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液相色谱及其串联质谱在牙膏检测中的应用

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高效液相色谱法测定牙膏中叶绿素铜钠盐的含量

高效液相色谱法测定牙膏中叶绿素铜钠盐的含量

高效液相色谱法测定牙膏中叶绿素铜钠盐的含量李玉静;王雪平【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2018(048)011【摘要】在酸性条件下,以聚酰胺粉吸附牙膏中叶绿素铜钠盐,解吸附洗脱,经YMC Carotenoid C30 (4.6 mm×250 mm,3μm)色谱柱分离,光二极管阵列检测器(PDA)检测,建立了高效液相色谱法测定牙膏中叶绿素铜钠盐含量的方法.样品经甲醇-叔丁基甲醚-0.5％醋酸混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长405 nm.结果表明,叶绿素a铜钠盐和叶绿素b铜钠盐在5.0～ 100.0 mg/L 质量浓度范围内,具有较好的线性关系,相关系数分别为0.999 8和0.999 7;检出限均为1.5μg/kg,定量限均为5.0 μg/kg;加标回收率为87.2％～97.8％,RSD为1.7％～2.9％.【总页数】4页(P661-664)【作者】李玉静;王雪平【作者单位】黄河水利职业技术学院,河南开封475004;黄河水利职业技术学院,河南开封475004【正文语种】中文【中图分类】TQ658.4【相关文献】1.高效液相色谱法测定叶绿素铜钠盐中铜紫红素18的含量 [J], 胡轶娟;魏克民;梁卫青;浦锦宝;郑军献;李践2.分光光度法测定牙膏中叶绿素铜钠盐的含量 [J], 孙志勇;沈兆雷3.分光光度法测定牙膏中叶绿素铜钠盐的含量 [J], 孙志勇;沈兆雷4.高效液相色谱法测定牙膏中紫丁香苷的含量 [J], 孙东方;徐春生;赵姗姗;杨万里;高智强;郑伟5.高效液相色谱法测定牙膏中紫丁香苷的含量 [J], 孙东方;徐春生;赵姗姗;杨万里;高智强;郑伟;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

型超声波清洗器 上海超声波清洗器厂产 及离 级甲醇 上海吴泾化工厂 准品购于
Λ
用甲醇稀释并定容 过滤 进样 以 峰面积 Ψ Λ

对其质量浓度 Ξ

甘草次酸标
其线性回归方程为 Ψ
公司 磷酸二氢钾等均为分析纯试
进一步试验表明其线性范围为 ∗
Ù ∀ 按两倍于噪声信号推算 甘草次酸最低检测
剂 ∀ 牙膏样品由江西日化厂试产 ∀ 色谱条件 色 谱柱
紫外检测波 样品测试相对
室温下检测 ∀ 甘草次酸用甲醇提取 ∀ 甘草次酸的平均回收率为
∀ 方法操作简便 快速和准确 ∀
关键词 反相高效液相色谱法 甘草次酸 牙膏 文献标识码 文章编号

前言
甘草次酸 是从甘草中提取的 药用成分 ∀ 它具有消炎解毒 止血及祛痰等多种药 效 主要用作医药 食品及日用化工产品添加剂 ∀ 日 本学者最近的研究表明 甘草次酸具有增强艾滋病 毒感染者的免疫能力和制止病情传播的作用 因 此将甘草次酸用作牙膏添加剂受到青睐 ∀在日本 甘 草次酸的测定已成为牙膏产品必检项目 ∀ 甘草次酸 通常采用薄层色谱法 测定 采用高效液相色谱法 而且所报道的 方法 结果
Ù Ù Β ≅
量为

相对
Λ 进样体积而言 ∀
样品分析 取牙膏样品 充分混匀后准确称取 准 移取 清液转入
Λ
大连化学物理研究所 检测
Λ ∀
流动相 ς 甲醇 Β ς 用磷酸调

确至 处理
Ù
甲醇于样品瓶中 超声波 容量瓶中 用甲醇定
流速
并不时用玻璃棒搅匀 离心 测其峰面积 外标法定量 ∀
率 ∀ 回收试验结果见表 ∀
份
甘草次酸回收试验结果 ν

