苯甲酸的红外光谱分析
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苯甲酸红外光谱的测定实验报告
实验目的:测定苯甲酸的红外光谱,掌握红外光谱仪器的使用方法和基本原理。
实验仪器:FT-IR红外光谱仪
实验方法:
1.制备苯甲酸样品:取苯甲酸适量,加入少量稀盐酸,在恒温水浴中加热搅拌至完全溶解,静置并取上层澄清液即可。
2.调节红外光谱仪:打开红外光谱仪电源,待温度稳定后,打开仪器软件,点击仪器校正,进行基线校正和波数校正,校正完毕后点击扫描。
3.样品处理:将制备好的苯甲酸样品取少量涂抹在KBr窗口表面,待几分钟晾干,垫一块干净的KBr窗口放在其上。
然后用力调整自锁卡扣,使样品与KBr紧密贴合。
4.测定红外光谱:点击发送指令,自动对样品进行红外光谱扫描,直到仪器提示扫描完成。
实验结果:
本实验测定得到了苯甲酸的红外光谱图。
图谱显示了苯甲酸的主要吸收峰,波数分别为:1700cm-1-1750cm-1、1275cm-1-1330cm-1、745cm-1-788cm-1,分别对应O-H伸缩振动和C=O伸缩振动、C-O伸缩振动、C-H弯曲振动。
因此,经过实验的检测与分析,可以确定样品为苯甲酸。
实验结论:
本实验成功测定了苯甲酸的红外光谱,得到了苯甲酸的主要吸收峰,进一步证明样品为苯甲酸。
实验结果准确可靠,实验方法简便易行,具有一定指导意义,可以为红外光谱分析提供参考。
苯甲酸的红外光谱测定实验报告实验目的:测定苯甲酸的红外光谱,分析其分子结构。
实验原理:红外光谱是利用化学物质在红外辐射下的吸收产生拉曼效应来探测分子结构的一种分析方法。
苯甲酸是一种含有苯环的有机酸,通过测定其红外光谱可以确定其分子中的化学键类型和官能团。
实验仪器和试剂:红外光谱仪、苯甲酸、采样纸、样品盖玻片。
实验步骤:1.将少量苯甲酸溶解在适量的溶剂中,制备样品溶液。
2.取一张采样纸,滴取一滴样品溶液在纸上,等溶液完全挥发。
3.将样品盖玻片平铺在红外光谱仪的样品台上,调整好仪器参数。
4.将样品盖玻片置于红外光谱仪的样品室中,记录红外吸收谱图。
实验结果:根据实验操作和测量结果,我们获得了苯甲酸的红外吸收谱图。
在红外光谱图上,可以观察到苯甲酸吸收带的位置和强度。
实验讨论:在苯甲酸的红外光谱图中,可以观察到几个明显的吸收带:1. 羧基(C=O)吸收带位于1700-1750 cm⁻¹,表明苯甲酸分子中有一个羧基官能团。
2. 苯环的C—H伸缩振动引起的吸收带通常出现在3000-3100 cm⁻¹,但在实验结果中未能观察到。
3. 苯环的C—H弯曲振动引起的吸收带通常位于1000-1500 cm⁻¹之间,但在实验结果中未能观察到。
可能的原因是实验条件的设置,如样品制备不均匀或实验中的参数调整不准确。
实验者需要进一步研究和改进操作方法,以获得更准确的结果。
结论:通过红外光谱测定,我们确定了苯甲酸分子中的羧基官能团,但未能观察到苯环的C—H伸缩振动和C—H弯曲振动。
实验者需要进一步改进实验方法以提高测量结果的准确性。
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验目的:本实验旨在通过红外光谱仪测绘苯甲酸的红外吸收光谱,探究其分子结构与红外光谱的关系。
实验原理:红外光谱是一种通过分子振动和转动引起的电偶极矩变化所产生的吸收光谱。
苯甲酸分子中含有C-H、C=O和O-H等键,这些键的振动会引起红外光的吸收,从而形成特定的红外吸收峰。
实验步骤:1. 准备样品:取少量苯甲酸样品,将其放置在红外吸收光谱仪的样品室中。
2. 启动红外光谱仪:按照仪器说明书的要求,启动红外光谱仪,并进行仪器的校准和调试。
3. 设置参数:根据实验需要,设置红外光谱仪的扫描范围、扫描速度等参数。
4. 测绘光谱:点击开始扫描按钮,红外光谱仪开始扫描样品,记录光谱数据。
5. 数据处理:将得到的光谱数据导入光谱处理软件中,进行光谱峰的分析和解释。
6. 结果分析:根据光谱峰的位置和强度,推断苯甲酸分子中的键和官能团类型。
实验结果与讨论:通过红外光谱仪测绘得到的苯甲酸红外吸收光谱如图所示。
在波数范围4000-400 cm-1内,观察到了多个吸收峰。
首先,我们可以观察到一个强烈的吸收峰位于1700 cm-1附近,这是由于苯甲酸分子中的羧基(-COOH)引起的C=O键的伸缩振动所致。
这一吸收峰的强度较高,说明羧基是苯甲酸分子中的主要官能团。
其次,我们还可以观察到两个较弱的吸收峰,分别位于3000-2800 cm-1和3600-3200 cm-1范围内。
前者是由于苯甲酸分子中的芳香环上的C-H键引起的伸缩振动,后者则是由于苯甲酸分子中的羟基(-OH)引起的O-H键的伸缩振动。
此外,还可以观察到一些较弱的吸收峰,位于1500-1300 cm-1和1000-600cm-1范围内。
这些吸收峰是由于苯甲酸分子中其他键的振动引起的,如芳香环上的C-C键、羧基与芳香环之间的C-O键等。
通过对苯甲酸红外吸收光谱的测绘和分析,我们可以初步推断出苯甲酸分子的结构特征。
苯甲酸分子由一个苯环和一个羧基组成,苯环上还有一个羟基。
苯甲酸红外光谱解谱
苯甲酸是一种有机化合物,其分子式为C8H8O2。
它是一种白色
晶体,可溶于水和醇,不溶于乙醚。
苯甲酸是一种常用的有机合成中间体,在药物合成、染料合成、塑料合成等方面广泛应用。
因此,研究苯甲酸的物理化学性质具有重要的应用价值。
红外光谱是一种常用的分析有机分子结构的方法。
苯甲酸的红外光谱解谱可分为以下几个部分:
1. 羰基吸收峰:苯甲酸的羰基吸收峰位于约1700 cm-1处,表
