仪器分析考试题及答案(整理)
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仪器分析考试题及答案分析仪器考试题及答案1. 选择题1) 什么是质谱仪器?a. 用于测定物体的质量b. 用于测定物体的质子数c. 用于测定物体的电荷d. 用于测定物体中化学元素的质量及其相对丰度答案:d. 用于测定物体中化学元素的质量及其相对丰度2) 下列哪种仪器可以用于测定溶液的PH值?a. 紫外可见分光光度计b. 原子吸收光谱仪c. 离子色谱仪d. pH计答案:d. pH计2. 填空题1) 大分子量的物质通常使用 _______ 进行分离和检测。
答案:凝胶电泳2) 红外光谱仪适用于检测 _______。
答案:有机化合物的分子结构和化学键3. 简答题1) 请简要介绍质谱仪器的工作原理。
答案:质谱仪器的工作原理是通过将物质中的分子或原子经过电离后加速到高速,然后将其进行分析和检测。
具体过程包括样品的进样,样品中分子或原子的离子化,通过质谱仪器的质量分析装置进行质量分析,最后得到质谱图谱。
2) 离子色谱仪的应用范围是什么?答案:离子色谱仪广泛应用于环境监测、食品安全检测、药物分析等领域。
它可以用于分析离子物质的浓度和组分,对无机及有机离子进行分离和定量分析。
4. 计算题请计算以下离子在10 mL溶液中的浓度:Na+ 为0.2 mol/LCl- 为0.15 mol/L答案:Na+ 的摩尔数 = 浓度 ×体积 = 0.2 mol/L × 0.01 L = 0.002 molCl- 的摩尔数 = 浓度 ×体积 = 0.15 mol/L × 0.01 L = 0.0015 mol因此,Na+ 的浓度为0.002 mol/L,Cl- 的浓度为0.0015 mol/L。
总结:本文介绍了仪器分析考试题及答案,从选择题、填空题、简答题和计算题四个方面进行了讨论。
通过这些题目的解答,可以加深对仪器分析原理和应用的理解,提高仪器操作和实验技能。
仪器分析是化学、生物、环境等科学领域中重要的分析手段,在科学研究和工业生产中起着重要作用。
仪器分析试题及答案一、选择题1. 仪器分析法是一种利用仪器设备对物质进行什么类型的分析?a) 定性分析b) 定量分析c) 结构分析d) 组成分析答案:d) 组成分析2. 下列哪一项不是仪器分析法的优点?a) 操作简便b) 分析速度快c) 分析结果准确d) 适用范围广答案:a) 操作简便3. 光度法是一种常用的仪器分析方法,下列哪种仪器常用于光度法分析?a) 质谱仪b) 红外光谱仪c) 紫外可见分光光度计d) 原子吸收光谱仪答案:c) 紫外可见分光光度计4. 傅里叶变换红外光谱技术常用于物质的什么类型分析?a) 结构分析b) 定性分析c) 定量分析d) 元素分析答案:a) 结构分析5. 质谱仪是一种常用的仪器分析设备,下列哪种分析场景常使用质谱仪?a) 检测食品中的维生素含量b) 监测空气中的有害气体浓度c) 测量土壤中的酸碱度d) 分析水中的溶解氧含量答案:b) 监测空气中的有害气体浓度二、填空题1. 离子色谱法常用于分析水样中的_________。
答案:离子2. 原子吸收光谱法可用于检测土壤中的重金属元素,常用的原子吸收光谱仪中常用的光源是_________。
答案:空心阳极灯/hollow cathode lamp3. 气相色谱法常用于分析有机物质,其中的分离柱通常采用_________作为固定相。
答案:硅胶/silica gel4. 质谱仪中的TOF代表_________。
答案:飞行时间/time of flight5. 核磁共振谱仪可以用来分析化合物的_________。
答案:结构/构成三、简答题1. 请简述质谱仪的工作原理及应用领域。
答案:质谱仪工作原理是将待分析的样品分子经过电离产生带电离子,然后通过一系列的电场和磁场,按照不同质量对电荷比进行分离和检测,最终得到质谱图。
质谱仪主要应用于分析有机物的结构鉴定、药物代谢、环境污染物的检测等。
2. 简述傅里叶变换红外光谱技术的原理及应用。
答案:傅里叶变换红外光谱技术通过分析样品在红外光的作用下吸收、透射或散射的特性来推断物质的结构。
仪器分析考试题及答案# 仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测定元素的是什么?A. 原子的发射光谱B. 原子的吸收光谱C. 分子的发射光谱D. 分子的吸收光谱答案:B2. 高效液相色谱法(HPLC)中,固定相通常是什么?A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案:C3. 紫外-可见光谱法中,用于测定物质浓度的依据是什么?A. 物质的荧光强度B. 物质的吸光度C. 物质的折射率D. 物质的散射光强度答案:B4. 质谱分析中,用于确定分子质量的是哪种离子?A. 分子离子B. 质子离子C. 金属离子D. 负离子答案:A5. 核磁共振波谱法(NMR)中,用于测定分子结构的是哪种信号?A. 红外光谱信号B. 紫外光谱信号C. 质子信号D. 碳信号答案:C...(此处省略其他选择题,以保持总字数约1000字)二、填空题(每空1分,共10分)1. 原子吸收光谱法中,______是分析元素的基态原子。
