一测多评法在中药化学成分分析中的应用
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为５ Ｂ Ｖ。
确称取预处理后的湿树脂 ２ ２ ． ５ ｇ ， 湿法上柱 ， 加入适量样品溶液 ， 具有重大意义。 预吸 附 ３ ｈ ， 过柱液重 新吸 附两次 ， 用 ６ Ｂ Ｖ水 洗涤至 无色 ， 再用 参 考 文 献 ５ Ｂ Ｖ ３ ０ ％乙醇洗 去极性 较大 的杂质 ， 最后用 ５ Ｂ Ｖ ６ ０ ％的乙醇溶 ［ １ ］ 于俊林， 姜启娟 ， 孙仁爽 ， 等． 朝鲜淫羊藿不同部位不同采收期有 液进行洗脱 ， 控制流速 １ ． ５ Ｂ Ｖ ／ ｈ ， 收集洗脱液 ， ６ ０ ￣ Ｃ 减压 浓缩 回收 效成分的含量测定ｌ Ｊ １ ． 中国实验方剂学杂志， ２ ０ １ ２ ， １ ８ （ ７ ） ： ９ ２ — ９ ５ ． 乙醇 得浸 膏 ， 真 空干燥 得棕 褐色 粉末 ， 取粉 末 ４ ． ２ ７ ｍ ｇ ， 精 密 称 ［ ２ 】 刘波， 张睿 ， 徐 彭， 等． 淫羊藿对去 卵巢大鼠骨质疏松 的影 响『 Ｊ ］ ． 定， 用无 水乙醇定容至 ｌ Ｏ ｍ Ｌ ， 取适量溶液 ， 离心后取 上清液 ， 测 中国实验方剂学杂志 ， ２ ０ １ ３ ， １ ９ （ ７ ） ： １ ７ ８ — １ ８ １ ．
中图分 类号 ： Ｒ ２ ８ ４ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ５） １ １ — ０ ０ １ ３ — ０ ２
大黄 酸 、 大黄 甲醚 含量 ， 并 建立 ４种 大黄 蒽醌类 成分 的含 中药及 中药制剂化学成分具有多样性与复杂性 的特点ｌ ｌ ＿ ， 化 素 、 量 测 定 方 法 。 学 成分的复杂性是 中药具有 多方面功效及 药理作用 的基础 ， 也 正是 因为中药成分 的特殊性 ， 为保证广大患者 的用药安全 ， 进行 １ ． ２方 法 ． ２ ． １ 仪器与药剂 ： 美国 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ 公 司生产的 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ ２ ０ ０高效液 成分检验 与质量控制成为 中药及其制剂的临床安 全性 与有效性 １
２ ０ ｔ ｚ Ｌ。 对 临床 应用情况进行概述 。 １ 资 料 与 方 法 １ ． ２ － ３溶液制备 ： 对 照品溶 液配制 ： 取适量 甲醇溶液混合大黄酚 、 １ ． １ 一般 资料 ： 复方 黄 白胶囊 是 由大 黄 、 黄芩 、 白芍等 ７味 中药 大 黄 素 、 大黄酸 、 大 黄 素 甲醚 ， 分别 配置成 ９ ６ 、 １ ２ 、 １ ６ 、 １ ８ ｍ ｇ ／ Ｌ的
果： 相 对 校 正 因子 重现 性 良好 ， 实验 仪 器 精 密 性 、 溶 液 稳 定 性 良好 ， 采 用一 测 多评 法 与 内标 法 测量 的含 量 结 果 无 明 显 差 别 。 结论 ： 采 用一测多评 法测量复 方黄 白胶 囊中的化学成分可行 ， 实践 中可以此为经验 采用一 测多评 法进行其他 中药化学成分分析 。 关键词 ： 一 测 多评 法 中药 成 分 分 析 应 用