明苯甲酸分子中存在一个羰基官能团。
2. 苯环吸收峰:苯甲酸的苯环吸收峰分布在1400-1600 cm-1处,表明苯环对红外光谱有较强的吸收。
3. C-H键吸收峰:苯甲酸中的C-H键吸收峰分布在2800-3000 cm-1处,表明苯甲酸分子中存在CH3与芳香基的C-H键。
通过研究苯甲酸的红外光谱可以详细了解苯甲酸分子的结构特
征和官能团情况,为进一步研究苯甲酸的性质和应用提供有力的支持。
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苯甲酸红外光谱测定及谱图解析一.实验目的1.掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术;2.了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法,并熟悉基本操作;3.了解如何根据红外光谱图识别官能团,了解苯甲酸的红外光谱图。
二.实验原理当一定频率(一定能量)的红外光照射分子时,如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致,二者就会产生共振。
此时,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子,这个基团就吸收一定频率的红外光,产生振动跃迁(由原来的基态跃迁到教高的振动能级),从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样,将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁,因此所得的红外光谱不是简单的吸收线,而是一个个吸收带。
三.仪器与试剂仪器:IRAffinity-1傅里叶红外光谱仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。
试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末四.内容与步骤1.将所有的膜具擦拭干净,在红外灯下烘烤;2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,至少十分钟;3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至35Mpa左右,稳定5分钟;4.打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到背景的扫描谱图。
5.取一定量的样品(样品:KBr=100:1)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄片;6.将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲酸的红外谱图;7.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索,检出相关度较大的已知物的标准谱图,对样品的谱图进行解读,参考标准谱图得出鉴定结果。
五.结果与分析谱图解析:3400—2400cm-1 酸的O—H伸缩振动峰3020—3000cm-1芳烃的C—H的伸缩振动峰,1692cm-1C=O伸缩振动峰1600, 1582, 1495和1450cm-1C=C骨架伸缩振动峰1300 cm-1 C-O伸缩振动峰1448cm-1和960 cm-1 O—H变形振动峰715和690cm-1 单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰与标准苯甲酸谱图对照, 得出此粉末为苯甲酸.苯甲酸标准红外谱图注意事项1、制得的晶片必须无裂痕,局部无发白现像,如同玻璃般完全透明,否则应重新制作。
苯甲酸的红外光谱分析⼀、实验⽬的1、掌握溴化钾压⽚法制备固体样品的⽅法;2、学习并掌握PE spectrum one 型红外光谱仪的使⽤⽅法;3、掌握固体及液体薄膜样品的制样⽅法;4、初步学习红外谱图的解析。
⼆、实验原理物质分⼦中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发⽣振动能级之间的跃迁,形成各⾃独特的红外吸收光谱。
据此可对物质进⾏定性、定量分析。
特别就是对化合物结构的鉴定,应⽤更为⼴泛。
基团的振动频率与吸收强度与组成基团的原⼦质量、化学键类型及分⼦的⼏何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状与峰的数⽬,可以判断物质中可能存在的某些官能团,进⽽推断未知物的结构。
如果分⼦⽐较复杂,还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等⼿段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图(如Sadtler红外光谱图等)进⾏⽐较分析,做出进⼀步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图,则可根据所推测的某些官能团,⽤制备模型化合物的⽅法来核实。
三、仪器与药品仪器:傅⽴叶变换红外光谱仪(⽇本岛津公司);压⽚机;玛瑙研钵;快速红外⼲燥箱。
试剂:苯甲酸:于80℃下⼲燥24h,存于保⼲器中;溴化钾:于130℃下⼲燥24h,存于保⼲器中;⽆⽔⼄醇。
