化妆品中甲醛检测方法
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甲醛滴定法
甲醛是一种常用的化工原料,在医药、印染、化妆品等领域都有广泛的应用。
但在生活中,它也是一种有害物质,如长时间暴露在高含量的甲醛环境下,会损害人体健康。
因此,如何准确检测室内空气中甲醛的含量,成为了一项重要的任务。
甲醛滴定法是一种常用的检测方法,它通过一次滴定,可以准确计算出样品中甲醛的含量。
具体操作步骤如下:
1. 取得一支清洁干净的容量瓶,用洗涤液和蒸馏水清洗干净,在取样前将瓶子彻底清洗干净并吹干。
2. 用取样器取出1ml的检测样品,并放入容量瓶中。
3. 加入适量的氢氧化钠溶液(NaOH),使样品碱化后,将甲醛转化成形式醛。
4. 加入适量的碘化钾溶液(KI),使样品中的甲醛与碘形成反应产生碘酸。
5. 加入适量的硫酸(H2SO4),使样品酸化后,保证反应可以继续进行。
6. 用稀碘酸溶液作为指示剂,在样品中滴定,一直滴到溶液变淡为止。
7. 记录滴定过程中消耗的稀碘酸体积,用计算公式进行计算,即可得出样品中甲醛的含量。
在进行甲醛滴定法检测过程中,需要注意以下几点:
1. 容量瓶要清洗干净,并确保没有残留物。
2. 检测样品需要抽取代表性样品,避免样品不均匀影响结果。
3. 滴定过程中需要按照规定程序进行,不可随意调整。
4. 检测前后要注意手卫生和样品防止污染。
综上所述,甲醛滴定法是一种简单易懂、实用性强的检测方法,在甲醛的检测和监测中有着广泛的应用。
在操作中需注意正确的步骤和仪器装备的准备,以免影响检测过程和结果的准确性。
附件2化妆品中游离甲醛的检测方法Determination of free formaldehyde incosmetics1范围本方法规定了柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛含量。
本方法适用于水剂、膏霜乳液、凝胶类化妆品中游离甲醛含量的测定。
2方法提要样品中的游离甲醛经高效液相色谱分离,柱后衍生在420nm 波长下检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。
取0.2g样品时,本方法对游离甲醛的检出浓度为0.003%,最低定量浓度为0.005%。
3试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1甲醛标准物质水溶液,使用前按附录A方法进行标定。
3.2磷酸,分析纯。
3.3乙酸铵,色谱纯。
3.4冰乙酸,分析纯。
3.5乙酰丙酮,分析纯。
3.6二氯甲烷,分析纯。
3.7磷酸溶液:取磷酸(3.2 )2mL,缓缓加入到998mL水中,混匀。
3.8柱后衍生溶液:称取62.5g乙酸铵(3.3),加7.5mL冰乙酸(3.4), 5mL乙酰丙酮(3.5),加水至1000mL,摇匀。
该溶液可有效使用3天。
3.9甲醛系列标准溶液:精密量取甲醛标准物质水溶液(3.1)适量,用磷酸溶液(3.7)稀释成1.0Ng/mL、26g/mL、5.0^g/mL s 106g/mL、206g/mL、50.0^g/mL的标准系列溶液。
临用现配。
4仪器和设备4.1高效液相色谱仪,具有二极管阵列检测器。
4.2柱后衍生仪。
4.3天平。
4.4离心机。
4.5涡旋振荡器。
4.6步骤5.1样品处理称取样品0.2g (精确至0.001g)于10mL具塞比色管中,加磷酸溶液(3.7)至刻度,涡旋处理1分钟,5000rpm离心5min,取上清液经0.45^m微孔滤膜(水相)过滤,滤液作为待测溶液,并尽快测定。
必要时,可以取上清液加入10mL二氯甲烷(3.6 ),振摇,静置分层后取上层溶液经0.45^m微孔滤膜(水相)过滤,滤液作为待测溶液。
甲醛测定的几种测定方法甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方法介绍如下:1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。
