1 低度浓香型白酒的国家标准GB/T11859.2 低度清香型白酒的国家标准GB/T11859.3 低度米香型白酒的国家标准QB/T2524-2001浓酱兼香型白酒行业标准QB/T2187-1995芝麻香型白酒行业标准QB/T2305-1997特香型白酒行业标准GB/T14867-1994凤香型白酒国家标准GB10345.白酒试验方法GB10346 白酒检验规则GB10344 饮料酒标签标准GB5009 食品卫生检验方法(理化部分)GB191 包装储运图示标志GB7718-2004 预包装食品标签通则《全国白酒行业纯粮固态发酵白酒行业规范》注:如有新标准发布,则相应旧标准废除。
4. 分类纯粮固态发酵白酒按糖化发酵剂可分为大、小、麸曲酒及其混合曲发酵白酒等。
按香型可分为浓香型白酒、清香型白酒、酱香型白酒、米香型白酒、兼香型白酒、芝麻香型白酒、特香型白酒、凤香型白酒、药香型白酒等。
白酒中固态发酵酒的鉴别及含量的测定
王东新;胡永钢;王金英;张生万
【期刊名称】《酿酒科技》
【年(卷),期】2005(000)002
【摘要】利用光度法对固态发酵酒和新型白酒的显色现象进行了研究,建立了定量测定白酒中国态发酵酒含量的新方法.研究表明,固态发酵酒在碱性条件下,70℃恒温4 h显色后,在363nm处吸光度值与其在白酒中的体积百分含量有良好的线性关系,其线性范围为25%~100%(v/v),相关系数r=0.991,回收率95.91%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为1.14%,该法可用于市售白酒中固态发酵酒与新型白酒的鉴别及白酒中固态发酵酒所占体积百分含量的测定,具有快速、准确、可靠的优点.
【总页数】3页(P79-81)
【作者】王东新;胡永钢;王金英;张生万
【作者单位】山西大学化学化工学院,山西,太原,030006;山西大学化学化工学院,山西,太原,030006;山西大学化学化工学院,山西,太原,030006;山西大学化学化工学院,山西,太原,030006
【正文语种】中文
【中图分类】Q657.3;TS261.7
【相关文献】
1.滴定碘法测定白酒固态发酵酒醅酒分的探讨 [J], 张志刚;王念伟;何社勋
2.用于提高固态发酵白酒窖泥中的己酸含量 [J], 苏京军;吴金华
3.白酒固态发酵酒醅中微生物研究概况 [J], 王文晶;朱会霞;李泽霞;张福艳
4.纯粮固态发酵白酒酒醅淀粉测定中滴定方法的优化 [J], 张良东;董婉婉;王录
5.浓香型白酒酒醅中乳酸菌分离及其对模拟固态发酵的影响 [J], 姚惟琦;陈茂彬;镇达;郭艺山
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真假纯粮固态发酵酒的背景及检测现状一、背景资料(一)白酒的分类GB 17204-2008《饮料酒分类》标准将白酒按生产工艺分为三类:固态法白酒、液态法白酒和固液法白酒。
固态法白酒是以粮谷为原料,采用固态(或半固态)糖化、发酵、蒸馏,经陈酿、勾兑而成的,未添加食用酒精及非白酒发酵产生的呈香呈味物质,具有本品固有风格特征的白酒。
这类白酒依其香型不同分别执行相应的国家标准。
如在我国白酒产量中占比较大的以五粮液、洋河蓝色经典为代表的浓香型白酒执行的标准是GB/T10781.1-2006《浓香型白酒》,标准明确规定浓香型白酒是“以粮谷为原料,经传统固态法发酵、蒸馏、陈酿、勾兑而成的,未添加食用酒精及非白酒发酵产生的呈香呈味物质,具有以己酸乙酯为主体复合香的白酒”。
固态法白酒的特点是“以粮谷为原料,未添加食用酒精及非白酒发酵产生的呈香呈味物质”。
即俗称的“传统白酒”、“纯粮酒”。
液态法白酒是以含淀粉、糖类物质为原料,采用液态糖化、发酵、蒸馏所得的基酒(或食用酒精),可用香醅串香或用食品添加剂调味调香,勾调而成的白酒。
产品执行GB/T20821-2007《液态法白酒》标准。
固液法白酒是以固态法白酒(不低于30%)、液态法白酒勾调而成的白酒。
产品执行GB/T20822-2007《固液法白酒》标准。
液态法和固液法白酒通常是用食用酒精勾调而成,这类白酒也被消费者通称为新工艺白酒、配制酒。
