1 GC-7960气相色谱仪作业指导书
1.目的
建立气相色谱仪GC-7960操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围
适用甲烷、总烃、非甲烷总烃的检测和仪器维护保养。
3.操作步骤
3.1 先通载气，氮气减压阀开至0.4MPa。依次打开空气发生器、氢气发生器、气相色谱仪。
3.2 查看仪器压力表压力是否在范围内：载气I 0.07MPa，载气II 0.12MPa，氢气I 0.05MPa，氢气II 0.06MPa，空气I 0.05MPa，空气II 0.05MPa。
3.3 按“参数”键查看LED电子屏中的参数（柱室60℃，氢焰120℃），按“加热”键进行加热，恒温后按“点火”键点火。
3.4 打开计算机，登陆SP2000系统。进入在线工作站界面。点击 “数据采集”，点击“查看基线”进行基线查看。
3.5 编辑方法：第一次使用可以根据实际情况“缺省”进行方法修改，将方法另存为一个方法文件，扩展名为.MTD。
3.5.1选择打开通道1（总烃）和通道2（甲烷），进入后点击“缺省”进行方法修改。点击“实验信息”菜单，填写好实验标题，实验姓名，实验单位等。
3.5.2点击“方法”菜单
3.5.2.1 点击“采集控制”按钮，填写采样结束时间（一般8min），选择采样后自动积分，选择文件保存方式，选择文件保存路径；填写文件前缀（甲烷或总烃），点击“采用”方能为工作站系统使用。
2 3.5.2.2 点击“积分”选择合适的积分参量（面积）和积分方法（外标法）；分析参数包括峰宽、斜率、样品重量、漂移、最小面积、时间变参、锁定时间、停止时间。直接使用系统提供的默认参数。需要修改参数则以“插入”“修改”“删除”的方式进行参数修改。有改动则必须点击“采用”方能为工作站系统使用。
3.5.2.3 点击“组分表”,填写组分的信息（峰名，保留时间，时间宽度）；以“插入”“修改”“删除”的方式进行信息修改。点击“采用”方能为工作站系统使用。
GC9600型气相色谱仪操作规程
1．目的
为保证GC9600气相色谱仪的正常运转，确保其出具的数据准确、可靠，特制定本规程。
2．适用范围
本实验室现有的一台GC9600气相色谱仪的使用和维护。
3．职责
仪器操作人员需严格按照此规程进行。
4．技术特性
4.1 使用环境：
4.1.1 仪器应放在干燥的房间内，室温5℃～35℃，室内相对湿度小于85％。
4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上，避免震动，周围不应有强烈的电磁
干扰，室内温度无剧烈变化，无腐蚀性气体，空气无大的对流存在。
4.1.3 电源电压：220V±22V 频率50Hz±0.5Hz。
4.1.4 仪器表面,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。
4.2 主要技术参数
4.2.1 综合参数
外形尺寸：555×490×480（㎜）；（长×宽×高）。
柱箱尺寸：260×250×150（㎜）；（长×宽×高）。
色谱柱安装间隔尺寸：152.4㎜；（6英寸标准接口）。
色谱柱：填充柱外径 Φ3～Φ5㎜；（金属柱或玻璃柱）
仪器重量：45㎏
4.2.2 温度控制
柱温温度控制：
室温加8～350℃；（设定参数上限可达399℃有效，可允许使用但不保证技术指标）
温度波动：不大于±0.1℃（环境温度变化或电压变化10％）
温度梯度：±1％（温度范围100℃～350℃）
程序升温 程序阶数：5阶。
升温速率：（0.1～30）℃∕min (以0.1℃增量任设)
降温速率：柱箱温度从200℃降至100℃时间不大于3 min。
4.2.3 FID检测器
检测限：不大于：2×10-12g/s[n-C16] 。
噪声：2×10-13A[不大于0.02mv] 。
飘移：不大于4×10-12A/h。
启动时间：不大于1.5小时。
5．操作步骤和程序
5.1. 打开载气
5.1.1 打开氮气发生器电源开关，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。
1.目的
规范仪器操作，正确使用和维护仪器，确保测定的结果的准确性。
2.适用范围