该方法非常传统,应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1, 8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。
用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。
该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。
化妆品防腐剂中的甲醛和多聚甲醛化妆品的主要成分是水和油,大多在其中添加有微生物生长和繁殖的所需物质,如甘油、山梨糖醇、氨基衍生物和蛋白质等。
化妆品被微生物污染后,会变质发霉,导致产品质量下降;因此,必须采取防止微生物污染的措施。
除了在化妆品生产过程中加强卫生管理外,为达到防腐、防霉的目的,大部分化妆品中必须加入防腐杀菌剂,防止微生物生长。
防腐剂对微生物繁殖体有杀灭作用,对芽胞则使其不能发育为繁殖体而逐渐死亡。
防腐剂的防腐原理,大致有如下3种:一是干扰微生物的酶系,破坏其正常的新陈代谢,抑制酶的活性。
二是使微生物的蛋白质凝固和变性,干扰其生存和繁殖。
三是改变细胞浆膜的渗透性,抑制其体内的酶类和代谢产物产物的排除,导致其失活。
防腐剂通常可分为四类:1、有机酸及其盐类:苯酚、甲酚、氯甲酚、麝香草酚、羟苯酯类、苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐、硼酸及其盐类、丙酸、脱氢醋酸、甲醛、戊二醛等;2、中性化合物类:苯甲醇、苯乙醇、三氯叔丁醇、氯仿、氯己定、氯已定碘、聚维酮碘、挥发油等;3、有机汞类:硫柳汞、醋酸苯汞、硝酸苯汞、硝甲酚汞等;4、季胺化合物类:氯化苯甲烃铵、氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷铵、度米芬等。
在日常化妆产品检验工作中发现,化妆品限用物质中的甲醛和多聚甲醛有超标的现象,通过分析发现,由于甲醛具有杀菌防腐作用而且价格低廉,而被作为防腐剂中的一种元素,添加在化妆品产品中甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,无色,有强烈刺激型气味,易溶于水、醇和醚,在常温下是气态,通常以水溶液形式出现,具有防腐杀菌性能的原因主要是构成生物体(包括细菌)本身的蛋白质上的氨基能跟甲醛发生反应。
可作为各种制剂的固定剂、消毒剂、杀菌剂、还原剂。
甲醛可以起到防腐杀菌作用,但甲醛对人体皮肤及健康是有毒害作用的,甲醛对健康主要危害:1、刺激作用:甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用,甲醛是原浆毒物质,能与蛋白质结合、高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛。
甲醛如何检测方法甲醛是一种有毒的有机化合物,常被用于建筑材料、家具、装修、烟草、化妆品等产品中。
长期暴露在高浓度甲醛环境中可能导致健康问题,尤其是呼吸道问题。
因此,检测室内甲醛浓度对于保障家庭环境质量和居民健康非常重要。
下面将介绍一些常见的甲醛检测方法。
1. 传统检测方法:传统上,有几种常用的甲醛检测方法。
其中,最常见的方法是使用颜色比较法或催化剂法。
颜色比较法是将试剂与被检测物质反应,然后通过观察颜色变化来确定甲醛浓度的方法。
催化剂法则是将甲醛与催化剂反应,通过观察反应过程的颜色变化来测量甲醛浓度。
2. 甲醛快速测试仪器:近年来,随着科技的进步,一些甲醛快速测试仪器逐渐被广泛应用。
这些仪器通常可以通过简单操作来快速检测甲醛浓度。
仪器使用时,只需要将传感器置于被测试空气环境中,按下检测键,仪器便会自动测量空气中的甲醛浓度,并在显示屏上显示结果。
3. 电化学法检测:电化学法是一种常用的甲醛检测方法。
它利用电化学传感器测量电流信号来确定甲醛浓度。
这种方法的原理是甲醛分子在电极表面发生氧化还原反应,产生电流信号。
测量电流信号的变化可以推断出甲醛浓度。