高效液相色谱测定牙膏和化妆品中的抗坏血酸磷酸酯钠

高效液相色谱测定牙膏和化妆品中的抗坏血酸磷酸酯钠

表3标准曲线的回归方程、相关系数和检出限
Table 3 Regression equation, correlation coefficient and detection limit of standard curve
被测物 抗坏血酸磷酸酯钠
线性范围/（mg/L） 10 〜 30
线性方程
Y=31299.5.2X—1.67
2.4洗脱模式的选择
采用等度洗脱时，目标物保留时间为257 min（如图2）但 要继续冲洗出其他的杂峰，单针的运行时间需要22 min。而采 用梯度洗脱时（如图3）在目标物出来后，提高流动相中甲醇的 比例，可以快速洗脱出其他的杂峰，避免分析柱中的残留组份 影响下一个样品，减少了整个检测周期’总的运行时间12 min,约节约了一半的时间。
通过以上数据分析得知，在全球化妆品中抗坏血酸磷酸酯 钠的使用频率较高，并且其总量也逐年提升，截至到2020年有
收稿日期:2021 —05 —07 作者简介：张海鸿(1980-),女，湖北赤壁人，硕士研究生，主要研究方向为质量管理和分析化学。
第12期
张海鸿，等：高效液相色谱测定牙膏和化妆品中的抗坏血酸磷酸酯钠
醇和03%磷酸为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min;紫外检测波长为245 nm。结果表明：抗坏血酸磷酸酯钠在10 "30 mg/L
浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数R2〉0.999。该方法检出限为01 mg/L,样品加标回收率均在98.9%-100.3%,实际
样品测量结果的相对标准偏差为0.51%-0.65%。该方法操作简单，测试结果准确可靠，能用于化妆品中抗坏血酸磷酸酯钠含量的测
mL容量瓶中。用稀释液定容，添加磁力搅拌棒并搅拌30〜40 min以分散样品。如果样品浓度过高，允许进行二次稀释。用

超高效液相色谱法检测牙膏和漱口水中厚朴提取物的含量

超高效液相色谱法检测牙膏和漱口水中厚朴提取物的含量
1试剂与仪器
Waters H - Class 高效液相色谱仪、Waters AC­ QUITY BEH C18 （2. 1 mm x 100 mm,l. 7）xm）、电子 天平（BT25S,赛多利斯）、超声清洗器（SB 4200DT,宁波新芝）、超纯水系统（Direct - Q3UV,密 理博）。
对照品:厚朴酚及和厚朴酚对照品均购于中国 生物制品检定所。
ORAL CARE INDUSTRY
2019年12月
超高效液相色谱法检测牙膏和漱口水中 厚朴提取物的含量
陶丽冯峰李平
（广州薇美姿实业有限公司，广东广州510665）
摘要：目的：建立牙膏和漱口水中厚朴提取物的含量测定方法。方法：采用超高
效液相色谱法，以 Waters ACQUITY BEH C18 色谱柱（1. 7 »m ,2. 1 mm x 100 mm）,乙睛 -水（85： 15 ,v/v）为流动相，流速为0. 2 mlVmin,检测波长为294 nm,室温251。结果： 厚朴酚■在3.75 -540 p.g/mL浓度范围内呈良好线性关系（r = 0. 9997）,该方法平均加标 回收率为101.40%,RSD为3. 59%；和厚朴酚在31.25 - 500.00 jig/mL浓度范围内呈 良好线性关系（r = 0.9996），该方法平均加标回收率为9& 30% , RSD为2. 08% 0结论：
液定容，摇匀，制成浓度分别为540 jjig/mL、500阳
mL的厚朴酚及和厚朴酚混合对照品溶液。 2.3 供试牙膏、漱口水样品溶液配制 精密称取5. 00 g（精确至O.OOOlg,试样称取量
可根据牙膏中厚朴提取物的含量而定 ）牙膏样品于 100 mL具塞锥形瓶中，加入25 mL 50%的甲醇溶液 并称重，磁力搅拌分散，超声萃取30 min。待冷却 后，称重，用50%甲醇溶液补足损失重量，15000 rpm 离心20 min,取上清液过0.22 pn有机系滤膜，待 测。

