QM-3SP2行星式球磨机

QM-3SP04行星式球磨机品牌：驰顺科技
技术参数：
●应用：粉碎、混合、均化、纳米研磨，机械合金
●应用领域：电子材料、土壤、航空材料、电池、陶瓷、生物、地质矿产、冶金
●样品特征：软性的、硬的、脆性的、纤维性的、干的或湿的
●工作原理：撞击力，摩擦力
●传动方式：齿轮传动
●真空研磨：选配真空球磨罐可实行真空研磨
●安全保护装置：工作过程开启舱门自动停止
●最大装样量：球磨罐容积的三分之二
●最大进样尺寸：土壤料≤10mm 其它料≤3mm
●最终出料粒度：最小可达0.1um(即1.0×10mm-4)
●研磨平台数：2/4
●定时时间：1-9999min
●交替运行时间：1-9999min
●驱动方式：三相交流马达
●额定功率：0.75kw
●最大连续工作时间（满负荷）：72h
●球磨机转速：公转300rpm/min，自转600rpm/min
●电器认证：UL认证、CE认证、ISO9001质量体系认证
●样品数据保存：针对不同工艺及步骤，可进行储存、修改、更新
●数据监测：实时在线监测设备运行状态，出现异常自动报警，并提示解决方案
●温度压力监测系统（选配）：可实时在线监测、分析在研磨过程中罐内发生的变化（化学反应、相变化等）
●控制方式：7"中英文互换图形人机界面，真彩触屏输入，智能式人机对话模式，可编程多种运行模式（正反交替运行、间隔运行、变速运行、定时运行），数据存储记忆功能，120组程序自由设定，自动报警
●研磨套件规格：50ml、100ml
●研磨套件材料：不锈钢、硬质不锈钢、真空不锈钢、玛瑙、陶瓷、尼龙、聚氨酯、聚四氟乙烯、碳化钨、氧化锆
●研磨介质材料：不锈钢、玛瑙、陶瓷、氧化锆、碳化钨。

Q M -3S P 2行星式球磨机使 用 说 明 书一、概 况1、用途QM 系列行星式球磨机能用干、湿两种方法磨细或混合粒度不同、材料各异的固体颗粒、悬浮液和糊膏。

如果用真空球磨罐则可以在真空或惰性气体中研磨、混合样品。

经过许多科研、企业单位的使用、我厂生产的QM 系列行星式球磨机研磨材料的粒度完全能够达到纳米级水平，根据用户反馈已达到30纳米（0.03μm ）左右。

该系列球磨机广泛适用于地质、冶金、土壤、建材、化工、轻工、医药、电子、陶瓷、电池、环保等领域。

随着科技高速发展，纳米材料的广泛应用，20世纪80年代发现的机械合金化（MC ）更赋予QM 系列行星式球磨机新的使命。

机械合金化的基本过程是几种金属或非金属元素的粉末颗粒在球磨机中反复混合、破碎和冷焊，在球磨过程中逐渐细化至纳米级，并在固态下形成合金相的核。

使过去传统熔炼工艺难以实现的某些物质在球磨过程中实现合金化。

许多单位使用我厂生产的球磨机实现了多种合金粉末，如纳米晶硬质合金、Nd 60Fe 20Al 10CO 10非晶合金粉末、Al 2O 3/Al 复合粉末等。

2、工作原理QM 系列行星式球磨机是在一大盘上装有四只球磨罐，当大盘旋转时（公转）带动球磨罐绕自己的转轴旋转（自转），从而形成行星运动。

公转与自转的传动比为1:2（公转一转，自转两转）。

罐内磨球和磨料在公转与自转两个离心力的作用下相互碰撞、粉碎、研磨、混合试验样品。

3、特点A 、QM-3SP2齿轮传动行星轮系，本厂采用自润滑增强性工程塑料制造，即确保了机械强度，又降低了噪音。

B、间隔运行功能：为了防止球磨产生过热而影响材料的性能和品质，本机可按“运行—停机—再运行”的循环模式自动控制各状态的时间。

4、技术参数型号：QM-3SP2可配球磨罐：容积（单罐容积，单位：毫升）：50、100、250、400、500。

材质：不锈钢、玛瑙、尼龙、聚氨酯、聚四氟乙烯、硬质合金(YG8)、陶瓷等。

涤纶产量大且性能优异，涉及服装、家居、建筑等领域。

但是涤纶易燃，极限氧指数仅为20%~22%，在火源作用下易发生熔融收缩形成熔滴，造成二次燃烧乃至次生灾害。

因此对涤纶进行阻燃整理以提高其安全性具有重要的现实意义［1］。

涤纶阻燃整理最常用的方法是原丝阻燃和涤纶织物阻燃。

涤纶原丝阻燃整理是阻燃剂参与PET 共聚或与PET 共混纺丝，阻燃效率高，但是需考虑对涤纶纤维性能的负面影响，如纤维水解、力学性能和染色性能下降等。

涤纶织物阻燃整理是以水为介质将阻燃剂固定在纤维上，灵活高效且对织物性能几乎无影响，在工业生产中占据重要地位［2］。

含卤阻燃剂最初用于涤纶阻燃整马梦婷1，王海琴1，唐思贤1，谭涛1，王鹏2，常硕1，3（1.嘉兴学院材料与纺织工程学院，浙江嘉兴314001；2.西南大学纺织服装学院，重庆400715；3.嘉兴学院浙江省纱线材料成形与复合加工技术研究重点实验室，浙江嘉兴314001）摘要：以2-氨基噻唑、对羟基苯甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO ）为原料合成新型磷氮阻燃剂ATZ ，用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱和磷谱进行分子结构表征。

结果表明ATZ 热稳定性较好，溶解度参数为24.09J 1/2/cm 3/2，与涤纶较为接近，所以对涤纶有较好的亲和力。

利用ATZ 对涤纶进行阻燃整理，涤纶的垂直燃烧损毁长度由10.0cm 降为3.7cm ，续燃时间由30s 降为0s ，无熔滴，残炭量由16.5%增为19.3%，对基材提供隔绝保护作用。

