气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪分析大葱中多种农药残留
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蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法摘要:利用气相色谱-质谱法可以检测到蔬菜和水果中多达51种农药的残留量。
这种测试方法能快速准确地确定食物中的农药残留情况,帮助保护消费者的健康。
通过对样品进行分析,可以确定食物是否符合卫生标准,并为食品安全管理提供依据。
这种先进的检测技术使得农药残留问题得到有效监控和控制,有助于保证人们食用的蔬菜和水果的质量和安全性。
关键词:蔬菜;水果;农药多残留;气相色谱-质谱法前言:蔬菜和水果中农药残留的检测可以使用气相色谱-质谱法来进行。
这种方法可以检测出51种农药的残留物。
蔬菜和水果通常会遭受多种农药的残留,为了准确测定其残留物的含量,可以采用气相色谱-质谱法进行检测。
这种方法可以同时检测到51种常见农药的残留量,以确保蔬菜和水果的安全性。
常见的蔬菜和水果中常见的农药,如有机磷类农药、有机氯类农药、拟除虫菊酯类农药等,都可以通过GC-MS进行检测[1]。
1.气相色谱-质谱法测定农药多残留原理气相色谱-质谱法(GC-MS)是一种常用的分析技术,用于测定农药在食品、水、土壤等样品中的残留量。
其原理如下:1.1样品制备:首先,需要将样品进行预处理,以提取和浓缩农药。
常用的方法包括固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱法等。
1.2气相色谱分离:提取的样品溶液经过进样器注入气相色谱柱,柱内涂有具有选择性的固定相。
样品中的农药化合物在柱内根据其分配系数的差异被分离开来。
1.3质谱检测:分离后的化合物进入质谱检测器。
质谱通过对分离化合物的质荷比进行检测和分析,确定化合物的分子结构和相对含量。
每个农药分子都有其特定的质谱图谱,可以用来鉴定和定量目标化合物。
1.4数据分析:通过对质谱图谱的解析,可以确定样品中农药的种类和含量。
通常使用内标法或外标法进行定量分析。
总的来说,气相色谱-质谱法结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力,能够快速、准确地测定农药在样品中的残留量。
这种方法在农药残留监测和食品安全领域得到广泛应用[2]。
气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中十五种农药残留量张兵;周向阳;胡祥娜;林润昌;王瑞;禹绍周【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2003(024)008【摘要】用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式(SIM)对蔬菜中含有的包括有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类等三类十五种农药的残留量进行定性和定量分析.通过优化色谱条件,缩短了分析时间,通过采用保留时间和特征离子比例进行定性,使得结果更为可靠.结果表明,方法检出限为0.003~0.100mg/kg、回收率在77%~110%之间,变异系数为5%~21%,能满足多残留农残分析的要求.【总页数】3页(P124-126)【作者】张兵;周向阳;胡祥娜;林润昌;王瑞;禹绍周【作者单位】深圳市无公害农产品质量监督检验站,深圳,518040;深圳市无公害农产品质量监督检验站,深圳,518040;深圳市无公害农产品质量监督检验站,深圳,518040;深圳市无公害农产品质量监督检验站,深圳,518040;深圳市无公害农产品质量监督检验站,深圳,518040;深圳市无公害农产品质量监督检验站,深圳,518040【正文语种】中文【中图分类】S481+.8【相关文献】1.QuEChERS/气相色谱-质谱/质谱法测定蔬菜中58种高风险农药残留量 [J], 李凌璞;张建莹;林珊;赵琼晖;钟恬恬;洪旭然2.QuEChERS/气相色谱-质谱/质谱法测定蔬菜中58种高风险农药残留量 [J], 李凌璞;张建莹;林珊;赵琼晖;钟恬恬;洪旭然;3.气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中12种农药残留量分析 [J], 韩叶;高会兰;潘舰4.气相色谱-质谱联用法测定绿茶中4种菊酯类杀虫剂农药残留量 [J], 吴永铠5.气相色谱-质谱联用法测定白花蛇舌草中10种有机磷农药残留量 [J], 罗琳;卢任杰;卢文杰因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
安丘市大葱中25种农药残留监测与分析作者:周峰李东单晓丽来源:《食品安全导刊·下》2024年第02期摘要:为了解安丘市大葱中农药残留的状况,利用液相色谱-三重四极杆串联质谱法对安丘市12个镇街区大葱种植区域抽取的594份大葱样品中25种农药残留进行定量分析。
结果表明,594份大葱样品中共62份样品有农药残留阳性检出率为10.4%,样品合格率为99.3%。
在监测的25种农药残留中,检出的农药残留共有5种,均为农业生产过程中常用的低毒药物,未检出剧毒类农药和违禁农药。