4. 光学法检测:光学法是一种利用光学传感器检测甲醛浓度的方法。
光学传感器利用特定的光学材料,甲醛分子会吸收特定波长的光,然后通过测量被吸收光的强度来确定甲醛浓度。
5. 智能手机应用:随着智能手机技术的快速发展,一些手机应用也可以用于测量室内甲醛浓度。
这些应用利用智能手机内置的传感器或外接传感器,通过收集环境数据并进行分析,提供用户有关甲醛含量的信息。
总结:甲醛检测方法多样,从传统的颜色比较法到现代的电化学法、光学法以及智能手机应用等。
选择适合的检测方法取决于需要测量的场景、设备的可用性、经济性以及准确度要求。
无论选择何种方法,请务必确保设备的准确性和可靠性,并遵循正确的操作指南,以确保检测结果的准确性。
此外,还应当定期进行甲醛检测,及时采取措施保持室内空气的质量。
检测甲醛最简单方法
甲醛是一种无色气体,常常用于家具、装修材料和化妆品等产品中。
然而,长期暴露于高浓度的甲醛可能会对人体健康造成严重影响,引发呼吸道问题、过敏反应甚至是癌症。
因此,了解如何简单而有效地检测甲醛浓度是非常重要的。
下面是几种最简单的方法来检测室内甲醛浓度:
1. 纸屑法:这是一种非常简单的方法,只需将一些白色纸屑浸泡在水中,然后放置在室内一段时间。
如果纸屑变黄或变褐色,可能表示存在甲醛。
然而,这种方法只能提供初步的判断,无法准确测量甲醛浓度。
2. 甲醛检测器:市面上有很多可供购买的甲醛检测器,可以帮助你准确测量室内甲醛浓度。
这些检测器通常使用传感器来检测空气中的甲醛浓度,并通过显示屏或报警器来提供结果。
使用甲醛检测器需要按照说明书进行操作,以确保准确性。
3. 专业检测:如果你对甲醛浓度非常担心,或者想要得到更准确的测试结果,可以考虑聘请专业机构进行室内空气质量检测。
他们会使用专业设备和方法来检测甲醛等污染物的浓度,并提供详细的检测报告。
无论使用哪种方法来检测甲醛浓度,都应该根据检测结果采取相应的措施。
如果甲醛浓度超过了标准限制,应该寻找减少室内甲醛的方法,例如增加通风、使用
甲醛吸附剂、减少甲醛释放的家具和装饰品等。
保持室内空气清新和安全是保护家人健康的重要措施之一。
检测甲醛的方法有哪些甲醛是一种常见的有机化合物,常用于家具、装修材料、化妆品、染发剂等产品中。
由于长期暴露在高浓度的甲醛环境中会引起多种健康问题,如头痛、喉咙痛、过敏反应等,因此需要及时检测甲醛的浓度。
以下是几种常见的甲醛检测方法:1. 甲醛空气检测仪:甲醛空气检测仪是一种常用的检测甲醛浓度的方法。
它通过吸入室内空气中的甲醛分子,利用化学或物理原理将甲醛与特定的试剂进行反应,然后测量产生的化学反应产物或变化,并据此计算甲醛的浓度。
2. 甲醛检测试纸:甲醛检测试纸是一种简单易用的甲醛检测方法。
它通常是一种特殊的试纸,其中含有一种特定的指示剂。
当试纸暴露在含有甲醛的环境中时,指示剂会发生颜色变化,变色程度可以表示甲醛的浓度。
3. 高效液相色谱法(HPLC):高效液相色谱法是一种常用的实验室甲醛检测方法。
它利用液相色谱仪将待检样品中的甲醛分离并测量其峰值面积或浓度,从而确定甲醛的含量。
4. 气相色谱法(GC):气相色谱法是一种常用的实验室甲醛检测方法。
它通过将待测样品中的甲醛分离,利用气相色谱仪测量其峰值面积或浓度,从而确定甲醛的含量。
5. 紫外-可见分光光度法(UV-Vis):紫外-可见分光光度法是一种常用的实验室甲醛检测方法。
它利用特定波长下甲醛溶液的吸收特性,通过测量光的吸光度来计算甲醛的浓度。
6. 甲醛生物传感器:甲醛生物传感器是一种新兴的甲醛检测方法。
它利用生物体内的酶或细胞对甲醛的特异性反应,通过测量其产生的生物信号来检测甲醛的存在和浓度。
7. 电化学法:电化学法是一种常用的甲醛检测方法。
它通过在电极上引入甲醛溶液,利用电化学反应测量电流或电压的变化来确定甲醛的浓度。
8. 红外光谱法:红外光谱法是一种常用的分析化学方法,可用于检测甲醛。
它通过测量甲醛分子在红外光区域的吸收峰来确定其存在和浓度。
需要注意的是,不同的甲醛检测方法具有不同的检测灵敏度、实验条件要求和适用范围。
选择合适的检测方法应根据具体需要和实际情况进行评估和选择。
