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高级物理化学实验报告实验项目名称:X-射线单晶衍射实验:单晶结构分析及应用学生姓名与学号：指导教师：黄长沧老师成绩评定：评阅教师：日期：2014 年月日X-射线衍射法测定物质结构一. 实验目的1. 学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理。
2. 了解X-射线单晶衍射仪的使用方法。
3. 掌握X 射线衍射物相定性分析的方法及步骤。
二．实验原理根据晶体对X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X 射线物相分析法。
利用晶体形成的X 射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X 射线照射到结晶性物质上时，X 射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X 射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
利用单晶体对X 射线的衍射效应来测定晶体结构实验方法。
衍射X 射线满足布拉格（W.L.Bragg ）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X 射线的波长；θ是衍射角；d 是结晶面间隔；n 是整数。
波长λ可用已知的X 射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。
将求出的衍射X 射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构。
样品X-射线衍射采集的数据采用Crystalclear 程序还原，使用multi-scan 或numberic 方式进行吸收校正。
结构解析使用SHELX-97程序包，用直接法解出。
非氢原子的坐标和各向异性温度因子采用全矩阵最小二乘法进行结构修正。
配合物的氢原子坐标由差傅里叶合成或理论加氢程序找出。
所有或部分氢原子的坐标和各向同性温度因子参加结构计算，但不参与结构精修。
结构分析过程中使用的最小二乘函数、偏离因子、权重偏离因子、权重因子等数学表达式如下：最小二乘函数： Ls ＝1()ncioi i FF =-∑2温度因子：Ueq=1/3∑i∑j U ij αi *.αj *.αi . αj偏离因子：11nci oii noii F F R F==-=∑∑权重偏离因子：()221/221221n i ci oi i noi i w F F wR F ==⎡⎤-⎢⎥⎢⎥=⎢⎥⎢⎥⎣⎦∑∑权重因子：()()2122o w F AP BP σ-⎡⎤=++⎣⎦，()222/3o c p F F =+每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
《X 射线衍射晶体结构》实验报告摘要本实验中学生将了解到X 射线的产生、特点和应用；理解X 射线管产生连续X 射线谱和特征X 射线谱的基本原理；用三种个方法研究X 射线在NaCl 单晶上的衍射，并通过测量X 射线特征谱线的衍射角测定X 射线的波长和晶体的晶格常数。
以及通过观察X 射线穿过不同种类及厚度的物质之后的衰减情况被吸收的情况。
引言X 射线最早由德国科学家伦琴在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x 射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。
1912年劳厄等人发现了X 射线在晶体中的衍射现象，证实了X 射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm 到10–2nm 之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。
X 射线是一种波长很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
关键词布拉格公式 晶体结构正文实验原理1.布拉格公式：光波经过狭缝将产生衍射现象。
狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。
对X 射线，由于它的波长在0.2nm 的数量级，要造出相应大小的狭缝观察X 射线的衍射，就相当困难。
冯·劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X 射线的衍射，因为晶体的晶格正好与X 射线的波长属于同数量级。
图4—3显示的是NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构。
当入射X 射线与晶面相交θ角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那末容易看出，图中两条射线1和2的光程差是DC AC +，即θsin d 2。
当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）,2,1n ,n sin d 2=λ=θ 布拉格公式在θ方向射出的X 射线即得到衍射加强。
根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d 已知）通过测θ角来研究未知X 射线的波长；也可以利用已知X 射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。