高效液相色谱法检测牙膏中氨甲环酸含量

高效液相色谱法检测牙膏中氨甲环酸含量

高效液相色谱法检测牙膏中氨甲环酸含量叶德成;潘勤;周康;陈晓斌【摘要】建立了高效液相色谱法测定牙膏中氨甲环酸分析方法.结果表明,牙膏空白基质不影响氨甲环酸含量测定,氨甲环酸质量浓度为49.8～249.0 mg/L,峰面积和质量浓度呈良好的线性关系,R2=0.999 8,平均回收率均大于99％,RSD均小于1％,最低检出限为3.128 mg/L,最低定量限为10.43 mg/L.【期刊名称】《日用化学品科学》【年(卷),期】2018(041)001【总页数】3页(P20-22)【关键词】牙膏;氨甲环酸;高效液相色谱法【作者】叶德成;潘勤;周康;陈晓斌【作者单位】好来化工(中山)有限公司,广东中山528411;天津中新药业研究中心,天津300457;好来化工(中山)有限公司,广东中山528411;好来化工(中山)有限公司,广东中山528411【正文语种】中文【中图分类】TQ658.4氨甲环酸，又名止血环酸，为合成的氨基酸类抗纤溶药，能竞争性抑制纤维蛋白的赖氨酸和纤溶酶结合，从而抑制纤维蛋白块的裂解，产生止血作用，临床主要用于纤维蛋白溶解亢进所致的各种出血[1]。

研究表明，拔牙后进行含漱氨甲环酸[2]或者局部注射氨甲环酸[3]能降低拔牙术后出血的发生率，氨甲环酸通过局部压迫法可有效治疗窝洞充填术中牙龈出血[4]，其在口腔领域中的潜在应用价值已经受到关注。

牙膏是使用频率最高的口腔护理产品，越来越多的牙膏生产企业在配方中添加氨甲环酸起到止血的作用。

目前中国大陆尚未有法规对牙膏中氨甲环酸的含量进行限定，中国台湾化妆品卫生管理条例中规定化妆品中止血环酸的用量为2%～3%，用于抑制黑色素形成和防止色素；中国香港明确规定止血环酸在牙膏中的限量为0.05%，且需要在药店销售；东盟规定氨甲环酸可用于皮肤产品，最高限量为3.0%，并且不能直接接触黏膜。

合适的检测方法对产品中活性物剂量添加的控制相当重要，中国药典[5]对高纯度的药用氨甲环酸原料检测方法进行了指导，杜宁等[6]和刘志武等[7]分别利用高效液相色谱（HPLC）对注射液和软膏中氨甲环酸含量进行了检测，并取得较好的结果，由于牙膏中干扰成分较多，这些方法并不适用于牙膏产品。

高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B2、维生素B3和维生素B6

高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B2、维生素B3和维生素B6

高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B2、维生素B3和维生素B6作者：黄荣荣黄伟乾李秀英黄金凤何敏恒罗晓茵汪晨霞来源：《当代化工》2017年第06期摘要：建立了同时测定牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的检测方法。

样品经水分散溶解后，用丙酮沉淀杂质，采用Waters T3色谱柱分离，HPLC测定，实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。

结果表明，待测维生素在各自浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.999，方法检出限在0.60 ～1.20 mg/kg之间，在高中低三个添加水平的平均回收率为95.0%～103.7%，相对标准偏差为1.67%～6.96%。

该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏快速的特点，适用于牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的定量分析检测。