关键词:大葱;安丘市;农药残留;液相色谱-三重四极杆串联质谱法(LC-MS/MS)Abstract: In order to investigate the situation of pesticide residues in scallions in Anqiu city,25 pesticide residues in 594 scallions samples in Anqiu city (12 town blocks) were quantitatively analyzed by liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry. The results showed that 62 scallions samples in the 594 scallions samples were positive for pesticide residues, the detection rate was 10.4%, and the qualification rate was 99.3%. Among the 25 pesticide residues monitored, 5 pesticide residues were detected, who were commonly used in agricultural production of low-toxic drugs. No highly toxic pesticides and prohibited pesticides were detected.Keywords: scallions; Anqiu city; pesticide residues; liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)安丘市大葱种植历史悠久,大葱种植面积稳定在2万hm2左右,总产量达120万t。
气相色谱—质谱法联用检测蔬果中常见农药摘要:本文采用了一种简便、快速、高效的同时检测蔬果中多种农药残留的检测方法,以用乙腈作为快速浸提-萃取溶剂,采用气相色谱-质谱法选择离子模式检测,从而达到比较高的灵敏度,满足对蔬果多残留农药分析的要求。
关键词:气相色谱-质谱蔬果农药残留一直以来,食品卫生安全都是社会和政府重点关注的问题,食品中存在农药的残留污染,对人们的健康与寿命造成直接的危害。
根据调查,我们日常食用的蔬果使用多种大量的农药,比较普遍的农药有:氨基甲酸酯类农药、机磷类农药、菊酯类农药以及抑菌剂、除草剂等等。
由于蔬果中施用多种类的农药,从而增加了对蔬果多种残留的同时检测难度。
这时就要应用到气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测技术,气相色谱-质谱联用的优势在于:灵敏度高、分析快速、鉴别力强,并且可以同时完成待测组分的分离和鉴定,尤其对于分析多组分混合物的定性定量问题,最适合不过了,因此,在农药多残留检测上应用广泛。
通过GC-MS /SIM扫描方式,采用待测组分的特征离子,合理利用化合物的保留时间、特征离子及其比例关系检测,证明出蔬果中常带有的氧化乐果、乙酰甲胺磷、乐果、久效磷、甲胺磷、克百威、高效氯、丁硫克百威、噁唑菌酮、乙草胺、氰菊酯等十种极性不相同的农药残留。
检测快速、准确、操作步骤简化。
一、材料与方法1.仪器与材料美国Agilent 7890A-5975C 气相色谱-质谱联用仪;FSH-2A型高速组织匀浆机;FA2004 型分析天平;氮吹仪。
新鲜蔬果:苹果、白菜、萝卜,购自农产品批发市场;农药标准品溶液(氧化乐果、乙酰甲胺磷、乐果、久效磷、甲胺磷、克百威、高效氯氰菊酯、丁硫克百威、噁唑菌酮、乙草胺、)100mg /L;乙腈、丙酮(色谱纯);氯化钠分析纯,经120℃下烘8h。
2.实验方法2.1样品前处理。
将购买回的新鲜蔬果样品在搅碎机中搅碎混匀,取20.0g 于匀浆机的玻璃瓶中,加入40mL乙腈,快速匀浆3分钟,过滤,加进装有5g氯化钠的100mL 具塞量筒内,把塞子盖上,强烈振动2分钟,放室温中静置10分钟,使水与乙睛相分层,吸取10mL乙腈相溶液(上层)放在小烧杯中,置于水浴内30~40℃,在溶液上面加氮气吹扫,使其蒸发到近干,加入5mL丙酮,研洗残渣,均匀后使用气相色谱-质谱联用仪分析。
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中40种农药残留董浩云,贾彩霞,李 建*(常州检验检测标准认证研究院,江苏常州 213000)摘 要:本文用乙腈作为提取溶剂,选择QuEChERs前处理方法进行萃取、净化,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法进行分析。
40种农药在0.005~0.500 mg·L-1呈现良好的线性关系,定量限小于10 μg·kg-1时能满足10倍S/N的要求。
选取黄瓜作为空白基质进行3个水平的加标回收测试,回收率在60%~140%,重复进样6次的RSD小于15%。
实验证明,此方法简单快捷,线性、精密度,准确度等指标表现较好,适用于大多数农药残留检测。