本作业指导书适用于赛默飞气相色谱-质谱仪ISQ7000的使用操作。
3.职责
3.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。
3.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3设备管理员：负责仪器综合管理。
4.操作规程
4.1.操作前的准备及检查工作
4.1.1检察钢瓶的压力是否正常
4.1.2检察色谱分析室窗户是否关严，保证室内温度大致在15~25℃
4.1.3在色谱开机的过程直至检测器点火的过程中，要求色谱操作人员观察色谱运行情况，不能离开以防发生意外情况
4.2操作规程
4.2.1打开载气阀，调节载气压力到0.6Mpa，打开稳压电源，打开气相质谱仪主机，打开电脑并点击打开工作站，如需使用FID检测器则打开氢气发生器和空气发生器。
4.2.2参数设置及检测器点火
打开色谱仪主机主界面,设置进样口、检测器色谱柱温度。待仪器温度稳定以后，进行质谱仪的检漏和离子源的检查。
4.2.3 编辑方法
①点击Create菜单，选择Instrument Method，进入创建仪器方法向导，设定运行时间“Run Time”，一般建议输入 1 min 后点击“Next”；
②选择自动进样还是手动进样；
③编辑自动进样器参数：a． 编辑 AI/AS1310 取样参数，设定后点击 Next。
b． 编辑 AI/AS1310 洗针参数，设定后点击 Next。
④勾选仪器使用的进样口和检测器。
⑤编辑进样口载气模式：选择进样口载气模式，如果选择恒流“Constant flow”，需输入载气流速，设定后点击Next。
⑥编辑进样口参数：对Trace 1300/1310气相色谱，其进样口的运行温度通常在200～400°C。共有三种类型的进样模式：
a不分流进样Splitless
安捷伦8860气相色谱仪作业指导书
一、仪器介绍
安捷伦8860气相色谱仪是一款高效、高灵敏度的气相色谱仪，广泛应用于环境监测、石油化工、食品药品等领域。该仪器采用微电子技术，具有自动化程度高、操作简便、维护方便等特点。
二、仪器组成
安捷伦8860气相色谱仪主要由进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。进样器采用六通阀进样方式，可以满足不同样品的进样需求；色谱柱采用高效毛细管柱，可以分离复杂的样品组分；检测器采用电子俘获检测器（ECD）或火焰离子化检测器（FID），可以高灵敏度地检测样品中的目标化合物；数据处理系统采用安捷伦化学工作站（GC ChemStation），可以对实验数据进行自动化处理和分析。
三、仪器安装与调试
在进行仪器安装与调试之前，请仔细阅读本手册及仪器的使用说明书。确保实验室电源、气体（如氮气、氢气等）和水的供应充足。按照仪器说明书中的步骤进行安装与调试，确保仪器正常运行。
四、样品前处理
在进行样品分析前，需要对样品进行前处理。根据不同的样品类型和目标化合物，选择合适的提取方法。例如，对于气体样品，可以采用气体吸收瓶或吸附剂进行富集；对于液体样品，可以采用萃取法或固相萃取法进行分离和纯化。处理后的样品应尽可能避免污染和挥发，以保证分析结果的准确性。 五、样品进样
将处理后的样品注入进样器中，注意注射针头不要卡住进样器内的硅胶垫。在进样前，需要将注射针头在进样口处放置一段时间，以保证样品完全进入进样口。进样量应根据样品类型和目标化合物含量进行调整，以保证分析结果的准确性。
六、数据分析
通过安捷伦化学工作站（GC ChemStation）对实验数据进行采集和处理。根据需要选择合适的色谱条件和分析方法，例如归一化法、内标法等。在数据处理过程中，需要注意峰识别、基线校正、定量计算等环节的准确性。同时，需要对实验数据进行质量评估，如标准偏差、可信区间等。
七、清洗与维护
为了保证仪器的稳定性和分析结果的准确性，需要对仪器进行定期清洗和维护。根据不同的部件和使用情况，选择合适的清洗方法和清洗剂。例如，对于色谱柱的清洗，可以采用高温老化或溶剂冲洗等方法；对于进样器的清洗，可以采用酒精棉球擦拭或超声波清洗等方法。同时，需要定期检查仪器的各项指标是否正常，如压力表读数、气体流量等。
