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二氧化钛的XRD

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辐射波长对衍射峰强的关系是:衍射峰强主要取决于晶 体结构，但是样品的质量吸收系数（MAC）与入射线的波长 有关，因此同一样品用不同耙获得的图谱上的衍射峰强度会
山东大学实验报告
2018 年 5 月 14
日
姓名 李梦园 系年级 16 化一
组别
15 同
组者
科目 仪器分析实验 题目 二氧化钛的 X 射线粉末衍射分析
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科目 仪器分析实验 题目 二氧化钛的 X 射线粉末衍射分析
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X射线的衍射谱带的宽化程度和晶粒的尺寸有关，晶粒 越小，其衍射线将变得弥散而宽化。谢乐公式又称Scherrer 公式描述晶粒尺寸与衍射峰半峰宽之间的关系。
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有稍微的差别。特别是混合物，各相之间的MAC都随所选波 长而变化，波长选择不当很可能造成XRD定量结果不准确。
因为不同元素MAC突变拥有不同的波长，该波长就称为 材料的吸收限，若超过了这个范围就会出现强的荧光散射。 所以分析样品中的元素选择靶材时，一般选择原子序数比靶 的元素的原子序数小 1 至 4。就会出现强的荧光散射。例如 使用 Fe 靶分析主要成分元素为 Fe Co Ni 的样品是合适 的，而不适合分析含有Mn Cr V Ti 的物质常见的阳极靶材 有：Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W,最常用的是Cu靶。
（2） 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是 单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
（3） 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射 图谱数据。
（4） 衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附 带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特 点是自动化和智能化。
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科目 仪器分析实验 题目 二氧化钛的 X 射线粉末衍射分析
仪器编号
传播方向不受影响。小提示：X 射线具有一定的辐射，对人 体有一定的副作用，目前主要铅玻璃来进行屏蔽。
X 射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流（γ 射 线、中子流等）流与其他物质发生碰撞时骤然减速，且与该 物质中的内层原子相互作用而产生的。
波长λ已知，X射线衍射角可测定，进而求得晶面间距，即结 晶内原子或离子的规则排列状态。事实上，晶体产生衍射的 方向取决于晶胞的大小和形状，即晶体结构在三维空间的周 期性；而各条衍射线的强度则取决于每个原子在晶胞中的位 置。将求出的衍射X射线强度和晶面间距与已知的PDF卡片 对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。
由Bragg方程知道，晶体的每一衍射都必然和一组间距 为d的晶面组相联系：
d = nλ/ sinθ 每种晶体结构中可能出现的d值是由晶胞参数a、b、c、 α、β、γ所决定的。(2) 平均晶粒度测定
谢乐公式——测晶粒度的理论基础
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2018 年 5 月 14
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姓名 李梦园 系年级 16 化一
Bragg 方程： 布拉格方程是X射线在晶体中产生衍射需要满足的基本
条件，其反映了衍射线方向和晶体结构之间的关系。
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科目 仪器分析实验 题目 二氧化钛的 X 射线粉末衍射分析
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布拉格方程：2dsinθ=nλ 其中，θ为入射角、d为晶面间距、n为衍射级数、λ为入 射线波长，2θ为衍射角 注意： （a）凡是满足布拉格方程式的方向上的所有晶面上的所 有原子衍射波位相完全相同，其振幅互相加强。这样，在 2θ 方向上面就会出现衍射线，而在其他地方互相抵消，X射线 的强度减弱或者等于零 （b）X射线的反射角不同于可见光的反射角，X射线的 入射角与反射角的夹角永远是 2θ。 布拉格方程在解决衍射方向时是极其简单而明确的。波 长为λ的入射线，以θ角投射到晶体中间距为d的晶面时，有 可能在晶面的反射方向上产生反射(衍射)线，其条件为相邻 晶面的反射线的波程差为波长的n倍，n为任何正整数，又称
仪器编号
X 射线在光谱中位置： X射线波长在电磁谱中，介于紫外线和γ 射线之间
X 射线的产生 X 射线是一种频率很高的电磁波，其波长为 10-8-10-12m
远比可见光短得多，因为其穿透力很强，并且其在磁场中的
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X 射线衍射仪 基本构成
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科目 仪器分析实验 题目 二氧化钛的 X 射线粉末衍射分析
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（1） 高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变 X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可 控制X射线源的强度。
不同的靶材，因为其原子序数不同，外层的电子排布也 不一样，所以产生的特征X射线波长不同。使用波长较长的 靶材的XRD所得的衍射图峰位沿 2θ轴有规律拉伸；使用短波 长靶材的XRD谱沿 2θ轴有规律地被压缩。但需要注意的是， 不管使用何种靶材的X射线管，从所得到的衍射谱中获得样 品面间距d值是一致的，与靶材无关。
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科目 仪器分析实验 题目 二氧化钛的 X 射线粉末衍射分析
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科目 仪器分析实验 题目 二氧化钛的 X 射线粉末衍射分析
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科目 仪器分析实验 题目 二氧化钛的 X 射线粉末衍射分析
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衍射级数。 把衍射看成反射，是布拉格方程的基础。但衍射是本质，
反射仅是为了使用方便的描述方式。 Bragg定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。

