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食品中亚硫酸盐测量不确定度的评定

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水 稀 释至刻 度 ， 过滤后 备用 。
２ ． ３ ． ２ 测 定
度； ⑤重复性试验引入的不确定度 ； ⑥加入显色剂放置时
间引人 的不确 定度 ； ⑦ 比色管 体积 引入 的不确定 度 。
吸取 ２ ｍ Ｌ上 述 试 液处 理 液 于 ２ ５ ｍ Ｌ带 塞 比色 管 中 ，
另吸取 ０ 、 ０ ． ２ ０ 、 ０ ． ４ ０ 、 ０ ． ６ ０ 、 ０ ． ８ ０ 、 １ ． ０ ０ 、 １ ． ５ ０ 、 ２ ． ０ ０ ｍ Ｌ二氧
张 鸟飞等 食品 中亚硫酸盐锻量 不确定度 的评定
其 扩 展不 确 定度 ：
ＵＭ
ｌ
３ ￣ Ｃ ， 温度变化同时会引起溶液体积和容器容积变化 ， 由
ＵＭ
＿
２
于液 体体积膨 胀 系数 ２ ． １ ×１ ０ 叫℃ ～ ， 按 均匀 分 布 计 算 ，
＿
ｕ （ １ ）
ｏ ・ ０ ０ ０ ２ ７ ３ ，ｕ （ Ｍ２ ）
测定用 试液体 积 ， ｍ Ｌ ；
甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物 ， 与标准
系列 比较 定量 。 ２ ． ２ 仪器 和试 剂 ‘
一
由于加人显色剂后放置时间的影响引入的修正 比色管校准引入的修正 因子。
因子 ：
一
测试 仪器 ： 紫外／ 可见分光光度 计 一Ｕ Ｖ ２ １ ０ ２ ； ２ ５ ｎ １ ｌ 具塞 比色管 ； 试剂 ： 盐酸副玫 瑰苯胺显色剂 ， 亚铁氰化钾 ， 乙酸锌
法） 。
亚硫 酸盐 是食 品工 业 广泛 使 用 的漂 白剂 、 防腐 剂 和 抗 氧化剂 ， 人类 食用 过 量 的亚 硫 酸盐 会 导致 头 痛 、 恶心、 晕眩、 气 喘等 过敏 反应 。我 国食 品添 加 剂使 用 标 准对 各
类食品中亚硫酸盐 的允许用量做了明确规定。国标 Ｇ Ｂ ／
２ 实验 部分
式中： 一试 液 中二 氧化硫 的含量 ， ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ； ｍ一 试液质量 ， ｇ ；
一
２ ． １ 测试 原理
一
测 定用试 液 中二 氧化硫 的质量 ， Ｐ ｇ ；
亚硫 酸盐与 四氯 汞 钠反 应 生 成温 度 的络 合 物 ， 再 与
一
样 品定容体积 ， ｍ Ｌ ；
０ ・ ０ ０ １
，
４ 测量不确 定度分 量及评 定
溶液， 二氧化硫标准溶液， 氨基磺酸氨溶液 ， 甲 醛溶液。 ２ ． ３ 实验步骤 ２ ． ３ ． １ 试样 处理
称取 １ ０ ． ０ ０ ｇ 研 磨均匀蟹 肉， 以 少量 水 湿 润 并 移 入
４ ． １ 不确 定度分量 来源分 析 亚硫 酸盐含量 测定 的不 确定 度主要包 括 如下几 个方 面： ① 测定 用 试样 中 二氧 化 硫 的质 量 Ｍ 引 入 的不 确 定
４ ． ２ 不确定度分量的测量 ４ ． ２ ． １ 测定 用试 液质量 引入 的不确 定度 测定用试样中二氧化硫 的质量 由分光光度计测得 ，
本实 验使用 的是紫￣ ＇ ｔ － ／ 可见 分光 光度计 ， 型号 为 Ｕ Ｖ ２ １ ０ ２ 。
化硫标 准 使 用 液 （ 相 当于 ０ 、 Ｏ ． ４ 、 ０ ． ８ 、 １ ． ２ 、 １ ． ６ 、 ２ ． ０ 、 ３ ． ０ 、 ４ ． ０ ＃ ｇ二氧 化硫 ） 分别 置于 ２ ５ ｍ Ｌ具 塞 比色 管 中。在 试样
Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４— ２ ０ ０ ３规定 了测定食 品 中亚硫 酸盐 的方 法 ， 盐
３ ． ２ 数 学模型
＾
பைடு நூலகம்
酸副玫瑰苯胺法是其中的仲裁法。本文通过对食品中的
亚 硫酸 盐测 量不确 定度 进行评 定 ， 量化 各不确 定度分量 ， 并 提 出 了该 法 的合 成 不确定度 。
，
出了该法 的合成不确定度。 关键词 ： 食 品； 不确定度 ； 亚硫 酸盐 ； 评定
１ 引言
苯 胺溶液 ， 摇匀 ， 放置 ２ ０ ａ ｒ ｉ ｎ 。用 ｌ ｃ ｍ 比色 皿 ， 以零 管 调
节 零点 ， 于波长 ５ ５ ０ ｎ ｍ处测 吸光度 ， 绘制标 准 曲线 比较 。 ３ 不确定 度来源 和数学模 型 ３ ． １ 测量方法 ： Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４—２ ０ ０ ３ （ 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺
ｏ ｆ Ｓ ｕ ｌ ｉｔ ｆ ｅ ｓ ｉ ｎ Ｆ ｏ ｏ ｄ ｓ
张 鸟飞 许 小丽 穆 卫 华 陈 雯 梁晓燕
（ 嵊泗出入境检验检疫局， 浙江 嵊泗 ２ ０ ２ ４ ５ ０ ）
摘 要： 对食品 中亚硫酸盐测量不确定度进行 了评定 ， 分析 了食品中亚硫酸盐 的测量原理及程序并建立数学模 型， 对各 测量不确 定度进行 了量化 提
根据检定证书上提供的不确定度 为： 波长 ： Ｕ＝ ０ ． ３ ｎ ｍ（ ｋ
＝
及标 准管 中各加入 四氯汞钠吸收液 至 １ ０ ｍ Ｌ ， 然后加入 ｌ ｍ Ｌ 氨基磺 酸铵溶液、 ｌ ｍ Ｌ甲醛溶液及 ｌ ｍ Ｌ盐酸副玫瑰
２ ） ； 透射 比： Ｕ＝ ０ ． ２ ％（ ＝ ２ ） 。 根据 Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９—１ ９ ９ ９ 测量 不确定 度评 定与 表示 ， 测 得
度； ②试样 质量 ｍ 引入 的不 确 定 度 ； ③ 测 定 用 试 液 体 积
１ ０ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， 然后加入 ２ ０ ｍ Ｌ四氯汞 钠 吸 收液 ， 浸 泡
引入 的不确定 度 ； ④ 样 品定 容 体 积 Ｖ １ 引人 的不 确 定
４ ｈ以上 ， 加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各 ２ ． ５ ｍ Ｌ ， 最后用
《 计量ｓ两试技 拳》 ２ ０ １ ３年第 ４ ｏ卷 第９期
食 品 中亚 硫 酸盐 测量 不确 定 度 的评 定
Ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｎ Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ

