第1章 现代仪器分析绪论1
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《现代仪器分析》课程教学大纲课程编号:010220英文名称:Modern Instrumental Analysis一、课程说明1. 课程类别学位基础课程、专业课程、非学位选修课2。
适应专业及课程性质化学工程与技术专业、无机化学专业、环境工程(理)专业,必修环境工程专业,选修3. 课程目的《现代仪器分析》是分析化学最为重要的组成部分,是化学和相关专业的主干课程,也是分析化学的发展方向。
本课程涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量,是学生必须掌握的现代分析技术。
它对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高起着至关重要的作用。
本课程的教学目的是使学生通过本课程的学习,牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分,对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解.此外,通过本课程的教学,使学生熟悉各种仪器分析方法的特点及应用,培养他们分析问题和解决问题的能力。
4. 学分与学时学分1。
5,学时305. 建议先修课程无机化学、化学分析、有机化学、物理化学等6. 推荐教材或参考书目推荐教材:(1)仪器分析(第二版). 刘志广主编. 高等教育出版社. 2007年(本书是教育部普通高等教育“十一五”国家级规划教材)参考书目:(1)现代仪器分析(第二版). 刘约权主编. 高等教育出版社。
2006年(2)仪器分析(第三版). 朱明华编. 高等教育出版社. 2000年(3)分析化学(第五版)(下册)。
武汉大学主编。
高等教育出版社。
2007年(4)分析化学教程. 李克安主编。
北京大学出版社. 2005年(5)仪器分析.方惠群等编.科学出版社. 2002年(6)仪器分析学习指导。
方惠群等编。
科学出版社. 2004年(7) Skoog D A。
principles of instrumental analysis.4ed. Barcourt Brace College Publishers. 19927. 教学方法与手段以重点讲授、指导自学与阅读的方式,采用多媒体教学手段,灵活运用启发式、分析式、讨论式和演示式等多种教学方法进行授课.在教学过程中应注意理论联系实际,既要系统而透彻地阐述各类仪器分析方法的基本原理,又要较好地反映该方法的发展历程和近年来研究的新成就。
《现代仪器分析》课程教学大纲适用对象:药学专业(学分:2 学时:36 )一、课程的性质和任务:现代仪器分析是分析化学的重要组成部分,是药学类专业的一门重要必修基础课。
本课程涉及的分析方法是根据物质物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量。
本课程重点讲授仪器分析的基本概念和原理。
介绍应用领域及方法特点。
通过本课程的教学,使学生对仪器分析这一领域有初步了解,掌握常见光学仪器、色谱仪器的基本原理、设备、结构和应用,初步具有根据分析对象选择合适分析方法及解决相应问题的能力。
二、教学内容和要求:光谱部分第一章绪论教学目的和基本要求:了解现代仪器分析的内容、方法、特点和局限性、了解仪器分析发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用。
教学内容:1.现代仪器分析的内容和方法;2.现代仪器分析的特点和局限性3.现代仪器分析的发展趋势4.定量分析方法的评价指标。
第二章光谱分析法概论教学目的和要求:掌握光学分析法的分类和基本原理;波长、波数、频率和光子能量间的换算;光谱分析仪器的基本构造。
熟悉电磁波普的分区;电磁辐射与物质相互作用的相关术语;各类光学仪器的主要部件。
了解光谱分析法的发展概况。
教学内容:第一节电磁辐射及其与物质的相互作用一、电磁辐射与电磁波谱二、电磁辐射与物质的相互作用第二节光学分析法的分类一、光谱法与非光谱法二、原子光谱法与分子光谱法三、吸收光谱法与发射光谱法第三节光谱分析仪器一、辐射源二、分光系统三、辐射的检测第四节光谱分析法的发展概况第三章紫外可见分光光度法教学目的和要求:掌握紫外吸收光谱的特征,电子跃迁类型、吸收类型、特点及影响罂粟;朗伯比尔定律及其物理意义、适用条件、偏离因素;紫外-可见分光光度法用于单组份定量的方法;多组分定量的线性方程组法和双波长法。
熟悉紫外可见分光光度计的主要部件、工作原理;紫外可见分光光度计的几种光路类型;比色法的原理及显色反应条件选择;紫外可见分光光度法定性及纯度检查方法。
