附件1：
化妆品中二氧化钛的检测方法
1 适用范围
本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛[以二氧化钛TiO2（CAS： 13463-67-7）计]的方法。
本方法适用于以膏霜、乳、液等化妆品中总钛（以二氧化钛计）含量的测定。暂无实验数据支持本方法适用于粉类、腊质类化妆品。
本方法不适用于配方中同时含有除二氧化钛外其他钛及钛化合物的化妆品测定。
2 方法提要
样品预处理后，使钛以离子状态存在于样品溶液中，加入抗坏血酸溶液掩蔽干扰，在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色，用分光光度法在388nm处检测，以标准曲线法计算含量。10000倍钾、钠、铷、钙、镁、锶、磷，1000倍锰、铅、锌、铝、锆、砷、铁，50倍铌、锡，20倍铬，10倍铋、钼，对钛测定不产生干扰。本方法对二氧化钛的检出限为μg/mL，定量下限为μg/mL；若取0.1g样品测定，二氧化钛的检出浓度为%，最低定量浓度为%。
3 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯。
抗坏血酸。
硫酸（20 =1.84 g/ml）。
盐酸（20 =1.19 g/ml）。
二安替比林甲烷，纯度>97%。 焦硫酸钾：将焦硫酸钾固体块研成粉末。
钛单元素溶液标准物质（100μg/mL）。
硫酸（1+9）：取硫酸（）10mL，缓缓加入90 mL去离子水中，混匀。
二安替比林甲烷溶液（80g/L）：称取8g二安替比林甲烷（），加入10mL盐酸（），加去离子水稀释至100mL，摇匀，即得。
抗坏血酸溶液（100g/L）：称取10g抗坏血酸（），加去离子水稀释至100mL，摇匀，即得。
钛系列浓度标准工作溶液的制备
精密量取5mL盐酸（）于100mL容量瓶中，精密量取100μg/mL钛单元素溶液标准物质（）0、、、、、、，分别置于100mL容量瓶中。精密加入10mL抗坏血酸溶液（），稍加振摇，置于室温下放置5min。精密加入10mL 二安替比林甲烷溶液（），用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置45min，得钛系列浓度标准工作溶液中钛的浓度依次为0、、、、、、μg/mL。
CSM 08 01 22 01－2005
高炉渣—二氧化钛含量的测定—铝片还原高铁溶液滴定法
1 范围
本推荐方法用铝片还原-高铁溶液滴定法测定高炉渣中二氧化钛的含量。
本方法适用于高炉渣中质量分数大于0.2%的二氧化钛含量的测定。 2 原理
试料以过氧化钠熔融，在适当酸度下，用铝片把高价钛还原成低价钛，以硫氰酸铵为指示剂，用三氯
化铁标准溶液滴定钛。计算二氧化钛的质量分数。 3 试剂
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 过氧化钠
3.2 铝片，质量分数99.9%
3.3 盐酸，ρ 约1.19g/mL
3.4 硫酸铵饱和溶液
3.5 硫氰酸铵溶液，500g/L
3.6 二氧化钛标准溶液，0.500mg/mL
称取0.5000g预先在800℃灼烧2h的二氧化钛（质量分数99.9%），精确至0.0001g。置于带盖的铂坩
埚中，加入10g焦硫酸钾仔细熔融数分钟，取出，冷却后，融块用200mL硫酸（1+9）加热提取，洗净坩
埚。溶液中加60mL硫酸（1+1），冷却后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL
含0.500mg 二氧化钛。
3.7 三氯化铁标准滴定溶液，c(FeCl3·6H2O)＝0.025 mol/L
3.7.1 配制
称取6.76g三氯化铁于300mL烧杯中，加20mL盐酸（1+1）加热溶解，取下冷却，移入1000mL容量
瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.7.2 标定
移取20.00mL二氧化钛标准溶液（0.500mg/mL）3份，分别置于500mL锥形瓶中，加30mL盐酸，20mL
硫酸（1+1）加热溶解，加水溶液体积至150mL。加2～3g铝片，经常摇动，当大部分铝片溶解后，塞上
带导管的橡皮塞，导管另一端插入一杯蒸馏水中。将锥形瓶置于低温电炉加热煮沸至无小气泡。以下按5.5
进行，滴至溶液呈微红色不褪为终点。
3.7.3 计算
一、引言
