三氯化铁浸出-重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁

铜磁铁矿化学分析方法全铁含量的测定编制说明1任务来源工业和信息化部办公厅“工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知”（工信厅科[2013]102号）、全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《铜磁铁矿化学分析方法》行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2013]第78号）确定《铜磁铁矿化学分析方法第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法》（项目编号：2013-0342T-YS）由天津出入境检验检疫局负责起草，白银有色集团股份有限公司与鲅鱼圈出入境检验检疫局负责验证，大冶有色设计研究有限公司、铜陵有色技术中心、连云港出入境检验检疫局、中条山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、山东东营方圆铜业有限公司、中铝洛阳铜业有限公司参加协同试验。

2标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。

3标准编写的目的、意义及国内外有关工作情况随着生产力的发展，人们对矿产资源的需求越来越多，金属矿产已成为各国的战略资源。

有一种含铜富铁的磁铁矿，已成为铜和铁冶炼的主要原料。

在云南东川，安徽安庆、怀宁、庐江，以及辽宁南部等均发现含铜磁铁矿床，并得到开发使用。

近年来，已有大量进口含铜磁铁矿的企业，如营口澳矿公司每年从澳大利亚IMX资源公司进口200多万吨含铜磁铁矿。

全国年利用含铜磁铁矿数千万吨。

由于含铜磁铁矿含有较高的铜、硫和磷，铜含量在0.1～1.5%、硫含量在0.5～4%、磷含量在0.5～6%。

现有的铁矿石化学分析方法基本以铜含量小于0.1%、硫含量小于0.5%、磷含量小于3%为基础，铜量大于0.1%为特例。

全铁含量是铁矿贸易中的计价元素，在现有的GB与ISO标准的基础上，针对铜磁铁矿的特性制定测定全铁含量的检测标准。

4铜磁铁矿中全铁检测标准研究现状铁矿石常量铁分析的主要方法有EDTA络合滴定法、硫酸铈滴定法、硫代硫酸钠滴定法和重铬酸钾滴定法。

冶金分析，２０１１，３１（１）：４０－４４Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１１，３１（１）：４０－４４文章编号：１０００－７５７１（２０１１）０１－００４０－０５三氯化铁浸出－重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁李传维１，司新国１，２，鲁雄刚＊１，郭曙强１，丁伟中１（１．上海大学，上海市现代冶金与材料制备重点实验室，上海　２０００７２；２．河北钢铁集团唐山钢铁股份有限公司，河北唐山　０６３０００）摘　要：试样用三氯化铁溶液溶解，金属铁被氧化为二氯化铁，过滤分离，滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，实现了钛精粉还原产物中金属铁含量的测定。

结果表明，试样粒度在０．１２５ｍｍ以下时，ＦｅＣｌ３溶液浓度和用量分别为１０ｇ／Ｌ和１００ｍＬ，采用电磁搅拌６０ｍｉｎ为最佳的实验条件。

分别用ＨｇＣｌ２分析法、矿相法对方法正确度进行检测，其中Ｆ检验和ｔ检验判定此法与ＨｇＣｌ２法无显著性差异，同时，浸出前后试样的Ｘ射线衍射图谱对照和金相照片对比进一步证明滤渣中没有金属铁相，铁浸出完全。

方法用于测定钛精粉还原产物样品，结果的相对标准偏差小于２％。

关键词：金属铁；三氯化铁；重铬酸钾滴定法；钛精粉还原产物中图分类号：Ｏ６５５．２３ 文献标识码：Ａ收稿日期：２０１０－０６－２８基金项目：国家自然科学基金项目（５１０７４１０５），９７３项目（２００７ＣＢ６１３６０６），上海大学第三届研究生创新基金（Ａ．１６－０１１０－０９－７０４）作者简介：李传维（１９８３－），男，硕士生，研究方向：冶金新工艺开发；Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉ－ｃｈｕａｎｗｅｉ＠１６３．ｃｏｍ 我国钛资源（以ＴｉＯ２计）约占全球的３８．８５％，但其中９０％以钒钛磁铁矿的形式存在［１］，经过选矿制得的钛精粉由于品位低、成分复杂等原因，一直没有得到很好的应用。

