11第十一章极谱分析法
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第五章 极谱与伏安分析法
一、简答题
1.伏安和极谱分析时一种特殊情况下的电解形式,其特殊表观在哪些方面
2.极谱分析法采用的滴汞电极具有哪些特点在极谱分析法中为什么常用三电极系统
3.什么是极化电极什么是去极电极试结合极谱分析加以说明。
4.何谓半波电位它有何性质和用途
5.何谓极谱扩散电流方程式(也称尤考维奇方程式)式中各符号的意义及单位是什么
6.影响极谱扩散电流的因素是什么极谱干扰电流有哪些如何消除
7.极谱的底液包括哪些物质其作用是什么
8.直流极谱法有哪些局限性应从哪些方面来克服这些局限性
9.试比较单扫描极谱法及循环伏安法的原理、特点和应用等方面的异同点。
10.试述脉冲极谱法的基本原理,为什么示差脉冲极谱法的灵敏度较高
11.极谱催化波有哪些类型各类催化波产生的过程有何不同
12.试述溶出伏安法的基本原理及分析过程,解释溶出伏安法灵敏度比较高的原因。
13.脉冲极谱的主要特点是什么
14.单扫描极谱与普通极谱的曲线图形是否有差别为什么
15. 在极谱分析中,为什么要使用滴汞电极
16. 在极谱分析中,影响扩散电流的主要因素有那些测定中如何注意这些影响因素
17.为何说极谱分析是一种特殊的电解分析
18.在极谱分析中,为什么要加入大量支持电解质
19.极谱分析的定量依据是什么有哪些定量方法
20.影响扩散电流的主要因素有哪些测定时,如何注意这些影响影响因素
二、填空题
型笔录式极谱仪由三部分组成,即主机、记录仪和 。
2.滴汞电极的滴汞面积很 ,电解时电流密度很 ,很容易发生 极化,是极谱分析的 。
3.极谱极大可由在被测电解液中加入少量 物质予以抑制,加入
可消除迁移电流。
4. 是残余电流的主要部分,这种电流是由于对滴汞电极和待测液的
极谱分析法试题库(判断题)
1.极谱分析法是尤考维奇于1922年创立的。(×)
2.极谱分析是一种在特殊条件下进行的电解过程。(√)
3.电解液中的微量杂质和未除净的微量氧在滴汞电极上还原所产生的电解电流
是残余电流的主要部分。(×)
4.电容电流又叫充电电流,它是由电极反应产生的,所以又称之为法拉第电流。(×)
5.不同的物质具有不同的半波电位,这是极谱定性分析的依据。(√)
6.极谱分析中电极的特殊性表现在电解过程中使用的电极都是极化电极,其中 (×)
一支是面积很小的滴汞电极和另一支面积很大的饱和甘汞电极。
7.对于不可逆极谱波,其电极反应速度很快,比电活性物质从溶液向电极表面
扩散的速度要快得多。(×)
8.影响扩散电流大小的元素之一是毛细管常数,而该常数只与毛细管的内径有
关与其他任何因素无关。(×)
9.迁移电流是指主体溶液中的离子,在扩散力的作用下迁移到电极表面,在电
极上还原而产生的电流。(×)
10.消除极谱极大现象的方法是在溶液中加入Na2SO4或抗坏血酸等物质。(×)
11.脉冲极谱能很好地克服充电电流,从而提高信噪比。(√)
第五章 极谱与伏安分析法
一、简答题
1.伏安和极谱分析时一种特殊情况下的电解形式,其特殊表观在哪些方面?
2.极谱分析法采用的滴汞电极具有哪些特点?在极谱分析法中为什么常用三电极系统?
3.什么是极化电极?什么是去极电极?试结合极谱分析加以说明。
4.何谓半波电位?它有何性质和用途?
5.何谓极谱扩散电流方程式(也称尤考维奇方程式)?式中各符号的意义及单位是什么?
6.影响极谱扩散电流的因素是什么?极谱干扰电流有哪些?如何消除?
7.极谱的底液包括哪些物质?其作用是什么?
8.直流极谱法有哪些局限性?应从哪些方面来克服这些局限性?
9.试比较单扫描极谱法及循环伏安法的原理、特点和应用等方面的异同点。
10.试述脉冲极谱法的基本原理,为什么示差脉冲极谱法的灵敏度较高?
11.极谱催化波有哪些类型?各类催化波产生的过程有何不同?
12.试述溶出伏安法的基本原理及分析过程,解释溶出伏安法灵敏度比较高的原因。
13.脉冲极谱的主要特点是什么?
14.单扫描极谱与普通极谱的曲线图形是否有差别?为什么?
15. 在极谱分析中,为什么要使用滴汞电极?
16. 在极谱分析中,影响扩散电流的主要因素有那些?测定中如何注意这些影响因素?
17.为何说极谱分析是一种特殊的电解分析?
18.在极谱分析中,为什么要加入大量支持电解质?
19.极谱分析的定量依据是什么?有哪些定量方法?
20.影响扩散电流的主要因素有哪些?测定时,如何注意这些影响影响因素?
二、填空题
1.883型笔录式极谱仪由三部分组成,即主机、记录仪和 。
2.滴汞电极的滴汞面积很 ,电解时电流密度很
,很容
易发生 极化,是极谱分析的 。
3.极谱极大可由在被测电解液中加入少量 物质予以抑制,加入
第十一章 色谱分析法导论
1 第11章色谱分析法
一.教学内容
1. 色谱分离的基本原理和基本概念
2. 色谱分离的理论基础
3. 色谱定性和定量分析的方法
二.重点与难点
1. 塔板理论,包括流出曲线方程、理论塔板数(n)及有效理论塔板数(neff)和塔板高度(H)及有效塔板高度(Heff)的计算
2. 速率理论方程
3. 分离度和基本分离方程
三.教学目标
1. 熟练掌握色谱分离方法的原理
2. 掌握色谱流出曲线(色谱峰)所代表的各种技术参数的准确含义
3. 能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种实验因素
4. 学会各种定性和定量的分析方法
四.建议学时安排
4 学时
第一节 概述
一、色谱发展史
最早创立色谱法的是俄国植物学家Tswett。他在研究植物叶子的色素成分时,将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。当时Tswett把这种色带叫做“色谱”(Chromatographie,Tswett于1906年发表在德国植物学杂志上用此名,英译名为Chromatogra- phy),在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”,碳酸钙叫作“固定相”,纯净的石油醚叫作“流动相”。
在Tswett提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明。值到1931年德国的Kuhn第十一章 色谱分析法导论
2 和Lederer才重复了Tswett的某些实验,用氧化铝和碳酸钙分离了α-,β-,和γ-胡萝卜素,此后用这种方法分离了60多种这类色素。Martin和Synge在 1940年提出液液分配色谱法(Liquid-Liquid Partition Chromatography),即固定相是吸附在硅胶上的水,流动相是某种有机溶剂。1941年Martin和Syngee提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography),因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上,1957年Golay开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular Column