关键词：磷氮阻燃剂；阻燃整理；涤纶；溶解度参数；残炭量中图分类号:TS195.24；TS156文献标志码:A文章编号:1004-0439（2021）02-0034-05Flame retardant finishing of polyester fabric with phosphorusnitrogen flame retardant ATZMA Mengting 1,WANG Haiqin 1,TANG Sixian 1,TAN Tao 1,WANG Peng 2,CHANG Shuo 1,3(1.College of Material and Textile Engineering,Jiaxing University,Jiaxing 314001,China;2.College of Textile andGarment,Southwest University,Chongqing 400715,China;3.Key Laboratory of Yarn Materials Forming andComposite Processing Technology of Zhejiang Province,Jiaxing University,Jiaxing 314001,China)Abstract:The phosphorus-nitrogen flame retardant ATZ was synthesized by 5-aminotetrazole monohy⁃drate,p-hydroxybenzaldehyde and 9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide (DOPO).The structure of ATZ was characterized by FTIR,1H NMR and 31P NMR.The results showed that ATZ had good thermal stability,and its solubility parameter was 24.09J 1/2/cm 3/2,which was close to PET,so ATZ had good af⁃finity for polyester.After flame retardant finishing of polyester with ATZ,the length of damage in vertical flame test decreased from 10.0cm to 3.7cm,the continuous burning time decreased from 30s to 0s,and there was no droplet,the char yield increased from 16.5%to 19.3%,which provided insulation and protection for the base material.Key words:phosphorus-nitrogen flame retardant;flame retardant finishing;polyester;solubility param⁃eter;char yield收稿日期：2020-10-29基金项目：嘉兴市科技计划项目（2020AD10019）；嘉兴学院SRT 项目（CD8517193241）；浙江省纱线材料成形与复合加工技术研究重点实验室开放基金（MTC-2020-18）作者简介：马梦婷（1998—），女，本科，主要研究方向为功能纺织品，E-mail ：****************。

QM-3SP2行星式球磨机操作规程
一、安装球磨罐
1、球磨机上通常装四个球磨罐,也可以装两只球磨罐,但须保证重量平衡。

2、转动V形把手压紧球磨罐,然后用平把手锁紧,以防止螺杆松动,发生意外。

卸罐的顺
序相反。

3、罩上安全罩。

二、电源控制箱的操作
1、将“调速”旋扭逆时针旋至底,接通电源,“电源”开关至“开”。

2、根据需要选择工作方式。

3、将“调速”旋扭顺时针缓慢旋至所需转数。

4、工作结束后,将“调速”旋扭逆时针调至底,关闭“电源”开关,拔掉电源
插头。

三、注意事项
1、试样最大尺寸不超过3mm。

2、装料最大容积为球磨罐容积的2/3。

3、球磨时操作人员必须在场,且不得使用过量的酒精等有机溶剂。

4、安装球磨罐之前,请将其外表面擦拭干净。

收稿日期：2008-03-20基金项目：安徽省科技平台项目（06094039）作者简介:任雪（1983-），女，山东青岛人，硕士生。

文章编号：1671-7872（2009）04-0338-03LF 炉精炼渣资源化特性任雪,李辽沙（安徽工业大学安徽省冶金工程与资源综合利用重点实验室，安徽马鞍山243002）摘要：采用化学成份分析、XRD ，SEM ，EDS 对LF 炉精炼渣资源化特性进行检测、分析。

结果表明：LF 炉精炼渣中w (Al 2O 3)=20%～40%,主要存在两个含铝矿物相C12A7，C3A 。

其中：C12A7为基底相，C3A 呈中心对称的条索状三维结构，易于机械单体解离，便于选矿分离利用。

此外，LF 炉渣中w (f-CaO)＜10%，w (C3A)=21.67%,w (C12A7)=58.67%，C12A7相中w (Al 2O 3)=78.86%。

LF 炉精炼渣活性较高，极易通过化学手段将原有结构破坏，无需煅烧，可直接进行酸碱处理提取Al 2O 3。

关键词：LF 炉精炼渣；资源化特性；Al 2O 3中图分类号：TF111.173文献标识码：A doi :10.3969/j.issn.1671-7872.2009.04.003Resources Characteristics of LF Refining SlagREN Xue,LI Liao-sha(Anhui Provincial Key Laboratory of Metallurgy Engineering &Resources Recycling,Anhui University of Technology,Ma'anshan 243002,China)Abstract:The properties of LF refining slag were studied with compositional analysis,XRD,SEM,EDS,etc.The results showed that LF refining slag with w (Al 2O 3)=20%～40%,has two main phase:C3A and C12A7.C12A7is basis phase,and C3A phase is central symmertrical 3-D structure with clavated antenna extending in different directions.It is easy to separate mechanically and utilize after mineral processing.In addition,w (f-CaO)＜10%,while w (C3A)is about 21.67%,and w (C12A7)is about 58.67%in LF refining slag,and w (Al 2O 3)in C12A7is about 78.85%.High activated LF refining slag was easily destroyed by chemical means,and Al 2O 3can be extracted through acidolysis without calcineding.Key words :LF-refining slag;resources characteristics;Al 2O 3一般LF 炉精炼渣中w (Al 2O 3)=20%～40%，与低品位铝土矿相当。

行星式球磨机的操作使用球磨机常见问题解决方法行星式球磨机是混合、细磨、小样制备、纳米材料分散、新产品研制和小批量生产高新技术材料的必备装置，广泛应用于地质、矿产、冶金、电子、建材、陶瓷、化工、轻工、医药、美容、环保等部门。

行星式球磨机的操作使用：1、检查：拆开行星式球磨机的外包装木箱，检查行星式球磨机整机外观是否有损坏。

假如没有异常，接通电源。

2、球磨罐：通常四个球磨罐重量（罐+配球+试样+辅料）应基本一致，以保持行星式球磨机运转平稳，减小振动引起噪声，延长行星式球磨机使用寿命。

若样品不足，对称使用（只装两个罐）也可。

3、试样：试样直径通常为1毫米以下，固体颗粒一般不超过3毫米，土壤允许10毫米。

4、试运行：打开电源开关，按RUN这个按键，行星式球磨机开始运转。

在运转的过程中可以按上下箭头，测试一下行星式球磨机运行速度是否正常。

将转速调整到zui低，按STOP停止。

5、装罐：装标准配好的磨球放入罐中。

行星式球磨机*次使用建议用清水或者酒精对罐进行清洗。

之后可以干燥箱烘干，或者自然晾干。

6、装料：装料zui大容积（试样+配球+辅料）为球磨罐容积的三分之二，余下的三分之一作为运转空间。

7、设定：依据试验需求设置转速，正反转，及相应间隔时间和交替运转的次数。

8、转速：为了取得zui佳效果，转速、球磨时间、配球（大、小球合理搭配）及试样大小、多少和添加辅料等参数要选择恰当。

球磨机提高效率的方法一、增大有效容积提高磨机有效容积可同比提高磨机生产率，衬板厚，重量大，加添了动力消耗，又减小了筒体有效容积，降低了球磨机的生产效率，如选用磁性衬板，可使筒体的有效容积加添，同时重量相对减小，动力消耗降低了，然而选用较薄的磁性衬板也有确定的弊端，由于厚度小，抗击打本领不如现用的Cr一Mn一Mo合金铸钢衬板，简单显现分裂问题，例如针对衬板问题某些厂家接受沟槽式环形衬板，加添了球矿接触表面，加强研磨作用，且对矿石有提升本领，减小了能耗，被广泛应用。