解决这一问题的关键是钛铁分离，常用方法有酸浸和还原。

钛精粉还原是利用钛和铁的不同还原特性，达到分离铁、提高钛品位的目的。

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁知识点一、样品分解1. 分解铁矿石样品必须使用盐酸，不能用硝酸，否则在测定过程中会产生误差。

2. 试样分解完全时，剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2，如仍有黑色残渣，则说明试样分解不够完全。

3. 含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。

磁铁矿溶解的速度缓慢，可加几滴SnCl2助溶。

4. 对于含硫化物或有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃灼烧以除去硫和有机物，再以HCl分解。

对于酸不能分解的试样，可以采用碱熔融法。

二、三价铁还原1. 用SnCl2还原Fe3+时，溶液体积不能过大，HCl浓度不能太小，温度不能低于60℃，否则还原速度很慢。

容易使滴加的SnCl2过量太多，故冲洗表面皿及烧杯内壁时，用水不能太多。

2. SnCl2不能过量，否则在滴定的时候会消耗重铬酸钾标准溶液而使测定结果偏高。

还原时滴定到溶液呈现浅黄色时即可，没有被还原的Fe3+再用三氯化钛还原。

三、样品滴定1. 正式滴定前应用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，这部份体积不能计入滴定体积之中，否则会使测定结果偏高。

2. 滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。

这是由于一方面滴定反应需在一定酸度下进行（1～3mol/L），另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子，利于终点判别。

在硫-磷混酸溶液中，Fe2+极易氧化，故还原后应马上滴定。

二苯胺磺酸钠指示剂加入后，溶液呈无色。

随着K2Cr2O7的滴入，Cr3+生成，溶液由无色逐渐变为绿色。

终点时，由绿色变为紫色。

3. 指示剂要用新配制的，时间过长则反应不灵敏。

四、测定结果误差产生误差的原因有下面这些：1. 溶解样品时如果使用了硝酸，则必须用硫酸冒烟使硝酸挥发，防止在滴定到终点时指示剂颜色消褪，造成终点不稳定的现象。

2. 正式滴定前没有用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，直接滴定到终点；或者没有把使钨蓝消褪这部份体积扣除，这两种操作都会使使测定结果偏高。

三氯化铁法测定金属铁A1范围本附录规定了三氯化铁容量法测定金属铁含量的方法提要、试剂、分析步骤和分析结果的计算。

本附录适用于直接还原铁中金属铁含量的测定。

测定范围：≥70%.A2 方法提要试样在电磁搅拌条件下，用三氯化铁溶液溶解金属铁，过滤分离后，滤液用重铬酸钾溶液滴定，计算金属铁的百分含量。

A3 试剂A3.1三氯化铁溶液10%；A3.2硫磷混酸15: 15: 70;A3.3二苯胺磺酸钠指示剂0.5%;A3.4重铬酸钾标液:溶液系数T由标液配置人员用标样标定为准。

（目前为0.050mol/L）A4 分析步骤称取试样0.1g于250ml洗净的三角瓶中,加入三氯化铁溶液40ml,放入玻璃转子,塞好橡皮塞,电磁搅拌30min取下,用快速定性滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶3次-4次,不溶残渣洗5次-6次,向滤液中加入30ml硫磷混酸,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴,以重铬酸钾标液滴定至出现明显紫色为终点.5分析结果的计算Mfe(%)=JV (A1)式中:J—K2Cr2O7对铁的滴定系数(每毫升K2Cr2O7标准溶液相当于金属铁的百分含量),单位为百分含量每毫升(%/ml);V—滴定消耗K2Cr2O7的毫升数,单位为毫升(ml).A6注意A6.1FeCl3配成溶液的PH值要注意.A6.2搅拌要均匀,不得少于20min.A6.3样品不可放置时间过长,防止空气氧化.三氯化钛——重铬酸钾容量法测定全铁量1.试剂配制1.1 硫磷混酸：（15+15+70）1.2 盐酸：（1+1）1.3 氟化钾溶液：（25%）1.4 钨酸钠溶液：（25%）1.5 三氯化钛溶液：（1+9）1.6 二苯胺磺酸钠指示剂：（0.3%）1.7 重铬酸钾溶液：取重铬酸钾标准溶液稀释至两倍；1.8 重铬酸钾标准溶液：0.0358mol/L1.9 硫磷混合酸：（1+1）2. 分析方法2.1 难熔铁矿石、铁精矿称取0.2000g 试样置于500ml 锥形瓶中，加20ml 硫磷混合酸（1+1）、5ml 氟化钾溶液（25%），摇动瓶子使试样分散，放在已加热至400-450℃电炉上，加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口，取下，冷却至室温，用少量水吹洗瓶口，加10ml 盐酸（1+1），滴加氯化亚锡溶液（6%）至浅黄色，加50ml 水，放置在温控电炉上加热至微沸保持5min ，取下。