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呕吐物中亚硝酸盐测量不确定度评估

呕吐物中亚硝酸盐测量不确定度评估

呕吐物中亚硝酸盐测量不确定度评估建立本实验室检测亚硝盐中毒者呕吐物中亚硝酸盐测量不确定度评估方法，以便在中毒事件的实验室诊断中应用。

方法以测定方法的定量计算式为基础建立测量不确定度评估的数学模型，以影响测定结果的各环节因素为不确定度分量的来源，通过测量不确定度分量的合成，获得测量不确定度。

结果建立了亚硝盐中毒标本的实验室定量检测结果的准确、科学表达的程序。

结论给出了中毒者呕吐物中亚硝酸盐测量不确定度评估的示列。

评定程序简便易操作、适宜基层检测机构实验室人员应用。

过去习惯用误差、准确度的概念来描述测量的准确程度，但并不能从量的角度来评定准确程度。

1993年ISO与其它6国际组织出版《测量不确定度表述指南》，首先引入了不确定度概念，才能对测量准确度进行量化。

测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，目前，国际上统一使用的对检测和校准实验室能力的通用要求是ISO/IEC17025：2005在内容上技术上要求方面强化了评定测量不确定度，指出在必要时，要对测量结果的不确定度进行评定[1、2】。

为此实验室应当建立检测服务项目的测量不确定度的评定程序并应用。

1 材料与方法1.1 检测方法选用GB5009.33-2010第二法分光光度法（盐酸奈乙二胺法）检测[3]。

1.2 样品制备称取呕吐物25.00g各8份，加水50ml，用1%氢氧化钠调节pH=7，加入10.0ml 亚铁氰化钾（106g/L）溶液后混匀，加入10.0ml（220g/L）乙酸锌溶液，用蒸馏水定容至250ml，混匀。

放置30min后，取中段过滤液作为样品测试（样品稀释倍率f：10）。

2 结果取2.00ml滤液按方法测定。

8份滤液测试后经计算得呕吐物样品单次测定结果（mg/kg）：25.75；25.75；25.60；25.25；25.60；26.10；25.25；25.10 。

平均值（x）：25.55 mg/kg。

3 测量不确定度的评估3.1 测量数学模型[4]X = f×m×1000w×V2/V1×1000X—试样中亚硝酸盐的含量（mg/kg）；m—测定用样液中亚硝酸盐的质量（μg）；w—试样质量（g）；V2—测定用样液的体积（ml）；V1—试样处理液总体积（ml）；f—样品稀释倍率。