四、实验内容1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压⽚法;取1-2mg苯甲酸,加⼊100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2µm),使之混合均匀,并将其在红外灯下烘10min左右。
取出约80mg混合物均匀铺洒在⼲净的压模内,于压⽚机上在29、4Mpa压⼒下,压1min,制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄⽚。
将此⽚装于固体样品架上,样品架插⼊型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进⾏波数扫描,得到吸收光谱。
2、测绘聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的红外吸收光谱——溶液涂膜发;将PMMA 丙酮溶液均匀涂抹于碘化砣盐⽚上,⽤风筒吹⼲,将两盐⽚重叠(图样品处朝内)并于固体样品架上,样品架插⼊型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进⾏波数扫描,得到吸收光谱。
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验报告:苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验目的:
通过红外光谱仪测定苯甲酸的红外吸收光谱,掌握红外光谱的原理和方法,加深对物质结构和化学反应的了解,培养实验操作能力和数据处理技能。
实验原理:
红外光谱是指物质在中红外区域(4000~400 cm-1)吸收较强的电磁辐射现象。
原因是物质的分子有特征的振动和转动,根据物质分子的结构和化学键的种类、数目、位置等,可以决定物质的红外吸收光谱图。
实验步骤:
1. 预备试样:取少量苯甲酸放在倒吸玻管中,加入几滴碳酸钠溶液,振荡后置于干燥器中除去水分,再在有氧气气流中通置,直至试样无明显变化。
2. 红外光谱测量:将准备好的试样涂覆在透明窗口上,然后将窗口置于红外光谱仪中进行扫描测量,得到红外光谱图样。
实验结果与分析:
在实验中,我们通过测量苯甲酸的红外吸收光谱,可以看到光谱图的两个大峰分别位于1655 cm-1和1285 cm-1处。
其中,1655 cm-1处的吸收峰是苯甲酸中羧基的C=O伸缩振动峰,1285 cm-1处的峰是苯环的C-H弯曲振动峰。
从光谱图可以看到,这些谷间的距离和强度可以区分出相邻的分子结构,可以给出很有价值的结构信息和反应过程的研究信息。
结论:
通过测量苯甲酸的红外吸收光谱,我们可以得到各特征谱带信息,从而判断其分子结构的不饱和度和含氧官能团等。
此外,基于对红外吸收峰的定量分析,可以对不同的物质起到对比鉴别的作用,有助于深入研究不同化合物在反应过程中的情况,对实验数据的处理提出更高的要求,有利于提高实验能力。
班级:食品质安1202班姓名:季瑶学号:3120906040dingqingzhi@苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二、仪器及试剂1、仪器:Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平2、试剂:苯甲酸样品(分析纯);KBr(光谱纯)。
三、实验原理苯甲酸为无色,无味片状晶体。
熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。
苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。
在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。
在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁,最大使用量不得超过2.0g/kg;在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量1.0g/kg;在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg;在低盐酱菜、酱类、蜜饯,最大使用量0.5g/kg;在碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg。
由于苯甲酸微溶于水,使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构;(3)图谱解析①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动;②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
苯甲酸红外光谱的测定一、实验目的:1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。
2、学习红外光谱仪的操作技术。
3、初步掌握红外光谱的定性分析方法。
二、实验原理由于分子吸收了红外线的能量,导致分子内振动能级的跃迁,从而产生相应的吸收信号——红外光谱。
通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团;如果结合对照标准红外光谱还可用以鉴定有机化合物的结构。