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二氧化钛的XRD

二氧化钛的XRD

一、实验原理X射线衍射的基本原理：1895年，德国物理学家伦琴(W. C. Rontgen)发现了穿透力特别强的X射线。

X射线是一种波长很短(约为20～埃)的，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。

在用高能电子束轰击金属“”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。

考虑到的波长和晶体内部面间的距离相近。

1912年德国物理学家Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。

分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定。

这一预见随即为实验所验证。

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由规则排列成的组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与密切相关，每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。

这就是X射线衍射的基本原理。

与X射线有关的诺贝尔奖X射线在光谱中位置：X射线波长在电磁谱中，介于紫外线和γ射线之间X射线的产生X射线是一种频率很高的电磁波，其波长为10-8-10-12m远比可见光短得多，因为其穿透力很强，并且其在磁场中的传播方向不受影响。

小提示：X射线具有一定的辐射，对人体有一定的副作用，目前主要铅玻璃来进行屏蔽。

X射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流（γ射线、中子流等）流与其他物质发生碰撞时骤然减速，且与该物质中的内层原子相互作用而产生的。

不同的靶材，因为其原子序数不同，外层的电子排布也不一样，所以产生的特征X射线波长不同。

使用波长较长的靶材的XRD所得的衍射图峰位沿2θ轴有规律拉伸；使用短波长靶材的XRD谱沿2θ轴有规律地被压缩。

但需要注意的是，不管使用何种靶材的X射线管，从所得到的衍射谱中获得样品面间距d值是一致的，与靶材无关。

TiO2的X射线衍射分析

TiO2的X射线衍射分析


通常所说的衍射包括单纯衍射，但更多的图样：条纹等宽等
衍射图样：中间条纹最宽 最亮，两边迅速变窄变暗
晶体
晶体是原子、离子或分子按照一定的周期性
在空间排列形成在结晶过程中形成具有一定 规则的几何外形的固体。
均匀性，即晶体内部各处宏观性质相同； 各向异性，即晶体中不同的方向上性质不同； 能自发形成多面体外形； 有确定的、明显的熔点； 有特定的对称性； 能对X射线和电子束产生衍射效应。
XRD物相分析的依据
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构 在一定波长的X射线照射下，不同的晶体结
构产生完全不同的衍射花样，不可能有两种 晶体结构的衍射花样完全相同 多相试样的衍射图谱不因为存在多相而产生 变化，只是各自衍射花样的机械叠加
物相分析与化学分析
材料或物质的组成包括两部分：一是确定材料的
材料科学、环境科学、生命科学等领域得到深入发展和 广泛应用。
复习干涉和衍射
干涉
两速光相遇，有的地方得到加强，有的地方减 弱，这种现象叫做光的干涉。满足条件：频率 相同；方向相同；相位保持不变。
衍射
所谓光的衍射是指光绕过障碍物，偏离直线传 播而进入几何阴影，并在屏幕上出现光强不均 匀的分布。在障碍物（或孔）线度与波长相比 拟时，才发生衍射现象。
主要仪器结构
实验仪器和试剂
1. 仪器
X射线衍射仪
2. 试剂和器皿
样品片；二氧化钛
实验步骤
1. 样品的制备
块状样品制备：切割，待测面打磨、抛光；将 样品固定在样品架上 粉末样品制备：破碎，研磨至200～325目；视 样品量分别装入通孔或浅槽型样品架 取适量TiO2粉末样品与样品片上压平
纳米二氧化钛的作用