铁矿─ 全铁含量的测量─ 三氯化钛还原滴定法1 范围本推荐方法用氯化亚锡和三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿中全铁含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿及球团矿中质量分数为20% 75 的全铁含量的测定2 原理试样用酸分解熔融残渣或碱熔融分解氯化亚锡将大量铁还原后加三氯化钛还原少量剩余铁用稀重铬酸钾溶液氧化(方法一方法二)或用高氯酸氧化(方法三)过量的还原剂以二苯胺磺酸钠作指示剂重铬酸钾标准溶液滴定3 试剂3.1 碳酸钠(Na2CO3) 无水粉末3.2 过氧化钠(Na2O2) 干粉3.3 盐酸为1.19g/mL3.4 盐酸1+9 1+503.5 硫酸1+13.6 氯化亚锡60g/L称取6g 氯化亚锡(SnCl2)溶解于20mL 热盐酸( 为1.19g/mL)中加水稀释至100mL混匀加一锡粒贮于棕色瓶中3.7 三氯化钛溶液1+14取2mL 三氯化钛溶液[质量浓度为15% 20%] 用盐酸(1+5)稀释至30mL 在冰箱中保存3.8 硫磷混酸边搅拌边将150mL 硫酸( 为1.84g/L)慢慢注入700mL 水中加150mL 磷酸( 为1.7g/mL) 混匀3.9 高氯酸1+13.10 过氧化氢体积分数为30% 3%3.11 高锰酸钾溶液40g/L3.12 重铬酸钾溶液0.5g/L3.13 氢氧化钠溶液20g/L3.14 硫酸亚铁铵溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]=0.05mol/L称取19.7g 硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中稀释至1000mL 混匀3.15 重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol/L称取2.4518g 预先在150 烘干2h 并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾[质量分数至少99.9%] 溶解在适量水中移入1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度混匀3.16 钨酸钠溶液250g/L称取25g 钨酸钠(Na2WO4)溶于适量水中加5mL 磷酸( 为1.7g/mL) 用水稀释至100mL 混匀3.17 靛蓝溶液1g/L称取0.1g 靛蓝(C16H8O8N2S2Na2)溶解于100mL 硫酸(1+1)中混匀3.18 二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶液2g/L4 操作步骤4.1 称样称取0.20g 试样精确至0.0002g4.2 空白试验随同试样做空白试验4.3 试样处理4.3.1 分解4.3.1.1 酸分解[钒的质量分数小于0.08% 钼和铜的质量分数均小于0.1%的试样]将称取的试样置于250mL 烧杯中加30mL 盐酸(1+1) 盖上表面皿低温加热分解(<100 ) 用水淋洗表面皿及烧杯壁至体积约40mL 用中速滤纸过滤不溶残渣用热盐酸(1+50)洗烧杯3 次残渣7 次再用热水洗残渣6 次滤液为主液将残渣及滤纸置于铂坩埚中灰化在800 灼烧20min 冷却加硫酸(1+1)润湿残渣加5mL 氢氟酸( 为1.15g/mL) 低温加热至白烟冒尽加2g 焦硫酸钾于冷却后的坩埚中在650 左右熔融至溶液澄清冷却将坩埚放入原烧杯中加5mL 盐酸( 为1.19g/mL) 加热浸取熔融物用水洗出坩埚将溶液合并入主液低温蒸发至体积约100mL注盐酸分解试样后如有少量白渣可以不用回渣对结果无显著影响4.3.1.2 熔融酸化[钒的质量分数小于0.08% 钼和铜的质量分数均小于0.1 的试样]将称取的试样置于刚玉坩埚中加3g 混合熔剂(过氧化钠+碳酸钠=2+1) 充分混匀上盖1g 混合熔剂在800 熔融约15min 冷却将坩埚置于300mL 烧杯中加100mL 热水加热浸取并煮沸数分钟分解过氧化氢加20mL 盐酸( 为1.19g/mL) 取出并用热水洗涤坩埚低温蒸发试液至体积约为100mL4.3.1.3 熔融过滤[钒的质量分数大于0.08% 钼的质量分数大于0.1% 铜的质量分数小于0.1%的试样]按4.3.1.2 熔融完毕冷却将坩埚置于300mL 烧杯中加100mL 热水煮沸数分钟浸取熔融物取出坩埚并用热水洗涤用中速滤纸过滤用氢氧化钠溶液(20g/L)洗涤2 次弃去滤液用20mL 热盐酸(1+1)和热水分数次交替洗涤将沉淀洗入原烧杯中用热盐酸(1+1)将坩埚中残余熔融物溶解并洗入主液中低温加热溶解沉淀并蒸发至体积约100mL4.3.2 还原将试液加热至近沸注如试样含砷和有机物加3 滴高锰酸钾溶液(40g/L) 并保持近沸5min边搅拌边滴加氯化亚锡溶液(60g/L)至溶液呈浅黄色用少量水吹洗烧杯壁注如果加入过量氯化亚锡溶液变为无色则滴加过氧化氢溶液[体积分数为3%]至溶液呈浅黄色任选下列方法之一氧化过量的三氯化钛4.3.2.1 方法一以钨酸钠为指示剂用稀重铬酸钾氧化过量的三氯化钛流水冷却至室温边搅拌边滴加15 滴钨酸钠溶液(250g/L) 滴加三氯化钛溶液至蓝色出现并过量1 2 滴滴加稀重铬酸钾溶液(0.5g/L)至蓝色消失4.3.2.2 方法二以靛蓝为指示剂用稀重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛加6 滴靛蓝溶液边搅拌边滴加三氯化钛至溶液由蓝色变为无色再过量2 3 滴逐滴加入稀重铬酸钾溶液(0.5g/L)至溶液呈稳定蓝色(保持5s)4.3.2.3 方法三用高氯酸氧化过量的三氯化钛逐滴加入三氯化钛溶液至黄色消失并过量3 5 滴用少量水吹洗杯壁并迅速加热至开始沸腾取下烧杯立即加入5mL 高氯酸(1+1) 搅拌5s 立即加冷水(<10 )至约300mL 冷却至低于154.4 测量4.4.1 滴定加20mL 硫磷混酸加5 滴二苯胺磺酸钠溶液用重铬酸钾标准溶液滴定至呈稳定紫色注滴定与配制重铬酸钾标准溶液的温度应保持一致否则应对其体积进行校正滴定比配制温度每升高1 滴定度降低0.02%4.4.2 空白试验用相同的试剂按与试样相同的操作测量空白值但在加硫磷混酸前加入5.00mL 硫酸亚铁铵溶液用重铬酸钾标准溶液滴定至终点后再加入5.00mL 硫酸亚铁铵溶液继续用重铬酸钾标准溶液滴定至终点前后滴定所需重铬酸钾标准溶液体积之差即为空白值5 计算按下式计算全铁含量以质量分数表示c (V - V0)55.851000w Fe = ─────────── 100m式中c─重铬酸标准溶液的浓度[c(1/6K2Cr2O7)] mol/LV0 ─滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积mLV─滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积mLm─称取试样的质量g55.85 铁的摩尔质量g/moL。

