执业中药师中药化学辅导：苷类的提取与分离

强心苷的提取与分离提取分离色谱鉴定纸色谱薄层色谱强心苷的分离提纯通常比较复杂与困难，因为它在植物中的含量一般都比较低（1%以下），而且同一中药中所含的强心苷类成分不仅种类多、结构性质相近，还易受植物体内酶、酸的影响生成相应的次生苷，从而增加了成分的复杂性，同时共存的糖类、鞣质、皂苷、色素等，往往能影响或改变强心苷的溶解性，这些都增加了提取分离工作的难度。

提取时还需考虑强心苷在植物体中的存在形式。

如需提取原生苷，要注意抑制酶的活性，防止酶水解的发生。

措施诸如原料采收后要低温（50℃～60℃）通风快速干燥、保存期间注意防潮、用乙醇提取以破坏酶的活性。

同时还要注意在提取过程中避免酸或碱的影响。

如需提取次生苷，则要利用酶的活性，如采用发酵法进行酶解等。

（一）提取提取强心苷通常用70%～80%的乙醇为溶剂，若原料为种子类药材或含脂类杂质较多时，需先用石油醚或汽油脱脂处理后再提取；若原料为叶或全草，含叶绿素较多时，可用析胶法，将醇提液浓缩后静置，使叶绿素等脂溶性杂质成胶状沉淀析出，滤过除去，也可用活性炭吸附法除去稀醇提取液中的叶绿素。

提取液中共存的糖、水溶性色素、鞣质、皂苷、酸性及酚性等物质可用氧化铝、聚酰胺吸附法或铅盐沉淀法除去，但需注意强心苷也有可能被吸附而损失。

提取液经上述初步除杂后，可用氯仿和不同比例的氯仿-甲醇（乙醇）溶液依次萃取，将强心苷按极性大小不同分为若干部分，但每一部分仍为极性相似强心苷的混合物，需做进一步分离（二）分离混合强心苷的分离可用萃取法、逆流分溶法和色谱法，并对其中含量较高的组分选用适当溶剂反复结晶以获得单体。

多数情况下，由于混合强心苷的组成复杂，往往需要几种方法配合使用，尤其结合各种色谱法进一步分离。

常用的色谱法有吸附色谱和分配色谱。

分离亲脂性强心苷（如单糖苷、次生苷）和苷元时，一般选用吸附色谱，吸附剂用硅胶或中性氧化铝，洗脱剂可用氯仿-甲醇、酯酸乙酯-甲醇、苯、丙酮等。

分离弱亲脂性强心苷时，宜用分配色谱，常用支持剂为硅胶、硅藻土、纤维素，洗脱剂为不同比例的醋酸乙酯-甲醇-水或氯仿-甲醇-水。

（⼀）强⼼苷的提取
原⽣苷和次⽣苷：有亲⽔性、亲脂性等，但均能溶于甲醇、⼄醇。

常⽤甲醇或70%～80%⼄醇提取，效率⾼，且能使酶失去活性。

脱脂：原料为种⼦或含脂类杂质较多时，需⽤⽯油醚或汽油脱脂后提取。

除叶绿素：⽤稀碱液皂化法或将醇提液浓缩，保留适量浓度的醇，放置，使叶绿素等脂溶性杂质成胶状沉淀析出，滤过除去。

或活性炭吸附除去叶绿素等脂溶性杂质。

（⼆）强⼼苷的分离
溶剂萃取法、⾊谱分离法；
亲脂性单糖苷、次⽣苷和苷元：吸附⾊谱，常以中性氧化铝、硅胶为吸附剂，⽤正⼰烷‐⼄酸⼄酯、氯仿‐甲醇、⼄酸⼄
酯‐甲醇等作洗脱剂。

弱亲脂性苷：选⽤分配⾊谱。

硅胶、硅藻⼟、纤维素为⽀持剂，⼄酸⼄酯‐甲醇‐⽔、氯仿‐甲醇‐⽔作洗脱剂。

柴胡中皂苷类成分的提取、分离和鉴定一、实验目的1.掌握柴胡中总皂苷的提取分离方法及操作2.熟悉三萜皂苷类化合物的检识及鉴定方法二、实验原理柴胡是伞形科柴胡属植物柴胡干燥的根，是我国传统中药中重要和常用的药材。