甲醛检测方法及标准
甲醛是一种常见的有害气体,常存在于装修材料、家具、化妆品和清洁用品中。
为了保护人们的健康,需要进行甲醛的检测。
以下是一些常见的甲醛检测方法及标准:
1. 环境空气检测法:
通过采集室内空气样品,使用气相色谱仪(GC)或高性能
液相色谱仪(HPLC)等仪器分析甲醛含量。
甲醛的标准浓度
限值通常为0.08mg/m³。
2. 头孢兰法:
头孢兰法是一种常用的半定量甲醛检测方法。
将头孢兰试纸
暴露在空气中,头孢兰会与甲醛发生反应,颜色会发生变化。
通过比较试纸颜色的变化与标准色卡的对应关系,可以估测甲醛的浓度。
3. 气态采样法:
使用气态采样器采集空气中的甲醛,然后用气相色谱法进行
分析。
甲醛的标准浓度限值根据不同国家和地区的法规有所不同。
4. 血液检测法:
这种方法通常用于甲醛中毒的诊断。
抽取受检者的血液样品,通过检测血液中甲醛的含量来评估甲醛的暴露情况。
标准浓度限值也根据不同国家和地区的法规而有所不同。
需要注意的是,不同的国家和地区可能有不同的甲醛标准浓度
限值。
在进行甲醛检测时,应该参考当地的相关法规和标准,并选择合适的检测方法。
此外,甲醛检测结果应该由专业机构或实验室进行分析和解读,以确保准确性和可靠性。
化妆品中游离甲醛的检验方法游离甲醛是一种常见的有害物质,存在于一些化妆品中,例如染发剂、指甲油、染眉膏等。
长期接触游离甲醛可能对人体健康产生负面影响,如刺激眼睛和呼吸道、导致皮肤过敏等。
因此,对化妆品中游离甲醛进行检验具有重要意义,可以确保产品符合安全标准并保护消费者的健康。
1.质量浓度检测:游离甲醛的质量浓度是评估化妆品中游离甲醛含量的重要指标。
常用的质量浓度检测方法有高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。
这两种方法需要先将化妆品中的游离甲醛提取出来,然后使用相应的检测设备进行分析。
这些方法通常需要专门的实验室设备和经验丰富的技术人员进行操作。
2.分子结构分析:游离甲醛的分子结构可以通过核磁共振(NMR)和质谱(MS)等技术进行分析。
这些分析方法可以确定游离甲醛的精确分子结构,并用于区分游离甲醛与其他有机物质的混合物。
3.表面成分检测:化妆品中的有机成分可以通过红外光谱(IR)进行检测。
这个方法可以分析化妆品中的各种有机物,包括游离甲醛。
通过对红外光谱的分析,可以确定游离甲醛是否存在于化妆品中。
4.生化实验检测:对于化妆品中游离甲醛的生物毒性评估,可以进行一些生化实验。
例如,可以通过细胞培养实验或小鼠模型实验评估化妆品中游离甲醛对细胞或生物体的损伤程度。
这种方法可以直接评估游离甲醛对人体的潜在危害,但需要严格的实验条件和伦理审批。
综合以上各种检测方法,可以对化妆品中游离甲醛进行全面的检测和评估,确保产品的质量和安全性。
此外,为了保证检测结果的准确性和可靠性,建议在检测过程中遵循相关的国家标准和指南,使用标准品进行校准和质控,定期进行质量保证和质量控制活动。
需要注意的是,化妆品中游离甲醛的安全限量值因国家和地区而异。
在中国,国家卫生健康委员会发布了《化妆品安全技术规范》,规定了化妆品中游离甲醛的允许限量是0.2 mg/kg。
化妆品生产企业应根据相关标准对产品进行检测,确保产品的游离甲醛含量符合规定,以保障消费者的权益和健康。
化妆品中甲醛释放体类防腐剂咪唑烷基脲的含量测定方法茹歌;陈丹丹;袁晓倩;郑荣【摘要】建立了化妆品中甲醛释放体咪唑烷基脲(Imidazolidinyl Urea,IU)的含量测定方法.通过测定咪唑烷基脲在溶液中分解释放的甲醛量间接测定咪唑烷基脲的含量.咪唑烷基脲在碱性条件下快速分解释放甲醛,采用柱前衍生法使甲醛与2,4-二硝基苯肼反应后,经Inertsil ODS-SP液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离测定,流动相为甲醇-水(体积比60:40),检测波长为355 nm.结果表明,在试验条件下,咪唑烷基脲可快速分解达到稳定状态,方法检出限为0.001%,咪唑烷基脲在1~100μg/mL范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,加标回收率为92.1%~109.5%.