扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势
扫描电子显微镜（SEM）的基本原理在20世纪30年代到40年代初由Knoll, 德国的von Ardenne和美国的Zworykin，Hillier等人确立。扫描电镜的研究在英国剑桥大学电机工程学系Charles Oatley博士学位的一系列项目中复苏。在剑桥大学的McMullan和Smith的早期研究之后，SEM的第一次产业应用在加拿大纸浆和造纸研究所实现。不久之后，在美国的Westinghouse，SEM被应用于集成电路，并在英国和日本实现了扫描电镜的商业化。截至目前，SEM及其他显微和微分析技术在世界范围内发展，并被应用于越来越多的领域。
关键词：扫描电子显微镜（SEM），成像技术，表面形貌，成分衬度，电子通道花样（ECP），电子背散射花样（EBSP）。
Oatley描述了SEM早期历史和直至其第一次商业化的发展状况。第一台商业SEM在英国和日本制造。SEM的历史也被许多作者描述过。商用SEM性能的提高和操作的简便已经很出色并有望继续进步。
Knoll用仪器得到了四个非常重要的实验结果：(i)他从固态多晶样品中得到了样品的吸收电流像.(ii) 这张照片显示的晶粒间取向依赖衬度是由电子穿隧效应的对比差异引起的。（iii）他测量了不同材料的二次电子（SE）加背散射电子(BSE)系数是入射电子能量E0的函数，并且证明当SE+BSE系数为1时，有第二个交叉点，此时E0约为。样品的充电最小化并且保持稳定。(iv)根据一个早期关于定量电压衬度的译文，测量了束电子对非导电颗粒充电后颗粒的电势。
Figure 3 是由von Ardenne提出的产生二次电子的电子散射模型，模型表明初始束展宽；大角度散射；扩散；BSE逃逸以及每个阶段的二次电子激发。他提出了两种高分辨率SE图像。第一种（现在称为SE-I图像的详细讨论见Peters）E0等于数十电子伏，此时电子的穿透深度（几个微米）比二次电子的逃逸深度大很多倍（几个纳米）。SE-I激发是在束电子入射点的一个局部的区域内发散，这个范围比BSE小。他提出SE-I能提供一个高分辨率的SE图像（特殊情况除外）。他的第二个观点（现在称为低压SEM）是将E0减小到1keV，此时穿透深度达到束电子直径。
Zworykin给出了最早的二次电子图像。这些工作者也建立了一台密封的场发射（FE）SEM，并且为X射线微区分析和电子能量损失能谱仪（EELS）奠定了基础。当时人们热衷于似乎会更加成功的透射电镜（TEM），他们在SEM方面的工作没有继续。
1948年，剑桥大学的Charles Oatley带领学校的博士重新开始了SEM的研究。
15年后，芝加哥的Albert Crewe教授首先发明了一台场发射扫描透射电镜（FE-STEM）。法国研制了电子探测器并且被Castaing和Guinier应用于X射线微区分析，被Bernard和Davoine用于阴极发射线发射。
Oatley已经叙述了剑桥大学的Dennis McMullan，Ken Smith以及他们的学生如何调查研究SEM的商业模式。最早的SEM给出了一张高质量的的显微照片，这是Ken Smith用一个Metropolitan Vickers EM4透射电子显微镜的磁透镜和一个来自Everhart和Thornley的电子探测器建造的。1958年这个探测器被装运到了法国蒙特利尔的纸浆和造纸研究院。
Oatley先生为SEM的发展所做的非常突出贡献在他诞生百年即1904年以一本书《Sir Charles Oatley and the Scanning Electron Microscope》的出版而被得到肯定，由学术出版社发行在《Advances In Imaging andElectron Physics 》(P. Hawke, 总编辑)系列中。
Everhart写到：‘Oatley先生是一个谦逊的人，他派遣自己的学生参加会议来发表论文。他专注于发展自己的大学让其他人来作报告。他悄悄地为他人铺平道路。通过他的建议，他的鼓励，他提供的资源以及对商业SEM的推动，我相信Charles Oatley先生的确应得这个荣誉“现代扫描电子显微镜之父”。’SEM在剑桥大学工程学院的发展推动了剑桥仪器公司对商业SEM的生产。同样的，运送到加拿大纸浆和造纸研究院的Smith的SEM引起了JEOL对商业SEM的制造。由此，1962年JEOL公司的Y. Noguchi博士展示了一些用SEM获得的纸浆表面显微图像并且写到：‘我们展示的纸浆表面SEM图像是用Smith博士的扫描电镜获得的。我们第一次看到了清晰，锐利的，稳定的SEM图像，以前从来没有看到过这样的东西。一些图片，尤其是那些许多的纤维错综缠绕的图片真的是有艺术效果的，令人永生难忘。我仍然可以画出它们。
不用说，那天晚上，直至凌晨时分，我写信给我的上司去说剑桥大学已经在北美的纸浆和造纸中心安装了它们的第一个SEM装置，并且这个系统产生了杰出的结果。后来在Kimoto博士读完报告后我陪同他调研那台SEM。
60年代初，第一台SEM的出现（剑桥仪器公司立体扫描）使得其他研发团队对发展新的应用和成像技术的贡献成为可能。英国牛津大学Peter Hirsch教授带领的冶金学系，他们的工作包括通过第一类和第二类图像衬度方法对磁性样品的研究，用电子通道花样（ECP）研究晶体结构。同样的，伦敦大学学院的A. Boyde 开始研究SEM中的立体和生物方法。
Knoll用两个阴极射线管（CRT）研制的SEM
silicon-iron sheet的吸收电流像，左右距离=50mm
von Ardenne的电子散射模型，并被用于提出低压SEM，现在称为SE-I成像。
云杉木管胞沿主墙处纤维断裂，倾斜30°。
第一类磁衬度（）是因为样品表面磁场使得二次电子发生了偏转，因此二次电子信号的收集被这些磁场改变。根据法向入射电子束一阶理论，样品表面磁场的法向分量由x和y方向第一类磁衬度的变化率给出。第二类磁衬度（）是样品存在内部强磁场时在背散射电子像中被发现。Thornley 和Hutchinson运用阴影法研究了表面磁场。
ECP是由英国莫尔文皇家雷达公司（RRE）的. Coates在收集背散射电子时，用低放大倍数观察一个单晶样品时发现的（）。这些花样不随着晶体横向移动而变化，但是随着晶体的倾斜或旋转而变化。莫尔文和牛津的工作都证明这是因为晶体点阵中的电子通道效应。这个双向过程后来得到了发展，当电子束聚焦到一
个单取样点时，一系列小的BSE探测器检测到了电子背散射花样。