关键词：牙膏；维生素B2；维生素B3；维生素B6；液相色谱法中图分类号：TQ 658.4 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2017）06-1270-04Simultaneous Determination of Vitamin B2， Vitamin B3 and Vitamin B6in Toothpaste by High Performance Liquid ChromatographyHUANG Rong-rong， HUANG Wei-qian， LI Xiu-ying， HUANG Jin-feng，HE Min-heng， LUO Xiao-yin， WANG Chen-xia（Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute， Guangdong Guangzhou 511447，China）Abstract： A method was established for simultaneous determination of vitamin B2， vitaminB3 and vitamin B6 in toothpaste. The samples were dispersed with water and impurities were removed with acetone， and then the samples were separated with a T3 chromatographic column and determined by HPLC. The selection and dosage of the precipitating agent were optimized in this work. The results showed that， under optimized conditions， the linear was good， and R2>0.999， the LOD of the method （S/N=3） was between 0.60 and 1.20 mg/kg. The average recoveries were from 95.0% to 103.7%， and the relative standard deviations were in a range of 1.67% ～ 6.96% when three levels of standard were spiked into toothpaste samples. The method is simple， accurate，sensitive and rapid， so it is suitable for quantitative analysis of Vitamin B2， Vitamin B3 and Vitamin B6 in toothpaste.Key words： Toothpaste； Vitamin B2； Vitamin B3； Vitamin B6； High performance liquid chromatography维生素B2、维生素B3（烟酸与烟酰胺）和维生素B6（包括吡哆醇、吡哆醛及吡哆胺）可参与细胞的生长代谢，是肌体组织代谢和修复的必须营养素，与其他物质结合一起影响生物体氧化和能量代谢，预防和消除口腔、唇、舌及皮肤的炎症反应，如口角炎、唇炎、舌炎、口腔粘膜充血与水肿等[1-6]。

超高效液相色谱法同时测定牙膏中5种植物源活性成分

超高效液相色谱法同时测定牙膏中5种植物源活性成分杨培;谭建华;李慧勇;郭长虹;熊小婷;夏泽敏;李少飞;莫庭源;廖惠媚【摘要】建立了同时测定牙膏中丹皮酚(Pae)、麝香草酚(Thy)、和厚朴酚(Hon)、厚朴酚(Mag)、甘草次酸(Gly)5种植物源活性成分的超高效液相色谱方法.牙膏样品以90％甲醇为溶剂超声提取,离心取上清液过滤后进行分析,采用Waters ACQUITY UPLC(R) HSS C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)为分离柱,乙腈-0.1％甲酸(pH 2.8)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,二极管阵列检测器(PDA)的检测波长为275、250nm,外标法定量.结果表明,5种植物源活性成分在2～100 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999;检出限为0.2～1.0mg/kg,定量下限为0.8～3.5 mg/kg;在4个加标水平下的平均回收率为90.5％～99.4％,相对标准偏差(RSD)为0.7％～5.1％.该法分析快速、重复性好、准确性好、灵敏度高,已应用于实际牙膏样品的测定.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2019(038)001【总页数】5页(P92-96)【关键词】超高效液相色谱(UPLC);植物源活性成分;牙膏【作者】杨培;谭建华;李慧勇;郭长虹;熊小婷;夏泽敏;李少飞;莫庭源;廖惠媚【作者单位】广州质量监督检测研究院,广东广州510000;广州质量监督检测研究院,广东广州510000;广州质量监督检测研究院,广东广州510000;广州质量监督检测研究院,广东广州510000;广州质量监督检测研究院,广东广州510000;广州质量监督检测研究院,广东广州510000;广州质量监督检测研究院,广东广州510000;广州质量监督检测研究院,广东广州510000;广州质量监督检测研究院,广东广州510000【正文语种】中文【中图分类】O657.7天然植物中存在丰富的生物活性物质，早在1985年，已有1 600多种植物被报道具有抗真菌、抗细菌等防止有害生物的活性[1]。