由于纯粮固态发酵白酒的发酵工艺遵循自然发酵、自然培甜、自然老熟的酿造规律,加之曲药、老窖中微生物的作用,酒体中除了乙醇外,还蕴含了丰富的酯类营养成分。
酸是白酒中的重要呈味物质,它与其他香味物质共同构成白酒所特有的芳香,优质固态法白酒的酸超过普通液态法白酒的两倍;酯也是固态发酵白酒的香味物质,优质白酒的酯类含量都比较高,比液态法白酒高出三倍以上,所以优质白酒香味浓郁。
固态发酵酒的发酵周期长,生产成本相对要高。
配制酒的香味只能靠添加人工合成的香味物质来解决,其勾调是依据传统白酒香型骨架风味物质特征而设定的,实质上是醇、酸、酯、醛等香味物质的排列与组合,属于对传统固态法白酒香型的效仿。
实验2 固态发酵酒醅酸度的测定
1.原理
以酚酞为指示剂, 采用氢氧化钠进行中和滴定,
RCOOH + NaOH = RCOONa + H2O,以消耗氢氧化钠滴定液的量计算总酸的含量。
2.试剂
①酚酞指示剂(10g/L):用酒精做溶剂。
②氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:称取4克氢氧化钠,溶于水并稀释至1000毫升,并用邻苯二甲酸氢钾标定。
3.测定步骤
(1)试样处理
吸取试样10.0克,放入250毫升烧杯中。
加入100毫升水,搅匀。
于室温下浸泡15分钟,经常搅拌。
用脱脂棉过滤,滤液备用。
(2)测定
吸取10毫升滤液,放入250毫升三角瓶中。
加入约20毫升水,酚酞指示液2滴,以0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点。
(3)计算
酸度的定义:10克酒醅消耗氢氧化钠溶液的毫摩尔数,即消耗1毫摩尔氢氧化钠为1度。
100
酸度= c× V×
10
式中:c——氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L);
V——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(毫升)。
5.注意事项
①酒醅中酸类为有机酸,为弱酸。
测定时不能用甲基橙为指示剂,应以酚酞为指示剂。
其滴定终点以微红色约15秒钟不消失为准。
②氢氧化钠易吸收空气和水中的二氧化碳,生成碳酸钠,使氢氧化钠溶液浓度降低。
因此,严格配制氢氧化钠标准溶液时,所使用的水应为煮沸除去二氧化碳后的冷水,保存时应密闭,或使用氧化钙干燥管。
同时,浓度需经常校正,一般约—个月左右重新标定一次。
ICS67.160.10X 61 CBJ 中国酒业协会团体标准T/CBJ 004-2018固态发酵酒醅通用分析方法The general analysis method of Solid-state fermented grains2018-03-16发布中国酒业协会发布前言本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中国酒业协会白酒分会提出。
本标准由中国白酒标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:中国酒业协会、江苏洋河酒厂股份有限公司、中国食品发酵工业研究院本标准主要起草人:宋书玉、王耀、宋全厚、王晓慧、戴诗皎、尹建军、王健固态发酵酒醅通用分析方法1范围本标准规定了固态发酵酒醅中水分、酸度、还原糖、淀粉、酒精度和总酯等常规指标的相关术语、定义及分析方法。
本标准适用于固态发酵白酒酒醅的分析测定。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 24895 粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则GB/T 25219 粮油检验玉米淀粉含量测定近红外法GB/T 29858 分子光谱多元校正定量分析通则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1酸度以每10g酒醅滴定消耗氢氧化钠标准溶液的毫摩尔数来表示。
3.2样品集具有代表性的,基本覆盖相关组分含量范围的样品集合。
3.3定标模型利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型。