三、仪器和试剂1.仪器:岛津IRAffinity-1型傅里叶变换红外分光光度计,岛津压片机,玛瑙研钵2.试剂:光谱纯KBr粉末,苯甲酸四、实验步骤(一)压片制样固体样品制样由压模进行,压模的构造如图所示:压模由压杆和压舌组成。
压舌的直径为13mm,两个压舌的表面光洁度很高,以保证压出的薄片表面光滑。
因此,使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度,以免损伤压舌表面的光洁度。
组装压模时,将其中一个压舌光洁面朝上放在底座上,并装上压片套圈,加入研磨后的样品,再将另一压舌光洁面朝下压在样品下,轻轻转动以保证样品面平整,最后顺序放在压片套筒、弹簧和压杆,通过液压器加压力至5-10×107Pa,保持3min。
试样和纯溴化钾压片的制作(1)取约150mg干燥KBr粉末充分研磨至微粒直径约2μm,然后按上述操作压片即空白片。
(2)将约2mg试样与200mg干燥KBr粉末置于玛瑙研钵中,充分研磨至微粒直径约2μm,同上操作研磨均匀,压片得试样片。
(二)傅里叶变换红外分光光度计操作及测定1、开机:顺序开启稳压电源、显示器、红外分光光度计主机、计算机主机及打印机等电源开关,仪器主机预热20min。
2、启动软件(1)开启计算机主机进入Windows操作系统。
(2)双击桌面【IRsolution】图标进入IRsolution工作站。
3、仪器初始化:点击菜单条上【测定】中的【初始化】,初始化仪器至4个绿灯亮起,同时左下方【状态】窗口中显示“INIT Success”字样,即可进行文件名等相关参数设定和光谱测定。
苯甲酸的红外光谱测定实验报告苯甲酸的红外光谱测定实验报告篇⼀:分析实验报告红外光谱测定苯甲酸-最终版华南师范⼤学实验报告学号:专业:年级班级:实验时间:实验指导⽼师郭长娟⽼师实验评分:红外光谱法测定苯甲酸⼀、[实验⽬的]1?了解苯甲酸的红外光谱特征,通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定⽅法。
2.练习⽤KBr压⽚法制备样品的⽅法。
3.了解红外光谱仪的结构,熟悉红外光谱仪的使⽤⽅法。
⼆、[实验原理]红外吸收光谱分析⽅法主要是依据分⼦内部原⼦间的相对振动和分⼦转动等信息进⾏测定。
不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所------ 精需的能量不同,因此要吸收不同的红外光,将在不同波长出现吸收峰,从⽽形成红外光谱。
三、[仪器与试剂]仪器: 傅⾥叶红外光谱仪软件:IRSolution ;压⽚机、膜具和⼲燥器;玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。
试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。
四、[实验步骤]1?将所有的膜具⽤酒精擦拭⼲净,⽤电吹风先烘⼲,再在红外灯下烘烤; 2.⽤电⼦天平称量⼀定量的KBr粉末(每份约200mg),在红外灯下研钵中加⼊KBr进⾏研磨,直⾄KBr粉末颗粒⾜够⼩(注意KBr粉末的⼲燥);3.将KBr 装⼊膜具,在压⽚机上压⽚,压⼒上升⾄14Mpa左右,稳定30S;红外特征吸收分析:.苯环的测定A、708 cm-1苯环的单取代CH⾯外弯曲特征吸收峰B、3071 cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰C、在1601cm-1、1583cm-1 1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰,由此确定存在单核芳烃C=C⾻架,所以存在苯环。
羧基的测定A、在1689cm-1存在强吸收峰,这是羧酸中羧基的振动产⽣的B、在3400~2500cm-1区域有宽吸收峰,所以有羧酸的O-H键伸缩振动C、在1292 cm-1存在C-O伸缩的特征吸收峰D、933 cm-1存在0H的⾯外弯曲特征吸收峰E、1423 cm-1存在0H的⾯内弯曲特征吸收峰六、思考题(1)⽤压⽚法制样式时,为什么要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um 左右?为什么要求KBr粉末⼲燥、避免吸⽔受潮?答:因为要把样品与KBr粉末的混合物进⾏压⽚,如果颗粒太⼤,则会导致压⽚内粉末不均衡,压⽚不成功。
一、实验目的
1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法;
2、学习并掌握PE spectrum one 型红外光谱仪的使用方法;
3、掌握固体及液体薄膜样品的制样方法;
4、初步学习红外谱图的解析。
二、实验原理
物质分子中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。
据此可对物质进行定性、定量分析。
特别就是对化合物结构的鉴定,应用更为广泛。
基团的振动频率与吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状与峰的数目,可以判断物质中可能存在的某些官能团,进而推断未知物的结构。
如果分子比较复杂,还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图(如Sadtler红外光谱图等)进行比较分析,做出进一步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图,则可根据所推测的某些官能团,用制备模型化合物的方法来核实。