SEM要求样品必须工作在高真空下，这个事实对于研究生物组织，细胞，细菌，液体以及其他易变的材料是一个重要的障碍。SEM中塑料闪烁体的第一次应用是在Oatley教授的建议下用一个水蒸气的单元，在被单元对面的塑料闪烁体检测到之前，电子束穿过一层膜进入含有水蒸气的样品区。1960年，. Thornton 表示液体材料可以用SEM来成像，是通过在碳薄膜中间夹一个小液滴。10年后，美国的Lane，英国联合利华实验室的Swift和Brown证明样品处在低压的空气或水蒸气环境下操作SEM是可能并且有利的。因为低压的空气或水蒸气环境提供了控制充电效应有效的途径并且能很容易的分析潮湿或恶劣的样品。这些概念被用于环境扫描电镜并且有着广阔的应用前景。
此外，应该注意到理论的研究对SEM的发展也很重要。特别是Shimizu, Murata, Curgenven和Duncumb在发展蒙特卡洛方法上所做的工作。Monte Carlo方法用来模拟电子与固体的相互作用，为解释图片和分析实验数据提供了可靠的，定量的基础。
剑桥Stereoscan 在20keV下用二次电子模式记录的单轴磁性材料磁铅石第一类磁衬度
剑桥Stereoscan 在20keV下用固体探测器在背散射模式下记录的立方Fe-Si变压器芯材料
第二类磁衬度
从单晶材料InP中获得的电子通道花样（ECP），Stereoscan 在20keV下用吸收电流模式获
得的，在当时很普遍。
19世纪五、六十年代，在E0=15keV或更低的入射能量（使得束电子直径减小）下操作SEM是很平常的。不导电样品被大约10nm的Au-Pd合金覆盖（）.较早的应用包括Thornley 和Cartz用低压SEM检查不加涂层的陶瓷材料以避免Knoll描述的充电效应，Boyde 和Wood用来在检验低密度的生物材料时提高图像对比度。一
个较早的例子见, 通过减小E0来获得经过改善的表面细节。在19世纪60年代后期，Crewe教授和他的学生在场发射扫描投射电子显微镜中用到了场发射电子枪。后来，它被应用于获得惊人的低压SEM图像，现在可以用商用SEM来获得。
另外，比较不同数值的E0可见有时能检测到额外的信息（）。（b）是一个用SE-II 电子获得的高分辨率信息的例子。)这个样品通过镀层获得的。（i）30nm的Cr, (ii)150nm的Si, (iii)150nm的Au，镀在被氧化的硅衬底层上。被加热到300℃保持60分钟，显微镜学家（. Bailey）被问及表面是否有统一的构成。他证明了的表面下的不一致层被表面层的均一所覆盖。这个获取图像的方法正在作为一个未来的可能性而被研究，因为在E0=100keV或更大入射能量下能获得的二次电子和背散射电子图像能够给出微电路高分辨率的表层下的结构，并且无损伤，这是其他方法所不能达到的。
不幸的是，还没有提到畸变校正技术和电脑控制SEM。很显然，随着新器件的产生和新见解的提出，旧观点被认为比现在所知道的更加有用，SEM将继续进步。其中一个提议是用一系列微小SEM，探针显微镜的微细加工技术，与那些用在硅微电路中的技术相似。这将被用于在生产过程中检验和评审硅集成电路板。现在，这个可以用专业的电脑控制的SEM来实现。但是需要更高的生产能力来实现一系列微小型的SEM以及相关的并行设备的高速运行。
通过减小E0获得的包含完善形貌的图像衬度，氢脆化断裂，18%的Ni(250级)马氏体时效钢，
（a）E0=5keV，（b）E0=20keV
不同能量的样品表面下结构SE图像：（a）E0=3keV（b）E0=10keV, 左右距离微米（. Bailey
摄）
还有人提出用内置透镜检查硅集成电路板表面形貌，低损失电子成像，或者用相关的方式获得能量过滤电子背散射花样。毫无疑问的是，我们可以预见SEM 的发展将继续，新的观点会被发现并应用。
感谢
我们要感谢D. McMullan, Smith 和L. Gignac给出的有帮助的建议。
冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户） 燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝） 编写人：李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。 高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1，开启冷却循环水电源。 2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。 3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。 4，打开电源插排的开关。 5，打开装有EDS软件的主机电源。 6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa； IP3：9.6×10-7Pa。PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。 注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。 二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压） 目的：高温去除针尖表面吸附的气体 1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing； 2，选择flashing intensity为2 ； 3，若flashing运行时Ie小于20μA，则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L，能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。 1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入