3.4模型标准差(SEC或SEP)样品组分的近红外光谱法测定值与常规方法测定值之间的标准差,表示定标模型调整后的准确度。
对于定标样品常以SEC表示,验证样品常用SEP表示。
白酒固态发酵糟检测中值得注意的的问题李大和,李国红(四川省食品发酵工业研究设计院,成都温江611130)摘要:固态发酵糟检测,是白酒生产企业日常检测的重要工作,它是酿酒生产车间的耳目,是了解上排发酵情况决定下排入窖条件的重要依据。
其数据的准确性,受检测操作的影响极大,许多问题应引起足够的重视。
关键词:操作问题;检测;固态发酵糟中图分类号:TS262.3;TS207.3文献标识码:BIssues Worth Noticing During the Detection of Liquor Solid-stateFermented GrainsLI Da-he,LI Guo-hong(Sichuan Academy of Food and Fermentation Industries ,Wenjiang 611130,Chengdu ,China )Abstract:The detection of solid-state fermented grains is the important work of routine testing in the liquor industry,which reflects the situation of workshop and is also an important basis for the decision on discharging the fermented grains into the cellar.The accuracy of the data was greatly influenced by the testing operations,and many issues should be taken seriously.Key words:operational problems;detection;solid-state fermented grains固态发酵法酿酒是我国传统工艺,是世界上独一无二的酿酒技艺。
固态发酵白酒是我国特有的酒种,是中国民族工业的传统产品,其特殊的酿造工艺决定了其独特的风味。
针对当前社会上固态白酒鱼龙混杂的现状,全国白酒行业开展了纯粮固态发酵白酒认证工作,大部分国家名酒企业顺利通过认证。
如何对市场上纯粮固态酒进行鉴定已成为一项重要的研究课题。
一、固态发酵白酒在碱性加热的条件下变色山西大学王东新等研究表明,纯粮固态发酵白酒在碱性加热条件下变黄色,并且不同类型的白酒显色深浅有明显的差异,但是同一厂家、同一香型的白酒,其吸光度值与固态发酵酒在白酒中的体积百分含量有良好的线性关系。
通过测定吸光度值可求得白酒中固态发酵酒的含量,该法可用于鉴别新型白酒和固态发酵酒。
碱性加热条件下酒体变黄是纯粮固态发酵白酒的共性,这种变色反应是纯粮固态发酵酒的特征反应,也只有特征反应才能用于鉴别固态酒和新型白酒。
其实从事白酒分析的同志很早就注意到这种现象,在皂化法测定白酒中总酯后,纯粮固态发酵酒颜色发黄,而配制酒颜色浅,甚至无色。
这两种现象包含了同一科学原理,只是两者温度高低影响显色速度的快慢和酒体颜色的深浅。
二、固态发酵白酒碱性加热变色原因推论试验表明,这种变色是单向的、稳定的,说明有新物质生成。
固态发酵酒碱性加热变黄是酒体中某种物质与碱发生了化学反应,使酒体带色,而参加反应的该类物质,不论在酱香型、浓香型、清香型或其他香型的固态发酵酒中都存在。
白酒中已发现的物质种类有300多种,能够被定性和定量的不过几十种,大致可分为醇类、酸类、酯类、醛酮类、芳香族化合物、含氮、含硫化合物、呋喃化合物等。
根据国标中化学滴定法分析总酸总酯判定,酒体中能与碱反应的只有酸类酯类,其他微量组分与碱或因反应条件不够或含量极低,未见有报道。
实践表明,白酒中的低于六个碳的骨架酸、酯与碱的反应不会使酒体变色,因为在新型白酒中,无论你如何改变酸酯的含量及配比,而不改变固态酒的比例,显色后酒样的吸光度值均未变化。