食品中亚硫酸盐的使用及检测

食品中亚硫酸盐的使用及检测

Wang Zhen (Jinhua Institute of Food and Drug Inspection and Testing, Jinhua 321015, China)
摘 要：本文综述食品中亚硫酸盐的使用、危害和限量规定，并将检验方法归类，分析各种检测方法的优缺点。 旨在对食品生产、监管过程中，亚硫酸盐的使用及检测起到一定的指导作用。
褐变。由于其还原作用，还可阻断微生物的正常生理 氧化过程，抑制微生物繁殖，பைடு நூலகம்而起到防腐作用。
亚硫酸盐不适用于动物性食品，在动物性食品中 使用亚硫酸盐会产生令人不愉快的气味。亚硫酸盐对
XIANDAISHIPIN 现代食品 / 75
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我国 GB/T 2760-2014《食品安全国家标准 食品添 加剂使用标准》规定允许使用亚硫酸盐类食品添加剂 有二氧化硫（SO2）、焦亚硫酸钾（K2S2O5）、焦亚硫 酸 钠（Na2S2O5）、 亚 硫 酸 钠（Na2SO3）、 亚 硫 酸 氢 钠 （NaHSO3）、 低 亚 硫 酸 钠（Na2S2O4） 和 硫 磺（S）。 GB/T 2760-2014 同时规定了亚硫酸盐使用范围和最大 使用量，因没有工艺必要性，删除了 2011 版亚硫酸盐 在粉丝、粉条、米粉制品（仅限水磨年糕）中使用， 主要使用范围为水果、加工蔬菜、食用菌、腐竹类、 可可制品、巧克力和巧克力制品、食用淀粉、饼干、 食糖、淀粉糖、调味糖浆、半固体复合调味料、果蔬 汁（浆）类饮料、葡萄酒和果酒等。最大使用量以在 食品中的二氧化硫残留量计 0.01~0.40 g/kg，详见表 1。
３ 亚硫酸盐使用限量
亚硫酸盐作为一种食品添加剂，已被广泛地用于
食品加工中。鉴于二氧化硫对人体的严重危害，为避 免食品中二氧化硫残留量超标而引起食用者中毒等不 良反应，各国都制定了一系列标准严格控制亚硫酸盐 使用量和二氧化硫残留量。美国 FDA 要求亚硫酸盐使 用量高于 20 mg/L 的食品要予以标明。日本对盐渍蔬菜、 淀粉等食品中二氧化硫限量为 30 mg/L，德国对大蒜制 品限量为 50 mg/L。当亚硫酸盐在啤酒中使用，许多国 家也规定了啤酒中的二氧化硫残留限量。FAO 和 WHO 联合食品添加剂专家委员会（JECFA）对二氧化硫类 物质在食品中残留量的危险性进行了评估，结论为： 二氧化硫的日容许摄入量（ADI）为 0 ～ 0.7 mg/kg 体重。
食品中亚硫酸盐的测定.作业指导书

食品中亚硫酸盐的测定.作业指导书

食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003第一法盐酸副玫瑰苯胺法1、范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。

本标准检出浓度为1mg／kg 2、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。

3、试剂3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。

3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。

3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。

3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。

3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。

取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。

3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。

3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。

3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。

吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。

紫外可见分光光度计测定食品中亚硝酸盐含量的不确定度评定

紫外可见分光光度计测定食品中亚硝酸盐含量的不确定度评定

仪器设备。电子天平 BS 210s 量程： （0～210）g最小分度值：0.0001g； 分光光 度计 Cary 50比色皿：1cm 波长：538nm
结果与分析
数学模型：
式中: m0 为从工作曲线上查得试剂空白
N
O
－ 2
的
含
量
，
µ
g
；
m
1为
从
工
作
曲
线
上
查
得
样
品测试中的NO2－，µg；m为称样量，g；V1为分
1.81 0.34 7.32
1.83 0.36 7.34
具体计算过程：重复测量的平均值 ；
本次测量的标准差s(xi)为
s(xi)=
= 0.1527 ；
的标准差
；u1的自由
度u1= ×
=4.83×10-2
天平称量时引入的不确定度u2的计算。天
平检定证书给出校准值的扩展不确定度为
U95=0.4mg，则有u2(k)=0.4mg=0.0004g（k=3）
T12806－2011），按均匀分布，取因子k= ，
半宽a=0.01mL.
；u611(k)的
Vi，有不同的不确定度值，将Vi=2mL的不确定 度分量作为整个标准系列溶液的不确定度，则 有m3=Vi×c=2mL×5.0µg/mL=10µg；10mL吸量管 的容量允差为 0.02mL(A级，据GB/T 12806－ 2011)。按均匀分布，取因子k= ,半宽a =0.02mL；其不确定度分量为u63(k)= =0.01mL
分析 检测
紫外 / 可见分光光度计测定食品中亚 硝酸盐含量的不确定度评定
郑冬妮｜广东省佛山市顺德区农业综合技术中心
测量不确定度是“根据所用到的信息，表 征赋予被测量值分散性的非负参数。” 一个完整的测量结果，除了应给出被测量的最 佳估值之外，还应同时给出测量结果的不确定 度。所以食品检测中给出检测结果外同时给出 检测结果的不确定度是很有必要的。