扫描、透射电镜在材料科学中的应用 摘要：在科学技术快速发展的今天，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识 周围的物质世界，电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展，阐述了其在材料科 学领域中的应用。 1扫描电镜的工作原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。 电子束和固体样品表面作用时的物理现象：当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。 由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪可以获得且具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作，产生二次电子发射（以及其它物理信号）。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，则 可以得到反映试样表面形貌的二次电子像[1]。 2扫描电镜的构成 主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。 调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、 电流及完成控制功能。
扫描电子显微镜的应用及其发展 1前言 扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)是应用最为广泛的微观 形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)后，就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD（Electron Backscattered Diffraction）也被广泛应用于物相鉴定等。 2扫描电镜的特点 形貌分析的各种技术中，扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右；有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单；配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行 显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用，大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力；试样制备简单。直接粘附在铜座上即可，必要时需蒸Au或是C。 扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高，也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥，有导电性。也不能用来显示样品的内部细节，最后它不能显示样品的颜色。 需要对扫描电镜进行技术改进，在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数, 以获得小束斑；增强照明源即提高电子枪亮度( 如采用LaB6 或场发射电子枪) ；提高真空度和检测系统的接收效率；尽可能减小外界振动干扰。 在扫描电镜成像过程中，影响图像质量的因素比较多，故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择，尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。
扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前，使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达3.5nm左右，加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波谱仪WDS 分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS 发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分，甚至与其融为一体。但是，EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155eV，以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多，通常为5—10eV，且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器，可满足分析超轻元素时的一些特殊需求，但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗，避免了上述缺点，可以探测到B，C，N，O等超轻元素，为大量应用创造了条件。目前，美国Kevex公司的Quantifier，Noran公司的Extreme，Link公司的Ultracool，EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器，分辨率为129eV，133eV等，探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器，Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型
冷却循环水机)，和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电，适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器，只需在实际工作时加入液氮冷却，平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不仅提高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV)，特别适用于透射电镜：如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Noran的Explorer Ge探测器，探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器，能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000，硬件借鉴Noran公司的功能电路，配以该公司的探测器，采用Windows操作系统，开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时，则可再增加1到4道X 射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，WDX-600型分别配有4块和6块不同的衍射晶体，能检测到5B(4Be)以上的各种元素。该谱仪可以倾斜方式装在扫描电镜试样室上，以便对水平放置的试样进行分析，而不必如垂直谱仪那样需用