北方药学 ２ ０ １ ５ 年第 １ ２卷第 １ １ 期
１ ３
一
测 多评法在 中药化 学成分 分析 中的应用
谭 回 旺 陈 继 英 蓬 展 鹏 （ 东 莞市中医 院药 学部 东莞 ５ ２ ３ ０ ０ ０ ）
摘要 ： 目的 ： 探讨一测 多评法在 中药化学成分分析 中的应 用。方 法： 以复方黄 白胶 囊为研 究对象 ， 以大黄酚 为 内参物 ， 计算大黄酚、 大黄酸 、 大黄素和大黄 素甲醚 ４种 蒽醌类成分的校正 因子 ， 并分别采 用一测 多评 法与 内标 法计 算以上 ４种 蒽醌类成 分的含量 。结
１ ５ ｍ ｉ ｎ 后取上清液 ， Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定 ， 直至无主要 黄酮苷峰出现 ， 实验 黄酮有较好 的分离纯化作用 ， 工艺简单 ， 易于工业化大生产 。此
平行 ３次。 洗脱 曲线见 图 ４ ， 洗脱液用量为 ５个柱体积时可以将 外 ， 淫羊藿 Ｅ Ｆ ５ 黄酮主要包括淫羊藿苷 、 朝藿定 Ａ、 朝藿定 Ｂ 、 朝 藿定 Ｃ和宝藿 苷 Ｉ 这五种成分 ， 具有广泛 的生物活性 ， 现在越来 主要黄酮单体最大量洗脱下来 。因此实验确定 ６ ０ ％乙醇的用量 越多 的研究 日益注重对 淫羊藿黄酮药物 的开发 与应用 ， 因此分 ２ ． ５纯化后淫羊藿总黄酮和五种淫羊藿黄酮单体 的含量测定 ： 准 离纯化得 到高纯度 淫羊藿 Ｅ Ｆ ５黄酮对 临床研究各种 新 的药 物
的重要 保障。选择单一成分 含量测定无法 准确反映 中药 材 、 中 相 色谱仪 ， Ｂ Ｅ ＨＣ 。 色谱柱 （ ２ ． １ ｍ ｍｘ ５ Ｏ ｍｍ， １ ． ７ ｍ） ， 分析 天平 、 水 药 制剂 的整体质量 ， 多成分 、 多指标 的质量控制模 式才 能满足质 浴锅 等。置备大黄酚 、 大黄素 、 大黄酸 、 大黄素 甲醚 ４种大 黄蒽 量 控制 的要求 ， 一测多评法 是近年来新兴 的一种分析技术 ， 根据 醌对 照品 ， 另置流动相 甲醇 为色谱纯 ， 复方黄 白胶囊购于市场药 中美奥安（ 北京 ） 生物医药 ， 国药准字 Ｂ ２ ０ ０ ２ ０ ７ ２ １ ） 。 中药有效成分 内在 的函数关系和 比例关系 ，通过测定一个成分 店（
可实现多个成分 同步测定翻 。本 文将 通过采用一测 多评法测定 １ ． ２ ． ２色 谱条 件 ： 流动相 ： 甲醇 一 ０ ． １ ％磷 酸溶液 （ ８ ５ ： １ ５ ） ， 参 数控 复方黄白胶囊 中大黄 蒽醌类成分 的含量 ， 分析 临床应用价值 ， 并 制 ：流 速 １ ． ０ ｍ Ｌ・ ｍ ｉ ｎ ～ ，检 测 波 长 ２ ５ ４ ｎ ｍ，柱 温 ２ ５ ℃ ，进 样 量
组成 的复 方试 剂 ， 对 因脾 胃实热 、 肝 郁气滞 等 引起 的急 、 慢性 混合贮备 液 ， 于４ ℃下保存 。 胰 腺炎具 有治疗效 果 。采 用一测 多评法 对复方 黄 白胶 囊进行 供试 品溶液配制 ： 精密称定 １ ｇ 复方黄 白胶囊 粉末 于具塞锥 质量 控制 ， 以大黄 酚为 内参 物 ， 波 长设 定 为 ２ ５ ４ ｎ ｍ， 测定 大黄 形瓶 中， 加入 ２ ５ ｍＬ甲醇 ， 加热 回流后放置 冷却 ， 再次加入 甲醇