答案:待测元素2. 在色谱分析中,______是色谱峰的宽度。
答案:半峰宽3. 紫外-可见光谱法中,______是物质对特定波长光的吸收程度。
答案:吸光度4. 质谱分析中,______是分子离子失去一个或多个电子后形成的离子。
答案:碎片离子5. 核磁共振波谱法中,______是氢原子核在磁场中的能量状态。
答案:能级...(此处省略其他填空题)三、简答题(每题10分,共30分)1. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
答案:原子吸收光谱法是一种基于原子对特定波长光的吸收来定量分析元素的方法。
在该方法中,待测元素的基态原子吸收了与该元素特征波长相对应的光量子,从而从基态跃迁到激发态。
通过测量特定波长下的吸收强度,可以定量分析样品中待测元素的含量。
2. 描述高效液相色谱法(HPLC)的分离机制。
答案:高效液相色谱法是一种利用固定相和流动相之间的相互作用来实现样品组分分离的技术。
第一章、绪论一、选择题1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C)A、点位分析法B、电导法C、极谱分析法D、库仑法2、利用两相间分配的分析方法是(D)A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D)A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D)A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A)A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B)A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE)A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB)A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE)A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE)A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。
3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。
4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。
5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。
它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。
三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。
仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测量元素浓度的参数是()。
A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案:B2. 质谱仪中,用于将样品分子离子化的方法不包括()。
A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案:C3. 色谱法中,用于分离混合物中不同组分的基本原理是()。
A. 样品的物理状态B. 样品的化学性质C. 样品的生物活性D. 样品的热稳定性答案:B4. 在红外光谱分析中,用于识别官能团的特征吸收峰是()。
A. 指纹区B. 特征区C. 组合区D. 吸收区答案:B5. 核磁共振波谱法中,用于区分不同化学环境的氢原子的是()。
A. 化学位移B. 耦合常数C. 信号强度D. 弛豫时间答案:A6. 紫外-可见光谱法中,用于测量样品对光的吸收的参数是()。
A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案:B7. 电化学分析法中,用于测量电极电位的方法是()。
A. 电位滴定B. 循环伏安法C. 电导分析D. 极谱分析答案:B8. 气相色谱法中,用于分离挥发性组分的参数是()。
A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案:A9. 液相色谱法中,用于分离非挥发性或热不稳定组分的参数是()。
A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案:C10. 质谱仪中,用于确定分子质量的参数是()。