现代仪器分析第一章绪论学习目的:1.应掌握各类仪器分析方法的基本原理、分析仪器的结构、工作原理和功能2.掌握仪器定性和定量分析的方法3.了解各类仪器优缺点4.加强基本技能训练和能力的培养分析化学:获取物质的化学、物理或物理化学性质的信息,以确定物质的组成和结构一般可分为化学分析和仪器分析现代仪器分析:则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法(学习如何识别分析信号)现代仪器分析特点:1.准确、灵敏、快速、自动化程度高2.分析样品用量少,可进行无损分析3.已建立遥测分析方法4.由成分分析发展到有关空间分布,微观分布,形态分布,化学结构等特征分析形态分析:是指将某种金属在介质中存在的各种状态及其含量加以研究、分析的分析过程例子:甲基贡>Hg+2(游离形态)5.从静态观察到动态追踪观察6.不同仪器分析技术的联用常用的仪器分析方法跟据分析的原理,通常可以分为以下几大类:光分析法光谱和非光谱光仪器分析法UV-VIS、IR、X-衍射法电化学分析法分离分析法色谱和质谱气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、超临界流体色谱法(SFC)现代仪器:微型化、专用化、多维化、智能化、在线分析、无损分析仪器分析局限性:1.仪器比较昂贵2.仪器分析是一种相对的分析方法一般需要待测组分的标准物质或标准谱图来作对照(填空题)3.大量的样品前处理操作仍需要由化学分析法来完成微量元素(AAS AES AFS)原子成分鉴定:营养成分氨基酸、糖、脂肪酸(LC、GC)色谱重金属(AAS AES AFS)原子有害成分环境污染、农药残留(LC、GC)色谱结构鉴定——UV、IR、NMR、MS仪器分析过程的三个主要环节:1—3步:了解样品性质与分析目的,明确需要的分析信息,选定分析技术,建立分析方法4—5步:通过分析,取得分析的原始数据6—9步:处理分析数据,提取有用的信息(如物质的组成、含量、结构等)标准曲线:是待测物质标准溶液的浓度(或含量)与仪器响应信号的关系曲线线性范围:标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度的范围称为该分析方法的线性范围如何绘制标准曲线?1.配制一系列待测物质的标准溶液2.在给定的实验条件下,分别测得其仪器响应值(如吸光度A)3.以吸光度A为纵坐标,浓度C为横坐标绘制A-C标准曲线精密度一般用测定结果的标准偏差S表示检出限:即检测下限,是指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出待测物质的最低量。
现代仪器分析绪论:1仪器分析定义:现代仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。
需要价格比较昂贵的专用仪器。
3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。
4光分析:光分析法是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。
5光谱法包括:紫外/可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。
6电化学分析法:电化学分析法是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。
7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解和库仑分析法。
8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。
分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。
9质谱法:质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。
依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。
10联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。
将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。
气相色谱—质谱法(GC —MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GC—MS—MS)、液相色谱—质谱法(HPLC—MS)。