在 实 际 应 用 中 ， 于 分 析 铁 矿 石 和 铁 用 精 矿 测 定 全 铁 量 的 分 析 方 法 很 多 ， 无 论 但 采 取 什 么 方 法 ， 是 将 三 价 铁 离 子 还 原 为 都 二 价 铁 离 子 后 ， 重 铬 酸 钾标 准 液 进 行 滴 以 定。 就还 原 环 节 而 论 ， 用氯 化 亚 锡 直 接 还 有 原 ， 种 方 法 要 使 用 到对 分 析 人 员 健 康 影 这 响 很 大 的 氯 化 汞 ； 的 是 用 氯 化 亚 锡 和 三 有 氯 化 钛 相 结 合 进 行 还 原 ， 种 方 法 是 比 较 这 安 全 的分 析 方 法 ， 化 验 分 析 中 得 到 了 广 在 泛 应 用 。 文 就是 针 对 三氯 化 钛 还 原 一重 铬 本 酸钾容 量法应用于铁精 矿中铁量的 测定 ， 对 其 方 珐 操 作 要 点 进 行 论述 。
２ 方法 中的关键 环节及操作
观 察 而 言 ， 时 能 够 在 瓶 口 看 见 有 明 显浓 控 制 好 淡 黄 色 的 前 提 下 还 需 做 好 如 下 操 此
１ 三氯化钛还原 一重铬酸钾容 量法测定 白烟 冒 出 。 铁精矿中铁量方法操作步骤 ２． 氯 化亚 锡还 原铁 （ ２ …） 的操作控 制 作。 加 水 ５ ｍＬ 即摇 匀 ， 置 在 高 温 电炉 Ｏ 立 放 将 铁（ 离子 还 原 为 铁 （ 离 子 ， Ⅲ） Ⅱ） 以重 上 加 热 至 刚 好 微 沸 ， 后 移 到 低 温 处 保 持 然 铬 酸 钾标 准液 滴 定 铁 （ 是 该 方 法的 基 础 ， 微 沸状 态 ５ ｎ 途 中不 断摇 动锥 形 瓶 ）使 氯 Ⅱ） ｍｉ （ ， 由此 而 见 ， 确 定量 还 原 铁 （ 离 子是 影 响 化 亚 锡 充 分 与 铁 （ 反 应 。 准 Ⅲ） Ⅲ） ４ 测 定 准 确 度 的 关 键 因 素 之 一 。 正 确 掌 握 ２． 三氯 化钛 还原操 作 要 该环 节 ， 同 时 做 好 以下 三 点 。 要 滴加 三 氯 化 钛 还 原 的 目的 主 要 是 将 铁 （） １ 氯化 亚 锡还 原铁 （ 前 ， Ⅲ） 一定 要 冷 至 （ ） 全 还 原 为 铁 （ ， 保 测 定 准 确 定 Ⅲ 完 Ⅱ） 确 室温 ， 则加 入 盐 酸 后 会 产 生 大 量 的 热量 ， 量 。 了 在 完 全 还 原 的 基 础 上 不 引 入 过 多 否 为 形 成 大 量 气 泡 ， 致 部 分 三 氯 化 铁 挥 发 损 钛 盐 ， 注 意 以 下 三 点 。 导 要 失， 成测 定结果偏低 。 造 （） １还原 温 度要 严格 控制 在５ ℃ ～６ ℃ ， ０ ０ （ ） 化 亚 锡 还 原 铁 （ ） 操 作 要 分 步 确 保 反 应 快 速 完 全 。 ２氯 Ⅲ 的 进 行 。 先 快 速 滴加 氯 化 亚 锡 使 大 量 黄 色 应 （） 格 控 制 淡 蓝 色 。 出 现 稳 室 淡 蓝 ２严 以