J I A N G S U U N I V E R S I T Y 冶金工程专业硕士研究生结课论文论文题目：扫描电镜SEM分析技术综述 课程名称：Modern Material Analytic Technology 专业班级： 2015级硕士研究生 学生姓名 学号：2211505072 学院名称：材料科学与工程学院 学期： 2015-2016第一学期 完成时间： 2015年11月 30 日
扫描电镜SEM分析技术综述 摘要 扫描电子显微镜（如下图所示），简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(Scanning Electron Microscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 本文主要对扫描电镜SEM进行简单介绍，分别从扫描电镜发展的历史沿革；工作原理；设备构造及功能；在冶金及金属材料分析中的应用情况；未来发展方向等几个方面来对扫描电镜分析技术进行综述。 关键词: 扫描电子显微镜二次电子背散射电子 EDS 成分分析 扫描电子显微镜
目录 一扫描电镜 (4) 1.1 近代扫描电镜的发展 (4) 1.1.1场发射扫描电镜 (4) 1.1.2 分析型扫描电镜及其附件 (5) 1.2 现代扫描电镜的发展 (6) 1.2.1低电压扫描电镜 (6) 1.2.2 低真空扫描电镜 (6) 1.2.3环境扫描电镜ESEM (7) 1.3 扫描电镜工作原理设备构造及其功能 (7) 1.3.1扫描电镜工作原理 (8) 1.3.2 扫描电镜的主要结构及功能 (9) 1.4 扫描电镜性能 (11) 1.5扫描电镜在冶金及金属材料分析中的应用 (12) 二结论 (14) 三参考文献 (14)
扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势 扫描电子显微镜（SEM）的基本原理在20世纪30年代到40年代初由Knoll, 德国的von Ardenne和美国的Zworykin，Hillier等人确立。扫描电镜的研究在英国剑桥大学电机工程学系Charles Oatley博士学位的一系列项目中复苏。在剑桥大学的McMullan和Smith的早期研究之后，SEM的第一次产业应用在加拿大纸浆和造纸研究所实现。不久之后，在美国的Westinghouse，SEM被应用于集成电路，并在英国和日本实现了扫描电镜的商业化。截至目前，SEM及其他显微和微分析技术在世界范围内发展，并被应用于越来越多的领域。 关键词：扫描电子显微镜（SEM），成像技术，表面形貌，成分衬度，电子通道花样（ECP），电子背散射花样（EBSP）。 Oatley描述了SEM早期历史和直至其第一次商业化的发展状况。第一台商业SEM在英国和日本制造。SEM的历史也被许多作者描述过。商用SEM性能的提高和操作的简便已经很出色并有望继续进步。 Knoll用仪器得到了四个非常重要的实验结果Fig.1：(i)他从固态多晶样品中得到了样品的吸收电流像Fig.2.(ii) 这张照片显示的晶粒间取向依赖衬度是由电子穿隧效应的对比差异引起的。（iii）他测量了不同材料的二次电子（SE）加背散射电子(BSE)系数是入射电子能量E0的函数，并且证明当SE+BSE系数为1时，有第二个交叉点，此时E0约为 1.5keV。样品的充电最小化并且保持稳定。(iv)根据一个早期关于定量电压衬度的译文，测量了束电子对非导电颗粒充电后颗粒的电势。 Figure 3 是由von Ardenne提出的产生二次电子的电子散射模型，模型表明初始束展宽；大角度散射；扩散；BSE逃逸以及每个阶段的二次电子激发。他提出了两种高分辨率SE图像。第一种（现在称为SE-I图像的详细讨论见Peters）E0等于数十电子伏，此时电子的穿透深度（几个微米）比二次电子的逃逸深度大很多倍（几个纳米）。SE-I激发是在束电子入射点的一个局部的区域内发散，这个范围比BSE小。他提出SE-I能提供一个高分辨率的SE图像（特殊情况除外）。他的第二个观点（现在称为低压SEM）是将E0减小到1keV，此时穿透深度达到束电子直径。 Zworykin给出了最早的二次电子图像。这些工作者也建立了一台密封的场发射（FE）SEM，并且为X射线微区分析和电子能量损失能谱仪（EELS）奠定了基础。当时人们热衷于似乎会更加成功的透射电镜（TEM），他们在SEM方面的工作没有继续。
电子显微镜的发展及现状 20130125001 李智鹏 2014/10/8
电子显微镜的发展及现状 摘要：本文综述了电子显微镜的发展，电子显微镜的主要分类，它们在生活当中的应用以及国内显微镜的现状。 关键词：电子显微镜发展应用现状 1、引言 显微镜技术的发展,是其他科学技术发展的先导,在17世纪60年代出现的光学显微镜,引发了一场广泛的科技进步, 促进了细胞学和细菌学的发展。使人类的观测范围进入微观世界,导致了一大批新的领域进入人类的研究范围,促进了许多学科的创立和发展。 三百年来，光学显微镜巳经发展到了十分完善的地步。而我们知道，分辨率极限的量级为入/a带，对于光学显微镜，最短可见光波长约为400。人，最大数值孔径约1。4，故只能获得亚微米量极的分辨率。于是，人们开始寻找较短波长的光源，X射线波长为几个埃，Y射线波长更短，但它们都很难直接聚焦，所以不能直接用于显微镜。[1] 20世纪30年代出现的电子显微镜技术,更进一步拓宽了人类的观测领域,同样导致了大批新学科、新技术的出现.可以说,现代科学技术的研究工作,已很大程度依赖于电子显微镜技术的使用,尤其是在纳米技术、材料技术、生命科学技术等研究方面,没有电子显微镜技术的帮助,它们几乎是无法进行的.随着科学技术的不断进步,电子显微镜技术的应用越来越广泛,同时电子显微镜技术本身也在不断快速发展.从最初的电子显微镜开始,已经逐步发展出扫描电子显微镜、扫描隧道电子显微镜、原子力电子显微镜、扫描离子电导显微镜、扫描探针电子显微镜等.这些先进的仪器现已广泛地应用于物理学、化学、材料科学和生命科学领域的研究和检测工作中.在纺织科技研究工作和纺织材料及纺织品检测过程中也得到了广泛的应用[2]。本文仅对电子显微镜技术在出土古代纺织品检测方面的应用作一初步探讨。电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展[3]。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖[4]。 