关键词:QuEChERs;气相色谱-三重四极杆串联质谱法;蔬菜;农药残留;简单快捷The Determination of 40 Pesticide Residues in Vegetables byGC-MS/MSDONG Haoyun, JIA Caixia, LI Jian*(Changzhzou Institute of Inspection Testing Standardization and Certification, Changzhou 213000, China) Abstract: In this paper, acetonitrile was chosed as the e x traction solvent, QuEChERs method was selected for e x traction and purification,gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry was used for analysis. The 40 pesticides showed a good linear relationship in the range of 0.005~0.500 mg·L-1, it could meet the requirements of 10 times S/N when the limit of quantification was less than 10 μg·kg-1. Cucumber was selected as blank sample for 3 levels of spiked recovery test, the recovery rate ranged from 60%~140%, and the RSD of 6 repeated injections was less than 15%. This method is simple and rapid with good linearity, precision, accuracy and other indicators, and is suitable for most pesticide residue detection.Keywords: QuEChERS; gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry system; vegetables; pesticide residues; simple and rapid近年来,食品安全已经成了人们关注的重要话题。
分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留陈健航;叶瑜霏;程雪梅;李亮;吴春梅【摘要】A multi-residue analytical method was developed for the determination of 28 pesticide residues in onion, leek and ginger using gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). The samples were treated with microwave (500 W,90 s) before being crushed to make the allinase inactive and to eliminate the matrix effect. The pesticide residues were extracted from samples by acetonitrile, primary secondary amine (PSA) and C18 mixed adsorbents, which were used for purification at the same time to achieve quick, easy, cheap, effective, rugged and safe analysis. Internal standard substance-triphenyl phosphate (TPP) was used to overcome matrix effect and achieve quantitatively determination. The correlation coefficients are geater than 0. 995, and the limits of the detection are in the range of 0.1 - 20. 8 fig/kg. The method is validated at two fortification levels of 0. 05 mg/kg and 0.1 mg/kg in blank samples, phorate, omethoate and cyfluthrin cannot be quantitatively deter-mined in ginger due to interference. The averge recoveries are in the range of 70% -130% excepted for methmidopos, acephate and chlorothalonil that below 70%. The relative standard deviations(RSDs) are in the range of 0. 5 % - 20%.%建立了葱、韭菜和姜中28种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法.在搅碎样品之前,采用500 W微波加热处理样品90 s,使酶钝化从而消除其基质干扰.经乙腈提取后,样品净化同时使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18的混合吸附剂,使净化更充分,达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的,并采用三苯基磷酸酯(TPP)作为内标物克服GC/MS基质效应和准确定量.28种化合物的相关系数均高于0.995,检出限为0.1~20.8μg/kg.