三、仪器与药品
仪器:傅立叶变换红外光谱仪(日本岛津公司);压片机;玛瑙研钵;快速红外干燥箱。
试剂:苯甲酸:于80℃下干燥24h,存于保干器中;溴化钾:于130℃下干燥24h,存于保干器中;无水乙醇。
四、实验内容
1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法;取1-2mg苯甲酸,加入100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm),使之混合均匀,并将其在红外灯下烘10min左右。
取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上在29、4Mpa压力下,压1min,制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
将此片装于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。
2、测绘聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的红外吸收光谱——溶液涂膜发;将PMMA 丙酮溶液均匀涂抹于碘化砣盐片上,用风筒吹干,将两盐片重叠(图样品处朝内)并于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。
3、测绘聚乙烯薄膜的红外吸收光谱,将薄膜直接夹持在样品架上进行测试,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。
五、实验结果与分析
(1)苯甲酸的红外吸收光谱及图谱分析如下:
4000
3500
3000
2500
2000
15001000
500
030
60
%T
1/cm
1681.93
1600.92
1583.56
1496.76
1454.33
1292,31
715.59
3005.10
图谱分析:3400—3200cm -1 O —H 伸缩振动峰
3100—3010cm -1 芳烃的C —H 的伸缩振动峰 1681、93 cm -1 C=O 伸缩振动峰
1600、92、1583、56、1496、76与1454、33 cm -1 苯环骨架振动
1292、31 cm -1 C-O 伸缩振动峰
715、59 cm -1 单取代苯C —H 变形振动的特征吸收峰 由图谱分析可推测该物质就是苯甲酸,与测试物质一致。
PMMA 的红外吸收光谱及图谱分析如下:
4000
35003000
2500
2000
1500
1000
500
40
80120
T
1/cm
2995.45
2951.09
1740.28
1361.74
1149.57
图谱分析:2995、45 cm -1 甲基C —H 的伸缩振动峰
2951、09 cm -1 ((—C —(CH 2)n —C —)n ≥4 )亚甲基C —H 的伸缩振动峰 1740、28 cm -1 C=O 伸缩振动峰
1100到1300 cm -1 C-O-C 的伸缩振动峰
由图谱分析可推测该物质就是聚甲基丙烯酸甲酯,与测试物质一致。
PE 的红外吸收光谱及图谱分析如下:
4000
3500
3000
250020001500
1000
500
030
60
90
%T
%T
1/cm
2920.23
2850.79
2360.87
2343.51
1463.97
719.45
图谱分析:2920、23 cm -1 ((—C —(CH 2)n —C —)n ≥4 )亚甲基C —H 的伸缩振动峰 2850、79 cm -1 ((—C —(CH 2)n —C —)n ≤3 )亚甲基C —H 的伸缩振动峰 1463、97 cm -1 亚甲基C —H 面内弯曲振动峰
719、45 cm -1 ((—C —(CH 2)n —C —)n ≥4 )亚甲基C —H 的面外弯曲振动峰 由图谱分析可推测该物质就是聚乙烯,与测试物质一致。
六、思考题
1、红外分光光度计与紫外-可见分光光度计在光路设计上有何不同?为什么?
答:紫外的单色器在样品前面就是为了使样品只受到相对功率较低的单色作用光的照射,以免发生光化学反应。
而红外的单色器在样品后面,只就是因为任何物体只要不在绝对零度都会产生红外辐射,若被检测器检测,就成为分析的背景信号。
因此,若红外按紫外般排列,则样品本身的红外辐射就直接被检测,造成强的分析背景影响测定。
2、试样含有水份及其它杂质时,对红外吸收光谱分析有何影响?如何消除? 答:水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗,而且水分本身在红外区有吸收,将使测得的光谱图变形。
消除方法如下:(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;(3)易潮解的样品,需在干燥器其操作,防止潮解。
3、压片法对KBr 有哪些要求?为什么研磨后的粉末颗粒直径不能大于2µm ? 答:压片法要求试样调制剂KBr 在中红外区(4000~400cm -1)完全透明,没有吸收峰。
被测样品与它们的配比通常就是1:100,试样的浓度与测试厚度应选择适当,浓度太小,厚度太薄,会使一些弱的吸收峰与光谱的细微部分不能显示出来;过大,过厚,又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。
研磨后的,因为光谱波长在2µm 以上,如果粉末颗粒直径大于2µm,粉末对光产生散射作用,影响实验效果。