咪唑溶液(1molL)
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1 引言1.1 苯并咪唑的性质简介苯并咪唑又名间(二)氮茚,英文名称为Benzimidazole ,英文别名为1,3-benzodiazole (简称BI 或BIM )。
其结构式如下:NHN它的一些物化性质如下:分子式C 6H 7N 2,相对分子质量118.14,熔点169℃~171℃,沸点360℃。
其性状为白色晶体,几乎不溶与苯、石油醚,微溶于冷水、乙醚,稍溶于热水,易溶于乙醇、酸溶液、强碱溶液。
可以用蚁酸和邻苯二胺反应来制备[1]。
在药物合成、缓蚀方面有着重要的用途。
1.2 苯并咪唑类化合物的合成1.2.1 合成原理苯并咪唑类化合物的合成方法主要分为两种。
第一种是用邻苯二胺与羧酸在有或无催化剂的情况下反应。
此方法的合成原理可以分为两步,其中第一步是N-酰基化反应,第二步是氨基与羰基的加成成环和脱水反应[2]。
其反应通式表示如下:NH 2NH 2RCOOH NH NH 2CR O ++H 2ONH NH 2CON HN+H 2O第二种是用邻苯二胺与醛反应,其合成原理也是分为两步,第一步是邻苯二胺与醛羰基缩合形成单或双席夫碱,第二步是席夫碱发生关环反应,氧化脱氢后得到目的产物[3]。
其反应通式可表示如下:R-CHO NNH 2RH NN HR NH 2NH2+N HNR1.2.2 苯并咪唑类化合物的合成方法如上所述,用羧酸和邻苯二胺反应来合成苯并咪唑类化合物是两种方法之一。
如,付红蕾等[4]以邻苯二胺和丙酸为原料,磷酸为催化剂,合成出了2-乙基苯并咪唑。
其原料的摩尔比是1:2.5,反应时间为2.0h ,反应温度约为100℃,磷酸用量为1.5mL 时,最终得率为78.09%。
另外,王元有[5]研究了在多聚磷酸和五氧化二磷催化下,邻苯二胺分别与对苯二甲酸、间苯二甲酸反应合成出了两种苯并咪唑衍生物,产率均在80%以上。
并且经过了红外光谱,紫外可见光谱的初步表征,还定性研究了它们的荧光性质。
其合成路线如下:RCOOHPPA/P O NH2NH 2+NH NH 2CROPPA/P O N HNR与此同时,利用醛类和邻苯二胺的反应来合成苯并咪唑类化合物也已多见于文献。
咪唑的性质和溶液配制咪唑的性质名称:Imidazole; 1,3-diazacyclopenta-2,4-dieneCAS号:288-32-4Compound ID:795分子式: C3H4N2分子量:68.07726 [g/mol]H-Bond Donor: 1H-Bond Acceptor: 2pKa: 7.1熔点: 90-91℃密度:1.23 g/cm 3外观:白色固体,或淡黄色固体咪唑与不同二价阳离子结合力强弱:(括弧内是结合常数对数,该值越大结合力越强)Ca 2+ (0.1); Mn 2+ (1.6); Fe 2+ (3.3); Co 2+ (2.4); Ni 2+ (2.9); Cu 2+ (4.2); Zn 2+ (2.0)溶液配制:咪唑的水溶性很好,可达500mg/ml,溶液澄清。
可以用咪唑来配制缓冲液,其缓冲范围是pH6.2-7.8(25℃)。
稳定性及保存:咪唑溶液很稳定,可以高温灭菌处理。
2-8℃可保存两年。
注意,应当避光保存。
注意:咪唑本身在紫外波段下有光吸收!蛋白结晶用的缓冲液中是否应该除去咪唑?问:过完Ni亲和层析柱子之后,洗脱液(elute)中250mM(或500mM甚至1M)的咪唑是否应该出去?答:一般情况下,单纯过一个Ni柱是不够的,即便是样品足够纯,最好还是走一个凝胶过滤层析(分子筛)。
走分子筛的过程当中可以很方便将咪唑除去。
如果咪唑对于你样品蛋白的稳定性和均一性很重要,则可以考虑保留一定浓度的咪唑,一般来说20mM - 200mM是比较合理的浓度范围。
一些情况下,如果有咪唑存在,蛋白便不能结晶,这时就需要除去咪唑。
咪唑与蛋白之间的关系不能一概而论,不能说一定是什么样的,要看是什么蛋白。
例如,前面提到咪唑的合理浓度范围是20mM - 200mM,但Artem G. Evdokimov有一个晶体只能在0.6M咪唑和乙酸缓冲液中长出来,晶体解析出来以后发现每个蛋白分子上结合了两个咪唑分子。
生物样品预处理预冷解剖用具,采用颈后断头的方法将鱼杀死,立即取肝脏、腮、脑,操作均在4℃下进行,用预冷的0.15 mol/L KCl 溶液洗去血丝,用滤纸吸干后称重。
