二氧化硅和硅酸盐(2)
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硅酸盐水泥中SiO2, Fe2O3, AI2O3含量的测定实验报告班级:应111-1、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。
2、掌握加热蒸发、水浴加热。
3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。
4、学习配位滴定法测定水泥中FQO3AI2O3等含量的原理和方法。
5、掌握CaC03和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。
6掌握化学实验常用的滴定操作,明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理,熟练掌握方法和操作。
二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙(CaO)、二氧化硅(Si02)、氧化铝(AI2O3)和氧化铁(FeO3简写为F)四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95%以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变,但其含量变化范围很小,水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外,还有含量不到5%的其他少量氧化物,如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S0)等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙(3CaO?SiO2)、硅酸二钙(2CaO?SiO2)、铝酸三钙(3CaO2AbO3)和铁铝酸四钙(4CaO?Al2O3?F@O3)等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时,生成硅酸和可溶性的氯化物,反应式如下:2CaO?SiO2+4HCl—2CaC b+H2SiQ+H2O3CaO?SiO2+6HCI—3CaCb+H 2SiQ+2H 2O3CaO?Al2O3+12HCl —3CaCb+2AICI 3+6H 2O4CaO?Al2O3?Fe2O3+20HCl —4CaC2+2AICI 3+2FeCl3+10H 2O 硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在,其化学式以SiO2?iH2O表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出,因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
第四章硅酸盐分析习题与答案1、什么是硅酸盐工业分析?答:硅酸盐工业分析:综合利用分析化学的方法方法原理,对硅酸盐生产中的原料、燃料、半成品和产品的化学成分进行分析,及时提供准确可靠的测定数据。
2、通过查阅有关资料,对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本原理?答:(一)称量法(1)氢氟酸挥发称量法:试样在铂坩埚中经灼烧恒重后,加H2F2+H2SO4(或)硝酸处理后,再灼烧至恒重计算SiO2的含量。
(2)硅酸脱水灼烧称量法:强电解质或胶体破坏硅酸的水化外壳,促使硅酸溶胶微粒凝聚为较大的沉淀颗粒析出,灼烧称重。
(二)滴定法:间接法测定氟硅酸钾法-----氟硅酸钾沉淀分离酸碱滴定法。
SiO2在过量的钾氟离子的强酸介质中,能定量形成氟硅酸钾沉淀,经过滤洗涤中和除去残留酸在沸水中溶解再用氢氧化钠标液滴定水解产生的HF。
3、测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝的方法原理如何?答:(1)测定三氧化二铁的方法和原理(一)EDTA直接滴定法在pH为1.8-2.0及60-70℃的溶液中,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定溶液中三价铁。
