气相色谱仪期间核查作业指导书

1 气相色谱仪的期间核查方法

CNAS—CL01《检测和校准实验室能力认可准则》及《实验室资质认定评审准则》中要求实验室进行测量设备的期间核查。所谓“仪器设备期间核查"就是在两次正规的检定/校准间隔的期间，

进行仪器的核查。其意义在于检查测量仪器的校准状态在校准有效期内是否得到保持， 增加保持设备校准状态的可信度,

防止使用不符合技术规范要求的仪器设备。通过期间核查及时发现出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间, 当核查发现不允许的偏离时， 实验室可以采取适当的方法或措施,

尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险, 有效地维护实验室和顾客的利益。

CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》中要求“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时， 应按照规定的程序进行”,

结合检测机构理化实验室的实际情况， 以Agilent 6890N型气相色谱仪为例, 说明期间核查的具体实施过程。

1 期间核查的一般程序及方法

1.1 期间核查的程序和作业指导书

实验室应制定仪器设备期间核查的相关程序文件， 用于指导和控制实验室期间核查工作的顺利实施。根据程序文件要求， 年初编制全年期间核查计划, 参照相关国家标准和计量检定规程， 编制各项期间核查作业指导书， 确定核查对象、时间间隔、核查参数、执行方法和判定准则等, 明确对哪些仪器需要进行期间核查， 以及如何进行核查等做 2 出规定, 并由技术负责人审批后实施。每个仪器设备的期间核查过程需进行规范有效的质量记录。

1.2 仪器设备期间核查的范围和参数

在理化实验室运行及管理工作中, 仪器设备在下列情况下须安排期间核查:仪器设备性能不够稳定;使用频率高;检定或校准周期较长;检测数据有争议、其波动或漂移较大;仪器设备易发生故障时期或排除故障后， 不进行校准时；在拆卸、搬运和携带到现场进行检测的仪器设备, 可能导致性能发生改变时。因此, 认真分析实验室内的所有仪器， 确定需要进行期间核查的范围及核查时间间隔， 预防并及时发现仪器设备出现的量值失准， 保证设备在检定或校准状态下的可信度， 对保证检测结果的可靠性显得非常必要。一般而言, 理化实验室需要实施期间核查的主要仪器设备:①光谱、色谱类仪器, 如原子吸收分光光度计、气相色谱仪等;②电化学仪器， 如离子计、电导率仪等;③各种直接参与检验数据出具的分析天平、密度计等。

气相色谱仪期间核查作业指导书1 目的

为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围

适用于配有FID、FPD、ECD的气相色谱仪期间核查。

3引用文件

《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》

4 检定条件

4.1环境条件

环境温度保持在5～30℃，室内相对湿度应在20%～85%范围内。室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，周围无强烈机械振动和电磁干扰。

4.2仪器安装要求

仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。气体管路（载气和助燃气）建议使用不锈钢或铜管

4.3 载气、燃气及助燃气

载气纯度应满足仪器仪器使用要求，一般不低于99.995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。