我国药典规定北柴胡(Bupleurum chinenseDC．)和狭叶柴胡(Bupleurumscorzonerifolium Willd．)为正品供药用。

我国柴胡资源极其丰富，主要分布于我国的陕西、内蒙古、甘肃、青海、宁夏、河北等地。

柴胡是柴胡滴丸，小柴胡汤等中药产品的主要成分。

研究发现柴胡皂苷具有解表和里疏肝解郁、升举阳气之功效。

一、柴胡化学成分柴胡的化学成分比较复杂，除含皂苷、挥发油，尚含有黄酮、多元醇、植物甾醇、香豆素、脂肪酸成分1等有效成分，尤其以柴胡皂苷为主。

迄今为止，从柴胡根、种子的不同部位中已分离到50多种单体皂苷成分。

这些皂苷成分有a、c、d、b1、b2、b3、b4等，其中以皂苷a、d的生物活性最为显著。

（柴胡中主要含有柴胡皂苷a、c、d）1.皂苷a（C42H68O13）物理性质：本品为结晶粉末，易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不溶于苯，乙醚，氯仿等溶剂。

化学反应：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色。

2.皂苷c（C48H78O17 ）物理性质：易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不溶于苯，乙醚，氯仿等溶剂。

化学性质：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色。

3.皂苷d（C42H68O13 ）物理性质：白色粉末，易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇。

化学性质：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色三萜皂苷类，由于糖分子的引入，使极性增大，可溶于水，易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇中，几乎不溶于或难溶于丙酮、乙醚以及石油醚等极性小的有机溶剂。

执业药师考试辅导-中药化学中药有效成分的提取方法有哪些（一）（一）溶剂法针对中药所含有效成分及共存杂质的性质，选择适当的溶剂，采用适宜的方法将有效成分从药材中提取出来。

需要掌握4个方面的问题：1.常用溶剂及性质常用溶剂包括石油醚、苯、乙醚（Et2O）、氯仿（CHCl3）、乙酸乙酯（EtOAc）、正丁醇（n-BuOH）、丙酮（Me2O）、乙醇（EtOH或Alc）、甲醇（MeOH）、水等，极性依次由小渐大。

其中排在正丁醇以前的溶剂与水混合后能够分层，可用于从水溶液中萃取化学成分，而丙酮、乙醇、甲醇与水混合后不分层。

另外象氯仿比水重、乙醚沸点低等一些基本知识，需要知道。

2．中药化学成分的极性中药化学成分因分子结构的不同会表现不同的极性。

化合物极性的大小由分子中所含官能团的种类、数目及排列方式等综合因素所决定。

一般而言，中药成分的分子越小，取代基的极性越强，极性基团的数目越多，则该成分极性越大，亲水性越强。

如何判断某混合物中各成分的极性相对大小，是一个非常重要的问题。

3．溶剂提取法的基本原理——相似相溶原理“相似相溶原理”的“相似”指的是极性相似，即所用溶剂的极性要与所提取成分的极性相似。

一般，亲脂性强的溶剂，如石油醚，可提取亲脂性强的中药成分，如油脂、挥发油、游离甾体和三萜类化合物；氯仿或乙酸乙酯可提取游离生物碱、有机酸及黄酮苷元、香豆素苷元等中等极性化合物；丙酮或乙醇、甲醇可提取苷类、生物碱盐、鞣质等极性化合物；水可提取氨基酸、糖等水溶性成分。

4．提取方法溶剂法提取中药成分的常用方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法5种。

其中浸渍法和渗漉法属于冷提法，适用于对热不稳定的成分的提取，但提取效率低于热提法，因此提取时间长、消耗溶剂多。

含淀粉、果胶、粘液质等杂质较多的中药提取可选择浸渍法。

煎煮法、回流提取法和连续回流提取法属于热提法，提取效率高于浸渍法、渗漉法，但只适用于对热稳定的成分的提取。

苷类化学成分提取和分离的一般工艺流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!一、植物样品的准备。

在进行苷类化学成分的提取和分离前，首先需要对植物样品进行准备工作。

苷的提取分离方法：
苷的提取|分离方法：
自植物中提取苷类物质，一般都是采用水或醇进行抽提。

在提取时首先必须明确提取的目的要求，即要求提取的是原生苷、次生苷，还是苷元，然后，根据要求进行提取，其提取方法是有差别的。

由于植物体内有水解酶共存，在提取过程中易使苷类物质分解，因此在提取原存在形式的苷时，必须抑制或破坏酶的活性。

一般常用的方法是在中药中加入一定量的碳酸钙，或采用甲醇、乙醇或沸水提取，同时在提取过程中还须尽量避免与酸和碱接触，以免苷类水解，如不加注意，则往往得到的不是原生苷，而是已水解失去一部分糖的次生苷，或甚至是苷元。

各种苷类分子中，由于苷元结构的不同，所连接糖的数目和种类也不一样，很难有统一的提取方法，如果用不同极性的溶剂顺次提取，则在每一提取部分中，医学|教育|网搜集整理都可能有苷的存在。

考点：皂苷和皂苷元的提取与分离1.皂苷的提取(1)提取方法：皂苷类常用醇提取，如果皂苷分子中羟基、羧基等极性基团较多，亲水性较强，用稀醇提取效果较好。

提取液减压浓缩后，加适量的水，必要时先用乙醚、石油醚等亲脂性溶剂萃取，除去亲脂性杂质，然后用水饱和正丁醇萃取，减压蒸干，得粗制总皂苷，此法被认为是皂苷类成分提取的通法。