该方法可用于测定化妆品中咪唑烷基脲的含量,填补了《化妆品安全技术规范》(2015年版)的空白,有利于规范化妆品行业对甲醛释放体类防腐剂的使用.【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2019(000)003【总页数】4页(P67-69,79)【关键词】化妆品;甲醛释放体类防腐剂;咪唑烷基脲;含量测定【作者】茹歌;陈丹丹;袁晓倩;郑荣【作者单位】上海市食品药品检验所,上海 201203;上海市食品药品检验所,上海201203;上海市食品药品检验所,上海 201203;上海市食品药品检验所,上海201203【正文语种】中文甲醛释放体类防腐剂是一类通过释放甲醛起到抑菌作用的防腐剂[1],《化妆品安全技术规范》(2015年版)中防腐剂准用列表中共有8种甲醛释放体类防腐剂[2],其中最为常用的是咪唑烷基脲(Imidazolidinyl Urea,IU)。
根据2005年《化妆品与盥洗用品》杂志的统计结果,咪唑烷基脲在化妆品防腐剂使用频率排名中位于第五位,在甲醛释放体类防腐剂中位于第一位[3]。
咪唑烷基脲类结构防腐剂是一种对革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌、假单胞菌有抑菌效果,对酵母菌、霉菌有选择性抑制性能的广谱防腐剂[4],目前我国许多化妆品厂家使用的杰美系列防腐剂,主要成分就是咪唑烷基脲及其衍生物。
附件2
化妆品中甲醛检测方法
(征求意见稿)
1 适用范围
本方法规定了采用柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中甲醛(以游离甲醛计)(CAS :50-00-0)的方法。
本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定(以游离甲醛计)。
2 方法提要
甲醛测定采用柱前衍生化法,甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色的2,4-二硝基苯腙(见图1),经高效液相色谱分离,紫外检测器在355 nm波长下检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。
本方法对甲醛的检出限为0.01 µg,定量下限为0.052 µg。
若取0.2 g样品,本方法对甲醛的检出浓度为0.0005%,最低定量浓度为0.0026%。
NO2
O2N
NHNH2+HCHO
NO2
O2N
NHN CH2
C6H6N4O4 198.14
C7H6N4O4
210.15图1 甲醛衍生化反应式
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
3.1甲醛标准物质(标示量:10.4 mg/mL)。
3.22,4-二硝基苯肼,纯度≥ 99.0%。
3.3氯仿,色谱纯,含量≥ 99.9%。
3.4盐酸(ρ20 =1.19 g/mL)。
3.5氢氧化钠。
3.6磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)。
3.7磷酸二氢钠(NaH2PO4•2H2O)。
3.8乙腈,色谱纯。
3.9甲醇,色谱纯。
3.10 去离子水。
3.11 2,4-二硝基苯肼盐酸溶液:称取2,4-二硝基苯肼(3.2)0.20 g,置于锥形瓶中,先加浓盐酸(3.4)40 mL使溶解,必要时可超声助溶,再加去离子水(3.10)60 mL,摇匀,即得。
3.12 氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)= 1 mol/L]:称取NaOH(3.5)10 g,加水适量溶解后,转移到250 mL量瓶中,用去离子水(3.10)稀释并定容至刻度,摇匀,即得。
3.13磷酸缓冲溶液(5 mol/L):精密称定NaH2PO4•2H2O(3.7)2.28 g和