确称取预处理后的湿树脂 ２ ２ ． ５ ｇ ， 湿法上柱 ， 加入适量样品溶液 ， 具有重大意义。 预吸 附 ３ ｈ ， 过柱液重 新吸 附两次 ， 用 ６ Ｂ Ｖ水 洗涤至 无色 ， 再用 参 考 文 献 ５ Ｂ Ｖ ３ ０ ％乙醇洗 去极性 较大 的杂质 ， 最后用 ５ Ｂ Ｖ ６ ０ ％的乙醇溶 ［ １ ］ 于俊林， 姜启娟 ， 孙仁爽 ， 等． 朝鲜淫羊藿不同部位不同采收期有 液进行洗脱 ， 控制流速 １ ． ５ Ｂ Ｖ ／ ｈ ， 收集洗脱液 ， ６ ０ ￣ Ｃ 减压 浓缩 回收 效成分的含量测定ｌ Ｊ １ ． 中国实验方剂学杂志， ２ ０ １ ２ ， １ ８ （ ７ ） ： ９ ２ — ９ ５ ． 乙醇 得浸 膏 ， 真 空干燥 得棕 褐色 粉末 ， 取粉 末 ４ ． ２ ７ ｍ ｇ ， 精 密 称 ［ ２ 】 刘波， 张睿 ， 徐 彭， 等． 淫羊藿对去 卵巢大鼠骨质疏松 的影 响『 Ｊ ］ ． 定， 用无 水乙醇定容至 ｌ Ｏ ｍ Ｌ ， 取适量溶液 ， 离心后取 上清液 ， 测 中国实验方剂学杂志 ， ２ ０ １ ３ ， １ ９ （ ７ ） ： １ ７ ８ — １ ８ １ ．
中图分 类号 ： Ｒ ２ ８ ４ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ５） １ １ — ０ ０ １ ３ — ０ ２
大黄 酸 、 大黄 甲醚 含量 ， 并 建立 ４种 大黄 蒽醌类 成分 的含 中药及 中药制剂化学成分具有多样性与复杂性 的特点ｌ ｌ ＿ ， 化 素 、 量 测 定 方 法 。 学 成分的复杂性是 中药具有 多方面功效及 药理作用 的基础 ， 也 正是 因为中药成分 的特殊性 ， 为保证广大患者 的用药安全 ， 进行 １ ． ２方 法 ． ２ ． １ 仪器与药剂 ： 美国 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ 公 司生产的 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ ２ ０ ０高效液 成分检验 与质量控制成为 中药及其制剂的临床安 全性 与有效性 １
２ ０ ｔ ｚ Ｌ。 对 临床 应用情况进行概述 。 １ 资 料 与 方 法 １ ． ２ － ３溶液制备 ： 对 照品溶 液配制 ： 取适量 甲醇溶液混合大黄酚 、 １ ． １ 一般 资料 ： 复方 黄 白胶囊 是 由大 黄 、 黄芩 、 白芍等 ７味 中药 大 黄 素 、 大黄酸 、 大 黄 素 甲醚 ， 分别 配置成 ９ ６ 、 １ ２ 、 １ ６ 、 １ ８ ｍ ｇ ／ Ｌ的
果： 相 对 校 正 因子 重现 性 良好 ， 实验 仪 器 精 密 性 、 溶 液 稳 定 性 良好 ， 采 用一 测 多评 法 与 内标 法 测量 的含 量 结 果 无 明 显 差 别 。 结论 ： 采 用一测多评 法测量复 方黄 白胶 囊中的化学成分可行 ， 实践 中可以此为经验 采用一 测多评 法进行其他 中药化学成分分析 。 关键词 ： 一 测 多评 法 中药 成 分 分 析 应 用