2、电子显微镜的发展过程 20世纪30年代,德国科学家诺尔(M. knoll)和卢斯卡(E. Ruska)在电子光学的基础上,研制出了世界上第一台透射式电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope,TEM,简称透射电镜),成功地得到了用电子束拍摄的铜网像,尽管放大倍数只有12倍,但它为以后电镜的发展和应用奠定了基础.此后经过科学家们半个多世纪的努力和改进,透射电镜的分辨本领现已达到了0. 1nm~0. 2nm,几乎能分辨所有的原子.此后又相继出现了能直接观察样品表面立体结构的扫描电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope, SEM,简称扫描电镜),其分辨率为3nm~6nm和能进行活体观察的超高压电镜,实现了人们直接观察生物大分子结构和重金属原子图像的愿望[5]。 2.1扫描式电子显微镜扫描式电子显微镜中的电子束,在样品表面上动态地扫描,以 一定速度,逐点逐行地扫描样品的表面.样品逐点地发出带有形态、结构和化学组分信息的二次电子,这些电子由检测器接收处理,最后在屏幕上显示形态画面.图像为间接成像,其加速电压为1kV~30kV. 2.2扫描隧道显微镜(ScanningTunnelingMicroscope,STM)G.Binnig和H.Rohrer在 1981年研制成功扫描隧道显微镜,并因此获得1986年诺贝尔物理奖.扫描隧道显微镜(STM)是利用导体针尖与样品之间的隧道电流,并用精密压电晶体控制导体针尖沿样品表面扫描,从而能以原子尺度记录样品表面形貌的新型仪器.其分辨率已达到1nm~2nm,
扫描电镜S E M制样步 骤 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
扫描电镜观察制样步骤 固定： 1、用灭菌镊子挑出少量的的样品（碳粒/碳毡）,放入 5ml 的离心管中, 2、加入2.5%戊二醛, 加量为淹没碳粒/碳毡样品为宜,室温固定1小时 3、置于 4℃冰箱中固定12小时。 冲洗： 用 0.2mol pH 7.4的磷酸缓冲溶液冲洗 3 次，每次 10 分钟。每次冲洗时先用注射器缓慢吸走上一步骤的冲洗液。Or 离心 脱水： 分别用浓度为30%， 50%，75%，90%, 95%, 100% v/v 的乙醇进行脱水，每次10分钟， 干燥： 将样品放在离心管里，置入干燥器中干燥 12 小时。粘样：用双面胶将样品观察面向上粘贴在扫描电镜铜板上 预处理好的样品放入干净离心管中待检。 SEM上机测样--测定条件参数设置 分子克隆实验指南第三版，1568页： 25度下0.1mol/L磷酸钾缓冲液的配制； 先配0.1mol/L K2HPO4，0.1mol/L KH2PO4 配PH7.4，100ml磷酸钾缓冲液需： 0.1mol/L K2HPO4，80.2ml 0.1mol/L KH2PO4，19.8ml 混合即是，不用酸碱调PH。 参考文献： DOI:?10.1021/es902165y Microbial fuel cell?based on Klebsiella pneumoniae biofilm Selecting?anode-respiring bacteria based on?anode?potential: phylogenetic, electrochemical, and?microscopic?characterization A severe reduction in the cytochrome C content of?Geobacter sulfurreducens?eliminates its capacity for extracellular electron transfer 2
透射电子显微镜的现状与展望 透射电子显微镜方面主要有：高分辨电子显微学及原子像的观察，像差校正电子显微镜，原子尺度电子全息学，表面的高分辨电子显微正面成像，超高压电子显微镜，中等电压电镜，120kV，100kV分析电镜，场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等，透射电镜将又一次面 临新的重大突破；扫描电子显微镜方面主要有：分析扫描电镜和X射线能谱仪、X射线波谱仪和电子探针仪、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜、超大试样室扫描电镜、环境扫描电镜、扫描电声显微镜、测长／缺陷检测扫描电镜、晶体学取向成像扫描电子显微术和计算机控制扫描电镜等。扫描电镜的分辨本领可望达到0.2—0.3nm并观察到原子像。 电子显微镜(简称电镜，EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。电子与物质相互作用会产生透射电子，弹性散射电子，能量损失电子，二次电子，背反射电子，吸收电子，X射线，俄歇电子，阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型，主要有透射电子显微镜(简称透射电镜，TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜，SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜，STEM)则兼有两者的性能。 为了进一步表征仪器的特点，有以加速电压区分的，如：超高压(1MV)和中等电压(200— 500kV)透射电镜、低电压(～1kV)扫描电镜；有以电子枪类型区分的，如场发射枪电镜；有以用途区分的，如高分辨电镜，分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜；有以激发的信息命名的，如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针，EPMA)等。半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子，并获得有关试样的更多的信息，如标征非晶和微晶，成分分布，晶粒形状和尺寸，晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征，以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。近来，电子显微镜(电子显微学)，包括扫描隧道显微镜等，又有 了长足的发展。下面见介绍部分透射电镜和扫描电镜的主要性能 1.高分辨电子显微学及原子像的观察 材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。 因此，要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领，并把它放大约1千万倍。70年