牙膏中薁磺酸钠含量的测定 液相色谱法


２０１８年第 ４期
牙膏中薁磺酸钠含量的测定 液相色谱法（ＱＢ／Ｔ５２１９－２０１８）
３３
６．２．１．４ 进样量：２０μＬ； ６．２．１．５ 流动相 采用与稀释液（４．７）相同的配比，０．４５μｍ滤膜真空抽滤。 ６．２．２ 标准工作曲线的绘制 准确吸取薁磺酸钠系列标准工作液（４．９）２０μＬ，注入高效液相色谱仪（５．１），按色谱条件测定，以薁磺 酸钠含量为 Ｘ轴，其相应的峰面积为 Ｙ轴，绘制标准工作曲线。 薁磺酸钠标准样品的高效液相色谱图参见附录 Ａ中的图 Ａ．１。 ６．２．３ 定量分析 准确吸取待测样品溶液（６．１）２０μＬ，注入高效液相色谱仪（５．１），由标准曲线查出试样溶液中薁磺酸钠 的浓度。 ６．３ 平行试验 按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。
前言
———本标准按照 ＧＢ／Ｔ１．１－２００９给出的规则起草。 ———本标准由中国轻工业联合会提出。 ———本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ４９２／ＳＣ１）归口。 ———本标准起草单位：天津顶硕药业股份有限公司、天津蓝天集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制 品质量监督检测中心、浙江方圆检测集团股份有限公司。 ———本标准主要起草人：许荧、孙志勇、高智强、路葳、胡丹。
２ 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法。
３ 原理
将牙膏用稀释液分散，用超声波提取其中的薁磺酸钠成分，离心分离，然后过滤处理，取清液用带紫外检 测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。
５ 仪器与设备

高效液相色谱法测定牙膏中维生素C磷酸酯盐

研究。当采用氨基柱作分离时，目标物的 15
保留显著增强。因此，最终选用氨基柱作 10
为分析柱。
5
2. 检测波长的选择
0
将 25 mg/L 的维生素 C 磷酸酯钠的
2
4
6
8
10
12
14
16
标准溶液在 200 ～ 400 nm 范围内进行
图 1 维生素 C 磷酸酯钠标准品的 HPLC 色谱图
紫外光谱扫描，得到其紫外吸收光谱图。
均匀后，用纯水定容至 25 ml 刻度，超 保留作用比许多传统的 C18 柱要强，因
声 提 取 15 min， 在 6000 r/min 条 件 下 为 SB-Aq 柱 具 有 亲 水 性 的 表 面， 可 用
离心 5 min，取上清液过 0.45μm 微孔 100% 水溶液作流动相，但前期试验表明
材料与方法
动相 ：乙腈 : 磷酸二氢钾（0.10 mol/L） =30:70（V/V）；柱温：30 ℃；流动相流速：
1. 试剂与仪器
1.0 ml/min ；进样量 ：10μl ；检测波长 ：
高效液相色谱仪 ：LC1260，美国安 254 nm。
捷伦 ；超纯水仪 ：美国 Millipore ；涡旋
振荡器 ：其林贝尔 ；离心机 ：美国赛默飞 实验结果与讨论
氨基柱用作反相时，最佳的流动相体 mg/L、25 mg/L，按上述色谱条件测定
系是乙腈 - 缓冲盐。实验比较了不同缓冲 峰面积，以峰面积对质量浓度做线性回归
盐浓度、不同 pH 条件下对目标物的响应 方程。结果表明，在 0.5 ～ 25 mg/L 浓
世尔 ；电子分析天平 ：XS204，梅特勒，
声波清洗器 ：宁波新芝生物科技股份有限