全铁含量，并以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴至溶液变紫色即达到终点。
实验有关方程式如下：
2Fe3++ Sn2+= 2Fe2++ Sn4+
Fe3++ Ti3++ H2O=Fe2++ TiO2++ 2H+
Cr2O72-+ 6Fe2++ 14H+= 2Cr3++ 6Fe3++ 7 H2O
tips:感谢大家的阅读，本文由我司收集整编。仅供参阅！
三、结果计算
铁矿石中铁的质量分数为
式中：
V滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积（mL）
V0滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体准溶液(0.01667mol/L)相当于铁量（g）
m铁矿石试样的称取重量（g）
任务分析
一、方法优点
过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，
低温蒸发至约50mL，加热近沸，滴加SnCl2溶液还原三价铁至溶液呈浅黄
色。加水稀释至约150mL左右。加入25%钨酸钠溶液0.5mL，用三氯化钛溶液
还原至呈蓝色。滴加K2Cr2O7溶液至钨蓝色刚好褪去。加入硫磷混合酸
30mL，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂3滴，立即以重铬酸钾标准溶液滴至稳定
的紫色即为终点。同时做空白实验。
受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
二、SnCl2TiCl3K2Cr2O7法测定铁矿石中Fe含量（无汞法）原理
在酸性条件下，先用SnCl2溶液还原大部分Fe（Ⅲ），再以TiCl3溶液还原
剩余部分的Fe（Ⅲ），稍过量的TiCl3可使作为指示剂的NaWO4溶液由无色还