将肝、脑组织放入预冷的Tris-HCl缓冲液(0.1 mol/L Tris-HCl, pH 7.4, 0.15 mol/L KCl)匀浆(匀浆比(W/V)1:5),腮组织放入组织匀浆(匀浆缓冲液含40mmol/L咪唑,250mmol/L蔗糖,5mmol/L EDTA,pH7.0),匀浆比为1:40,匀浆速率为10000g,以15s为周期,重复3次。
分别取1ml匀浆液放入1.5ml离心管进行离心,4℃下离心(9000g,20min),取上清液-80℃下保存,待测。
(1)250mL 0.15 mol/L KCl:取2.7956g(2)Tris-HCl缓冲液:125mL 0.1 mol/L Tris(1.5143g)+ 105mL 0.1 mol/L HCl+ KCl(0.15*0.23*74.55=2.5720g)(Na++K+)-ATPase活性的测定1、试剂(1)匀浆液(250ml):40mmol/L咪唑0.6808g+250mmol/L蔗糖21.3931g +5mmol/LEDTA 0.3653g(2)反应缓冲液(250ml):80mmol/L咪唑 1.3616g+4mmol/LMgCl2 0.2033 g+40mmol/LKCl 0.7455g(3)16mmol/L Na2ATP(10ml):0.0988g(4)30%三氯乙酸(TCA)9g TCA+21mlH2O(5)定磷试剂(硫酸亚铁-钼酸胺试剂100ml):10ml 5mol/LH2SO4+1.3556 g钼酸铵+90mlH2O每10ml加入FeS040.5g(FeS04·7H2O 0.0941g),25ml加入FeSO4·7H2 O 0.2353g,临用前配制。
常见缓冲液的配制附溶液配制方法:pH7.2 0.01mol/L PBSKH2PO40.38gNa2HPO4 1.02g(或Na2HPO4·12H2O2.58g) NaCl8.0g蒸馏水加至1000mLpH7.4 PBS/TNaCl8.0gKH2PO40.2gNa2HPO4·12H2O(或Na2HPO4·7H2O) 2.89g(或2.16g)KCl0.2g吐温200.5mL蒸馏水加至1000mLpH9.6碳酸盐缓冲液Na2CO3 1.59gNaHCO3 2.93g蒸馏水加至1000mL0.075mol/L氯化钾低渗液氯化钾0.559g,蒸馏水100ml甲醇冰醋酸(3:1)固定液甲醇3份冰醋(乙)酸1份姬姆萨染液Giemsa原液1ml1/15mol/L磷酸缓冲液(pH6.8或7.4)10ml2.3% 柠檬酸钠溶液柠檬酸钠(Na C H O ·2H O)2.3g蒸馏水100ml明胶显影液明胶粉0.2g三蒸水10ml甲酸0.1ml1% 醋酸冰醋(乙)酸1ml蒸馏水99mlH"o"33342-若丹明123染液H"o"33342(Hoechst 33342)0.25μg 若丹明123(Rhodamine 123)1.0μg PBS 1mlDPH贮备液DPH(1.6-Dipnenyl-1,3, 5hexatriene, 4.65mg)四氢呋喃10mlDPH工作液(2×10-6mol/L)DPH贮备液0.1mlPBS 100mlFDA贮备液二醋酸脂荧光素(Fluorescein diacetate,FDA) 5.0mg丙酮1mlFDA工作液FDA贮备液0.1mlPBS 100mlM-缓冲液(pH7.2)咪唑50mmol/L 3.404g氯化钾50mmol/L 3.7g氯化镁(MgCl ·6H O)0.5mol/L 101.65mgEGTA(乙二醇双(a-氨基乙基)醚四乙酸) 1mmol/L 380.35mg EDTA(乙二胺四乙酸) 0.1mmol/L 29.22mg疏基乙醇1mmol 0.07ml4mol/L甘油292ml蒸馏水加至1000ml1% TritonX-100液Triton X-100(聚乙二醇辛基苯基醚)1mlM-缓冲液99ml3% 戊二醛液戊二醛25% 3mlPBS 液(pH7.2)97ml0.2% 考马斯亮蓝R250染液考马斯亮蓝R250(Coomassie brilliant blue R250)0.2g 甲醇46.5ml冰醋(乙)酸7ml蒸馏水46.5ml生理盐水(0.85%氯化钠)氯化钠8.5g三蒸水1000ml0.25mol/L蔗糖水溶液(含0.003mol/L氯华钙)蔗糖85.5g无水氯华钙0.33g蒸馏水1000ml0.17mol/L氯化铵液氯化铵4.574g蒸馏水500ml0.17mol/L硝酸钠液硝酸钠7.224g 蒸馏水500ml0.12mol/L硫酸钠液硫酸钠(Na SO ·H O)19.333g蒸馏水500ml0.12mol/L草酸铵液草酸铵((NH )C o ·H O)8.527g蒸馏水500ml0.17mol/L醋酸铵液醋酸铵6.552g蒸馏水500ml0.32mol/L葡萄糖液葡萄糖28.83g蒸馏水500ml0.32mol/L甘油液甘油(C H (OH) ·1.26g/ml) 11.7ml蒸馏水500ml0.32mol/L乙醇液无水乙醇9.33ml蒸馏水500ml0.32mol/L丙醇液正丙醇(比重0.803)11.976ml蒸馏水500ml化学名:2-[4-(2-Hydroxyethyl)-1-piperazinyl]ethanesulfonic acid 中文名:羟乙基哌嗪乙硫磺酸分子式:C8H18N2O4SHEPES是一种非离子两性缓冲液,其在pH 7.2 - 7.4 范围内具有较好的缓冲能力。
