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高考化学 考点复习讲析（51）物质的制备考点51 物质的制备考点聚焦1．能结合物质的性质，选择物质制备的反应原理。
2．根据反应物的状态及反应条件等，灵活选用气体的发生装置。
3．能对所制得的气体进行净化、干燥，对有毒气体进行尾气处理。
知识梳理制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置，最后，根据生成物的性质 将产品分离提纯出来。
整个过程如下图所示 ：在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。
遵循的优化原则是：原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
一．气体发生原理实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料，以安全、方便、经济为原则。
同时在选择气体制备原理时，还应考虑使用该原理制取气体的装置要简单，所制得的气体要纯净。
请你写出中学化学实验室制取下列 9 种气体的化学反应方程式： 序号 气体 反应原理序号 气体 反应原理1 O2 6 NO 2 H 2 7 NO 23 CO 2 8 C 2H4 4 Cl 2 9 C 2H 25NH 3二、气体发生装置实验室典型的气体发生装置有三大类：目标产品 选择原料 设计反应装置设计反应路径 控制反应条件 分离提纯产品1．气体发生装置的选择要根据反应物的状态和反应条件来决定。
（1）选择 A 装置时，反应物应是，反应条件是。
（2）选择 B 中的① 装置时，反应物应是，反应条件是；选择 B 中的② 装置时，反应物应是，反应条件是。
（3）选择 C 中的① 装置时，反应物应是，反应条件是；选择 C 中的② 装置时，反应物应是，反应条件是。
2．实验室制取气体的典型装置有时候还要根据具体情况加以选择或改进。
（1）制取乙炔气体时，由于反应剧烈，且产生大量泡沫，故应在选择 B 中的② 装置时，应在试管内的导管口，也可将试管换成。
（2）加热液体混合物制取气体时，应在圆底烧瓶中加入少量，目的是；若制取少量气体时，则应。
第66讲以物质制备为主的综合实验[复习目标]1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
类型一无机物的制备1．常见的气体发生装置辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_____________________________________，选用装置：______(填字母，下同)。
答案2NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====△CaCl 2＋2NH 3↑＋2H 2O A②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：___________________________________________。
答案C(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案C②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案B 或C(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为___________________________________，选用装置：______。
答案MnO 2＋4HCl(浓)=====△MnCl 2＋Cl 2↑＋2H 2O D②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为____________________________________，选用装置：______。
答案Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl 2＋2Cl 2↑＋2H 2O C(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
答案C(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：____________________________________________________ _______________________________________________________________________________。
高考化学复习考点知识突破解析物质制备纯化综合实验1.利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。
制备流程图如下：已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。
请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有。
A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是。
（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是。
（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？（填“能”或“不能”），理由是。
（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。
若需配制浓度为0.01000 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取g K2Cr2O7(保．留．4．位有效数字．．．．．，已知M(K2Cr2O7)＝294.0 g·mol－1)。
配制该标准溶液时，下列仪器中不必要．．．用到的有。
（用编号表示）。
①电子天平②烧杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥胶头滴管⑦移液管（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
【答案】（1）A、B（2）抽滤、洗涤、灼烧（3）N2气氛下，防止Fe2+被氧化（4）不能，胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸（5）0.7350 ③⑦（6）偏大【解析】（1）根据Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，Zn也能和氢氧化钠溶液反应，氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用。
（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀；高温灼烧，氢氧化锌分解得到ZnO。
（3）持续通入N2，防止Fe2+被氧化；（4）Fe3O4胶体粒子能透过滤纸，所以不能用过滤的方法实现固液分离。
（5）m(K2Cr2O7)=0.01000 mol·L－1×0.250 L×294.0 g·mol－1=0.7350 g；电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容。
高二化学课题物质的制备试题1.下列溶液有时呈黄色，其中由于久置时被空气中氧气氧化而变色的是()A．浓硝酸B．硫酸亚铁C．高锰酸钾D．工业盐酸【答案】B【解析】有的化学试剂久置在空气中会发生颜色的变化，其变色的原因是多方面的。