行星式球磨机操作规程1. 引言行星式球磨机是一种常用的粉磨设备，广泛应用于化工、材料科学、制药和食品工业等领域。

为了保证设备的正常运行和操作人员的安全，制定本操作规程。

2. 设备概述行星式球磨机由主机、电机、减速器、起伏动力装置、小罐体以及控制系统等组成。

其工作原理是通过主机的旋转和行星运动使小罐体内的球磨介质对样品进行粉碎和混合。

3. 安全操作须知在操作行星式球磨机之前，必须了解以下安全操作须知：3.1 穿戴防护装备操作人员必须穿戴防护眼镜、口罩和手套。

工作时，不得戴宽松的衣物和长发应及时束起。

3.2 熟悉操作流程操作人员必须熟悉行星式球磨机的操作流程和使用方法，了解设备的启动、停止以及应急停机等操作。

3.3 审查设备状态在使用前，应检查设备是否完好，电气部分是否有漏电现象，运动部分是否灵活。

如发现问题应及时进行维修或更换。

3.4 安全接地行星式球磨机必须正常接地，以防止电气部分发生漏电事故。

3.5 稳定放置在使用过程中，行星式球磨机必须稳定放置，避免晃动或倾倒。

4. 操作步骤4.1 准备工作1.将球磨介质倒入小罐体中，数量和尺寸按照实际需要确定。

2.将待处理的样品放入小罐体中，注意不要超过容量限制。

3.关闭小罐体盖，确保盖子牢固固定。

4.2 启动设备1.检查电源和插座是否正常，确认设备已经接地。

2.打开行星式球磨机的电源开关。

3.按下启动按钮，设备开始运行。

4.3 运行设备1.设定球磨机的转速和运行时间，以及行星运动的方向。

2.在设备运行过程中，可以根据需要调整转速或停止设备进行取样。

4.4 停止设备1.当需要停止设备时，先按下停止按钮，然后关闭电源开关。

2.等待设备停止后，可以打开小罐体盖，取出处理完的样品。

5. 维护保养为了保持行星式球磨机的良好工作状态和延长使用寿命，需要进行定期的维护保养：5.1 清洁设备在使用完毕后，及时清洁设备，特别是小罐体和球磨介质，以防止积累和腐蚀。

5.2 检查电气部分定期检查电气部分的连接是否紧固，线缆是否磨损，是否有漏电现象。

QM-1SP4行星式球磨机使 用 说 明 书一、 概 况1、用途QM 系列行星式球磨机能用干、湿两种方法磨细或混合粒度不同、材料各异的固体颗粒、悬浮液和糊膏。

如果用真空球磨罐则可以在真空或惰性气体中研磨、混合样品。

经过许多科研、企业单位的使用、我厂生产的QM 系列行星式球磨机研磨材料的粒度完全能够达到纳米级水平，根据用户反馈已达到30纳米（μm ）左右。

该系列球磨机广泛适用于地质、冶金、土壤、建材、化工、轻工、医药、电子、陶瓷、电池、环保等领域。

随着科技高速发展，纳米材料的广泛应用，20世纪80年代发现的机械合金化（MC ）更赋予QM 系列行星式球磨机新的使命。

机械合金化的基本过程是几种金属或非金属元素的粉末颗粒在球磨机中反复混合、破碎和冷焊，在球磨过程中逐渐细化至纳米级，并在固态下形成合金相的核。

使过去传统熔炼工艺难以实现的某些物质在球磨过程中实现合金化。

许多单位使用我厂生产的球磨机实现了多种合金粉末，如纳米晶硬质合金、Nd 60Fe 20Al 10CO 10非晶合金粉末、Al 2O 3/Al 复合粉末等。

2、工作原理QM 系列行星式球磨机是在一大盘上装有四只球磨罐，当大盘旋转时（公转）带动球磨罐绕自己的转轴旋转（自转），从而形成行星运动。

公转与自转的传动比为1：2（公转一转，自转两转）。

罐内磨球和磨料在公转与自转两个离心力的作用下相互碰撞、粉碎、研磨、混合试验样品。

3、功能A 、QM 系列行星式球磨机有两种结构不同的行星轮系。

QM-1SP4皮带传动行星轮系。

QM-1SP4-CL 齿轮传动行星轮系，本厂采用自润滑增强性工程塑料，即确保了机械强度，又降低了噪音。

此产品为我厂专利产品。

专利号：ZL0B 、间隔运行功能：为了防止球磨产生过热而影响磨料的质量或其他需要，本机可按“运行—停机—再运行”的循环模式自动控制各状态的时间。

4、技术参数型 号：球磨机：QM-1SP4 QM-1SP4-CL 电源箱：QM-1SP4可配球磨罐：容积（单罐容积，单位：毫升）：50、100、150、250、300、400、500、1000。