(2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法：由于皂苷在甲醇或乙醇中溶解度大，在丙酮、乙醚中的溶解度小，因此将醇提取液适当浓缩后，加入丙酮或乙醚，皂苷可能被沉淀析出。

(3)碱水提取法：对于一些酸性皂苷，可先用碱水提取，再加酸酸化使皂苷沉淀析出。

2.皂苷元的提取：分离含羰基的皂苷元，常用季铵盐型氨基乙酰肼类试剂，如吉拉尔T、吉拉尔P试剂。

在一定条件下，这类试剂可以与含羰基的皂苷元生成腙，借此与不含羰基的皂苷元分离，而形成腙的皂苷元在HCl的作用下恢复到原皂苷的形式。

1.分段沉淀法：利用皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂的性质及相互间溶解性的差异，将粗皂苷先溶于少量甲醇或乙醇中，然后逐滴加入乙醚、丙酮或乙醚-丙酮(1：1)的混合溶剂(加入的乙醚量以能使皂苷从醇溶液中析出为限)，摇匀，皂苷即析出。

2.胆甾醇沉淀法：甾体皂苷与胆甾醇可生成难溶性分子复合物，利用这条性质可以与其他水溶性成分分离开来，达到精制的目的。

具体步骤是先将粗皂苷溶于少量乙醇中，再加入胆固醇的饱和乙醇溶液，直至不再析出沉淀为止(混合后需稍加热)，收集沉淀，用水、醇、乙醚顺次洗涤，以除去糖类、色素、油脂等杂质，然后干燥沉淀，放入连续提取器中，用乙醚提取，此时复合物可被分解，分解出来的胆固醇被乙醚萃取，残留物即为较纯的皂苷。

3.铅盐沉淀法：可以分离酸性皂苷和中性皂苷，方法是将粗皂苷溶于少量乙醇中，加入过量饱和的中性醋酸铅溶液，搅拌，使得酸性皂苷完全沉淀，然后再向滤液中加入饱和碱性醋酸铅溶液，中性皂苷又能沉淀析出。

最后进行脱铅处理，即可使酸性、中性皂苷得到分离。

执业药师考试《中药化学》第九章分析执业药师考试《中药化学》第九章分析强心苷是指天然界存在的一类对心脏具有显著生理活性的甾体苷类。

下面是店铺分享的一些相关资料，供大家参考。

第九章强心苷第一节基本内容一、强心苷元部分的结构与分类强心苷元属甾体衍生物，其结构特征是甾体母核的C-17位上连接一个不饱和内酯环。

(一)结构特征1.强心苷元中的甾体母核部分的A、B、C、D四个环的稠合方式为B/C环反式，C/D环多为顺式，个别反式。

A/B环则有顺、反两种稠合方式，但大多是顺式。

2.甾体母核的C-10、C-13、C-17位取代基均为β-构型。

C-3和C-14位上都连有β-羟基。

(二)分类根据甾体母核C-17位上连接的不饱和内酯环的不同，可将强心苷元分为两类。

1.甲型强心苷元(强心甾烯类)在甾体母核C-17位上连接的是五元不饱和内酯环，即△αβ-γ-内酯，共由23个碳原子组成，其基本母核称为强心甾。

2.乙型强心苷(蟾蜍甾烯类)在甾体母核C-17位上连接的是六元不饱和内酯环，即△αβ，γδ-δ-内酯，共由24个碳原子组成，其基本母核称为海葱甾或蟾蜍甾。

二、糖部分的结构特征及其与苷元的连接方式(一)结构特征1.α-羟基糖2.α-去氧糖主要有2，6-二去氧糖(如D-洋地黄毒糖)、2，6-二去氧糖甲醚(如L-夹竹桃糖、D-加拿糖)等。

(二)与苷元的连接方式Ⅰ型强心苷：苷元-(2，6-去氧糖)x-(D-葡萄糖)y，如紫花样地黄苷A。

Ⅱ型强心苷：苷元-(6-去氧糖)x-(D-葡萄糖)y，如黄夹苷甲。

Ⅲ型强心苷：苷元-(D-葡萄糖)y，如绿海葱苷。

第二节理化性质一、性状强心苷多为无定形粉末或无色结晶，具有旋光性。

C-17位侧链为β-构型者味苦，α-构型者味不苦，但无强心作用。

对黏膜有刺激性。

二、溶解性强心苷一般可溶于水、甲醇、乙醇、丙酮等极性溶剂，微溶于乙酸乙酯、含醇氯仿，难溶于极性小的'溶剂。

强心苷的溶解性与其分子中所含糖的数目和种类、苷元所含的羟基数目和位置等有关。