铜川职业技术学院医学系药学教研室教案(首页)课程名称:现代仪器分析授课方式:理论课任课教师、职称:李浪 年级、专业:12级高职药学授课时间、课时: 2013年月 4 课时铜川职业技术学院医学系药学教研室教案(续页)授课内容时间(分钟)第一章 绪论一、现代仪器分析的任务、作用和特点10分钟1、什么是现代仪器分析2、现代仪器分析与传统化学分析的相同点和不同点3、现代仪器分析的特点4、现代仪器分析的任务和作用二、仪器分析方法和分类10分钟1、光分析法,例如旋光分析法、折光分析法、比浊分析法、光导纤维传感分析法、X射线及电子衍射分析法。
2、电化学分析法,例如电位分析法、极谱与伏安分析法、电导分析法、点解分析法。
3、分离分析法,例如GC、HPLC、TLC、IC、SFC、HPCE、CEC。
4、其他分析法,例如MS、热分析法、动力学分析法、中子活化发、光声光谱分析法、电子能谱分析法。
三、现代仪器分析发展现状及在生命科学中的应用30分钟1、现代仪器分析发展现状及发展趋势2、计算机在仪器分析中的作用四、仪器分析方法的主要评价指标25分钟1、精密度指在相同条件下用同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。
2、准确度指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度。
3、选择性指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。
4、标准曲线待测物质的浓度或含量与仪器响应(测定)信号的关系曲线。
用标准溶液测定绘制。
5、灵敏度待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。
6、检出限指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出待测物质的最低量。
以浓度表示时称作相对检出限,以质量表示时称作绝对检出限。
五、仪器分析样品的处理1、预处理的目的2、样品采集与制备采样原则、采样步骤、采样方法样品的制备3、样品的提取及消解样品的提取:溶剂的选择、提取过程及方法样品的消解:压力密封消解法、微波加热消解法4、样品的纯化5、样品的浓缩与衍生样品的浓缩:常压浓缩、减压浓缩、氮气吹干浓缩、冷冻干燥浓缩样品的衍生:当用某种仪器分析方法无法测定样品中待测组分时,有时可以使用化学反应将其定量地转化为另一种可以分析测定的化合物(衍生物),这个过程称为衍生。
仪器分析完整版(详细)第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。
与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。
6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。
7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。
第一章、绪论1、了解分析化学发展的过程阶段一:16世纪天平的出现,分析化学具有了科学的内涵20世纪初,依据溶液中四大反应平衡理论,形成分析化学理论基础。
第一次变革,20世纪40年代前,化学分析占主导地位,仪器分析种类少与精度低。
阶段二:20世纪40年代后,仪器分析的大发展时期第二次变革,仪器分析的发展。
阶段三:八十年代处初,以计算机应用为标志的分析化学第三次变革2、掌握仪器分析的分类与发展特点分类:电化学分析法、光学分析法、色谱分析法、其它仪器分析法。
发展特点:提高灵敏度,解决复杂体系的分离问题,微型化及微环境的表征与测量,扩展时空多维信息,形态、状态分析及表征,生物大分子及生物活性物质的表征与测定,非破坏性检测与遥测,自动化及智能化。
3、分析仪器的性能应从哪些方面进行评价?精密度:标准偏差、相对标准偏差、方差、变异系数误差:绝对误差、相对误差灵敏度:校正灵敏度、分析灵敏度检测限:空白加3倍的空白标准偏差线性范围:可以分析的浓度范围选择性:选择性系数4、仪器分析常用的校正方法?各有何特点?标准曲线法:标准物配制浓度要准确,标准基体与样品基体一致标准加入法:基体相近,基体干扰相同,但适用于小数量的样品分析内标法:克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系统误差5、了解分析仪器的组成部分信号发生器——(分析信号)——检测器——(输入信号)——信号处理器——读出装置6、内标元素与分析线对选择的条件?内标元素应是原来试样中不含或含量少的元素,内标物的激发电位应与分析线相同或尽量相近,内标元素的待测元素应具有相近的电离电位,两条谱线的波长应接近,分析线对附近的背景干扰应尽量小第二章:离心与电泳技术1、理解相对离心力场(g)与沉降系数(s)的物理意义。
相对离心力场:转头所产生的最大离心力场是重力场的多少倍。
沉降系数:单位离心力场的沉降速度。
迁移率:单位电场强度下电荷移动速率,取决于物质本身。
2、掌握梯度离心的原理、优点与梯度材料选择条件。