扫描电镜的综述及发展 1 扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope,简写为SEM）是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式，随着扫描电镜的发展和应用的拓展，相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小（直径一般为1~5nm）的电子束（相应束流为10-11~10-12A）。在末级透镜上方扫描线圈的作用下，使电子束在试样表面做光栅扫描（行扫+帧扫）。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等），将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像[1]。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。机构组成 扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。
扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的
扫描电镜的新发展 陈散兴 扫描电镜的原理 扫描电镜( Scanning Electron Microscope, 简写为SEM) 是一个复杂的系统, 浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式, 随着扫描电镜的发展和应用的 拓展, 相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集 成细小( 直径一般为1-5 nm)的电子束(相应束流为10- 11-10- 12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下, 使电子束在试样表面做光栅扫描( 行扫+ 帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X 射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变( 这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等) , 将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号, 再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度, 就可以得到一个反应试样表面状况 的扫描图像。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号, 就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察, 因而在设计上突出了景深效果, 一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。扫描电镜的主要特征如下: ( 1) 能够直接观察大尺寸试样的原始表面;( 2) 试样在样品室中的自由度非 常大;( 3) 观察的视场大;( 4) 图像景深大, 立体感强;( 5) 对厚块试样可得到高分 辨率图像;( 6) 辐照对试样表面的污染小;( 7) 能够进行动态观察( 如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等) ;( 8) 能获得与形貌相对应的多方面信息;(9) 在不牺牲扫描电镜特性的情况下扩充附加功能, 如微区成分及晶体学分析。 近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。但对不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。随着材料科学的发展特别是半导体工业的需求, 要尽量保持试样的原始表面, 在不做 任何处理的条件下进行分析。早在20 世纪80 年代中期, 便有厂家根据新材料( 主要是半导体材料) 发展的需要, 提出了导电性不好的材料不经过任何处理 也能够进行观察分析的设想, 到90 年代初期, 这一设想就已有了实验雏形, 90 年代末期, 已变成比较成熟的技术。其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低电压, 最近几年又出现了模拟环境工作方式的扫描电镜, 这就是现代扫 描电镜领域出现的新名词/ 环扫0, 即环境扫描电镜。
新一代电子显微镜的发展趋势及应用 特点 微观结构专业组 新一代电子显微镜的发展趋势及应用特点 一、高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用。 场发射枪透射电镜能够提供高亮度、高相干性的电子光源。因而能在原子--纳米尺度上对材料的原子排列和种类进行综合分析。九十年代中期，全世界只有几十台；现在已猛增至上千台。我国目前也有上百台以上场发射枪透射电子显微镜。 常规的热钨灯丝（电子）枪扫描电子显微镜，分辨率最高只能达到 3.0nm；新一代的场发射枪扫描电子显微镜，分辨率可以优于 1.0nm；超高分辨率的扫描电镜，其分辨率高达0.5nm-0.4nm。其中环境描电子显微镜可以做到：真正的“环境”条件，样品可在100%的湿度条件下观察；生物样品和非导电样品不要镀膜，可以直接上机进行动态的观察和分析；可以“一机三用”。高真空、低真空和“环境”三种工作模式。 二、努力发展新一代单色器、球差校正器，以进一步提高电子显微镜的分辨率。 球差系数:常规的透射电镜的球差系数Cs约为mm级；现在的透射电镜的球差系数已降低到Cs<0.05mm.色差系数:常规的透射电镜的色差系数约为0.7；现在的透射电镜的色差系数已减小到0.1。 场发射透射电镜、STEM技术、能量过滤电镜已经成为材料科学研究,甚至生物医学必不可少的分析手段和工具. 物镜球差校正器把场发射透射电镜分辨率提高到信息分辨率.即从0.19nm 提高到0.12nm甚至于小于0.1nm.