(二)原子吸收分光光度法试样经氢氟酸和高氯酸分解后,分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。
在空气-乙炔火焰中,于波长248.3nm 处测定吸光度。
(2)测定三氧化二铝的方法和原理(一)EDTA直接滴定法于滴定铁后的溶液中,调整pH=3.0 ,在煮沸下用EDTA-铜和PAN 为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。
(二)铜盐返滴定法在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液,于pH为3.8-4.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA,扣除钛的含量后即为氧化铝的含量。
4、什么是“烧失量”?答:烧失量:也称灼烧残渣是试样在950~1000度灼烧后所失去的质量一般主要指化合水和二氧化碳(还有少量的硫氟氯有机质等)。
第1课时二氧化硅和硅酸[学习目标定位] 1.了解硅在自然界中的存在形式,硅酸盐产品的组成和重要用途。
2.了解二氧化硅的结构、性质和用途。
3.了解硅酸的制备、性质和应用。
一二氧化硅1.硅元素在地壳中的含量是26.3%,仅次于氧。
硅元素在自然界中主要以氧化物及硅酸盐的形式存在,原因是硅是一种亲氧元素。
2.硅的氧化物为二氧化硅,俗名为硅石,天然二氧化硅分为结晶形(如方石类、水晶等)和无定形(如硅藻土)。
根据日常生活中的实例描述二氧化硅的物理性质:坚硬固体、不溶于水、熔点高。
3.列表比较二氧化碳和二氧化硅的性质。
CO2+H2O H2CO3归纳总结二氧化硅的结构与性质(1)二氧化硅与二氧化碳的物理性质差异较大的原因是物质晶体结构不同。
二氧化硅晶体结构如图:二氧化硅晶体是由Si原子和O原子按1∶2的比例所组成的立体网状结构的晶体。
(2)二氧化硅的化学性质有稳定性强,与水、一般酸不反应,能与氢氟酸反应,能与碱、碱性氧化物反应。
1.下列叙述中,正确的是()A.自然界中存在大量的单质硅B.石英、水晶、硅石的主要成分都是二氧化硅C.二氧化硅的化学性质活泼,能跟酸或碱溶液发生化学反应D.自然界中硅元素都存在于石英中答案B解析自然界中硅元素含量很高,但都以化合态形式存在,A项错误;硅元素是亲氧元素,主要以氧化物和硅酸盐的形式存在,D项错误;二氧化硅的性质稳定,C项错误。
2.由MgO、Al2O3、SiO2、Fe2O3组成的混合粉末。
现取两份该混合粉末试样进行实验。
(1)将一份混合粉末溶于过量的盐酸,得到沉淀X和滤液Y,沉淀X为________,滤液Y中含有的阳离子主要是______________,向滤液Y中加入过量NaOH溶液,得到的沉淀是____________________。
(2)将另一份混合粉末溶于过量NaOH溶液,发生反应的离子方程式为_________________。
答案(1)SiO2Al3+、Mg2+、Fe3+、H+Mg(OH)2、Fe(OH)3(2)SiO2+2OH-===SiO2-3+H2O、Al2O3+2OH-===2AlO-2+H2O二硅酸1.硅酸的制备:按表中实验操作要求完成实验,并将观察到的实验现象及有关结论填入表中:2.写出上述实验中反应的化学方程式。
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二氧化硅二氧化硅粉末SiO2又称。
在分布很广,如石英、等。
白色或无色,含铁量较高的是淡黄色。
2.2 ~2.66,1670℃(鳞)、1710℃(方石英),沸点2230℃,为3.9。
不溶于水微溶于一般的酸,但溶于氢氟酸及热浓磷酸,能和熔融碱类起作用。
用于制、、陶器、、耐火材料、、型砂、单质硅等。
中文名称:二氧化硅化学式:SiO2 相对分子质量:60.08 化学品类别:非金属氧化物是否管制:否二氧化硅简介管制信息本品不受管制,但不可带入飞机。