高效液相色谱法测定牙膏中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量

速为1.0 mL/min,柱温35 °C，检测波长为250 nm；进样量为20 jiL。结果：醉鱼草皂昔
IVb的质量浓度在0.55 - 11.00 (ig/rnL范围内与峰面积呈良好的线性关系，r = 0.99972,平均加标回收率为99. 22% ,RSD为0.80%。结论：该方法稳定、准确，重现性 好，是测定牙膏中醉鱼草皂昔IVb质量分数的可靠方法。
风轮菜提取物是两面针中药牙膏的功效成分之 -O为了保证产品的功效，需对牙膏中的活性成分 进行定量检测。已有文献报道醉鱼草皂昔Nb含量 的测定2"：,但测定试样为纯中药或者为断血流制
剂类，且醉鱼草皂昔IVb含量比较高;也有研究报道 了采用高效液相法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮 昔⑻、九里香酮⑼等功效成分的方法;对于牙膏中
定5 g,分别制备供试品溶液，进样测定。计算得牙
膏样品中醉鱼草皂昔IVb平均含量为23. 30 mg/kg,
RSD为0.72%,表明分析方法重现性良好,结果见
表3。
表3
重复性试验
编号
1 23456
含 t( mg/kg) 23.48 23.22 23.61 23.12 23.19 23.15
平均值 23.30
5
5.0142 116.83 55.00 171.11 98.69
6
5.0025 116.56 55.00 171.21 99.37
2.8 样品测定
取牙膏样品6批，各2份，按2.2.2方法制备供试
品溶液，测定牙膏中醉鱼草皂昔Nb含量，结果见表5。
表5
牙膏中醉鱼草皂昔IVb含■测定结果
-Hale Waihona Puke ~醉鱼草皂昔IVb含量（mg/kg）
[JJ.安徽医药,2005,9(6):413 -415. [5] 程霞,陈国广，石绍华.止血中草药断血流的研究进展[J].
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第二十八卷第一册
口腔护理ＴＲＹ
１５