利用单色器，能量分辨率将小于0.1eV.但单色器的束流只有不加单色器时的十分之一左右.因此利用单色器的同时,也要同时考虑单色器的束流的减少问题。 聚光镜球差校正器把STEM的分辨率提高到小于0.1nm的同时,聚光镜球差校正器把束流提高了至少10倍,非常有利于提高空间分辨率。 在球差校正的同时，色差大约增大了30%左右.因此,校正球差的同时,也要同时考虑校正色差. 三、电子显微镜分析工作迈向计算机化和网络化。 在仪器设备方面，目前扫描电镜的操作系统已经使用了全新的操作界面。用户只须按动鼠标，就可以实现电镜镜筒和电气部分的控制以及各类参数的自动记忆和调节。 不同地区之间,可以通过网络系统，演示如样品的移动，成像模式的改变,电镜参数的调整等。以实现对电镜的遥控作用. 四、电子显微镜在纳米材料研究中的重要应用。由于电子显微镜的分析精度逼近原子尺度，所以利用场发射枪透射电镜，用直径为0.13nm的电子束，不仅可以采集到单个原子的Z-衬度像，而且还可采集到单个原子的电子能量损失谱。即电子显微镜可以在原子尺度上可同时获得材料的原子和电子结构信息。观察样品中的单个原子像，始终是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之 2-3mm。所以，要分辩出每个原子的位置，需要0.1nm左右的分辨率的电镜，并把它放大约1千万倍才行。人们预测，当材料的尺度减少到纳米尺度时，其材料的光、电等物理性质和力学性质可能具有独特性。因此，纳米颗粒、纳米管、纳米丝等纳米材料的制备，以 及其结构与性能之间关系的研究成为人们十分关注的研究热点。 利用电子显微镜，一般要在200KV
扫描电镜样品制备方法 一、取材 组织块小于3立方毫米（单细胞培养或收集展片于盖玻片或滤膜上）。 二、固定 前固定：2.5%戊二醛（磷酸缓冲液配制）固定2小时或更长时间。 用0.1M pH7.4磷酸盐缓冲液漂洗三次，每次10分钟。 后固定：1% 锇酸固定液，固定1-2小时。 用0.1M pH7.4磷酸盐缓冲液漂洗三次，每次10分钟。 三、脱水 ＊脱水在4度冰箱内进行，所有脱水步骤建议在专用的冷冻干燥杯中进行，冷冻干燥杯请于实验前一天到电镜室领取。 ＊整个过程，样品不要暴露于空气。 1.乙醇脱水，每一级10-20分钟： 30%乙醇—50%乙醇—70%乙醇—90%乙醇—95%乙醇—100%乙醇； 2.然后从乙醇逐步过渡到叔丁醇，纯叔丁醇每次10分钟，3次以上； 此系列操作均在25度环境中进行； 3.纯叔丁醇4度冰箱过夜，样品结晶。 四、冷冻干燥 ＊需事先预约冷冻干燥时间； 第二天上午八点半讲冷冻结冰的样品用冰盒送至电镜室进行冷冻干燥。 五、喷金
附件1： 细菌类样品的前处理方法 1.盖玻片泡酸，清洗，烘干。用剪刀剪碎，挑出5mm*5mm大小玻片备用。玻 片过大或者过厚影响观察效果。 2.菌液或样品悬液离心，需要可进行清洗，加入固定液，吹散固定，于4度冰 箱固定2小时左右。 3.固定结束后，去固定液，加入PBS浸泡清洗，10分钟。离心去PBS，固体沉 淀根据量多少，加入适量PBS，制成浓度较高的悬液（目测较混浊）。样品浓度对后期吸附有较大影响，浓度过低可能吸附量会很少。 4.取鸡蛋清，稀释3-5倍（一定要稀释！蛋清过浓会包裹样品），之前准备好的 玻片放入液体内蘸一下，取出晾干至触摸感觉有点黏的状态（快干的状态）。 将第3步取得的悬液滴在玻片上，吸附30秒到1分钟，用滤纸吸去多余液体。 （样品悬液在玻片上停留时间过长将导致样品被蛋清完全包裹而无法观察）。 5.在玻片上滴加固定液，固定10分钟，固定后用PBS浸泡清洗10分钟，放入 干燥杯开始进行脱水。
SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5，温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”，”INV.”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动”SCS”，然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求： 需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点： 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴，二次电子探头，低压背散射电子探头，能谱探头，红外相机，涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4.关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程：样品室抽真空到达5e -5 mBar以上，可以开高压，观察图象。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图象出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图象，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6.聚焦图象：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。 8.拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB
电子显微镜的发展史