行星式球磨机使用方法和注意事项大家好！今天咱们来聊聊行星式球磨机，听起来是不是有点高大上？别担心，我这就给你掰扯清楚，怎么用、用的时候要注意什么。

相信我，这玩意儿用好了，你的实验室生活会轻松不少。

1. 行星式球磨机的基础知识1.1 行星式球磨机是什么行星式球磨机，顾名思义，像行星一样绕着中心转的球磨机。

它的工作原理就是将装满磨球的磨罐（也就是球磨罐）放在一个旋转的盘子上，这个盘子就像行星一样转动，而磨罐则会跟着盘子转动。

这种转动方式，磨球在里面不停地碰撞，磨得快、磨得均匀。

说白了，就是用球的“狂舞”来把物料磨成细粉。

如果你的材料是“大块头”，这机器绝对能让它“变小变精致”。

1.2 为什么要用行星式球磨机用它的好处很多，首先就是磨得特别均匀，像磨成粉的豆浆一样细腻。

另外，它的速度和力度都可以调节，可以满足不同材料的需求。

你可以调得慢一点，来个轻柔的打磨；也可以调得快一点，干脆利落地搞定那些难啃的“硬骨头”。

总之，选择行星式球磨机，就是选择了高效和精准。

2. 使用前的准备工作2.1 了解机器的规格在使用之前，一定要先了解你的行星式球磨机的规格。

比如，它的最大负荷、转速范围等等。

这些都在机器的说明书上有详细介绍。

搞清楚这些数据，你才能把机器用到极致，确保它在“玩命”时不会崩溃。

这就像你开车之前要知道车的性能，才敢放心“油门一踩”。

2.2 确保设备安全使用之前一定要检查机器的各个部件。

比如，磨罐是否装好，转盘是否稳固。

这些细节不容忽视，因为设备的稳定性直接影响到实验结果和使用寿命。

可以想象一下，如果机器在转动时摇摇晃晃，就像人走路时脚下踩着豆腐，肯定会出问题。

确保一切正常，就能放心地开始工作了。

3. 操作步骤及注意事项3.1 操作步骤首先，打开机器的电源，设定好所需的转速和时间。

接着，将待磨的物料和磨球放进磨罐里。

要注意物料的量不要太多，避免超载。

然后，把磨罐装到机器的转盘上，确保牢固。

最后，启动机器，等待它的“舞蹈”完成。

QM-3SP4 行星式球磨机使用说明书1、工作原理QM 系列行星式球磨机是在一大盘上装有四只球磨罐，当大盘旋转时（公转）带动球磨罐绕自己的转轴旋转（自转），从而形成行星运动。

公转与自转的传动比为1：2（公转一转，自转两转）。

罐内磨球和磨料在公转与自转两个离心力的作用下相互碰撞、粉碎、研磨、混合试验样品。

2、可配球磨罐：容积（单罐容积，单位：毫升）：50、100、150、250、300、400、500。

球磨罐最大装料量：罐容积的四分之三（包括磨球）。

上述各项检查无误后即可装罐。

a、装磨球：为了提高球磨效率，罐内装入大小不同的磨球，大球主要作用是砸碎粗磨料，小球则用于磨细及研磨，使磨料磨到要求的细度。

下表列出各种规格球磨罐的配球数（仅供参考）罐容积（ml） 50 100 150 250 300 400 500球φ6 50 100 150 280 330 420 500（粒）φ10 8 16 24 40 48 80 100φ20 2 2 3注：最佳配球数根据磨料性质及要求细度，用户自行在实践中得出经验数据。

b、装磨料进料粒度：松脆材料≤10 ㎜，其它料≤3 ㎜。

球磨前磨料粒度要求：松脆磨料不大于10mm，其他磨料一般小于3mm。

装料不超过罐容积的四分之三（包括磨球）。

装球磨罐装罐完毕即可将球磨罐装入球磨机拉马套内，可同时装四个球磨罐，亦可以对称安装两个，不允许只装一个或三个。

安装后利用两个加力套管（本机附件）先拧紧V 型螺栓，然后拧紧锁紧螺母，以防球磨时磨罐松动。

注意：拧螺栓、螺母时不允许用锤敲击。

球磨罐安装完毕，罩上保护罩，安全开关被接通球磨机才能正常运行。

球磨过程中如遇意外，保护罩松动或脱落，安全开关断开，球磨机立刻停转，意外排除后重新罩上保护罩，再重新启动。

球磨完毕，用加力套管先松开锁紧螺母，再松开V 型螺栓即可以卸下球磨罐，把试样和磨球同时倒入筛子内（本机附件），使球和磨料分离。

再次球磨前先检查一遍拉马套有无松动，如松动，必须拧紧螺丝，以防意外。

行星式球磨机操作方法
行星式球磨机是一种常用的粉磨设备，下面是行星式球磨机的操作方法：
1. 准备工作：检查设备的零部件是否完好，球磨罐内是否有异物，清理罐体内外。