液相色谱及其串联质谱在牙膏检测中的应用
康春生 汪发文 马驰骋 范雨石
（国家移动实验室研究发展与评价中心 黑龙江 哈尔滨 １５００３６）
杀菌消炎成分种类比较多，有些不良企业向牙 膏中添加抗生素来追求口腔疾病的防治效果，用液 相色谱及其串联质谱检测牙膏中抗生素对监管抗生 素类药物的滥用十分重要，现已有多篇文章进行过 报道［６］。大多 数 牙 膏 中 加 入 中 药 成 分 进 行 杀 菌 消 炎治病并取得了不错的效果，用液相色谱及其串联 质谱检测牙膏中中药提取物黄岑苷、橄榄苦苷、葛根 素、胡椒碱、草甘酸二钾盐、九里香酮、长梗冬青苷、 紫丁香苷、青藤碱、水杨苷、绿原酸、三七总皂苷等的 报道日益增多并有一部分已经作为国标推广使用。 另外，ＧＢ／Ｔ３２１２１－２０１５规定了用液相色谱串联质 谱检测牙膏中凝血酸的含量，对凝血酸含量加以控 制防止二次伤害。保健成分主要以维生素为主，维 生素是人体所需的微量营养成分，但也不宜过量摄 入。目前用液相色谱对牙膏中 维 生 素 Ｂ２、维 生 素 Ｂ３、维生素 Ｂ６、维生素 Ｂ９的检测已有相关报道。用 液相色谱及其串联质谱检测牙膏中功效成分可以对 牙膏生产监管及工艺改进起到监督与促进的作用。
３ 液相色谱及其串联质谱于牙膏中其他成分 检测中的应用
牙膏中除了原料添加成分外，还有可能在生产 工艺环节带入其它有害成分。邻苯二甲酸酯类化合 物是塑料工业所产生的增塑剂，在牙膏包装中向膏 体内迁移。２０１４年李琛、马艳君等人［７］提出了用高 效液相色谱法检测牙膏中增塑剂的含量，对国家风 险监控提供了帮助。用液相色谱及其串联质谱检测 牙膏中其他成分具有先导性并在牙膏检测领域拉开 了一个新的篇章。
１ 液相色谱及其串联质谱在牙膏中基本成分 检测中的应用
牙膏的基本成分包括润湿剂、甜味剂、防腐剂、 洁净剂、芳 香 剂、磨 擦 剂、胶 粘 剂、着 色 剂 和 水［１］。 山梨（糖）醇作为一种润湿剂在牙膏中广泛使用，在 此基础上添加聚乙二醇和甘油可以增加保湿效果。 彭燕等人［２］于 ２０１５年提出用液相色谱法蒸发光散 射检测器同时检测这三种保湿剂，从而提高检测效 率。二甘醇作为另一种高效保湿剂已被国家质检总 局明令禁止使用，郑建国等人［４］用液相色谱串联质 谱法代替传统气相色谱串联质谱法检测牙膏中二甘 醇的含量，此法提高了检测灵敏度与准确度，进而加 大了监管力度。甜味剂主要功效为增加口感，使人 身心愉悦。用液相色谱法检测其含量已由蔡晶与江 洋等人［３］先 后 发 表 了 相 关 文 章 并 建 立 相 应 国 标。 另外用液相色谱检测糖醇类甜味剂也有相关报道，
牙膏的功效成分主要有防龋成分、脱敏成分、美 白成分、杀菌消炎成分和保健成分。防龋成分主要 是游离氟或可溶性氟，目前对于氟元素的分析只能 用离子色谱进行，液相色谱无法实现对其分析。脱 敏成分主要有氯化钠、氯化锌、硝酸银和氯化锶等， 液相色谱目前无法对此无机盐类成分进行分析。美 白成分主要是焦磷酸盐和植酸（肌醇六磷酸）等，此 类物质 也 未 见 有 用 液 相 色 谱 进 行 分 析 的 相 关 报 道［１］。
牙膏作为一种清洁牙齿且保持口腔健康的日常 生活必需品，其质量卫生安全越来越受到人们的关 注。牙膏中所含有的成分按照来源和作用大致可分 为基本成分、功效成分以及其他成分［１］。检测牙膏 中所含成分作为质量监督中不可或缺的重要手段对 保证我国产品安全、保障人民身体健康具有重要的 意义。液相色谱法及液相色谱串联质谱法相对于其 他检测方式具有速度快、灵敏度高、重复性好和自动 化程度高等优点。用液相色谱及其串联质谱对牙膏 中所含有的成分进行检测对牙膏安全的监管及其生 产工艺的改进提供了重要帮助。
摘 要：液相色谱及其串联质谱法相比于其他检测方式具有快速高效准确的优势， 将其运用于牙膏检测中既可以保证产品质量监控市场风险又可以指导配方开发改进生 产工艺，对牙膏的质量安全监管和生产技术改良有着重要意义。
关键词：牙膏；液相色谱；液相色谱串联质谱 中图分类号：ＴＳ 文献标识码：Ａ 文章编号：２０９５－３６０７（２０１８）０１－１５－０２
磨擦剂、胶粘剂、着色剂和水由于其自身结构的 原因用液相色谱或液相色谱串联质谱进行检测尚无 法实现。不过用液相色谱及其串联质谱检测牙膏中 的基本成分已经成为检测行业的常见手段。
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康春生，等：液相色谱及其串联质谱在牙膏检测中的应用
２０１８年第 １期
２ 液相色谱及其串联质谱于牙膏中功效成分 检测中的应用
牙膏中常用的洁净剂为十二烷基硫酸钠，根据 轻工行业标准 ＱＢ／Ｔ２９００－２０１２规定其检测方法为 鉴别反应和傅里叶变换红外光谱法，目前尚没有文 献报道用液相色谱法检测其含量，不过已有文献记 载用液相色谱法和液相色谱串联质谱法检测洗涤 剂、药物及水体中的十二烷基硫酸钠含量，参照其检 测方法可以进而研究检测牙膏中十二烷基硫酸钠含 量的方法，提高检测效率。香精和丁香酚作为牙膏 中的芳香剂对其含量的检测目前尚未见过相关报 道，可以借鉴用液相色谱及其串联质谱检测食品、药 品中香精和丁香酚含量的方法，研究牙膏中芳香剂 含量的检测，对牙膏成分分析提供帮助。
这为企业生产提供了数据上的参照。防腐剂的种类 相对繁多，目前国内外均有用液相色谱及其串联质 谱对常用防腐剂苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯等 在牙膏中含量检测的报道，促进政府对防腐剂使用 情况的监管。三氯生作为牙膏中的惯用防腐剂已有 轻工行业标准明确表示用液相色谱法对其进行检 测，２０１３年为了提高检测效率以及检测灵敏度刘湘 军等人［４］建 立 了 用 液 相 色 谱 串 联 质 谱 检 测 牙 膏 中 的三氯生的含量，为快速检测实验室提供了指导作 用。同年陈健芬、施裔磊［５］研究了用液相色谱法分 析牙膏中具防腐作用的甲醛含量，对禁用物质的监 控起到了督促的作用。