电子显微镜的发展史 杨柏栋 大庆师范学院物理与电气信息工程学院 摘要：电子显微镜自从被发明出来就为人类做着巨大的贡献，随着现代社会的发展，电子显微镜的作用将会越来越大，我们应该知道电子显微镜的由来，本文将着重介绍电子显微镜的定义、分类、作用及其发展史。 关键字：电子显微镜、电子 引言 随着电子显微镜应用的广泛，人们对于电子显微镜的了解需求大大的增加了，本文介绍了电子显微镜的定义与组成、电子显微镜的种类与用途、电子显微镜的发展史以及电子显微镜的优缺点，以此让人们更加的了解电子显微镜。 一、电子显微镜的定义与组成 电子显微镜，简称电镜，是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器[1]。 电子显微镜由镜筒、真空装置和电源柜三部分组成。 镜筒主要有电子源、电子透镜、样品架、荧光屏和探测器等部件，这些部件通常是自上而下地装配成一个柱体。 电子透镜用来聚焦电子，是电子显微镜镜筒中最重要的部件。一般使用的是磁透镜，有时也有使用静电透镜的。它用一个对称于镜筒轴线的空间电场或磁场使电子轨迹向轴线弯曲形成聚焦，其作用与光学显微镜中的光学透镜（凸透镜）使光束聚焦的作用是一样的，所以称为电子透镜。光学透镜的焦点是固定的，而电子透镜的焦点可以被调节，因此电子显微镜不象光学显微镜那样有可以移动的透镜系统。现代电子显微镜大多采用电磁透镜，由很稳定的直流励磁电流通过带极靴的线圈产生的强磁场使电子聚焦 电子源是一个释放自由电子的阴极，栅极，一个环状加速电子的阳极构成的。阴极和阳极之间的电压差必须非常高，一般在数千伏到3百万伏之间。它能发射并形成速度均匀的电子束，所以加速电压的稳定度要求不低于万分之一。 样品架样品可以稳定地放在样品架上。此外往往还有可以用来改变样品（如移动、转动、加热、降温、拉长等）的装置。 探测器用来收集电子的信号或次级信号。 二、电子显微镜的种类与用途 电子显微镜按结构和用途可分为透射式电子显微镜、扫描式电子显微镜、反射式电子显微镜和发射式电子显微镜等。透射式电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构[2]；扫描式电子显微镜主要用于观察固体表
关于磁性材料的发展研究综述 关键词：磁性材料、钕铁硼永磁材料、纳米磁性材料、磁电共存、应用及前景 摘要：磁性材料，是古老而用途十分广泛的功能材料，与信息化、自动化、机电一体化、国防、国民经济的方方面面紧密相关。人们对钕铁硼永磁材料的研究和优化，是磁性材料进一步发展，并逐渐深入到纳米磁性材料的研发和研究…… 关于磁性材料的研究发展综述 一、磁性材料简介 实验表明，任何物质在外磁场中都能够或多或少地被磁化，只是磁化的程度不同。根据物质在外磁场中表现出的特性，物质可分为五类：顺磁性物质，抗磁性物质，铁磁性物质，亚磁性物质，反磁性物质。根据分子电流假说，物质在磁场中应该表现出大体相似的特性，但在此告诉我们物质在外磁场中的特性差别很大．这反映了分子电流假说的局限性。实际上，各种物质的微观结构是有差异的，这种物质结构的差异性是物质磁性差异的原因。我们把顺磁性物质和抗磁性物质称为弱磁性物质，把铁磁性物质称为强磁性物质。通常所说的磁性材料是指强磁性物质。磁性材料按磁化后去磁的难易可分为软磁性材料和硬磁性材料。磁化后容易去掉磁性的物质叫软磁性材料，不容易去磁的物质叫硬磁性材料。一般来讲软磁性材料剩磁较小，硬磁性材料剩磁较大。 二、磁性材料分类 磁性是物质的一种基本属性。实验表明，任何物质在外磁场中都能够或多或少地被磁化，只是磁化的程度不同。物质按照其内部结构及其在外磁场中的性状可分为抗磁性、顺磁性、铁磁性、反铁磁性和亚铁磁性物质。铁磁性和亚铁磁性物质为强磁性物质，抗磁性和顺磁性物质为弱磁性物质。磁性材料按性质分为金
属和非金属两类，前者主要有电工钢、镍基合金和稀土合金等，后者主要是铁氧体材料。按使用又分为软磁材料、硬磁材料和功能磁性材料。功能磁性材料主要有磁致伸缩材料、磁记录材料、磁电阻材料、磁泡材料、磁光材料，旋磁材料以及磁性薄膜材料等，反映磁性材料基本磁性能的有磁化曲线、磁滞回线和磁损耗等。 1、软磁材料软磁材料亦称高磁导率材料、磁芯材料，对磁场反应敏感，易于 磁化。大体上可分为四类：①合金薄带或薄片：FeNi(Mo)、FeSi、FeAl等。 ②非晶态合金薄带：Fe基、Co基、FeNi基或FeNiCo基等配以适当的Si、 B、P和其他掺杂元素,又称磁性玻璃。。磁介质（铁粉芯）:FeNi(Mo)、FeSiAl、 羰基铁和铁氧体等粉料，经电绝缘介质包覆和粘合后按要求压制成形。④铁氧体：包括尖晶石型──M O·Fe2O3 (M代表NiZn、MnZn、MgZn、Li1/2Fe1/2Zn、CaZn等),磁铅石型──Ba3Me2Fe24O41(Me代表Co、Ni、Mg、Zn、Cu及其复合组分)。 2、硬磁材料硬磁材料，又称永磁材料，不易被磁化，一旦磁化，则磁性不易消 失。目前使用的永磁材料答题分为四类：①阿尔尼科磁铁：其构成元素Al、Ni、Co（其余为Fe），是强磁性相α1在非磁性相α2中以微晶析出而呈现高矫顽力的材料，对其进行适当处理，可增大磁积能。②铁氧体永磁材料：以Fe2O3为主要成分的复合氧化物，并加入钡的碳酸盐。③稀土类钴系磁铁：含有稀土金属的钴系合金，具有非常强的单轴磁性各向异性。④钕铁硼系稀土永磁合金：该合金采用粉末冶金方法制造，是由④Nd2Fe14B、 Nd2Fe7B6和富Nd相（Nd-Fe，Nd-Fe-O）三相构成，其磁积能是目前永磁材料中的最高纪录。 三、磁性材料的应用 由于磁体具有磁性，所以在功能材料中备受重视。磁体能够进行电能转换（变压器）、机械能转换（磁铁、磁致伸缩振子）和信息储存（磁带）等。 磁粉芯是由铁磁性粉粒与绝缘介质混合压制而成的一种软磁材料。由于铁磁