接通电源，调整合适的电压和电流。

2. 样品装入：打开球磨罐盖，将准备好的样品装入球磨罐中。

注意不要超过球磨罐的最大容量。

3. 加入磨料：在装入样品后，根据需要，加入适量的磨料（通常是钢球），以确保足够的磨碎效果。

4. 罐盖紧固：将球磨罐盖紧固好，并检查是否牢固，以防料液溅出。

5. 调整参数：根据具体要求，调整控制面板上的参数，如转速、磨矿时间等参数，进行合适的设定。

6. 启动设备：按下启动按钮，球磨机开始运转。

7. 运行观察：观察磨矿过程中的设备运转情况，注意运行是否正常，磨矿效果是否达到预期。

如果发现异常情况，及时停机检查。

8. 停机：磨矿时间到达设定时间后，按下停机按钮，球磨机停止运转。

9. 清理罐体：停机后，打开罐盖，将磨矿完毕的样品和磨料取出，清理罐体，并做好设备的维护工作。

以上就是行星式球磨机的操作方法，具体操作时请参照设备说明书和操作指南，遵循相关操作规程，确保操作安全和磨矿效果。

QM-3SP2行星式球磨机使用说明
QM-3SP2行星式球磨机使用说明
一、球磨机装球磨罐工作试运行。

（1）将装有磨料、磨球的球磨罐装上球磨机。

（2）盖上保护盖，接通电源进行球磨机工作试运行。

二、操作实例
实例一:单向运行，不定时停机
球磨某试样，要求单向长时间不定时运行。

转速选定400转/分。

设定1、cd02运行方式设定为单向运行“0”。

2、cd03运行定时控制设定为不定时“0”。

3、按MENU键，显示器闪烁显示。

4、按RUN键，球磨机开始运行。

5、按◣◣键，至两红灯亮，显示球磨机自转转速。

6、按▲或▼键，调转速至400转/分。

7、长时间运行后，按STOP键，手动关机。

8、关闭电源，球磨结束。

实例二:单向运行，定时停机。

球磨某试样，要求单向运行10小时后停机，选定40HZ频率转速。

设定:1、cd02运行方式设定为单向运行“0”。

2、cd03运行定时控制设定为定时控制“1”。

3、cd12运行时间设定为“150”。

4、cd16运行重启动次数设定为“0”。

5、按MENU键，显示器闪烁显示。

6、按RUN键，球磨机开始运行。

7、按◣◣键，至HZ红灯亮。

显示器显示频率。

8、按▲或▼键，调整频率至40HZ。

9、球磨150分钟后自动停机。

10、球磨结束，关机后切断电源。

窄带隙聚噻吩衍生物复合热电材料的制备及热电性能梁安生;李俊杰;潘成军;王雷【摘要】合成了窄带隙的聚(3-甲基噻吩对硝基苯甲烯)(PMTNBQ)，并研究了其热电性能.通过溶液混合、机械球磨以及冷压成型，制备了具有不同复合比例的PMTNBQ/石墨( G)的复合热电材料.研究了石墨含量对PMTNBQ/G复合材料的热电性能的影响.当石墨含量(质量分数)为90%时， PMTNBQ/G复合热电材料出现了最高的热电优值(ZT)(5.36×10-3).%Poly{( 3-methylthiophene-2 , 5-diyl ) [ p-( nitro ) benzylidene ] ( 3-methylthiophenylene quinodime-thane-2,5-diyl)}(PMTNBQ) with low bandgap was synthesized and its thermoelectric properties were investi-gated. PMTNBQ/graphite( G) composites were prepared by mixing in solution followed by mechanical ball milling and cold pressing. The thermoelectric properties of the composites were investigated as a function of the graphite to polymer ratios. The highest value of ZT(5. 36í10-3 ) was obtained for the PMTNBQ/G composite containing 90% ( mass fraction ) of G. This work suggests that the thermoelectric properties of polymer-inorganic composites can be improved by synthesizing polymers with low band gap.【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2016(037)006【总页数】7页(P1154-1160)【关键词】聚(3-甲基噻吩对硝基苯甲烯);石墨;复合材料;热电材料【作者】梁安生;李俊杰;潘成军;王雷【作者单位】深圳大学材料学院，深圳市高分子材料制备重点实验室，深圳518060;深圳大学材料学院，深圳市高分子材料制备重点实验室，深圳518060;深圳大学材料学院，深圳市高分子材料制备重点实验室，深圳518060;深圳大学材料学院，深圳市高分子材料制备重点实验室，深圳518060【正文语种】中文【中图分类】O633.1;O621.23热电材料(又称温差材料)是一种将热能和电能进行转换的功能材料, 它可以利用废弃的热量以及极小的温差进行热电发电或者热电制冷, 且不含有任何流动的液体以及机械转动部位, 因此被广泛关注. 热电材料的能量转换效率通常用无量纲热电优值(ZT)来判断:式中:S为Seebeck系数;σ为电导率;κ为热导率;T为绝对温度. 传统的热电材料主要为无机材料, 包括PbTe[1], Bi2Te3[2]及Sb2Te3[3]. 然而无机材料相对昂贵、有毒并且难于成型, 阻碍了其在能量转换领域的应用. 与无机热电材料相比, 有机高分子热电材料拥有独特的性能(如低的热导率、低成本、易于合成以及易于加工成型), 这使得它们成为热电材料的研究热点. 如果有机高分子热电材料的功率因子(P=S2σ)能够被大幅度提高, 它们非常有希望广泛应用于各种能源领域. 然而大部分高分子的功率因子都在10-6～10-10W·m-1·K-2之间, 比无机热电材料要低3个数量级[4], 主要是因为对高分子材料进行掺杂后, 导电性能(σ)会显著提高, 但是同时Seebeck系数(S)也会明显降低, 使得高分子的功率因子一直难有突破.许多研究者将高分子材料与无机材料复合制备成有机-无机复合热电材料, 通过平衡Seebeck系数与电导率之间的关系提高高分子材料的热电性能. 通过一锅法制备的银纳米粒子/PANI复合材料[5], 其最高的 ZT 为5.73×10-5. Liu等[6]制备的纸片状SWNT/PANI(聚苯胺)复合薄膜表现出很好的柔韧性以及良好的热电性能. Song 等[7]通过两步旋涂法, 制备了层状结构的(PEDOT∶PSS)/SWNT复合材料, 其最高功率因子为21.1 μW·m-1·K-2. 聚3-己基噻吩和SWNT以及MWNT的复合材料薄膜表现了极具竞争力的热电性能, 其ZT值在室温下大于10-2[8]. Culebras等[9]研究了PEDOT∶PSS/膨胀石墨复合材料薄膜的热电性能随石墨含量的变化情况. 通过在PEDOT∶PSS/SWNT复合材料中加入聚醋酸乙烯酯, 使其电导率增高到了103S/cm, 而热导率基本保持在0.2～0.4 W·m-1·K-2之间, 当SWNT含量为60%(质量分数)时, 其最大的功率因子为160 μW·m-1·K-2[10]. 姚琴等[11]制备出有序的PANI/SWNT复合热电材料, ZT值达到0.12. Yu等[12]制备了碳纳米管填充的PEDOT∶PSS复合热电材料, 其最高的ZT值为0.02. 蔡克峰等[13]制备了聚苯胺/石墨烯复合热电材料, 最高功率因子为5.6 μW·m-1·K-2. 陈光明等[14]制备了PEDOT/石墨烯复合热电材料的最高功率因子为5.2 μW·m-1·K-2. Gao等[15]介绍了有机高分子(PEDOT, PPy, PANI等)与碳颗粒进行掺杂后得到了功率因子显著提高的复合材料, 当PPy与石墨烯按质量比1∶0.4混合时, 可以得到功率因子为10.24 μW·m-1·K-2的复合材料, 其数值远大于纯PPy的功率因子. Liang等[16]通过PPy与单壁碳纳米管复合得到了柔韧性很好的复合材料, 其最高功率因子达19.7 μW·m-1·K-2.以上研究表明, 通过有机-无机复合的方式有望得到高性能的热电材料. 同时, 理想的热电材料应当具有窄带隙和高载流子迁移率[17]. 带隙(Eg)是指分子的最高占用轨道(HOMO)和最低空轨道(LUMO)之间的能量差. 聚噻吩甲烯类聚合物是一类典型的窄带隙高分子[18], 同时, 吸电子基团的引入能够有效降低高分子材料的LUMO, 从而能减少Eg[19]. 石墨有较大的表面积, 能够在高分子基复合材料中产生较强的界面作用, 并且与其它无机粒子相比(例如碳纳米管), 石墨在高分子基体中更容易分散, 同时石墨有良好的导电性[20]. 