第18期 收稿日期:2020-06-19作者简介:聂国庆(1982—),山东淄博人,中级职称,硕士学位,主要研究方向为飞机除冰/防冰液、机场驱鸟剂、石油添加剂等方面的研究与应用。
1-苯乙基-1H-咪唑的合成工艺研究聂国庆(西安万德能源化学股份有限公司,陕西西安 710075)摘要:本文以(2-溴乙基)-苯、咪唑为原料,进行分子间缩合反应,生成1-苯乙基-1H咪唑,使用HPLC跟踪反应,1HNMR确定产物结构,最终产率54.8%。
该工艺无需催化剂,反应条件温和,产率品质稳定。
关键词:咪唑;(2-溴乙基)-苯;医药中间体中图分类号:R914 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2020)18-0017-01TheSynthesisResearchof1-Phenethyl-1H-ImidazoleNieGuoqing(Xi'anWonderEnergyandChemicalsCo.,Ltd.,Xi'an 710075,China)Abstract:Inthispaper,(2-Bromoethyl)benzeneandimidazolewereusedasrawmaterial,Condensationreactionwashappenedbetweenthosemolecule,comeintobeing1-phenethyl-1H-imidazole.HPLCwasusedinthisreaction,and1HNMRwasusedtoaffirmthestructureofproduct.Theyieldwas54.8%.NeitherMenstruumnorcatalystorwereusedinthisreaction.Thisnewprotocolhastheadvantageofmildcondition,stabilizationofyieldandquality.Keywords:imidazole;(2-bromoethyl)benzene;Medicinecentrebody 近年来,咪唑类化合物常常被用来合成研究金属酶及蛋白模型化合物的配体[1-3],而1-取代咪唑类化合物更广泛地应用在医药、催化等领域[4-5]。
【中文名称】咪唑【中文别称】甘恶啉;间二氮茂;咪唑;1,3-二氨杂环戊二烯;1,3-二氮杂茂;1,3-二氮杂-2,4-环戊二烯【英文名称】Imidazole咪唑结构简式【分子式】C3H4N2【相对分子量或原子量】68.08CAS号:288-32-4MDL号:MFCD00005183EINECS号:206-019-2RTECS号:NI3325000BRN号:103853PubChem号:24896072外观白色或微黄色结晶水分 <0.3%咪唑的质量分数≥99.5%灼烧残渣(以硫酸盐计) ≤0.05%熔点 88~91℃理化性质物性数据1. 性状:无色棱形结晶或微黄色结晶2. 熔点(℃):90~913. 沸点(℃):2574. 沸点(℃,2.7kpa):165~1685. 沸点(℃,1.6kpa):138.26. 相对密度(101℃):1.03037. 折射率(101℃):1.48018. 闪点(℃):1459. 溶解性:易溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶;微溶于苯,极微溶于石油醚。
毒理学数据有毒,对小鼠经口LD50:18.80mg/kg。
注射LD50610mg/kg,其毒性及防护方法与乙二胺相似。
生态学数据其它有害作用:该物质对环境可能有危害,对水体应给予特别注意。
分子结构数据1、摩尔折射率:18.772、摩尔体积(m3/mol):60.93、等张比容(90.2K):161.04、表面张力(dyne/cm):48.65、介电常数(F/m):无可用6、偶极距(D):无可用7、极化率(10-24cm3):7.44性质与稳定性呈弱碱性。