如久置的浓硝酸显黄色，是因为发生分解反应：4HNO3＝4NO2↑＋O2↑＋2H2O，浓硝酸里溶解了红棕色的NO2而呈黄色。
久置的KMnO4溶液也不十分稳定，在酸性溶液中缓慢地分解，使溶液显黄色：＋4H＋＝4MnO2＋3O2↑＋2H2O。
工业盐酸呈黄色，是因为含有Fe3＋杂质。
硫酸亚铁在空气里，Fe2＋被氧气氧化为Fe3＋，而使溶液显黄色：4Fe2＋＋4H＋＋O2＝4Fe3＋＋2H2O，因此答案选B。
【考点】考查氧化还原反应的判断点评：该题是基础性试题的考查，试题基础性强，侧重对学生基础知识的训练和检验，有利于培养学生灵活运用基础知识解决实际问题的能力，难度不大。
关键是要熟练记住常见化学试剂的性质，然后灵活运用即可。
2.某学生在实验室欲制备氧气，但仅有锥形瓶、普通漏斗、各种玻璃导管、橡皮管、集气瓶、药匙，据此他只能选用哪组试剂来制备氧气()A．KMnO4B．KClO3、MnO2C．3%的H2O2和MnO2D．KMnO4、KClO3【答案】C【解析】从所给仪器分析，没有用于加热的硬质玻璃试管，所以A、B、D三项均不能采用，只有C项可采用，在室温下反应：2H2O22H2O＋O2↑，所以答案选C。
【考点】该题是高考中的常见题型，属于中等难度的试题。
试题基础性强，侧重对学生能力的培养，有利于调动学生的学习兴趣，也有利于培养学生的发散思维能力。
点评：3.在实验室进行下列实验，括号内的实验用品都能用到的是()A．硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)B．蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)C．钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)D．肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)【答案】C【解析】A项中温度计用不到；B项中醋酸铅是重金属盐，会使蛋白质变性，不能用；D项中甘油用不到；C项符合题意，即答案选C。
【高考化学】2023届第一轮复习分类专题—无机实验制备有关碱式碳酸铜考点1．碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]是一种草绿色晶体，可用于铜盐、油漆和烟花的生产。
实验室制备碱式碳酸铜的步骤如下:I．分别配制0.50 mol·L-1CuSO4溶液和0.50 mol· L-1 Na2CO3溶液。
Ⅱ．将30 mL CuSO4 溶液和36 mL Na2CO3溶液混合、搅拌均匀。
Ⅲ．将Ⅱ的混合溶液加热至75° C，搅拌15 min。
Ⅳ．静置使产物沉淀完全后，经一系列操作，即可得到碱式碳酸铜。
回答下列问题:(1)步骤I中，用CuSO4·5H2O固体配制500 mL 0.50 mol·L-1的CuSO4溶液，需要CuSO4·5H2O 的质量为______；在烧杯中，溶解胆矾时，需要用到玻璃棒，玻璃棒的作用是____________________。
(2)配制溶液过程中，下列实验操作会使溶质的物质的量浓度偏低的是___(填标号)。
a．未将洗涤液转移到容量瓶中b．容量瓶底部有少量水c．反复摇匀后发现液面低于刻度线，继续加水至刻度线d．定容时俯视刻度线(3)步骤Ⅱ的反应方程式如下:2CuSO4+2Na2CO3+ H2O= Cu2(OH)2CO3↓+2Na2SO4+CO2↑该反应为__________(填“氧化还原”或“非氧化还原”)反应；30 mL 0.50 mol ·L-1CuSO4溶液中溶质的物质的量为______mol；步骤Ⅱ中两溶液混合充分反应，生成的CO2在标准状况下的体积为__________mL。
(4)步骤Ⅳ中的一系列操作为__________、_____________干燥。
(5)制备过程中，若改变CuSO4溶液和Na2CO3溶液的体积，可能会得到化学式为[Cu x(OH)(SO4)z]·nH2O的晶体，其中x、y、z应满足关系__________________________。
考点3 物质制备的基本思路1．物质制备的原则(1)选择最佳反应途径①用铜制取硫酸铜2Cu ＋O 2=====△2CuO 、CuO ＋H 2SO 4===CuSO 4＋H 2O 。
②用铜制取硝酸铜2Cu ＋O 2=====△2CuO 、CuO ＋2HNO 3===Cu(NO 3)2＋H 2O 。
③用铝制取氢氧化铝2Al ＋3H 2SO 4===Al 2(SO 4)3＋3H 2↑2Al ＋2NaOH ＋2H 2O===2NaAlO 2＋3H 2↑Al 2(SO 4)3＋6NaAlO 2＋12H 2O===8Al(OH)3↓＋3Na 2SO 4当n (Al 3＋)∶n (AlO －2)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液(氢氧化铝可溶解在氢氧化钠溶液中)，离子方程式：Al 3＋＋3NH 3·H 2O===Al(OH)3↓＋3NH ＋4；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
其方法是：①亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)；②将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O 2)；③使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触；④还可在氯化亚铁溶液上加一层苯或植物油，尽量减少与空气的接触。
2．制备实验的基本思路(1)制备实验方案设计的基本思路(2)有气体参加的反应实验方案设计(装置连接)的基本思路(3)气体除杂的一般思路气体的除杂，首先要判断气体中的杂质，判断气体中的杂质的方法：①看反应物的性质，如用盐酸制取的气体中应含有HCl 气体杂质；②看气体是否完全反应，如用CO 2与Na 2O 2反应制取的氧气中应含有CO 2杂质；③看反应实质，如C 和浓硫酸加热制取的SO 2中一定含有CO 2；④看是否有副反应发生等。
易错类型18物质的制备与性质探究实验常考问题易错点1无机物制备实验方案应遵循的原则易错点2有机物制备实验方案应遵循的原则易错点3有气体参与的制备实验的注意事项易错点4有机制备实验中的常考问题易错点5提纯有机化合物的常用方法易错点6定量实验数据的测定方法易错点7定量测定中的相关计算易错点1无机物制备实验方案应遵循的原则【分析】(1)原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。
(2)所选用的实验装置或仪器不复杂。
(3)实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。
易错点2有机物制备实验方案应遵循的原则【分析】(1)原料廉价易得，用料最省。
(2)副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。
(3)反应实验步骤少，实验操作方便安全。
易错点3有气体参与的制备实验的注意事项【分析】(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。
易错点4有机制备实验中的常考问题【分析】(1)装置特点①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。
不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。
②几种有机制备实验常见的装置与仪器(2)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