名称中文名称:二氧化硅中文别名:硅氧,硅土,硅石,硅酐,砂英文别名:Silicon dioxide SiO₂ ,Silicon(IV)oxide ,Silicic anhydride ,Quartz sand:14808-60-7[1]储存密封保存。
用途硅标准液。
水玻璃,硅的的制备材料。
在晶体管和集成电路中作杂质扩散的掩蔽膜和保护层,制成二氧化硅膜作集成电路器件。
玻璃工业。
AR质检信息指标值水可溶物,% ≤0.2(以Pb计),% ≤0.005钙(Ca),% ≤0.005铁(Fe),% ≤0.005(Cl),% ≤0.005硫酸盐(SO4),% ≤0.005中不挥发物,% ≤1.0干燥失量,% ≤3.0性质物理性质[1]二氧化硅又称,式SiO₂。
中存在有结晶二氧化硅和无定形二氧化硅两种。
沙状二氧化硅结晶二氧化硅因不同,分为石英、鳞石英和方石英三种。
纯为无色晶体,大而透明棱柱状的石英叫水晶。
若含有微量杂质的水晶带有不同颜色,有、、等。
普通的砂是细小的石英晶体,有黄砂(较多的铁杂质)和白砂(杂质少、较纯净)。
二氧化硅晶体中,硅的4个价与4个氧原子形成4个,硅原子位于正四面体的中心,4个原子位于正四面体的4个顶角上,SiO₂是表示组成的最简式,仅是表示二氧化硅晶体中硅和氧的原子个数之比。
二氧化硅是原子晶体。
SiO₂中Si—O键的键能很高,、较高(熔点1723℃,沸点2230℃)。
二氧化硅制作原料
二氧化硅的制作原料可以从以下几个方面考虑:
1. 石英砂:石英砂是最常用的制备二氧化硅的原料,它是一种含有高纯度二氧化硅的自然矿石。
石英砂经过研磨、洗涤等处理后,可以得到高纯度的二氧化硅。
2. 硅酸盐矿石:硅酸盐矿石是含有较高硅酸盐含量的矿石,如长石、云母等矿石。
通过熔融、浸出等工艺,可以从硅酸盐矿石中提取出二氧化硅。
3. 冶炼废渣:一些金属冶炼的过程中产生的废渣中含有较高的二氧化硅。
这些废渣经过特定的处理,可以回收二氧化硅作为原料。
4. 工业副产物:一些工业过程中产生的副产物中含有二氧化硅,如冶金、电子、玻璃加工等行业。
这些副产物可以作为二氧化硅的制备原料。
以上是一些常见的二氧化硅制作原料,具体选择哪种原料取决于二氧化硅的纯度要求、工艺条件和经济考虑等因素。
硅酸盐中二氧化硅的测定[ 标签:硅酸盐, 二氧化硅 ] 匿名 2011-11-26 17:55(一)仪器与试剂721A型分光光度计SiO2标准液:0.1000克光谱纯SiO2加NaOH 3克于喷灯上熔至暗红。
沸水浸取后移入500毫升量瓶,加水至刻度,摇匀。
移入塑料瓶中储存。
1毫升=200微克SiO2显色剂:5%钼酸铵与2NHCI混合(1+1)。
还原剂:0.5克抗坏血酸溶于少量水,加硫酸(1+1)100毫升,临时配用。
(二)条件试验1、试验方法取SiO2于200毫升量瓶中,加水至90毫升。
加入酚酞1滴,用2NHCI中和至无色并过量5滴。
然后加显色剂10毫升及丙酮2.5毫升,摇匀。
置35℃热水中20分钟,加还原剂20毫升并加水至刻度,摇匀。
80分钟后,再用水定容,摇匀。
然后以水作参比,用0.5cm液池在650nm波长处测吸光度。
2、中和试验与指示剂选择取SiO21000及2000微克,按试验方法分别加酚酞、对硝基酚和定量加酸,然后显色测吸光度。
结果表明,酚酞吸光度恒定,无偏低现象。
3、稳定剂的选择用乙醇作稳定剂已有应用。
但乙醇用量较大(至少10毫升),故改用丙酮。
为此,取SiO22000微克按试验方法分别作乙醇及丙酮以及稳定时间的条件试验。
结果见表1。
表1 稳定剂的选择由表1可知,丙酮2—3毫升或乙醇10—20毫升吸光度最大。
而丙酮大于3毫升后吸光度明显下降,故用2.5毫升为宜。
4、稳定剂对光吸收的影响取SiO22000微克,分别加丙酮2.5毫升(Ⅰ)、丙酮及乙醇各2.5毫升(Ⅱ)、乙醇10毫升(Ⅲ)及不加稳定剂(Ⅳ),按试验方法显色并作吸收曲线。
结果表明,四种情况的峰位不变,但吸光度从Ⅰ—Ⅳ逐步降低。
可见丙酮比乙醇的增敏作用略强。
5、EDTA的影响用含EDTA的溶液浸取溶块可使吸光度恒定。
0.1M EDTA在0.2毫升内,吸光度基本不变,大于1毫升后则急剧下降。
故以少加或不加为宜。
6、差示(工作)曲线图1所示为六个不同浓度的参比所作的差示曲线。