A. 离子化能量B. 碎片离子C. 分子离子峰D. 同位素峰答案:C二、填空题(每题2分,共20分)1. 在原子吸收光谱法中,_________是测量元素浓度的关键参数。
答案:吸光度2. 质谱仪中的_________可以提供样品分子的质量信息。
答案:分子离子峰3. 色谱法中的_________是分离混合物中不同组分的基本原理。
答案:分配系数4. 红外光谱分析中,_________区的特征吸收峰用于识别官能团。
答案:特征区5. 核磁共振波谱法中,_________用于区分不同化学环境的氢原子。
仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测定元素的基态原子的浓度的是()。
A. 火焰原子吸收光谱法B. 石墨炉原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 紫外-可见光谱法答案:B2. 液相色谱中,流动相的极性比固定相的极性大,这种色谱称为()。
A. 正相色谱B. 反相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案:B3. 质谱分析中,用于确定分子离子峰的是()。
A. 电子轰击电离B. 化学电离C. 电喷雾电离D. 大气压化学电离答案:A4. 红外光谱中,用于测定分子中官能团的是()。
A. 紫外-可见光谱B. 核磁共振光谱C. 质谱D. 红外光谱答案:D5. 核磁共振氢谱中,化学位移的大小主要取决于()。
A. 电子云密度B. 磁场强度C. 样品浓度D. 温度答案:A6. 电位分析法中,用于测定溶液中离子活度的是()。
A. 直接电位法B. 电导分析法C. 库仑分析法D. 极谱分析法答案:A7. 气相色谱中,用于分离挥发性物质的是()。
A. 薄层色谱B. 气相色谱C. 高效液相色谱D. 离子色谱答案:B8. 原子荧光光谱法中,用于激发原子发射荧光的是()。
A. 紫外光B. 可见光C. X射线D. 激光答案:D9. 紫外-可见光谱法中,用于测定溶液中物质的浓度的是()。
A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 拉曼光谱法答案:A10. 毛细管电泳中,用于分离带电粒子的是()。
A. 毛细管电泳B. 毛细管色谱C. 毛细管电泳色谱D. 毛细管电泳质谱答案:A二、填空题(每题2分,共20分)1. 在原子吸收光谱法中,火焰的温度通常在______℃左右。
答案:2000-30002. 液相色谱中,流动相的流速一般控制在______ mL/min。
答案:0.5-2.03. 质谱分析中,分子离子峰的相对分子质量与______有关。
答案:化合物的分子量4. 红外光谱中,官能团的特征吸收峰通常位于______区域。
仪器分析考试题库答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,样品溶液的稀释对测定结果的影响是:A. 增加背景吸收B. 降低灵敏度C. 增加灵敏度D. 无影响2. 在红外光谱分析中,下列哪种物质的吸收峰是碳氢键的特征吸收峰?A. 羧酸B. 酯C. 烷烃D. 醇3. 高效液相色谱法中,影响分离效果的主要因素不包括:A. 流动相的组成B. 固定相的性质C. 样品的浓度D. 色谱柱的温度4. 质谱分析中,分子离子峰是指:A. 分子失去一个电子形成的离子B. 分子失去一个中子形成的离子C. 分子失去一个质子形成的离子D. 分子失去一个电子和质子形成的离子5. 紫外-可见光谱法中,下列哪种物质不具有吸收紫外光的能力?A. 芳香族化合物B. 酮类化合物C. 羧酸D. 烷烃6. 电位滴定法中,滴定曲线的拐点表示:A. 滴定终点B. 滴定开始C. 滴定结束D. 滴定过程中的某个点7. 气相色谱分析中,样品的分离主要依赖于:A. 样品的沸点B. 样品的分子量C. 样品的极性D. 样品的化学结构8. 核磁共振氢谱中,化学位移的大小主要受下列哪个因素的影响?A. 氢原子的电子云密度B. 氢原子的核磁矩C. 氢原子的自旋量子数D. 氢原子的磁矩9. 薄层色谱法中,样品的分离主要依赖于:A. 样品的溶解度B. 样品的沸点C. 样品的极性D. 样品的分子量10. 离子色谱法中,样品的分离主要依赖于:A. 样品的电荷数B. 样品的分子量C. 样品的极性D. 样品的化学结构二、填空题(每空1分,共20分)1. 在原子吸收光谱法中,样品溶液的稀释会________灵敏度。
2. 红外光谱分析中,碳氢键的特征吸收峰通常出现在________区。
3. 高效液相色谱法中,流动相的组成会影响________效果。
4. 质谱分析中,分子离子峰是指分子失去________形成的离子。
5. 紫外-可见光谱法中,烷烃不具有吸收________光的能力。
第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax )( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的,化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