魁夺市安身阳光实验学校高考化学实验专题复习物质的制备【考纲导向】掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）。
【考点聚焦】智能图谱：重点难点：先列出可能的制备方法和途径，从方法是否可行、装置和操作是否简单、经济和安全等方面进行分析、比较，从中选择最佳的实验方法，在制定具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效地控制。
热点冷点：掌握O2、H2、CO2、Cl2、HCl、SO2、NO、NO2、H2S、NH3、CH4、C2H4、C2H2等气体的实验室制法。
其中包括药品选择、反应原理、仪器装置、操作要点、净化、干燥、收集、检验、尾气处理等一系列的基本知识和基本操作技能。
【原创与经典】例1：（2003·江苏）拟用下图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体（图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂）。
气体 a b c dC2H4乙醇浓H2SO4 NaOH溶液浓H2SO4Cl2浓盐酸MnO2NaOH溶液浓H2SO4NH3饱和NH4Cl溶液消石灰H2O 固体NaOHNO 稀HNO3铜屑H2O P2O5（1）上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是。
（2）指出不能用上述方法制取的气体，并说明理由（可以不填满）①气体，理由是。
②气体，理由是。
③气体，理由是。
④气体，理由是。
[互动]按照实验仪器的连接顺序进行分析，首先需要注意能否用该发生装置来制备相应气体，本题中的四种气体都能用该发生装置制取；在洗气装置中：由于C2H4中混有SO2、CO2，用NaOH溶液可以起到除杂的目的，但在用浓H2SO4干燥时，C2H4会被氧化；Cl2能与NaOH溶液反应；NH3极易溶于水；H2O可以吸收NO 中混有的NO2，P2O5可以干燥NO。
因此只能制得干燥、纯净的NO。
[答案]（1）NO（2）①C2H4装置中没有温度计，无法控制反应温度②Cl2反应生成的Cl2被c中的NaOH溶液吸收了③NH3反应生成的NH3被c中的H2O吸收了气体发生装置固态反应物加热产生气体有液体反应物不加热产生气体有液体反应物加热产生气体气体的干燥和净化洗气瓶干燥管、U形管一般装入固体的干燥剂双通加热管一般装入固体除杂剂气体收集装置排水集气法向上排空气收集法向下排空气集气法尾气的处理装置【零距离突破】1．下面是实验室制取氨气的装置和选用的试剂，其中错误的是（）A ．B ．C ．D ．2．Inorganic Syntheses一书中，有一如图所示的装置，用以制备某种干燥的纯净气体。
专题68物质制备纯化综合实验1．【2022年全国甲卷】硫化钠可广泛用于染料、医药行业。
工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。
硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。
实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。
回答下列问题：（1）工业上常用芒硝(242Na SO 10H O ⋅)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO ，该反应的化学方程式为_______。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。
回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
（3）回流时间不宜过长，原因是_______。
回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A ．①②③B ．③①②C ．②①③D ．①③②（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。
过滤除去的杂质为_______。
若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到22Na S xH O ⋅。
2．【2022年全国乙卷】二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(2242]K Cu(O )[C )可用于无机合成、功能材料制备。
实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的4CuSO 溶液，搅拌下滴加足量NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀。
加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(224H C O )溶液中加入适量23K CO 固体，制得24KHC O 和224K C O 混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。
全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：（1）由42CuSO 5H O ⋅配制Ⅰ中的4CuSO 溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
高考化学《物质制备型实验》专题复习1、 无机物制备型实验方案设计的基本思路：原料b ⎧⎪−−→−−→⎪−−→⎨−−→−−→⎪⎪⋅⋅⋅⋅⋅⋅⎩途径a 原理正确、方法可行、仪器简单、操作方便、经济安全途径最佳途径设计完整实验方案原理 实施方案制得物质2、无机物制备综合实验的思维方法【课后作业】1、过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题：(一)碳酸钙的制备： (1)步骤①加入氨水的目的是______________________，小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a ．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b ．玻璃棒用作引流c ．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d ．滤纸边缘高出漏斗e ．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO 3――――――→稀盐酸、煮沸、过滤②滤液―――――→氨水和双氧水冰浴③――→过滤 白色结晶 (3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)，将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是___________________________________________________(4)步骤③中反应的化学方程式为______________________________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________________________________________________________(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________________(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
