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气相色谱仪作业指导书

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气相色谱仪作业指导书

一、引言

气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，其原理基于对物质在气相中的分离和测量。气相色谱仪可用于各种化学样品的分离、定性和定量分析，因此在实验室中被广泛使用。本指导书将介绍气相色谱仪的基本原理、操作步骤和安全注意事项，旨在帮助操作人员正确高效地使用气相色谱仪进行实验。

二、仪器和仪器备件

1. 气相色谱仪主机：包括色谱柱、进样口、检测器等组成部分。

2. 色谱柱：选择合适的色谱柱对于实验的成功至关重要。根据需要选择适合的柱型、长度和内径。

3. 进样口：用于注入样品进入色谱柱，常用的有手动进样口和自动进样口。

4. 检测器：气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）和质谱检测器等。 三、实验操作步骤

1. 准备工作

1.1 检查仪器和备件，确保一切正常运作。

1.2 根据样品性质和分析要求选择合适的色谱柱。

1.3 准备样品溶液，保证其浓度适当。

2. 仪器开机和预热

2.1 打开气源，确保气源正常供应。

2.2 打开气相色谱仪主机电源，开启仪器电源。

2.3 打开色谱柱炉电源，将色谱柱炉温度设定为预定温度，预热至稳定。

3. 样品进样

3.1 准备进样针，涂抹样品溶液，并将进样针插入进样口。

3.2 将进样针插入进样口后迅速注射样品，并保持一定时间，使样品蒸发均匀。

4. 开始分析 4.1 打开色谱软件，设置合适的进样体积、分析时间等参数。

4.2 启动进样，开始分析。

4.3 监控色谱仪运行状态和数据输出。

5. 数据处理和分析

5.1 根据色谱仪输出的柱图进行峰面积计算或定性分析。

5.2 利用标准曲线进行定量分析，计算样品中分析物的含量。

四、安全注意事项

1. 在操作气相色谱仪时应戴上适当的防护眼镜和实验手套，避免直接接触有毒或腐蚀性样品。

2. 在操作过程中注意维持实验室的通风良好，以防止样品挥发物对操作人员的危害。

3. 操作人员应严格按照实验室规章制度进行操作，杜绝随意浪费试剂和设备。

4. 注意电气设备操作安全，避免因电源问题导致设备故障或安全事故发生。 五、结论

本指导书详细介绍了气相色谱仪的基本原理、操作步骤和安全注意事项。使用气相色谱仪进行实验需要操作人员熟悉仪器的各个组成部分和操作步骤，并遵守实验室安全规定。正确操作气相色谱仪，可以提高实验的准确性和可重复性，保证实验结果的可靠性。希望本指导书能对初次接触气相色谱仪的操作人员有所帮助。

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GC-2010 气相色谱仪操作与维护作业指导书

GC-2010 气相色谱仪操作与维护作业指导书

1 GC-2010气相色谱仪操作与维护作业指导书

一．使用条件

1． 环境温度：5℃-40℃。

2． 相对湿度：5%-90%。

3． 周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。

4． 供电电源：推荐的电源电压：115VAC±5%

230VAC±5%

频率50/60Hz

操作电源电压： 115VAC±10%

230VAC±10%

频率50/60Hz

二．注意事项

1． 钢瓶及气源

(1) 钢瓶及减压阀要经常检漏。

(2) 钢瓶总压<2.0Mpa时，更换新钢瓶。

(3) 气体钢瓶不能阳光直晒，存放气体钢瓶的地方必须通风良好。气体钢瓶的温度绝对不能超过40℃，易燃品必须远离钢瓶2 m以上。

(4) 当使用可燃性气体时，5m以内绝对不允许抽烟和使用明火，必须准备好灭火器。

(5) 气体钢瓶必须用牢固的钢瓶夹具固定，避免钢瓶摔倒。只能使用无油压力调节阀，绝对不能使用接触过油的管道，使用完毕，立即关闭钢瓶主阀。

(6) 在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。

2． 电源

电压不稳，需配备稳压电源，同时有良好的接地设施。

3． 进样口

(1) 定期更换进样垫。

(2) 进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。

(3) 不用的进样口和检测器要用丝堵堵好。

4． 玻璃衬管

(1) 玻璃衬管有两种类型，一种用于分流分析，另一种用于无分流/WBI分析。根据进样方法选择正确的衬管。用于分流分析的玻璃衬管可用于无分流分析，但当注入热不稳定的样品、吸附性强或浓度低的样品时，要使用无分流衬管。

(2) 石英棉在衬管内的位置直接影响结果的重现性；用于AOC-20i自动进样器，石英棉正常情况下应该位于距玻璃衬管上端25mm左右。

(3) 注入的样品直接接触到玻璃衬管的内表面或石英棉，不稳定的化合物可能在这些热的表面发生分解或吸附，这种情况下，请使用惰化的玻璃衬管和石英棉。

GC-7960气相色谱仪作业指导书

GC-7960气相色谱仪作业指导书

1 GC-7960气相色谱仪作业指导书

1.目的

建立气相色谱仪GC-7960操作规程、日常维护保养实施办法。

2.适用范围

适用甲烷、总烃、非甲烷总烃的检测和仪器维护保养。

3.操作步骤

3.1 先通载气，氮气减压阀开至0.4MPa。依次打开空气发生器、氢气发生器、气相色谱仪。

3.2 查看仪器压力表压力是否在范围内：载气I 0.07MPa，载气II 0.12MPa，氢气I 0.05MPa，氢气II 0.06MPa，空气I 0.05MPa，空气II 0.05MPa。