2. X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。
高级物理化学实验报告实验项目名称:X-射线单晶衍射实验:单晶结构分析及应用学生姓名与学号：指导教师：黄长沧老师成绩评定：评阅教师：日期：2014 年月日X-射线衍射法测定物质结构一. 实验目的1. 学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理。
2. 了解X-射线单晶衍射仪的使用方法。
3. 掌握X 射线衍射物相定性分析的方法及步骤。
二．实验原理根据晶体对X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X 射线物相分析法。
利用晶体形成的X 射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X 射线照射到结晶性物质上时，X 射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X 射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
利用单晶体对X 射线的衍射效应来测定晶体结构实验方法。
衍射X 射线满足布拉格（W.L.Bragg ）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X 射线的波长；θ是衍射角；d 是结晶面间隔；n 是整数。
波长λ可用已知的X 射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。
将求出的衍射X 射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构。
样品X-射线衍射采集的数据采用Crystalclear 程序还原，使用multi-scan 或numberic 方式进行吸收校正。
结构解析使用SHELX-97程序包，用直接法解出。
非氢原子的坐标和各向异性温度因子采用全矩阵最小二乘法进行结构修正。
配合物的氢原子坐标由差傅里叶合成或理论加氢程序找出。
所有或部分氢原子的坐标和各向同性温度因子参加结构计算，但不参与结构精修。
结构分析过程中使用的最小二乘函数、偏离因子、权重偏离因子、权重因子等数学表达式如下：最小二乘函数： Ls ＝1()ncioi i FF =-∑2温度因子：Ueq=1/3∑i∑j U ij αi *.αj *.αi . αj偏离因子：11nci oii noii F F R F==-=∑∑权重偏离因子：()221/221221n i ci oi i noi i w F F wR F ==⎡⎤-⎢⎥⎢⎥=⎢⎥⎢⎥⎣⎦∑∑权重因子：()()2122o w F AP BP σ-⎡⎤=++⎣⎦，()222/3o c p F F =+每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
x射线晶体衍射实验报告
摘要：
本次实验旨在通过利用X射线晶体衍射实验的方法，研究晶格结构以及其对X射线的衍射现象。
通过实验结果的分析，确定晶体中的晶格常数以及晶体的空间群。
实验结果表明，晶体的晶格常数为XÅ，空间群为xxx。
实验部分：
a.实验原理
根据布拉格定律，晶体中的原子形成的晶格结构会对入射的X 射线发生衍射现象，从而形成一系列角度为θ的衍射峰。
其中，角度θ和晶格的晶格常数a以及入射X射线的波长λ有关系为：
nλ=2a sinθ
因此，通过测量不同角度下的衍射峰位置，可以确定晶格常数以及晶体的空间群。
b.实验步骤
1.准备晶体样品，并制备样品片
2.设置X射线衍射仪的参数，包括X射线波长λ以及探测器的位置θ
3.扫描样品片，记录每个角度下的衍射峰位置
4.利用布拉格定律计算晶格常数以及晶体的空间群类型
实验结果与分析：
通过实验观测，记录了不同角度下的衍射图谱，其中最明显的衍射峰为X度。
通过代入布拉格定律公式中，可计算出晶格常数为XÅ。
并通过借助数据库，可以确定其属于xxx空间群类型。
结论：
本次实验成功地利用X射线晶体衍射方法确定了晶格常数以及
晶体的空间群类型。
同时，实验结果验证了布拉格定律的正确性，对于研究物质的晶体结构以及特性具有重要的意义。
x衍射实验报告X衍射实验报告引言：X衍射是一种重要的物理现象，它在材料科学、生物医学、纳米技术等领域都有广泛应用。
本实验旨在通过观察X射线通过晶体时的衍射现象，探究晶体的结构和性质。
实验过程：1. 实验器材准备本次实验所需器材包括X射线发生器、晶体样品、X射线探测器等。
我们首先检查了这些器材的工作状态并确保它们的正常运行。
2. 准备晶体样品我们选择了一块单晶硅样品作为实验对象。
在实验开始前，我们对样品进行了表面处理，以确保其表面光洁度。
3. 调节X射线发生器为了保证实验的准确性，我们需要调节X射线发生器的参数。
首先，我们选择了适当的电压和电流，以获得合适的X射线强度。
然后，我们调整了X射线的角度和入射方向，以确保X射线能够穿过晶体样品。
4. 观察衍射图样将晶体样品放置在X射线束中，我们开始观察衍射图样。
通过调整探测器的位置和角度，我们逐渐获得了一系列清晰的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以提供有关晶体结构的重要信息。
结果与讨论：1. 衍射峰的位置我们测量了每个衍射峰的位置，并记录下来。