有毒,生产设备要密封,防止跑、冒、滴、漏。
操作人员应穿戴防护用具,避免直接接触本品。
贮存方法采用木桶或玻璃瓶包装。
储存于阴凉、通风、干燥处。
防热、防潮、防晒、防碰撞。
按有毒物品规定储运。
合成方法由乙二醛经环合;中和而得。
将乙二醛、甲醛、硫酸铵投入反应锅,搅拌加热至85-88℃,保温4h。
蛋白纯化试剂盒介绍试剂盒有10个重力流柱,而该柱在自然条件下纯化可重新装填Ni-IDA Sefinose TM 6 Fast Flow 和结合缓冲液,洗脱液。
这10个柱子通过固定化金属亲和层析可用于纯化带组氨酸标签的蛋白。
Ni-IDA Sefinose 6 Fast Flow 有很高的蛋白结合能力,低镍离子(Ni2 +)的泄漏以及可与变性剂和广泛的添加剂相兼容。
澄清和非澄清的样品可使用该柱。
特殊的frits 在纯化过程可防止介质变干燥。
一次纯化平均需要30分钟。
在变性下纯化,请自备额外的结合缓冲液和洗脱液。
特征柱材料聚丙烯桶,聚乙烯筛板介质Ni-IDA Sefinose 6 Fast Flow平均粒径90 µm蛋白结合能力约6 mg组氨酸标签蛋白/1毫升树脂床体积 1 mL/柱使用时兼容性在各种通用缓冲液,洗涤剂和变性剂中稳定避免在缓冲液中含螯合剂,例如EDTA,EGTA,柠檬酸等pH稳定性,短期(2h)2-14储存20%乙醇保存温度4或30℃与NI-IDA树脂相兼容的试剂还原试剂5 mmol/L DTE(二硫赤藓糖醇)5 mmol/L DTT(二硫苏糖醇)20 mmol/L β-巯基乙醇5 mmol/L TCEP(磷酸三氯乙酯)10 mmol/L 还原型谷胱甘肽变性剂8 mol/L尿素6 mol/L 盐酸胍洗涤剂2% TritonX-100(非离子物质)2% Tween 20(非离子物质)2% NP-40 (非离子物质)2% 胆酸盐1% CHAPS(两性离子)其他添加剂20% 乙醇50% 甘油100 mmol/L Na2SO41.5 mol/L NaCl1 mmol/L EDTA60 mmol/L柠檬酸盐100 mmol/L 磷酸钠,pH 7.4 缓冲液100 mmol/L Tris-HCl pH 7.4100 mmol/L Tris pH 7.4100 mmol/L HEPES pH 7.4100 mmol/L MOPS pH 7.4100 mmol/L 醋酸钠pH 4注意:1.为了最佳的操作过程,按照上述纯化步骤进行预洗以除去任何削弱结合镍离子的物质。
蛋白纯化试剂盒介绍试剂盒有10个重力流柱,而该柱在自然条件下纯化可重新装填Ni-IDA Sefinose TM 6 Fast Flow 和结合缓冲液,洗脱液。
这10个柱子通过固定化金属亲和层析可用于纯化带组氨酸标签的蛋白。
Ni-IDA Sefinose 6 Fast Flow 有很高的蛋白结合能力,低镍离子(Ni2 +)的泄漏以及可与变性剂和广泛的添加剂相兼容。
澄清和非澄清的样品可使用该柱。
特殊的frits 在纯化过程可防止介质变干燥。
一次纯化平均需要30分钟。
在变性下纯化,请自备额外的结合缓冲液和洗脱液。
特征柱材料聚丙烯桶,聚乙烯筛板介质Ni-IDA Sefinose 6 Fast Flow平均粒径90 µm蛋白结合能力约6 mg组氨酸标签蛋白/1毫升树脂床体积 1 mL/柱使用时兼容性在各种通用缓冲液,洗涤剂和变性剂中稳定避免在缓冲液中含螯合剂,例如EDTA,EGTA,柠檬酸等pH稳定性,短期(2h)2-14储存20%乙醇保存温度4或30℃与NI-IDA树脂相兼容的试剂还原试剂5 mmol/L DTE(二硫赤藓糖醇)5 mmol/L DTT(二硫苏糖醇)20 mmol/L β-巯基乙醇5 mmol/L TCEP(磷酸三氯乙酯)10 mmol/L 还原型谷胱甘肽变性剂8 mol/L尿素6 mol/L 盐酸胍洗涤剂2% TritonX-100(非离子物质)2% Tween 20(非离子物质)2% NP-40 (非离子物质)2% 胆酸盐1% CHAPS(两性离子)其他添加剂20% 乙醇50% 甘油100 mmol/L Na2SO41.5 mol/L NaCl1 mmol/L EDTA60 mmol/L柠檬酸盐100 mmol/L 磷酸钠,pH 7.4 缓冲液100 mmol/L Tris-HCl pH 7.4100 mmol/L Tris pH 7.4100 mmol/L HEPES pH 7.4100 mmol/L MOPS pH 7.4100 mmol/L 醋酸钠pH 4注意:1.为了最佳的操作过程,按照上述纯化步骤进行预洗以除去任何削弱结合镍离子的物质。