在化学分析领域，edta络合滴定法被广泛应用于测定各种金属离子的含量。其中，测定二氧化钛中的钛含量是其中的一个重要应用之一。在本文中，我们将深入探讨edta络合滴定法在测定二氧化钛中钛含量方面的原理、方法和应用，以及相关的实验步骤和数据处理方法。
二、原理和方法
1. edta络合滴定法的原理
edta（乙二胺四乙酸）是一种强螯合剂，可以与金属离子形成稳定的络合物。在络合滴定法中，当edta与金属离子形成1:1的络合物时，其PH值发生明显改变。利用这一特性，可以通过对待测溶液中金属离子与edta的化学反应进行滴定，从而计算出待测溶液中金属离子的含量。
2. 测定二氧化钛中钛含量的实验步骤
a) 样品的前处理：将待测二氧化钛样品溶解后，用盐酸酸化至PH=2左右。
b) 缓冲溶液的添加：加入pH=2的乙二胺/醋酸缓冲溶液，以保持溶液的酸性。
c) 指示剂的加入：加入指示剂，常用的指示剂是二酮二酸。
d) edta的滴定：使用标准edta溶液进行滴定，直到溶液由蓝色变为红色。
e) 数据处理：根据edta的滴定量，计算出二氧化钛中钛的含量。
三、应用和意义
采用edta络合滴定法测定二氧化钛中的钛含量具有较高的准确性和精密度，且操作简便。在二氧化钛相关工业产品的质量控制和研究领域中得到了广泛的应用。对于理解二氧化钛中钛的含量对其性能和应用的影响，具有重要的意义。
四、个人观点和理解
在进行edta络合滴定法测定二氧化钛中的钛含量时，需要严格控制实验条件，包括PH值、缓冲剂的选取、edta滴定的速度等，以确保测定结果的准确性和可靠性。对实验数据的处理和分析也是非常重要的，需要结合经验和仪器设备的精度进行综合考量。在实际应用中，需要结合具体的样品特性和实验要求，灵活选择合适的实验条件和方法，以获得可靠的测定结果。
总结回顾：本文通过深入介绍了edta络合滴定法在测定二氧化钛中钛含量方面的原理和方法，以及其应用和意义。在撰写过程中，我们对实验步骤和数据处理方法进行了详细的阐述，并共享了个人的观点和理解。希望通过本文的阐述，能够帮助读者深刻理解edta络合滴定法在化学分析中的重要应用，并在实践中做到准确、精密和灵活。
二氧化钛含量的测定方法
1. 原理
经干燥的试样溶解在含有硫酸铁的硫酸中。在二氧化碳气氛下用金属铝将四价钛还原成三价钛。然后以硫氰酸按作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定上述溶液
2、试剂
（1）浓盐酸：质量分数约为37%，ρ≈1.19 g/mL。
（2）浓硫酸：质量分数约为96%，ρ≈1.84 g/mL。
（3）硫酸铵。
（4）碳酸氢钠：饱和溶液
将约10 g碳酸氢钠加人到90 ml水中。
（5）硫氰酸铵指示剂
将24.5g硫氰酸按溶于80mL热水中，过滤，冷却至室温并稀释至100mL，贮存于密闭深色瓶中。
（6）硫酸铁铵标准滴定溶液：1 mL相当于0.0048 g TiO2
称取30 g硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕置于1000mL单刻度容量瓶中，加入300mL含15mL浓硫酸的水溶解。滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。用水稀释至刻度并摇匀。如溶液浑浊则过滤。
称取经（105士2℃）下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg~210 mg，步骤标定上述溶液。
用式（1）计算溶液的二氧化钛相当量T1，以每毫升相当TiO2克数表示：
T1=m1×w（TiO2）/V1×100
式中：
ml—所用二氧化钛标准参比物质的质量，单位为克(g);
w（TiO2）—标准参比物质的二氧化钛含量，以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛，则（TiO2）以100%计); V1—滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL
（7）配制高锰酸钾溶液c（KMnO4）= 0.02mol/L
将3.16g高锰酸钾溶于500mL水中，盛于1000mL单刻度容量瓶，加水稀至刻度容量瓶，混匀。
（8）金属铝：电解级，以铝箔、铝片和铝线形式存在，含量(质量分数)不低于99.5%。
3、步骤
（1）取10g试样于敞口称量瓶中在(105士)2℃下干燥至恒重，加盖并置于干燥器中冷却至室温。称取190mg-210 mg上述试样(m2)，精确至0.l mg