纳米二氧化钛的作用

1.纳米二氧化钛的作用a)杀菌功能用TiO2光催化氧化深度处理自来水，可大大减少水中的细菌数，饮用后无致突变作用，达到安全饮用水的标准。

b)防紫外线功能纳米TiO2既能吸收紫外线，又能反射、散射紫外线，还能透过可见光，是性能优越、极有发展前途的物理屏蔽型的紫外线防护剂。

c)对氟里昂的降解功能TiO2对于CFCl3的降解具有良好的光催化活性，用TiO2/WO3体系降解CFCl3，在100h内保持催化效率高于99.6%。

2.是否可以用作涂层添加物人们常采用的防腐措施是在金属表面涂上一层防腐涂层，以防止腐蚀介质与金属基体的直接接触，从而减轻腐蚀纳米材料表面原子数所占的比例大，表面原子周围缺少相邻的原子，具有不饱和性质，在与其他组份作用时，在两个混合相之间产生很大的作用力，将很大程度地对材料增强增韧所以，以纳米材料作为添加剂制备涂料时，就涂膜本体而言，就像复合材料一样，被显着地增强增韧，纳米材料的加入将改善涂层中颜料和填料的体积填充致密度，减少毛细管作用，提高涂层对腐蚀介质的屏蔽作用；同时，涂料的流变特性及热稳定性也得以改善．比如纳米级二氧化钛粒子常被用作涂料的助剂，用以改善涂料的流变性，提高涂层的附着力、涂膜硬度、光洁度和抗老化性能。

3.效果如何纳米材料能够提高涂层的一些性能，但是，必须严格控制其加入量，加量太多，一方面使其更难分散，从而导致其团聚量相对增多，影响其粉体与树脂的结合．另一方面，加量太少，使得没有足够纳米粉体与树脂结合，也将使其性能降低。

4.是否有这样的理论支持北京化工大学材料科学与工程学院的徐瑞芬等人曾做过方面的研究a)原材料抗菌纳米二氧化钛，实验室自制；苯-丙（BC-102）乳液；钛白粉，R-901；煅烧高岭土；立德粉；滑石粉；分散剂；消泡剂；增稠剂；成膜助剂；乙二醇，化学纯；pH调节剂，AMP-95。

b)实验室制备方法将水放入容器内，开启高速搅拌机，在低速下依次加入颜料分散剂、部分消泡剂、,AMP-95、成膜助剂，混合均匀后将纳米二氧化钛光催化剂和颜填料用筛慢慢地筛入叶轮搅起的旋涡中。

TiO_2纳米微粒的溶胶_凝胶法制备及XRD分析

TiO_2纳米微粒的溶胶_凝胶法制备及XRD分析


2 结果与讨论
2. 1 TiO2 纳米微粒的热处理及 XRD 分析
将上述 TiO2 溶胶在不同温度下热处理时得到不同的
产物 。pH = 3 的水解条件下制备的 TiO2 溶胶经 473K 热处
理 2h 得 到 微 黄 色 TiO2 粉 末 ; 经 473K、573K、673K、773K、
873K、973K热处理 2h 则得到晶型不同的白色 TiO2 粉未 。
部分失 去 时 , 体 系 黏 度 增 大 , 达 到 一 定 程 度 时 形 成 凝 胶 ( Gel) 。将凝胶经过成型 、老化 、热处理工艺可得到不同形 态的产物 。本工作采用 Sol —Gel 法制备了 TiO2 溶胶2凝胶 , 经热处理后 ,得到不同的 TiO2 微粒 。用 XRD 研究了 TiO2 微粒的晶型结构与粒径的变化 ,在此基础上讨论了热处理 温度对 TiO2 微粒的晶体形貌的影响 。
现 ,经 473K 热 处 理 的 TiO2 粉 末 晶 粒 最 小 , 约 为 4nm , 经 673K热处理的 TiO2 粉末晶粒比前者稍大一些 ,约为 8nm , 二者的分散性较差 ;经 973K热处理的 TiO2 粉末晶粒较大 , 约为 120nm ,分散性较好 ,结晶完整 ,晶粒大小分布均匀 。 以上结晶与用 Scherrer 公式得出的晶粒大小基本符合 。
( 1. Department of mathimatic and physics , China University of Geosciences , Wuhan , China ; 2. Department of physics , Huazhong University of Science and Technology , Wuhan 430074 , China)