北方药学 ２ ０ １ ５ 年第 １ ２卷第 １ １ 期
１ ３
一
测 多评法在 中药化 学成分 分析 中的应用
谭 回 旺 陈 继 英 蓬 展 鹏 （ 东 莞市中医 院药 学部 东莞 ５ ２ ３ ０ ０ ０ ）
摘要 ： 目的 ： 探讨一测 多评法在 中药化学成分分析 中的应 用。方 法： 以复方黄 白胶 囊为研 究对象 ， 以大黄酚 为 内参物 ， 计算大黄酚、 大黄酸 、 大黄素和大黄 素甲醚 ４种 蒽醌类成分的校正 因子 ， 并分别采 用一测 多评 法与 内标 法计 算以上 ４种 蒽醌类成 分的含量 。结
１ ５ ｍ ｉ ｎ 后取上清液 ， Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定 ， 直至无主要 黄酮苷峰出现 ， 实验 黄酮有较好 的分离纯化作用 ， 工艺简单 ， 易于工业化大生产 。此
平行 ３次。 洗脱 曲线见 图 ４ ， 洗脱液用量为 ５个柱体积时可以将 外 ， 淫羊藿 Ｅ Ｆ ５ 黄酮主要包括淫羊藿苷 、 朝藿定 Ａ、 朝藿定 Ｂ 、 朝 藿定 Ｃ和宝藿 苷 Ｉ 这五种成分 ， 具有广泛 的生物活性 ， 现在越来 主要黄酮单体最大量洗脱下来 。因此实验确定 ６ ０ ％乙醇的用量 越多 的研究 日益注重对 淫羊藿黄酮药物 的开发 与应用 ， 因此分 ２ ． ５纯化后淫羊藿总黄酮和五种淫羊藿黄酮单体 的含量测定 ： 准 离纯化得 到高纯度 淫羊藿 Ｅ Ｆ ５黄酮对 临床研究各种 新 的药 物
的重要 保障。选择单一成分 含量测定无法 准确反映 中药 材 、 中 相 色谱仪 ， Ｂ Ｅ ＨＣ 。 色谱柱 （ ２ ． １ ｍ ｍｘ ５ Ｏ ｍｍ， １ ． ７ ｍ） ， 分析 天平 、 水 药 制剂 的整体质量 ， 多成分 、 多指标 的质量控制模 式才 能满足质 浴锅 等。置备大黄酚 、 大黄素 、 大黄酸 、 大黄素 甲醚 ４种大 黄蒽 量 控制 的要求 ， 一测多评法 是近年来新兴 的一种分析技术 ， 根据 醌对 照品 ， 另置流动相 甲醇 为色谱纯 ， 复方黄 白胶囊购于市场药 中美奥安（ 北京 ） 生物医药 ， 国药准字 Ｂ ２ ０ ０ ２ ０ ７ ２ １ ） 。 中药有效成分 内在 的函数关系和 比例关系 ，通过测定一个成分 店（
可实现多个成分 同步测定翻 。本 文将 通过采用一测 多评法测定 １ ． ２ ． ２色 谱条 件 ： 流动相 ： 甲醇 一 ０ ． １ ％磷 酸溶液 （ ８ ５ ： １ ５ ） ， 参 数控 复方黄白胶囊 中大黄 蒽醌类成分 的含量 ， 分析 临床应用价值 ， 并 制 ：流 速 １ ． ０ ｍ Ｌ・ ｍ ｉ ｎ ～ ，检 测 波 长 ２ ５ ４ ｎ ｍ，柱 温 ２ ５ ℃ ，进 样 量
组成 的复 方试 剂 ， 对 因脾 胃实热 、 肝 郁气滞 等 引起 的急 、 慢性 混合贮备 液 ， 于４ ℃下保存 。 胰 腺炎具 有治疗效 果 。采 用一测 多评法 对复方 黄 白胶 囊进行 供试 品溶液配制 ： 精密称定 １ ｇ 复方黄 白胶囊 粉末 于具塞锥 质量 控制 ， 以大黄 酚为 内参 物 ， 波 长设 定 为 ２ ５ ４ ｎ ｍ， 测定 大黄 形瓶 中， 加入 ２ ５ ｍＬ甲醇 ， 加热 回流后放置 冷却 ， 再次加入 甲醇