4.4有证标准物质

表1 有证标准物质

名称 浓度/（ng/uL） 扩展不确定度（k=2） 用途

正十六烷-异辛烷溶液

10～1000

≤3% FID

甲基对硫磷-无水乙醇溶液 10 FPD

丙体六六六-异辛烷溶液 0.1 ECD

5 核查指标

表2检测器主要性能指标 核查项目 计量性能要求

FID FPD ECD

基线噪声 ≤1pA ≤0.5nA ≤0.2mV

基线漂移（30min） ≤10pA ≤0.5nA ≤0.5mV

检测限 ≤0.5ng/s ≤0.1ng/s 5pg/mL

定性重复性 ≤1%

定量重复性 ≤3%

6检定步骤

6.1检测器性能检定条件

表3检测器性能检定条件

设备及项目 检测器及检定条件

FID FPD ECD

色谱柱 KB-5

气体类型 N2、H2、Air N2、H2、Air N2

柱箱温度（℃） 160 210 210

进样口温度（℃） 230 230 210

检测器温度（℃） 230 250 250

气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规程 1目的 为了使实验室各气相色谱仪的期间核查规范化，掌握仪器的精密度、准确度和灵敏度等仪器情况，保证仪器设备的正常使用。 2适用范围 本作业指导书适用于具氢火焰离子化(FID)检测器的实验室通用气相色谱仪的期间核查。 3核查方法 3.1核查环境 3.1.1 环境温度：5℃-35℃； 3.1.2 环境相对湿度：20%-85%； 3.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。 3.2核查频次 3.2.1两次检定中间时刻，仪器出现较大波动，对仪器数据有疑问的时候要进行期间核查。 3.3一般检查 仪器的各功能部件(量程、输出旋扭、按键、开关和指示灯等)均能正常工 作业指导书—仪器操作维护程序 编 号 HJ-03-YC05 第 2 页 共 3 页 主题: 气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规第 4 版 第 0 修订 作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。 3.4保留时间重复性误差核查 用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定保留时间6次，按式(1)计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。 %1005)(1612)(TTTCiv保留 （1） 式中T——某化合物第i次测量的保留时间(min)， T——某化合物保留时间算术平均值(min)， i——测量序号。 3.5定量重复性误差核查 用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定6次，按式(2)分别计算它们的相对标准偏差作为该化合物的定量重复性误差。 %1005)(1612HHHRSDi（2） 式中iH——某化合物第i次测量的峰高(或峰面积)， 程 生效日期：2013—11—1 作业指导书—仪器操作维护程序 编 号 HJ-03-YC05 第 3 页 共 3 页 主题: 气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规第 4 版 第 0 修订 H——某化合物测量结果的算术平均值， i——测量序号。 3.6准确度检测 使用某一浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），作为盲样进行测定，以峰高或峰面积定量，其相对误差（RE%）按下式计算： 相对误差（RE%）=（测量平均值-标准值）/ 标准值×100% 4评价标准 4.1保留时间重复性误差 保留时间重复性误差≤1.5%。 4.2定量重复性误差 定量重复性误差≤10%。 4.3准确度检测 准确度相对误差≤10%。 5相关支持文件 5.1 HHJ238-2009期间核查控制程序。 5.2 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程。 程 生效日期：2013—11—1

作业指导书 气相色谱仪期间核查

2010-8-1日生效 第 1 页 共 2 页 第0次修改 气相色谱仪期间核查

1目的

为了解气相色谱仪运行状态，了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，保证检测结果准确性。

2 适用范围

适用于本实验室气相色谱仪的期间核查

3 职责

3.1 设备管理员负责对仪器的期间核查工作并填写相关记录

3.2 仪器主要操作人员负责协助期间核查工作的进行。

3.3 技术负责人负责对期间核查结果的审核并签字。

4 核查依据

气相色谱仪核查规程JJG 700—1999

5核查周期

每两年一次，在仪器鉴定后一年的时间或修理过后进行核查。

6核查项目及核查方法

6.1核查项目

序号 核查项目 指标要求

1 一般检查 符合JJG 700—1999中4.1的要求

2 柱箱温度稳定性 0.5%

3 程序升温重复性 ≤2%

4 基线噪声 ≤1x10-12A

5 基线漂移（30min） ≤1 x10-11A

6 检测限 ≤5x10-10g/s

7 定量重复性 3%

8 衰减器误差 1%

6.2核查方法

6.2.1核查设备和标准物质 参照JJG 700—1999中3.2、3.3进行

6.2.2一般检查：参照JJG 700—1999中4.1.1-4.1.3进行 作业指导书 气相色谱仪期间核查

2010-8-1日生效 第 2 页 共 2 页 第0次修改 6.2.3柱箱温度稳定性：参照JJG 700—1999中4.3.1进行