因此本文合成了一种带有强吸电基团的窄带隙聚噻吩甲烯类聚合物[聚(3-甲基噻吩对硝基苯甲烯)(PMTNBQ)], 并与石墨(G)复合, 制备了一系列PMTNBQ/G复合材料, 同时研究了材料的热电性能.1.1 试剂与仪器粒度为30～50 mm的石墨(用激光粒度仪LS603测得)通过商业途径购买. 3-甲基噻吩、对硝基苯甲醛和四氯-1,4-苯醌购自上海阿拉丁试剂有限公司. 1,4-二氧六环、四氢呋喃(THF)、 96%(质量分数)的硫酸(分析纯)、氯仿(分析纯)和甲醇(分析纯)购自广东化学试剂厂. 使用前将氯仿、 1,4-二氧六环和四氢呋喃用4A型分子筛进行干燥处理.DRX型核磁共振氢谱仪, 四甲基硅烷为标准试样, 400 MHz的条件下测试.IFS120HR型红外光谱仪, 德国Bruker公司, 扫描范围: 400～4000 cm-1. D8型X 射线衍射仪, 德国Bruker公司. QM-3SP2型行星球磨机, 南京大学仪器厂.769YP-24B型台式粉末压片机, 天津市科器高新技术公司. SU-70型扫描电镜, 日本日立公司. Q50 TGA分析仪, 氮气氛围, 升温速率10 ℃/min, 最高温度为600 ℃. UL-VAC-RIKOZEM-2(MS)型热电测试仪, 日本ULVAC-RIKO公司, 分别以30, 60, 90和120 ℃为测试温度点, 10, 20和30 ℃为温度间隔. KY-DRX-RW型热导测试仪, 上海实博实业有限公司.1.2 PMTNBQ的合成PMTNB的合成路线见Scheme 1. 将3-甲基噻吩(4.21 g, 43 mmol)、对硝基苯甲醛(7.35 g, 49 mmol)、经分子筛干燥的1,4-二氧六环65 mL和0.8 mL 96%的浓硫酸加入反应瓶中, 在85 ℃, 氮气保护下磁力搅拌反应28 h. 将得到的暗红色微黏稠的反应液倒入快速搅拌的500 mL甲醇中, 沉降2 h, 过滤得到深褐色粉状固体. 将固体溶于THF中, 用甲醇沉降, 抽滤, 在40 ℃下真空干燥24 h, 得到本征态的PMTNB, 收率为30%.1H NMR(CDCl3),δ: 1.80～2.30(s, 6H, CH3), 5.90[s, 2H,C(R)H], 7.40(m, 6H, 噻吩环上的H以及苯环上与桥碳相邻的H), 8.20(m, 4H, 苯环上与硝基相邻的H).PMTNBQ的合成路线见Scheme 1. 在100 mL单口烧瓶中加入1.50 g PMTNB、1.60 g四氯苯醌和40 mL除水四氢呋喃, 在磁力搅拌下于50 ℃反应8 h. 将反应液用甲醇沉降, 用THF重复溶解后, 再用甲醇沉降, 过滤所得固体, 用氯仿溶解, 抽滤后取其滤液, 用旋转蒸发仪将溶剂蒸干. 所得产物在70 ℃下真空干燥12 h, 即为本征态PMTNBQ, 收率为70%. 该反应也称为醌化反应, 目的在于得到共轭高分子.1H NMR(CDCl3),δ: 1.22～2.60[s, 6H, 2(CH3)], 6.0～7.0(d,J=10 Hz, 2H, 噻吩环上的H), 7.0～7.8(m, 4H,苯环上与桥碳相邻的H), 7.8～8.6(m, 4H,苯环上与硝基相邻的H).1.3 PMTNBQ/G复合材料的制备将称量好的PMTNBQ分别与不同比例的石墨G(样品总量为2 g)一起研磨, 分别倒入200 mL无水乙醇中, 超声分散30 min后, 再以1500 r/min的转速搅拌30 min, 抽滤, 在60 ℃下真空干燥24 h. 将干燥好的混合物倒入球磨罐中, 加入直径为5 mm的钢球20颗和直径为10 mm的钢球5颗, 以270 r/min的转速球磨10 h. 所得样品分别标记为PMTNBQ/20%G, PMTNBQ/30%G, PMTNBQ/40%G, PMTNBQ/50%G, PMTNBQ/60%G, PMTNBQ/70%G, PMTNBQ/80%G和PMTNBQ/90%G. 将制备好的PMTNBQ/G复合材料粉体在20 MPa下冷压成型, 制成直径为15 mm的圆片状样品及条形样品(长度为16 mm, 宽为4 mm, 厚度约为4 mm). 圆片用于热导测试, 条形样品用于热电测试.2.1 PMTNBQ的合成与表征聚噻吩甲烯类聚合物在普通溶剂中难以溶解, 在桥碳上加入大块体的侧链可以显著提高其溶解性[21,22], 而PMTNBQ是含有大块体的侧链聚合物, 因此PMTNBQ的溶解性与不含侧链的噻吩甲烯类聚合物相比, 得到了很大的提升. 此外, 加入大块体的侧链是增加声子散射的一个有效方式[23], 可以降低有机热电材料的热导率. 图1为PMTNBQ在氘代氯仿中的核磁共振谱图.δ1.22～2.60的峰来自噻吩环上的甲基(6H), 而δ6.0～7.0的峰则属于噻吩环上氢(2H),δ7.0～7.8的峰来自苯环上离桥碳较近的4个氢质子,δ7.8～8.6 的峰来自苯环上离硝基最近的4个氢质子. 当侧链为吸电子取代基时, 屏蔽作用变小, 化学位移变大,苯环上氢质子的峰向低场移动. 图2为PMTNB和PMTNBQ的红外光谱图. 3000～3100 cm-1处的峰归属于苯环和噻吩环上C—H的伸缩振动, 而在2858 cm-1处的峰则属于—CH2基团的伸缩振动. 在1604 cm-1处尖而且强的峰则属于苯环上的CC伸缩振动, 1120和810 cm-1处的峰则分别属于1,4取代后的苯环上的C—H平面内(in-plane)和平面外(out-of-plane)的弯曲振动. 1569 cm-1处的小峰属于醌化结构CC双键的伸缩振动, 这个峰的出现表明聚合物中存在醌化结构. 结合红外光谱和核磁共振谱分析, 说明合成了PMTNBQ.图3为PMTNBQ在氯仿溶液中的紫外-可见吸收光谱. 通过紫外-可见光吸收光谱, 基于突变吸收的方法[19](Eg=hc/λonset,h是普朗克常量,c代表光在真空中的传播速度), 计算PMTNBQ的能带, 得到PMTNBQ的带隙为1.86 eV, 低于聚噻吩的带隙2.1 eV[24]. 因此PMTNBQ为窄带隙聚合物.2.2 PMTNBQ/G复合材料的表征图4为PMTNBQ及PMTNBQ/G复合材料的扫描电子显微镜截面照片, 所有断面都是通过液氮脆断获得的. 纯的高分子截面表现得较为光滑, 这可能是由于高分子粉末之间良好的吸附作用形成的. 对于复合材料的断面, 刀片状的G均匀分散在高分子的基体中. 从图4(C)可以明显看出, 当G含量较低(40%)时, G较好地嵌入高分子基体中, G与基体的接触非常好, 能产生较多的界面. 当掺杂量为70%时, 石墨与石墨之间形成导电通路, 复合材料的界面大大减少, 导电性大幅提高, 但是同时也导致了Seebeck系数的下降.图5和图6分别是PMTNBQ及其复合材料在室温下的XRD图和FTIR图. 对于PMTNBQ/G复合材料, 在2θ= 26.6°和55°处出现较强的衍射峰属于石墨G. 随着石墨含量的增大, 相应的复合材料的XRD峰增强, 但是峰的位置没有发生变化, 数量也没有发生变化, 表明复合材料没有产生新的物相, 石墨与高分子基体之间没有发生化学反应, 聚合物的主链结构在搅拌和球磨过程中没有发生变化. 由图6可以看到, 复合材材料和PMTNBQ的红外峰几乎相同, 除了产生部分红移, 峰的形貌相似, 说明聚合物的主链结构没有发生变化, 这与XRD的分析结果一致. PMTNBQ及其复合材料的热重分析(TGA)如图7所示. 氮气流量为40 mL/min, 加热区间为室温到600 ℃, 加热速度为10 ℃/min. 可见PMTNBQ及复合材料都表现出较好的热稳定性, 在200 ℃时出现了很大的质量损失, 其主要原因在于聚合物的分解. 相比于纯的聚合物, 掺杂后的复合材料的热稳定性有所提升. 首先, 复合材料中大量的界面能提高热稳定性; 其次, 石墨在基体中的均匀分散及良好的热稳定性都能提高复合材料的热稳定性. 同时, 复合材料经过冷压后, 石墨与高分子的紧密接触, 也能缓解热分解速率. TGA结果表明, 在200 ℃以下研究PMTNBQ/G复合材料的热电性能不会破坏PMTNBQ的结构.2.3 PMTNBQ/G复合材料的热电性能图8为PMTNBQ/G复合材料在不同温度下的电导率. 对于所有样品, G的掺杂量越高, 相关复合材料的电导率越高, 这主要是随着掺杂量的提高, 复合材料中载流子浓度增加, 并且增加了更多的导电通路. 可见, 在120 ℃时, 随着G的含量从20%增加到90%时, PMTNBQ/G复合材料的电导率从94.14 S/m上升到5.0×104S/m, 提高了近3个数量级. 最高值高于其它报道的电导率值[25～29], 主要原因在于较高的石墨含量以及PMTNBQ的窄能带结构.图9为PMTNBQ/G复合材料的Seebeck系数. 在120 ℃时, 随着G含量从20%增加到60%时, 复合材料的Seebeck系数从38.5 μV/K降低至24.59 μV/K; 而从60%到70%时, 其Seebeck系数又从24.59 μV/K升高至26.87 μV/K; 从70%到90%时的Seebeck系数从26.87 μV/K下降到20.25 μV/K, 整体而言Seebeck系数随着掺杂量的提高而下降, 这主要是因为随着G含量的增加, 复合材料中的导电通路增加, 它们将对Seebeck系数产生较大影响. 