3.3 按“参数”键查看LED电子屏中的参数（柱室60℃，氢焰120℃），按“加热”键进行加热，恒温后按“点火”键点火。

3.4 打开计算机，登陆SP2000系统。进入在线工作站界面。点击 “数据采集”，点击“查看基线”进行基线查看。

3.5 编辑方法：第一次使用可以根据实际情况“缺省”进行方法修改，将方法另存为一个方法文件，扩展名为.MTD。

3.5.1选择打开通道1（总烃）和通道2（甲烷），进入后点击“缺省”进行方法修改。点击“实验信息”菜单，填写好实验标题，实验姓名，实验单位等。

3.5.2点击“方法”菜单

3.5.2.1 点击“采集控制”按钮，填写采样结束时间（一般8min），选择采样后自动积分，选择文件保存方式，选择文件保存路径；填写文件前缀（甲烷或总烃），点击“采用”方能为工作站系统使用。

2 3.5.2.2 点击“积分”选择合适的积分参量（面积）和积分方法（外标法）；分析参数包括峰宽、斜率、样品重量、漂移、最小面积、时间变参、锁定时间、停止时间。直接使用系统提供的默认参数。需要修改参数则以“插入”“修改”“删除”的方式进行参数修改。有改动则必须点击“采用”方能为工作站系统使用。

3.5.2.3 点击“组分表”,填写组分的信息（峰名，保留时间，时间宽度）；以“插入”“修改”“删除”的方式进行信息修改。点击“采用”方能为工作站系统使用。

气相色谱仪期间核查作业指导书

气相色谱仪期间核查作业指导书

气相色谱仪期间核查作业指导书

一、总则

1.1 目的：在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证 该设备

是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有 效性。

1.2 范围：合用于本公司内部所使用的气相色谱仪的期间核查。

二、核查内容

2.1 普通检查

2.2 基线噪声和基线漂移

2.3 各检测器检测限

2.4 定量重复性。

三、核查用器具

3.1 正十六烷-异辛烷标准溶液；

3.2 丙体六六六-异辛烷标准溶液；

3.3 甲基对硫磷-无水乙醇标准溶液；

3.4 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷标准溶液。

3. 5 各检测器核查条件见表 1 表 1 各检测器核查条件设置一览表

器

检哉补 J

甲基对硫磷-无水

所用标准物质

乙醇溶液

注：选择合适的毛细柱，将仪器稳定到最佳状态，适当选择载气流速。

四.检定项目和检定方法 FTD

马拉硫磷-异辛烷

溶液 ECD

丙体八八八一异

辛烷 FII)

正十六烷-异辛

烷溶液 FPD

仪器应有下列标志：仪器名称、型号、创造厂家、出厂日期和 出厂编号，

国内创造的仪器应标注创造计量器具许可证标志。

4.1. 2在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的 接

头，应无泄漏。

仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4.2 基线噪声和基线漂移检定

待基线稳定后，采集基线半小时调节输出信号至显示图的中部，测量 并计

算每一个检测器的基线噪声和基线漂移。

4.3 FID 性能鉴定

4.3. 1 检测限检定

使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器进样 1 此, 浓度

为 100ng/m 或者 1000ng/m 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样 6 次，记录正 十六烷峰面积。

4.3. 2 检测限的计算 - 2NW

D

式中： D —FID 检测限(g/s);N 一基线噪声(A)；

KID

W 一正十六烷的进样量(g)；A 一正十六烷峰面积的算术平均值(A

气相色谱-质谱仪(ISQ-7000)作业指导书

气相色谱-质谱仪(ISQ-7000)作业指导书

1.目的

规范仪器操作，正确使用和维护仪器，确保测定的结果的准确性。

2.适用范围

本作业指导书适用于赛默飞气相色谱-质谱仪ISQ7000的使用操作。

3.职责

3.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。

3.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。

3.3设备管理员：负责仪器综合管理。

4.操作规程

4.1.操作前的准备及检查工作

4.1.1检察钢瓶的压力是否正常

4.1.2检察色谱分析室窗户是否关严，保证室内温度大致在15~25℃

4.1.3在色谱开机的过程直至检测器点火的过程中，要求色谱操作人员观察色谱运行情况，不能离开以防发生意外情况

4.2操作规程

4.2.1打开载气阀，调节载气压力到0.6Mpa，打开稳压电源，打开气相质谱仪主机，打开电脑并点击打开工作站，如需使用FID检测器则打开氢气发生器和空气发生器。

4.2.2参数设置及检测器点火

打开色谱仪主机主界面,设置进样口、检测器色谱柱温度。待仪器温度稳定以后，进行质谱仪的检漏和离子源的检查。

4.2.3 编辑方法

①点击Create菜单，选择Instrument Method，进入创建仪器方法向导，设定运行时间“Run Time”，一般建议输入 1 min 后点击“Next”；

②选择自动进样还是手动进样；

③编辑自动进样器参数：a． 编辑 AI/AS1310 取样参数，设定后点击 Next。

b． 编辑 AI/AS1310 洗针参数，设定后点击 Next。

④勾选仪器使用的进样口和检测器。

⑤编辑进样口载气模式：选择进样口载气模式，如果选择恒流“Constant flow”，需输入载气流速，设定后点击Next。

⑥编辑进样口参数：对Trace 1300/1310气相色谱，其进样口的运行温度通常在200～400°C。共有三种类型的进样模式：

a不分流进样Splitless