下载文档原格式
硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。
5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。
6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。
二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。
试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。
二氧化硅的合成机理取决于所用的合成方法。
以下是几种常见的二氧化硅合成方法及其机理：
1.溶胶-凝胶法：该方法是通过在溶剂中加入少量的硅酸或硅酸盐前驱体，形成溶胶，并在干燥和热处理过程中形成二氧化硅凝胶和薄膜。
在溶胶-凝胶法中，二氧化硅的形成是通过溶胶中的前驱体水解和缩合反应形成的。
2.热解法：该方法是在高温下将含硅化合物（如四氯化硅或硅酮）热解，产生二氧化硅。
在热解法中，二氧化硅的形成是通过热解过程中的化学反应形成的。
3.氧化法：该方法是通过将硅或硅酸盐在氧气氛围中加热，使其被氧化形成二氧化硅。
在氧化法中，二氧化硅的形成是通过氧化过程中的化学反应形成的。
无论采用哪种方法，二氧化硅的形成都是通过化学反应来实现的。
在这些反应中，硅原子通常会与其他原子或分子发生反应，形成硅-氧键，最终形成二氧化硅晶体。
二氧化硅是酸性氧化物，不跟一般酸反应。
气态氟化氢跟二氧化硅反应生成气态四氟
化硅。
跟热的浓强碱溶液或熔化的碱反应生成硅酸盐和水。
跟多种金属氧化物在高温下反应生成硅酸盐。
硅原子和氧原子长程有序排列形成晶态二氧化硅，短程有序或长程无序排列形
成非晶态二氧化硅。
二氧化硅晶体中，硅原子位于正四面体的中心，四个氧原子位于正四面体的四个顶角上，许多个这样的四面体又通过顶角的氧原子相连，每个氧原子为两个四面体共有，即每个氧原子与两个硅原子相结合。
二氧化硅的最简式是SiO2，但SiO2不代表一个简单分子(仅表示二氧化硅晶体中硅和氧的原子个数之比)。
纯净的天然二氧化硅晶体，是一种坚硬、脆性、难溶
的无色透明的固体，常用于制造光学仪器等。
化学性质比较稳定。
不跟水反应。
是酸性氧化物，不跟一般酸反应。
氢氟酸跟
二氧化硅反应生成气态四氟化硅。
跟热的浓强碱溶液或熔化的碱反应生成硅酸盐和水。
跟多种金属氧化物在高温下反应生成硅酸盐。
二氧化硅的性质不活泼，它不与除氟、氟化氢以外的卤素、卤化氢以及硫酸、硝酸、高氯酸作用（热浓磷酸除外）。
常见的浓磷酸（或者说焦磷酸）在高温下即可腐蚀二氧化硅，生成杂多酸，高
温下熔融硼酸盐或者硼酐亦可腐蚀二氧化硅，鉴于此性质，硼酸盐可以用于陶瓷烧制中的助熔剂，除此之外氟化氢也可以可使二氧化硅溶解的酸，生成易溶于水的氟硅酸。
硅酸盐中二氧化硅的测定[ 标签：硅酸盐, 二氧化硅 ] 匿名 2011-11-26 17:55（一）仪器与试剂721A型分光光度计SiO2标准液：0.1000克光谱纯SiO2加NaOH 3克于喷灯上熔至暗红。
沸水浸取后移入500毫升量瓶，加水至刻度，摇匀。
移入塑料瓶中储存。
1毫升=200微克SiO2显色剂：5%钼酸铵与2NHCI混合（1+1）。
还原剂：0.5克抗坏血酸溶于少量水，加硫酸（1+1）100毫升，临时配用。
（二）条件试验1、试验方法取SiO2于200毫升量瓶中，加水至90毫升。
加入酚酞1滴，用2NHCI中和至无色并过量5滴。
然后加显色剂10毫升及丙酮2.5毫升，摇匀。
置35℃热水中20分钟，加还原剂20毫升并加水至刻度，摇匀。
80分钟后，再用水定容，摇匀。
然后以水作参比，用0.5cm液池在650nm波长处测吸光度。
2、中和试验与指示剂选择取SiO21000及2000微克，按试验方法分别加酚酞、对硝基酚和定量加酸，然后显色测吸光度。
结果表明，酚酞吸光度恒定，无偏低现象。
3、稳定剂的选择用乙醇作稳定剂已有应用。
但乙醇用量较大（至少10毫升），故改用丙酮。
为此，取SiO22000微克按试验方法分别作乙醇及丙酮以及稳定时间的条件试验。
结果见表1。
表1 稳定剂的选择由表1可知，丙酮2—3毫升或乙醇10—20毫升吸光度最大。
而丙酮大于3毫升后吸光度明显下降，故用2.5毫升为宜。
4、稳定剂对光吸收的影响取SiO22000微克，分别加丙酮2.5毫升（Ⅰ）、丙酮及乙醇各2.5毫升（Ⅱ）、乙醇10毫升（Ⅲ）及不加稳定剂（Ⅳ），按试验方法显色并作吸收曲线。
结果表明，四种情况的峰位不变，但吸光度从Ⅰ—Ⅳ逐步降低。
可见丙酮比乙醇的增敏作用略强。
5、EDTA的影响用含EDTA的溶液浸取溶块可使吸光度恒定。
0.1M EDTA在0.2毫升内，吸光度基本不变，大于1毫升后则急剧下降。
故以少加或不加为宜。
6、差示（工作）曲线图1所示为六个不同浓度的参比所作的差示曲线。
硅酸盐与二氧化硅一样
硅酸盐与二氧化硅是一种类似的化学物质，它们都含有硅元素。
硅酸盐是一种化合物，由硅酸根离子和金属离子组成，如钠硅酸盐(Na2SiO3)和钙硅酸盐(CaSiO3)等。
二氧化硅是一种单质，也称为二氧化硅分子(SiO2)，由硅原子和氧原子组成。
虽然它们的化学结构不同，但它们的物理性质很相似。
例如，它们都具有高的熔点和热稳定性，以及优良的绝缘性能和耐腐蚀性能。
此外，硅酸盐和二氧化硅都是重要的工业原料，在建筑材料、玻璃制造、陶瓷制造、电子工业等领域有着广泛的应用。
- 1 -。