随着G含量的增加, 复合材料中高分子的含量开始减小, 载流子的浓度开始变大, 高分子和G之间的界面减小, 因此导致了Seebeck系数的下降.图10为PMTNBQ/G复合材料的在室温下的热导率. 当导电的无机粒子在聚合物基体中均匀分散时, 相关复合材料的热导率可以降低2个数量级[30]. 由扫描电镜照片可知, G在PMTNBQ/G复合材料中分散均匀, 因此复合材料的热导率非常低, 当掺杂90%的G时, 相关复合材料的热导率也仅仅为1.59 W\5m-1\5K-1. 另外, 由于导电高分子的无定形性, 其载流子迁移率要远低于金属材料, 故由载流子传导的热量也就非常少. 复合材料中的大量界面可以充当声子散射中心, 并且PMTNBQ 的大块体的侧链也有助于声子的散射[23]. 由于声子的大量散射, 热传导在复合材料中的传导变得非常不易. 这些因素都使得PMTNBQ/G复合材料的热导率非常低. 由Seebeck系数与电导率的测试结果, 依据功率因子公式P=S2σ计算出PMTNBQ/G复合材料的功率因子, 绘于图11中. 可以看出, 在120 ℃时, 复合材料中的G含量从20%增加到90%时, 其功率因子从0.14 μW\5m-1\5K-2增加到21.80 μW\5m-1\5K-2. 结合PMTNBQ/G复合材料的Seebeck系数与电导率可知, 随着G含量的升高, 电导率非常显著地升高, 而Seebeck系数的降低相对较小, 功率因子提高, 因而在这个过程中电导率成为影响PMTNBQ/G复合材料功率因子的主要因素.PMTNBQ/G复合材料的ZT值根据公式ZT=S2σT/κ计算得到(图12). 随着G含量的增加, ZT值增大, G含量从20%提高到90%时, ZT值从8×10-5上升到5.36×10-3, 提高了近2个数量级, 比聚噻吩/石墨复合材料的最高ZT值1.37×10-3[31]要高大约2倍.合成了窄带隙的PMTNBQ并制备了一系列PMTNBQ/G复合材料, 研究了石墨含量对PMTNBQ/G复合材料的热电性能的影响. 当石墨含量为90%时, PMTNBQ/G复合材料出现了最高的ZT值(5.36×10-3), 展现出较好的热电性能. 研究表明, 制备基于窄带隙的高分子-无机复合材料可为进一步提高高分子材料热电性能提供一条新的思路.† Supported by the Natural Science Foundation of Guangdong Province, China(No.2015A030313546).【相关文献】[1] Finefrock S. W., Hang G. Q., Bahk J. H., Fang H. Y., Yang H. R., Shakouri A., WuY.,NanoLett., 2014, 14(6), 3466—3473[2] Saleemi M., Toprak M. S., Li S. H., Johnsson M., Muhammed M.,J.Mater.Chem., 2012, 22(2), 725—730[3] Dong G. H., Zhu Y. J., Chen L. D.,J.Mater.Chem., 2010, 20(10), 1976—1981[4] Yao Q., Chen L. D., Zhang W. Q., Liufu S. C., Chen X. H.,ACSNano, 2010, 4(4), 2445—2451[5] Wang W. J., Sun S. P., Gu S. J., Shen H. W., Zhang Q. H., Zhu J. J., Wang L. J., Jiang W.,RSCAdv., 2014, 4(51), 26810—26816[6] Liu J. L., Sun J., Gao L.,Nanoscale, 2011, 3(9), 3616—3619[7] Song H. J., Liu C. C., Xu J. K., Jiang Q. L., Shi H.,RSCAdv., 2013, 3(44), 22065—22071[8] Bounioux C., Diaz-Chao P., Campoy-Quiles M., Martin-Gonzalez M. S., Goni A. R., Yerushalmi-Rozene R., Muller C.,Energ.Environ.Sci., 2013, 6(3), 918—925[9] Culebras M., Gomez C. M., Cantarero A.,J.Mater.Sci., 2013, 48(7), 2855—2860[10] Yu C., Choi K., Yin L., Grunlan J. C.,ACSNano, 2011, 5(10), 7885—7892[11] Yao Q., Wang Q., Wang L., Chen L.,Energ.Environ.Sci., 2014, 7(11), 3801—3807[12] Kim D., Kim Y., Choi K., Grunlan J. C., Yu C.,ACSNano, 2010, 4(1), 513—523[13] Du Y., Shen S. Z., Yang W. D., Donelson R., Cai K. F., Casey P. S.,SyntheticMet., 2012, 161(23), 2688—2692[14] Xu K., Chen G., Qiu D.,J.Mater.Chem.A, 2013, 1(40), 12395—12399[15] Gao C., Chen G.,Compos.Sci.Technol., 2016, 3(124), 52—70[16] Liang L., Gao C., Chen G., Guo C. Y.,J.Mater.Chem.C, 2016, 3(4), 526—532[17] Mahan G., Sales B., Sharp J.,Phys.Today, 1997, 50(3), 42—47[18] Zaman M. B., Perepichka D. F.,mun., 2005, (33), 4187—4189[19] Ajayaghosh A.,Chem.Soc.Rev., 2003, 32(4), 181—191[20] Cai D. Y., Song M.,J.Mater.Chem., 2010, 20(37), 7906—7915[21] Chan H. S. O., Ng S. C.,Prog.Polym.Sci., 1998, 23(7), 1167—1231[22] Umeyama T., Watanabe Y., Oodoi M., Evgenia D., Shishido T., ImahoriH.,J.Mater.Chem., 2012, 22(46), 24394—24402[23] Gao X., Uehara K., Klug D. D., Tse J. S.,Comput.Mater.Sci., 2006, 36(1), 49—53[24] Gao C., Wu H. C., Yi W. H., Meng L. J., Sun J. P.,JournalofXi’anJiaoto ngUniversity, 2004, 38(4), 432—435(高潮, 吴洪才, 易文辉, 孟令杰, 孙建平. 西安交通大学学报, 2004, 38(4), 432—435)[25] Zhang B., Sun J., Katz H. E., Fang F., Opila R. L.,ACSAppl.Inter., 2010, 2(11), 3170—3178[26] Wang Y. Y., Cai K. F., Yin J. L., Du Y., Yao X.,Mater.Chem.Phys., 2012, 133(2), 808—812[27] Zhao Y., Tang G. S., Yu Z. Z., Qi J. S.,Carbon, 2012, 50(8), 3064—3073[28] Wang H., Yin L., Pu X., Yu C.,Polymer, 2013, 54(3), 1136—1140[29] Xiang J. L., Drzal L. T.,Polymer, 2012, 53(19), 4202—4210[30] Piao M. X., Kim G., Kennedy G. P., Roth S., Dettlaff-WeglikowskaU.,Phys.StatusSolidiB, 2013, 250(12), 2529—2534[31] Li J., Wang L., Jia X., Xiang X., Ho C. L., Wong W. Y., Li H.,RSCAdv., 2014, 4(107), 62096—62104。