在空白基质中进行0.05、0.1 mg/kg两个水平的加标回收实验,除姜中的甲拌磷、氧乐果和氟氯氰菊酯受到干扰不能很好定量,甲胺磷、乙酰甲胺磷和百菌清的回收率低于70%外,其他农药的平均回收率为70%~130%,相对标准偏差为0.5%~20%.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2011(032)006【总页数】9页(P341-349)【关键词】农药残留;气相色谱-质谱法;分散固相萃取;葱;韭菜;姜【作者】陈健航;叶瑜霏;程雪梅;李亮;吴春梅【作者单位】东莞市农产品质量安全监督检测所,广东东莞523086;东莞市农产品质量安全监督检测所,广东东莞523086;东莞市农产品质量安全监督检测所,广东东莞523086;东莞市农产品质量安全监督检测所,广东东莞523086;东莞市农产品质量安全监督检测所,广东东莞523086【正文语种】中文【中图分类】O657.63葱、韭菜、姜是较为特殊的复杂样品。
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测【摘要】本文主要探讨了农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测技术。
首先介绍了气相色谱质谱技术的原理,然后比较了不同的农药残留检测方法,重点分析了快速检测技术的优势。
接着详细说明了样品准备与分析流程,并对实验结果进行了深入分析。
最后总结了多种农药残留的快速检测技术在农业生产中的应用前景,提出了技术改进与发展方向。
这项研究对农产品安全质量的监测和保障具有重要意义,有助于提高消费者对农产品的信心和信任度,推动农产品行业的健康发展。
【关键词】关键词:气相色谱质谱、农产品、残留农药、快速检测、技术优势、样品准备、实验结果分析、应用前景、技术改进、发展方向。
1. 引言1.1 研究背景农产品是人们日常生活中不可或缺的食物来源,随着现代化农业的发展,为了提高农产量和减少病虫害对作物的危害,农药的使用量也随之增加。
虽然农药可以有效地保护作物生长,但是长期以来,农产品中农药残留的问题引起了人们的广泛关注。
农产品中农药残留超标不仅会对人体健康造成严重危害,也会影响农产品的质量和出口市场。
快速、准确地检测农产品中多种农药残留成为保障农产品质量和食品安全的重要手段。
目前,气相色谱质谱技术被广泛应用于农产品中多种农药残留的快速检测中,其具有高灵敏度、高分辨率和高效率的优势。
本研究旨在探索气相色谱质谱技术在多种农药残留检测中的应用,为有效保障农产品质量和食品安全提供技术支持。
1.2 研究意义农产品是人类日常饮食的重要来源,而农药残留问题一直是人们关注的热点话题。
随着农药的广泛应用,农产品中农药残留问题日益凸显,对人体健康和环境造成潜在威胁。
开展农产品中多种残留农药的快速检测技术研究具有重要的实际意义和社会价值。
对于消费者来说,农产品是他们日常饮食的主要来源,确保农产品中农药残留量在安全范围内是保障消费者健康的基本要求。
快速检测技术的运用可以帮助消费者及时了解农产品质量,选择更加安全的食品。
设施农业2023-1114过在不同极性溶剂中进行液液分配,将目标化合物从样品中分离出来。
固相微萃取是一种新兴的前处理技术,通过将固相材料直接暴露于样品中,利用固相材料的吸附特性富集目标化合物[2]。
2 GC-MS 分析方法2.1 GC-MS 联用仪的基本原理和仪器配置GC-MS 联用仪是一种将气相色谱和质谱相结合的分析仪器,所以其同时具有气相色谱的高分离效率和质谱的高灵敏度这两种特点,这提高了GC-MS 检测的效率及结果准确度,GC-MS 检测能将化合物进行高效分离,并能准确获得化合物的分子结构,既可对待测物质进行定性检测又可进行定量检测,避免了色谱或质谱单独使用时所产生的局限性。
GC-MS 检测的原理主要为先由气相色谱对待测混合物质进行高效分离,分离后的各个组分会依次进入到质谱仪中,经电离后转化为离子,然后质谱仪开始进行分析测定,得出准确的检测结果,结果以质谱信号的形式传送到计算机系统中,最终由计算机完成相关分析。
GC-MS 联用仪的基本仪器配置包括样品进样系统、气相色谱系统和质谱检测系统。
样品进样系统用于将样品注入气相色谱柱,常见的进样方式包括液态进样、固态进样和气相微萃取进样。
气相色谱系统包括进样口、色谱柱、进样器和温度控制系统,用于将样品中的化合物分离出来。
质谱检测系统由质谱仪和离子检测器组成,质谱仪负责将化合物转化为离子,离子检测器则负责检测和记录离子信号。
2.2 农药残留分析的GC-MS 方法开发步骤2.2.1色谱柱选择色谱柱的选择对于农药残留分析的准确性和分离效果至关重要。
常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱。
非极性柱适用于分离非极性和挥发性化合物,如氯代农药。
这种柱具有较好的耐热性和化学稳定性,能够有效分离非极性化合物气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留分析摘要:该研究介绍了传统色谱分析方法与GC-MS 作为农药残留分析方法的优势,并探讨了GC-MS 分析方法,包括GC-MS 联用仪的基本原理和仪器配置,以及农药残留分析的GC-MS 方法开发步骤,旨在探讨气相色谱-质谱联用仪在果蔬中常用农药残留分析中的应用。