仪器分析试题及答案# 仪器分析试题及答案一、选择题1. 原子吸收光谱法中,基态原子吸收的是什么类型的光?A. 可见光B. 紫外光C. 红外光D. X射线答案:B2. 高效液相色谱法(HPLC)中,常用的检测器类型不包括以下哪一项?A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 热导检测器D. 质谱检测器答案:C3. 质谱分析中,分子离子峰通常表示为:A. [M+H]+B. [M-H]-C. [M+Na]+D. [M-H2O]+答案:A4. 红外光谱分析中,哪个区域的峰通常与分子中的碳氢键有关?A. 指纹区B. 功能区C. 碳氢骨架区D. 碳氧骨架区答案:C5. 核磁共振氢谱(^1H-NMR)中,化学位移的单位是:A. 赫兹(Hz)B. 特斯拉(T)C. 波数(cm^-1)D. 部分每百万(ppm)答案:D二、填空题6. 在紫外-可见光谱分析中,______是用来描述物质对光的吸收程度的物理量。
答案:吸光度7. 气相色谱中,固定相可以是______或______。
答案:固体;液体8. 在原子发射光谱分析中,元素的特征谱线是由原子的______跃迁产生的。
答案:电子能级9. 质谱仪中,分子离子的质荷比(m/z)可以用来确定分子的______。
答案:分子量10. 核磁共振氢谱中,氢原子的化学位移受周围______的影响。
答案:化学环境三、简答题11. 简述高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法(TLC)的主要区别。
答案:HPLC与TLC的主要区别在于:- HPLC使用高压泵通过小粒径的固定相推动样品和溶剂流动,而TLC则是在固定相上施加样品,用溶剂上升进行展开。
- HPLC具有更高的分离效率和更快的分析速度。
- HPLC可以与多种检测器联用,如紫外检测器、荧光检测器等,而TLC通常使用目视比较或荧光检测。
- HPLC适用于复杂样品的分析,TLC则常用于初步筛选和纯度检查。
12. 什么是质谱分析中的分子离子峰,它有什么作用?答案:分子离子峰是质谱分析中,分子失去一个电子形成的带正电荷的分子离子(M+)的信号。
仪器分析考试题及答案(整理).气相色谱分析一、选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A)保留值(B)峰面积(C)分离度(D)半峰宽。
2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D)峰面积(B)保留体积(C)半峰宽(A)保留时间。
3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?(A)H2(B)He(C)Ar(D)N2.4.热导池检测器是一种(A)浓度型检测器(B)质量型检测器(C)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器(D)只对含硫、磷化合物有响应的检测器。
5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?(A)H2(B)He(C)Ar(D)N2.6.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中(D)的差别。
7.选择固定液时,一般根据(D)化学稳定性原则。
8.相对保留值是指某组分2与某组分1的(C)保留时间之比。
9.气相色谱定量分析时(A)内标法要求进样量特别准确。
10.理论塔板数反映了(A)分离度。
11.下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是(A)热导池和氢焰离子化检测器。
12.在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?(D)改变固定相的种类、改变载气的种类和流速、改变色谱柱的柱温。
13.进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽(B)变宽。
14.在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于(A)样品中沸点最高组分的沸点。
15.分配系数与下列哪些因素有关(D)与组分、固定液的热力学性质有关。
二、填空题1.在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,轻的先流出色谱柱,重的后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中,归一化法的最主要要求是仪器响应与物质浓度之间呈线性关系。
