化学试剂标准滴定溶液的制备ppt课件
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常用标准溶液的配制1、常用标准滴定溶液的制备氢氧化钠标准溶液的配制(1)配制浓度为c(NaOH)=1mol/L、c(NaOH)=0.5mol/L、c(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液:称取100g氢氧化钠,溶于100mL水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000mL无二氧化碳的水中,摇匀。
c(NaOH)(mol/L)氢氧化钠饱和溶液(mL)1 520.5 260.1 5(2)标定:称取下述规定量的于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白实验。
c(NaOH) 邻苯二甲酸氢钾无二氧化碳的水1 6 800.5 3 800.1 0.6 50(3)计算:氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算:c(NaOH)=m/(V1-V0)×0.2042式中:c(NaOH)--氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度m--邻苯二甲酸氢钾的质量V1--氢氧化钠溶液的用量V0--空白试验氢氧化钠溶液的用量0.2042--与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
(4)比较法:量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
c(NaOH) c(HCL)1 10.5 0.50.1 0.1氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算:c(NaOH)=V1c1/V式中:V1--盐酸标准溶液的用量c1--盐酸浓度V--氢氧化钠溶液的用量。
HCL标准溶液的配制(1)配制浓度为c(HCL)=1、0.5、0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液:量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
c(HCL)/(mol/L)盐酸/mL1 900.5 450.1 9(2)标定:称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。
GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。
在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。
标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容:1)规定了滴定速度。
2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。
3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。
4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。
2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容:1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二;2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二;3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。
2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值;2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。
2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度;——工作基准试剂的质量;——工作基准试剂摩尔质量的有效位数;——标定重复性临界极差;——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积;——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法;——溴标准滴定溶液的基本单元;——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式;——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。
2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-88 2007-09-13 13:10:03| 分类:默认分类| 标签:|字号大中小订阅化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-881、主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量,也可供其他的化工产品标准选用。
2、引用标准GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682 实验室用水规格GB9725 化学试剂电位滴定法通则3、一般规定3.1 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的规格。
3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
3.3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。
3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时,如温度有差异,应按附录A(补充件)补正。
3.6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两个各作四平行,每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。
浓度值取4位有效数字。
3.7 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。
3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9 配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
3.10 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15-25℃)下,保存时间一般不得超过2个月。