标准二氧化钛检验
- 格式：docx
- 大小：13.35 KB
- 文档页数：5
标准二氧化钛检验
目 的：规范二氧化钛的检验操作。
适用范围：二氧化钛的检验。
责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程 序：
本品按干燥品计算，含 Ti02不得少于98.0%。
1•性状：本品为白色粉末，无臭、无味。
本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
2. 鉴别
2.1仪器及用具：天平、试管、电炉、容量瓶。
2.2试剂及试液：蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。
2.3测定法
2.3.1取本品约0.5g，加无水硫酸钠 5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓 加硫酸溶液（25~
100） 30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。
2.3.2取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。
2.3.3取溶液5ml，加锌粒数颗，放置 45分钟后，溶液显紫蓝色。
3. 检查：
3.1仪器及用具：天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、 定量滤纸、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。
3.2试剂及试液：硫酸铵、纯化水、 0.5mol/L盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指
示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠、标准砷溶液、醋酸盐缓冲液（ PH3.5）、
碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒。 3.3测定法：
3.3.1水中溶解物：取本品10.0g ,加硫酸铵05g,加水150ml,加热煮沸5分钟，冷却。用水稀释至200ml,
摇匀，用双层定量滤液滤过，精密量取续滤液100ml，蒸干，在600 C炽灼至恒重，遗留残渣不得过12.5mg
(0.25g )。
计算公式：
蒸发后恒重蒸发皿重量 -恒重蒸发皿重量
------------------------------------------------------------------- X100%
样品称重
3.3.2酸中溶解物：取本品 5.0g，加0.5mol/L盐酸溶液100ml，置水浴上加热30分钟，并不时搅拌，用 三层定量滤纸滤过，滤渣用 0.5mol/L盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在 600 C炽灼至恒重，
遗留残渣不得过 25mg (0.5%)。
计算公式：
蒸发后恒重蒸发皿重量 -恒重蒸发皿重量
------------------------------------------------------------------- x100 %
样品称重
3.3.3钡盐：取含量测定项下的供试品溶液 1ml，加稀硫酸1ml，放置后不得发生浑浊或沉淀。
3.3.4干燥失重：取本品，在 105 C干燥3小时，减失重量不得过 0.5% (附录忸L )。
计算公式：
干燥前样品和称量瓶重 量-干燥后样品和称量瓶重 量 100%
干燥前样品和称量瓶重 量-称量瓶重量
3.3.5炽灼失重：取干燥品约 2g,精密称定，在约 800C炽灼至恒重，减失重量不得过 0.5%。
炽灼前样品和坩埚重量 -炽灼后样品坩埚重量
100%
炽灼前样品和坩埚重量 -坩埚重量
计算公式：
3.3.6重金属：取本品 2.0g，加盐酸3ml，振摇1分钟，加水10ml，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净， 合并滤液与洗液，置 20l量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，滴加氨试液至酚酞指示液
显中性，再加稀醋酸 2ml，用水稀释成25ml，依《重金属检查法标准操作规程》检查，含重金属不得
过百万分之二十。
3.3.7砷盐：取本品0.25g，置250ml锥形瓶中，加水 35ml，硫酸肼0.3g，溴化钾0.3g，氯化钠13g与
硫酸17ml，装上具有温度计与导气管的塞子，将导气管的另一端通入盛有水
瓶加热至90〜100C反应15分钟，取下测砷瓶，冷却，加盐酸 5ml，依《砷盐检查法标准操作规程》检
查，应符合规定(0.0008%)。
4. 含量测定
4.1仪器及用具：锥形瓶、马弗炉、铂坩埚、量瓶、移液管、分析天平、水溶锅。
4.2试液及试剂：碳酸钾、蒸馏水、盐酸、浓过氧化氢溶液、 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )、20%
氢氧化钠溶液、乌洛托品、锌滴定法( 0.05mol/L )、甲基红指示液、二甲酚橙溶液。
4.3测定法
取本品约1.0g，精密称定，置铂坩埚中，加碳酸钾 2g，混合均匀，在900C炽灼30分钟放冷，用
水20ml和盐酸30ml的混合液分次将残渣移入 100ml量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，用水稀
释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，加水200ml与浓过氧化氢溶液 4ml，混匀，精密加入乙二胺四醋酸二 钠滴定液(0.05mol/L ) 50ml，放置5分钟，加甲基红指示液 1滴，用20%氢氧化钠溶液中和加乌洛托
品5g,溶解后，加0.1%二甲酚橙溶液1ml，用锌滴定液(0.05mol/L )滴定至溶液自橙色变黄色最后转
为橙红色，每1ml，乙二胺四醋酸二钠滴定液( 0.05mol/L )相当于3.995mg的TiO?。
计算公式:
（V空白-V样）F T 100% W 10 1000 100
V空白：空白消耗锌滴定液(0.05mol/L )的体积。
V样：样品消耗锌滴定液(0.05mol/L )的体积。
F:锌滴定液的校正数。
W样品称样重。
4.4允许误差：相对偏差： 〈0.3%。 23ml的测砷瓶中，将锥形 5. 微生物限度检查：按《微生物限度检查法标准操作规程》进行。
滴定液的配制、标定、贮存及发放 SOP
目 的：建立滴定液的配制、标定、贮存及发放程序。 范 围：滴定液的配制、标定、贮存及发放的全过程。 责任者：中心化验室主任、相关化验员。
程序：
1配制
（1） 将所需的玻璃量器、盛装容器清洗干净、沥干。
（2） 领取所需要的试药，在适当的天平上称取试药，或用量器量取所需的溶剂。
（3） 按规程配制滴定液，置于适当容器内，在其外壁贴上标签，标签内容为滴 定液名称、浓度、配制人、配制日期，并注明“待标定”。
（4） 将用过的器具清洗干净，放好。
2、 标定
（1） 将所需的器具清洗干净，沥干。
（2） 领取所需的试药，配制所需的试剂。
（3） 按规定的方法处理基准物，在分析天平上，精密称取基准物至少 3份（或
用经校正合格的移液管，精密量取待标定的滴液至少 3份），并进行记录。
（4） 按规程制备溶液，进行滴定，记录数据，并计算
F值二滴定液的实测浓度（mol/l ） /滴定液的规定浓度（mol/l ）。 相对偏差％=[F测得值一F平均值]/ F 平均值X 100% 相对偏差应w 0.1%。
（5） 复标
由第二人按上述程序进行复标，并计算 F值及相对偏差。
以各自所得的平均F值为各自测得值，计算二者的相对偏差，应w 0.15%。 以标定和复标所得平均F值为最终F值，应在0.95 —1.050之间。
（6） 在经标定合格的滴定液瓶壁，贴上标签（先撕去配制时贴的标签） 。标签分
前后两张，前面写明滴定液名称、浓度、依据，后面写明 F值，配制日期，
配制标定人，复标人，标定、复标日期，标定、复标温度，下次标定日期。
3、 贮存
（1） 将盛装滴定液的试剂瓶塞紧，遇光不稳定的滴定液，应置于棕色瓶内保存。
（2） 将滴定液放在贮存室内特用的柜内。
（3） 贮存室及贮存柜内应保持干净、整洁、有序，保持室内温度在 20 T左右， 相对湿度在50— 75%
4、发放 (1) 领用人将待盛装滴定液的容器清洗干净、沥干。
(2) 用少量滴定液，荡洗容器内壁 2— 3次，再盛装滴定液
(3) 填写发放记录。