3.在气相色谱分析中,分离非极性物质通常使用非极性固定液,试样中各组分按照沸点顺序分离,沸点较低的组分先流出色谱柱,沸点较高的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下,使用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,沸点较低的组分先流出色谱柱,沸点较高的组分后流出色谱柱。
5.在气相色谱分析中,分离极性物质通常使用极性固定液,试样中各组分按照极性大小分离,极性较小的组分先流出色谱柱,极性较大的组分后流出色谱柱。
6.在气相色谱中,常用分离因子α来评价色谱柱效能,有时也用分离系数k'表示柱效能。
7.在线速度较低时,扩散是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量较大的气体作载气,以提高柱效。
8.在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡,随柱温和柱压变化,分配系数不变;如果随着固定相和流动相的体积变化而变化,则是容积效应。
9.描述色谱柱效能的指标是分离因子α,柱的总分离效能指标是分离系数k。
10.气相色谱的浓度型检测器有TCD、FID;质量型检测器有MS;其中TCD使用气体时灵敏度较高,FID对碳氢化合物的测定灵敏度较高,ECD只对含氧、氮、卤素等元素的化合物有响应。
判断题:1.错误,组分的分配系数越大,表示其保留时间越短。
2.正确。
3.错误,载气流速越高,分子扩散的影响越小,而涡流扩散的影响越大。
4.正确。
5.正确。
6.错误,涡流扩散项A ≠ 0,是毛细管色谱高柱效的原因之一。
t’R14.8-0.5)/(3.5-0.5) = 1.62)分离度α = (t’R2t’R1w’R2w’R14.8-0.5)/(1.0+0.8) = 1.51.计算某一反应的反应速率常数为8.6s-1,当反应物浓度为0.5mol/L时,反应速率为4.8mol/(L·s),求反应级数。
解:根据反应速率公式v=k[A]^n,代入已知数据可得8.6=k×0.5^n,4.8=k×0.5^n,两式相除消去k,得到1.44=0.5^n,解得n=2.2.计算某气相色谱柱的最佳流速和最小塔板高度,已知速率方程中A=0.15cm,B=0.36cm2·s-1,C=4.3×10-2s。
解:根据最佳流速公式u最佳=(B/C)1/2和最小塔板高度公式Hmin=A+2(BC)1/2,代入已知数据计算得到u最佳=2.89cm·s-1,Hmin=0.40cm。
3.根据某色谱柱上各组分的保留时间,计算未知峰的保留指数。
已知空气的保留时间为0.6min,辛烷的保留时间为13.9min,壬烷的保留时间为17.9min,未知峰的保留时间为15.4min。
解:根据保留指数公式I=[(logtR2-logtR1)/(logtR3-logtR1)+8]×100,代入已知数据计算得到未知峰的保留指数为840.64.4.根据石油裂解气的气相色谱图,使用归一法计算各组分的质量分数。
已知各组分的峰面积和校正因子f,空气的峰面积为34,甲烷的峰面积为214,二氧化碳的峰面积为4.5,乙烯的峰面积为278,乙烷的峰面积为77,丙烯的峰面积为250,丙烷的峰面积为47.3.解:根据归一法计算公式%ωi=Ai·fi×100/(A1f1+A2f2+。
+Aif i+。
+Anfn),代入已知数据计算得到各组分的质量分数,空气为4.88%,甲烷为27.04%,二氧化碳为0.77%,乙烯为47.46%,乙烷为3.45%,丙烯为13.66%。
丙烷的质量分数为2.75%,计算公式为:丙烷=47.3×1.36×100%/2342.6.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.055g。
以环己酮作内标,称取环己酮0.1907g,加到试样中,混合均匀后,吸取此试液3mL进样,得到色谱图。
从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示:组分 | 峰面积 | 响应值S’ |甲酸 | 1.4.8 | 0.261.|乙酸 | 72.6.| 0.562.|环己酮 | 133.| 1.00.|丙酸 | 42.4.| 0.938.|求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
根据内标法计算公式:ωi=(Ai/fi/As/ms)·(ms/m)×100%,其中s=1/f。
求得甲酸、乙酸、环己酮、丙酸的校正因子分别为:3.831、1.779、1.00、1.07.代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为:ω甲酸=7.71%、ω乙酸=17.55%、ω丙酸=6.17%。
高效液相色谱分析选择题:1.液相色谱适宜的分析对象是低沸点小分子有机化合物。
2.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离沸点相近,官能团相同的化合物。
3.吸附作用在液一固色谱法中起主要作用。