氮唑类缓蚀剂的研究进展王强;周桃玉【摘要】The research progress of corrosion inhibitors such as diazole, triazole, tetrazole, and their derivatives was reviewed. Triazole derivatives have lower toxicity and more excellent adsorption property, and their application range to corrosion inhibition area can be expanded by synthesizing them into Schiff bases.%综述了二唑类、三唑类、四唑类缓蚀剂的国内外研究进展。
三唑衍生物的毒性更低,吸附性能更优,可以合成席夫碱来拓展其在缓蚀领域的应用范围。
【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2015(000)012【总页数】7页(P696-702)【关键词】二唑;三唑;四唑;席夫碱;缓蚀【作者】王强;周桃玉【作者单位】南京工业大学环境学院,江苏南京 211816;江苏省工业节水减排重点实验室,江苏南京 211816【正文语种】中文【中图分类】TG174.42几乎在所有工业部门中,金属腐蚀一直是造成经济损失的重要因素之一,因此金属腐蚀与防护一直受重视。
与其他防护方法相比,缓蚀剂具有设备简单、使用方便、投入量少、成本低、见效快等特点[1]。
随着污染问题的恶化,开发并利用绿色、低毒的有机分子类缓蚀剂得到了重视。
其中,含有未配对电子元素(如O、N、P、S 等)、不饱和键或形成共轭体系的有机化合物可在金属表面进行物理或化学吸附,从而隔离腐蚀性物质[2]。
唑类是一种五元杂环结构,同时具备上述优点,具有多个吸附中心。
根据所含原子和相对位置,可将唑类物质分为吡唑、咪唑、噻唑、噁唑等。
制药GMP管理文件一、目的:制定盐酸左旋咪唑的内控质量标准,规范公司盐酸左旋咪唑的采购与使用。
二、适用范围:适用于盐酸左旋咪唑的采购与验收。
三、责任者:生产部、检验员、仓库保管员。
四、正文:盐酸左旋咪唑本品为(S)-(-)-6-苯基-2,3,5,6-四氢咪唑并[2,1-b]噻唑盐酸盐。
按干燥品计算,含C11H12N2S·HCl不得少于99.0%。
【性状】本品为白色或类白色的针状结晶或结晶性粉末;无臭,味苦。
本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶,在三氯甲烷中微溶,在丙酮中极微溶解。
熔点本品的熔点为225~230℃。
比旋度取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定,比旋度不低于-121.5°。
【鉴别】(1)取本品约60mg,加水20ml溶解后,加氢氧化钠试液2ml,煮沸10分钟,放冷,加亚硝基铁氰化钠试液数滴,即显红色;放置后,色渐变浅。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。
【检查】溶液的澄清度取本品2.0g,加新沸并冷至20~25℃的水50ml,溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液比较,不得更浓。
酸度取溶液的澄清度项下的溶液,依法测定,PH值应为3.5~5.0。
吸光度取本品,加盐酸甲醇滴定液(1.8→100)制成每1ml中含1mg的溶液,照紫外-可见分光光度法,在310nm的波长处测定,吸光度不得过0.20。
2-亚氨基噻唑烷衍生物取本品50mg,加稀乙醇10ml与水25ml 使溶解,再加氨试液5ml,置50℃水浴中加热5分钟,用硝酸银试液2ml与水适量制成50ml,摇匀,置50℃水浴中继续加热10分钟;如显浑浊,与对照液(取标准氯化钠溶液2ml,用水稀释成约40ml后,加硝酸1ml与硝酸银试液1ml,再加水适量制成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟)比较,不得更浓。
2,3-二氢-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑盐酸盐取本品,加甲醇制成每1ml中含0.10g的溶液,作为供试品溶液;另取2,3-二氢-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑盐酸盐对照品,加甲醇制成每1ml中含0.50mg的溶液,作为对照品溶液。