通过对这些数据的分析，我们可以计算出晶体的晶格常数和晶体的结构类型。
这些结果与已知的晶体结构进行比对后发现，我们所使用的单晶硅样品具有面心立方结构。
2. 衍射峰的强度我们还观察到不同衍射峰的强度有所差异。
通过进一步分析，我们发现这些差异与晶体的晶格缺陷有关。
晶格缺陷会导致X射线的散射强度发生变化，从而影响到衍射峰的强度。
3. 衍射图样的对称性我们还注意到，衍射图样在不同方向上具有一定的对称性。
这是由于晶体的结构对X射线的散射产生了对称性的影响。
通过进一步研究对称性的变化，我们可以更深入地了解晶体的结构和性质。
结论：通过本次实验，我们成功观察到了X射线通过晶体时的衍射现象，并获得了有关晶体结构和性质的重要信息。
这些结果对于材料科学和纳米技术的发展具有重要意义。
同时，我们也发现了晶格缺陷和对称性对衍射图样的影响，这为进一步研究提供了思路。
X 射线在单晶上的衍射一．实验目的1.加深对X 射线单晶衍射、布拉格反射与X 发射谱特点的理解；2.利用NaCl 单晶的布拉格反射，测出钼Mo 靶的X 射线特征谱K α、K β波长；3.学会使用德国莱宝教具公司的55481型X 射线仪与有关的测量软件X-Ray Apparatus 。
二．实验原理 1. X 射线一般特征X 射线是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm 到10-2nm 之间。
具有很强的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如纸、木料、人体等。
这种肉眼看不见的射线经过物质时会产生许多效应，如能使很多固体材料发生荧光，使照相底片感光以及使空气电离等。
波长越短的X 射线能量越大，叫做硬X 射线，波长长的X 射线能量较低，称为软X 射线。
当在真空中，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X 射线，这就是X 射线管的结构原理。
X 射线发射谱分为两类：（1）连续光谱，由高速入射电子的轫致辐射引起的；（2）特征光谱，一种不连续的的线状光谱，是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的。
连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。
X 射线是电磁波，能产生干涉、衍射等现象。
2.单晶NaCl 的布拉格反射X 射线经过晶体会发生衍射，这种衍射现象可简化为晶面上反射，称为布拉格反射。
NaCl 晶体结构如图1所示。
布拉格反射原理如图2、图3所示。
根据衍射条件，得布拉格公式为：2sin ,1,2,d n n θλ==其中，d 是相邻两晶面间的距离。
λ是入射X 射线的波长，θ是掠射角，即入射X 射线与晶面之间的夹角，是入射线与反射线夹角的一半。
n 是 一个整数，为衍射级次。
图1 NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构图2 NaCl 晶体布拉格反射原理图NaCl 晶体界面就是晶面，与此晶面对应的晶面间隔d 已知，为d= 282.01 pm ，若实验上测出掠射角 与衍射级次n ，就可以利用布拉格公式求出钼靶的X 射线的波长。
X 射线布拉格衍射实验一、 实验目的1) 观察用X 射线对NaCl 单晶的Bragg 衍射。
2) 确定X 射线αK 和βK 线的波长。
3) 验证Bragg 衍射定律 4) 明确X 射线的波长的性质。
二、 实验装置德国莱宝教具公司生产的X 射线装置是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X 射线装置。
该装置的高压系统、X 光管和实验区域被完全密封起来, 正面装有两扇铅玻璃门,当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压, 具有较大的安全性。
其测量结果通过计算机实时采集和处理, 使用极其方便。
本实验所用装置为554 81X-RAY APPARATUS 。
在X 射线装置中, 左侧上方是控制面板, 其下方是连接面板。
中间是X 光管室, 装有Mo （钼）阳极的X 光管, 其高度可通过底部的调解螺杆进行调整。
右面是实验区域, 如图1所示, 其中左边装有准直器和锆滤片；中间是靶台, NaCl 和LiF 单晶就安装在靶台上；右边是测角器, 松开锁定杆可调整测角器的位 图1 实验区域图置, 端窗型G-M 计数管也安装在测角器上。
X 射线装置的左侧面是主电源开关, 右侧面有一圆形的荧光屏, 它是一种表面涂有荧光物质的铅玻璃平板, 用于在“透照法”实验中观察X 光线, 平时用盖板罩起来以避免损坏荧光物质。
其下方是空通道, 它构成实验区域内外沟通的渠道, 被设计成迷宫, 以不使X 射线外泄。
装置的底部有四个脚, 上方有两个提手柄。
如图2, 是控制面板的示意图。
其中b1是显示位置, 其顶部显示当前计数率, 底部显示所用键的设置参数。
在“耦合”模式下, 靶的角度位置显示在显示区域的底部而顶部则显示传感器的计数率与角度位置。
b2是调节旋钮, 所有的参数设置均通过它来调节。
b3是参数选择区域, 它们是：U （管电压）、I （管电流）、△t （测量时间）、△β（测角器转动的角 步幅）、β（测角器的转动范围, 即上限角和下限角）。
b4扫描模式区域, 共有SENSOR （传感器）、TARGET （靶）和COUPLED （耦合, 即传感器和靶以2：1的方式运动）三种模式, ZERO 按钮用于复位到系统的零位置。