电子科技大学微固学院实验报告综合课程设计（LTCC材料研制）学号： 2013030302008姓名：刘春林指导教师：苏桦实验日期： 2016年9月21号实验名称: LTCC材料研制一、实验室名称：211楼601、609（电子陶瓷制备实验室）二、实验原理：三、实验目的：四、实验内容：1.称量并得到Mg2SiO4为主料的陶瓷材料，经过LTCC工艺制作成品陶瓷；2.对主料中分别进行掺杂，掺杂分别为：2wt%BBSZ玻璃、4wt%BBSZ玻璃、2wt% V2O5、4wt% V2O5、2wt% Bi2O3、4wt% Bi2O3；3.对不同掺杂得到的物料进行宏观参数测量，如介电常数、品质因数Q和频率的乘积以及物料的密度、五、实验器材（设备、元器件）：QM-3SP2行星式球磨机、SX-7.7-17硅钼棒超高温电炉、电子天平、烧杯、研钵、烘箱、液压机、筛子。

六、实验步骤:1.配料。

首先采用计算工具准确计算出各种原料的理论值，其中主料为Mg2SiO4，需要150g，原料为MgO和SiO2，再根据其纯度换算出实际值，实际称量MgO 为87.693593g，SiO2为64.707352g；然后在电子天平上称量，称量过程中应该注意保持统一的精度，力求称量结果准确无误，同时还需注意不要引入杂质；2. 一次球磨。

将所得的配料依次倒入尼龙罐，加入适量的去离子水，置于QM-3SP2星型式球磨机上球磨10h，采用的转速为 300 r/min；3. 烘干。

将一次球磨所得的均匀混合物倒出置于100℃的烘箱中快速烘干，这一步骤应该注意观察静止的混合物是否出现水分层，如果出现则应该减少一次球磨中的加水量，因为水层将导致材料的混合不均；4. 预烧。

将上一步得到的烘干物碾碎过40目筛子，将粉料倒入刚玉坩埚，以 3℃/min的速率升温到 1150℃保温 3h 后自然冷却、碾碎；5. 为了使Mg2SiO4陶瓷能够在 900℃附近实现致密烧结，必须添加助烧剂。