其实无论酸或对应酯与碱反应的产物都是脂肪酸钠,这种能与碱反应,使酒体变色的物质应是新型白酒中所缺少的,是影响白酒风味的重要物质,固态发酵酒与新型白酒最终区别应在微量成分,而不是骨架成分。
固态法白酒与固液法白酒的同位素鉴别技术钟其顶;王道兵;熊正河【摘要】固态法白酒和固液法白酒的鉴别是当前白酒行业所面临的技术难题.本实验以碳稳定同位素为指标,建立了气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用方法测定白酒中乙醛、乙醇、丙醇、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯等主要挥发性物质中的δ13C.测定了43个传统同态法白酒样品,其乙醇δ13C分布范围为(-17.65±1.31)‰,测定了24个流通领域白酒样品,其乙醇δ13C分布范围为(-15.30±1.41)‰,经t检验分析,二者存在显著性差异(P<0.01);t检验结果还表明,传统固态法白酒样品和流通领域白酒样品中异戊醇和乳酸乙酯中δ13C也存在显著差异.模拟实验发现,白酒中乙醇δ13C与添加玉米酒精含量呈正相关关系;添加的玉米酒精和挥发性香气物质会改变白酒中的乙醇及微量组分的稳定碳同位素比值,因此稳定同位素技术将有望成为固态法白酒和固液法白酒的有效鉴别手段.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2014(035)001【总页数】6页(P66-71)【关键词】气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS);固态法白酒;固液法白酒;δ13C;乙醇【作者】钟其顶;王道兵;熊正河【作者单位】天津科技大学,天津300457;中国食品发酵工业研究院,北京100027;全国食品发酵标准化中心,北京 100027;中国食品发酵工业研究院,北京100027;全国食品发酵标准化中心,北京 100027;中国食品发酵工业研究院,北京100027;全国食品发酵标准化中心,北京 100027【正文语种】中文【中图分类】O657.63白酒是具有悠久历史的中国特色传统食品,凭借独特的固态发酵和固态蒸馏传统酿造技术成为世界六大蒸馏酒之一。
随着社会发展,白酒行业出现成本较低,自动化程度较高的液态酒精工艺,通过串蒸、调香和固液法结合等方式生产新工艺白酒,简称固液法白酒[1]。
忽悠你没商量,白酒烧碱实验就真的能准确鉴定固态纯粮食酒吗?我们经常看见很多白酒商家做向白酒中加入氢氧化钠后水浴的实验,最后会出现颜色变黄或发绿的现象商家以此来证明他的酒就是粮食酒。
这是为什么呢?用这种方法真的就能区分勾兑酒和酿造酒吗?这个问题很久之前一直困扰了我,同时也有很多的朋友在微信上问我关于对这个实验的看法,我的答复是我们白酒专业的技术人员从来不用这种方法来鉴定酒是否纯粮食,因为我们只靠自己的嗅觉和味觉。
一直想做这样的一个实验但是由于工作任务太重,还有就是我作为业内人士如果做实验可能有失公平,所以一直就没有做,直到今天偶然翻到了一篇黄老师的实验过程,我认为黄老师做得非常的严谨和科学,同时我也查看了相关资料,以期待给大家一个客观公正的结论。
以下完整摘录自黄老师实验过程。
在此非常感谢作者黄微黄老师在实验之前我们先来了解一下白酒的一些相关知识;一、白酒的定义白酒是世界六大蒸馏酒(白兰地、威士忌、伏特加、金酒、朗姆酒、白酒)之一,为中国特有,具体定义为:以粮谷为主要原料,用大曲、小曲或麸曲及酒母等为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿而制成的含酒精的饮料。
二、白酒的分类2.1 按发酵工艺分为:固态法白酒:以粮食为原料,采用固态(或半固态)糖化、发酵、蒸馏,经陈酿、勾兑而成,未添加食用酒精及非白酒发酵产生的呈香呈味物质,具有本品固有风格特征的白酒。
液态法白酒:以含淀粉、糖类的物质为原料,采用液态糖化、发酵、蒸馏所得的基酒(或食用酒精),可用香醅串香或用食品添加剂调味调香,勾调而成的白酒。
固液法白酒:以固态法白酒(不低于30%)、液态法白酒勾调而成的白酒。
2.2 按使用的曲分为:大曲酒:以大曲为糖化发酵剂酿制而成的白酒。