Na2HPO4•12H2O(3.6)12.67 g,加水适量溶解后,转移到100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
3.14 乙腈水溶液(9+1):量取乙腈(3.8)180 mL,置锥形瓶中,加水20 mL,摇匀,即得。
3.15 空白化妆品样品:选择不含甲醛的化妆品作为空白样品。
3.16 系列浓度甲醛标准溶液:精密量取甲醛标准物质水溶液(3.1)1 mL置于10 mL量瓶中,加乙腈水溶液(3.14)稀释至刻度,摇匀,即得质量浓度为1.04 mg/mL的甲醛储备液,然后按照表1进行标准溶液的配制。
表1 甲醛系列标准溶液配制
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪:具有紫外检测器。
4.2 分析天平:感量0.001 g。
4.3 超声波清洗仪。
4.4 离心机。
5 测定步骤
5.1 样品处理
称取化妆品样品0.20 g(精确至0.001 g),置具塞刻度管中,加乙腈水溶液(3.14)至2 mL,涡旋2 min,使混匀,以5000 rpm转速离心5 min,取上清液1.0 mL置5 mL 离心管中,加水2 mL,涡旋30 s,混匀,准确量取上述样品溶液1 mL置10 mL离心管中,加2,4-二硝基苯肼盐酸溶液(3.11)0.4 mL,涡旋1 min,静置2 min,加磷酸缓冲液(3.13)0.4 mL,再加氢氧化钠溶液(3.12)2 mL,涡旋10 s,然后加入4 mL 氯仿(3.3),涡旋3 min,静置10 min,取氯仿层溶液1.0 mL置离心管中,以5000 rpm转速离心10 min,取上清液,备用。
5.2 色谱条件
色谱柱:C18色谱柱(250 × 4.6 mm,5 μm);
流动相:甲醇+水(60+40);
流速:1.0 mL/min;
柱温:25 ℃;
检测波长:355 nm;
进样体积:10 µL;
运行时间:25 min。
5.3 甲醛标准工作曲线制备
精密量取5.2 μg/mL、10.4 μg/mL、52 μg/mL、104 μg/mL、208 μg/mL、260 μg/mL 系列标准工作溶液各1.0 mL置5 mL 离心管中,加水2 mL,涡旋30 s,混匀,然后取上述溶液1.0 mL置10 mL离心管中,加2,4-二硝基苯肼盐酸溶液(3.11)0.4 mL,涡旋1 min,静置2 min,加磷酸缓冲液(3.13)0.4 mL,再加氢氧化钠溶液(3.12)2 mL,涡旋10 s,然后加入4 mL 氯仿(3.3),涡旋3 min,静置10 min,取氯仿层溶液1.0 mL置离心管中,以5000 rpm转速离心10 min,取上
清液,备用。
5.4 测定
在“5.2”项色谱条件下,取“5.3”项下处理得到的标准曲线溶液分别进样,进行液相色谱分析,以系列标准溶液浓度为横坐标,甲醛衍生物2,4-二硝基苯腙的峰面积为纵坐标,进行线性回归,建立标准曲线,得到回归方程。
取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样10 μL,根据测定的甲醛衍生物2,4-二硝基苯腙的峰面积,代入标准曲线计算甲醛的质量浓度。
按“7计算”,计算样品中甲醛的含量。
6 平行实验
按以上步骤操作,对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
7 计算
ρV
ω(甲醛)= ———— × 100%
m×103
式中:ω(甲醛)——化妆品中甲醛的含量,%;
m——样品取样量,g;
ρ——代入标准曲线计算得到的待测样液中甲醛的质量浓度,mg /mL;
V——样品定容体积,本方法为2 mL。
7 回收率和精密度
多家实验室验证的平均回收率为99.9% - 104%,相对标准偏差小于7%(n=6)。
8 色谱图
RT:0.00 - 24.99
u A U
甲醛标准溶液衍生化反应后的高效液相色谱图 色谱峰:甲醛衍生物(2,4-二硝基苯腙)(T R =16.7 min )。