4.在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是减小填料粒度。
5.液相色谱中通用型检测器是紫外吸收检测器。
6.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于可加快流速,缩短分析时间。
7.在液相色谱中,光电二极管阵列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩色图形。
8.液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是填充毛细管柱。
1.A涡流扩散项、B分子扩散项、C传质扩散项、D柱压效应是液相色谱中的四种质量传递机制。
2.在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是硅胶。
3.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是凝胶色谱。
4.在液相色谱中,固体吸附剂适用于分离沸点相近,官能团相同的颗粒。
5.水在反相色谱法中,洗脱能力最弱(作为底剂)。
6.在下列方法中,组分的纵向扩散可忽略不计的是毛细管气相色谱法。
7.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。
8.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了进样装置和梯度淋洗装置。
9.在液-液分配色谱中,对于亲水固定液采用流动相,即流动相的极性高于固定相的极性称为正相分配色谱。
10.在正相色谱中,极性的组分先出峰,极性的组分后出峰。
二、填空题1.流动相的极性是高效液相色谱中连续改变的参数。
2.正相分配色谱中,流动相的极性高于固定相的极性。
3.正相分配色谱适用于分离化合物的极性先流出和极性后流出。
4.高压输液泵按其工作原理分为恒压型和恒流型。
5.离子对色谱法是通过生成中性离子对增加样品离子在非极性固定相中的亲和力,从而改善分离效果。
6.高效液相色谱的发展趋势是减小颗粒尺寸和提高柱效率。
7.化学键合固定相是通过化学反应将键合剂固定在表面上的固定相。
8.色谱特别适合于分离异构体,洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
9.空间排阻(凝胶)色谱法利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系进行分离,选择性只能通过选择合适的凝胶实现。
10.在正相色谱中,极性的组分先出峰,极性的组分后出峰。
三、判断题1.正确。
离子交换色谱法利用离子交换剂作固定相进行分离。
2.错误。
高效液相色谱适用于小分子、热稳定及生物试样的分析。
答:梯度洗脱是指在液相色谱中,通过逐渐改变淋洗液的组成和极性,来实现对样品分离的一种方法。
与气相色谱中的程序升温相比,梯度洗脱的改变是逐渐的,而不是突然的。
同时,梯度洗脱更加灵活,可以根据需要进行调整,而程序升温则需要事先设定好温度升降的速率和时间。
1.空心阴极灯的主要操作参数是灯电流、灯电压、阴极温度和内充气体的压力。
(1分)2.改变灯电流、调节燃烧器高度、扩展读数标尺和增加狭缝宽度都是可以采取的措施,没有不适当的。
(1分)3.原子吸收分析对光源进行调制主要是为了消除背景干扰。
(1分)4.影响原子吸收线宽度的最主要因素是自然宽度。
(1分)5.加入EDTA是为了消除镁的干扰。
(1分)6.内充气体对发射线半宽度影响最大。
(1分)7.改变光谱通带是不适当的措施。
(1分)在原子吸收分析中,空心阴极灯是重要的光源,其操作参数包括灯电流、灯电压、阴极温度和内充气体的压力。
调节这些参数可以获得较高的灯光强度和稳定性,提高测量精度。
在遇到光源发射线强度很高,但吸收值很低的情况下,可以采取多种措施,如改变灯电流、调节燃烧器高度、扩展读数标尺和增加狭缝宽度等。
调制光源可以消除背景干扰,影响原子吸收线宽度的最主要因素是自然宽度。
在测定钙时,加入EDTA 可以消除镁的干扰。
在怀疑存在化学干扰时,加入释放剂和保护剂可以采取,但改变光谱通带是不适当的措施。
1.在原子吸收光谱中,为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源,常用的是空心阴极灯,符合上述要求。
2.空心阴极灯的阳极一般是稀有金属,而阴极材料则是石墨,管内通常充有惰性气体。
3.在通常得原子吸收条件下,吸收线轮廓主要受压力和温度变宽得影响。
4.在原子吸收分光光度计中,为定量描述谱线的轮廓惯上引入了两个物理量,即峰高和半高宽。
5.原子化器的作用是将试样原子化,原子化的方法有火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法。
6.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量吸光度值有困难,所以采用测量峰高度来代替。