小曲酒:以小曲为糖化发酵剂酿制而成的白酒。
麸曲酒:以麸曲为糖化剂,加酒母(酿酒干酵母)为发酵剂,或以麸曲为糖化发酵剂酿制而成的白酒。
混合曲酒:以大曲、小曲或麸曲等糖化发酵剂酿制而成的白酒。
白酒酒精度及固形物的测定实验报告白酒的度数:根据国家标准GB/T10771 《酒精度》GB19147-1996以及GB/T10772 《酒化学标准物质》GB/T10768规定,白酒酒精度为20度。
其组成成分为乙醇、水(其中乙醇占70%,水占40%)、香精、糖蜜和挥发性有机化合物等。
酒精(乙醇、水各占30%)和挥发性有机化合物(酯类、醛酮、酯类、酮糖和酚醛树脂等)在一定条件下经蒸馏和过滤可得酒精度。
白酒固态法白酒质量指标是白酒质量控制中重要的组成部分,对全面反映白酒品质起着重要作用。
同时,固形物也是衡量白酒质量的重要指标之一。
一、检测项目1、酒精度:20度。
3、固形物:乙酸乙酯含量。
4、乙醇浓度:50度。
5、酒精度系数:±0.05。
6、固形物含量:≤0.5%(%)。
7、感官要求:无刺激的芳香气味。
二、实验方法1、样品制备:首先称取40 g左右的原料白酒,然后加入到装有60 mL容量瓶中,再加入2 mL蒸馏水,并将其充分溶解于200 mL的纯水中。
2、蒸馏方法:将50 g蒸馏水放入50 mL容量瓶中,利用蒸馏装置将50 g瓶酒分别进行蒸馏,得到40 g蒸馏水,再将40 g液态法白酒分别加入到50 g液态法白酒中,在蒸馏完毕后再加入10 g蒸馏水以及10 g液态法喝酒,最后加入10 ml蒸馏水和10 g液态法白酒对其进行过滤。
3、酒度测定:采用自动进样器读取酒精度数值,并将其与20 mg/L白酒和100 mg/L勾兑酒稀释成浓度为1/100 ml的酒精溶液(或固形物)后装瓶,装入50 mm×50 mm的塑料瓶中放入冷藏室至室温贮存在冰箱冷冻层备用。
三、检测结果分析经过实验人员分析,发现此次实验中,各样品测试值均高于标准规定。
这说明本次实验过程中各企业对产品质量要求都非常严格。
但同时我们也发现本次实验中的其他不足之处,比如:产品酒度值与国家标准规定不一致、固形物检测结果与国家标准不一致等等。
如何判断一瓶白酒是否纯粮固态?这是辉月有话说的第 32 期分享01 酒精酒的由来1987年3月22日,国家经济贸易委员会、轻工业部、商业部、农牧渔业部联合主持在贵阳开了一个会《全国酿酒工业增产节约工作会议》这个会议制订了酿酒行业发展的方向和方针,提出了“四个转变”,第一个就是高度酒向低度酒转变。
高度酒如何变低度?行业内高大上的词汇叫“加浆”,民间的说法就是“兑水”。
建国初期及以前,很多酒家会在酒坛上贴标发毒誓:如若兑水,日后子孙男盗女娼。
你要说卖酒的兑水了,那跟骂人家八辈祖宗一样严重。
现如今,不兑水反倒成了奇葩……如果高度原酒加水,酒体就会变混浊,这时就需要特殊工艺过滤处理。
过滤后的低度酒由于损失了大量的脂肪酸酯,酒体寡淡无味。
酒企会面临三个选择:一、加入优质调味酒二、调味酒和香精双管齐下三、添加各种香料看到这,是不是觉得第二、三条不太地道?那你就图样图森破,这还算好的。
还有更厉害的纯酒精兑水,再添加各种香精试剂,连过滤都省了。
纯酒精酒还有个好处就是不用考虑香型,需要什么香型,就加什么香精。
纯酒精勾兑酒,才是新工艺白酒的最低端。
新工艺白酒诞生于六十年代,在九十年代开始大行其道。
某宝上很多商家拍着大胸脯子说,自家白酒绝对纯粮。
有承诺不是纯粮就死全家的,还有承诺不是纯粮就嫁人的。
他们说的没错,毕竟酒精也是粮食做的。
如何买一瓶酒精酒?很简单,超市、互联网轻轻松松就可以找到成百上千。
但要把问题翻转一下,如何避免买酒精酒?这问题就太TM难了。
02 纯粮固态白酒相对于新工艺酒精勾兑酒,还有一种就是传统工艺的纯粮固态发酵白酒,这种白酒的缺点是工艺复杂、酿造周期长而且出酒率低。
纯粮固态发酵白酒的香气与口感差异,主要来自于酿造工艺与环境的不同,而不是各种香精的添加。
面对市面上林林总总的白酒产品,究竟该如何鉴别与选择?根据我多年经验的总结,今天告诉大家两种鉴定白酒是否纯粮的方法:一、化学实验法化学实验法主要指烧碱(氢氧化钠)实验,首先要准备好烧碱和烧杯(这两种物品化学试剂店有售)。