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量生产实践与技术问题探讨摘要本文通过对三氯化钛——重铬酸钾全铁分析方法在实际应用过程的研究，确定了各分析步骤的最佳分析条件以及在测定过程中的影响因素及操作过程中注意的事项。

关键词技术问题的探讨；三氯化钛；重铬酸钾容量法；测定方法对于中小铁矿选厂来说，目前铁矿石全铁分析方法中多用二氯化锡还原滴定法、三氯化钛还原滴定法等，其中用三氯化钛还原滴定法较其它方法成本低、污染少、分析速度快等优点。

但此方法操作要求比较严格，不易掌握，对此笔者根据自己多年的经验对其操作步骤及若干技术问题进行了探讨。

1适用范围本方法适用范围于常规分析的铁矿石中全铁量的测定。

测定范围：20-75%以上。

2方法原理试样以硫磷混酸及浓硝酸分解。

在酸性介质中，先用二氯化锡将大部分高价铁还原，剩余部分以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原生成“钨蓝”。

过量的三氯化钛以重铬酸钾氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，计算全铁的百分含量。

Fe3++Sn2++6Cl-→Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3+→Fe2++Ti4+6Fe2++Cr2O72-+14H+→Fe3++2C r2++7H2O3试剂1）硫磷混酸：将150ml硫酸（1.84g/ml）在搅拌下缓缓慢注入500ml水中，冷却后再加入150ml毫升磷酸（1.70g/ml），用水稀释至1000ml，混匀。

2）盐酸（1.19g/ml）。

3）硝酸（1.42g/ml）。

4）二氯化锡溶液（6%）：称取6克二氯化锡（SnCL2.2H2O）溶于20ml盐酸（3.2）中，溶解后用水稀释至100ml，混匀（使用前配置）。

5）三氯化钛（1+9）：取三氯化钛溶液（15-20%）1份，加盐酸（1+9）9份混匀。

6）钨酸钠（25%）：称取8g钨酸钠溶于适量30ml水中，加20ml磷酸（1.70），加硫酸（1+7）2400ml，混匀。

7）二苯胺磺酸钠指示剂：取2ml三苯胺磺酸钠（1%），加磷酸800ml，加硫酸（1+2）2000ml，混匀备用。

三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量1前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。

从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。

本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。

加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。

2实验部分2.1试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至1000mL,混匀。

盐酸(ρ:1.19g/mL硝酸(ρ:1.42g/mL二氯化锡溶液(6%:称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配。

三氯化钛(1+19:取三氯化钛溶液(15%~20%1份,加盐酸(1+919份混匀(用前现配。

钨酸钠(25%:称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤,加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至100mL,混匀。

二苯胺磺酸钠(0.2%重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+9 5稀释至刻度,混匀〔2〕2.2实验方法2.2.1试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。

于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。

2.2.2还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。

加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却。

三氯化钛还原重铬酸钾滴定法
一、原理
三氯化钛还原重铬酸钾滴定法是一种测定重铬酸钾的常用滴定法，它是利用三氯化钛还原重铬酸钾的原理，将重铬酸钾还原为无色的铬酸钾，然后用酸性指示剂检测铬酸钾的浓度，从而测定重铬酸钾的含量。

二、试剂
1.三氯化钛：用于还原重铬酸钾，每次滴定用量为0.1mol/L；
2.酸性指示剂：用于检测铬酸钾的浓度，每次滴定用量为0.1mol/L；
3.重铬酸钾：用于测定，每次滴定用量为0.1mol/L。

三、实验步骤
1.将重铬酸钾溶液放入容量瓶中，加入0.1mol/L的三氯化钛溶液，搅拌均匀；
2.加入0.1mol/L的酸性指示剂，搅拌均匀；
3.将混合液滴定至指示剂变色，记录滴定液体的体积；
4.计算重铬酸钾的含量：重铬酸钾的含量=滴定液体的体积×滴定液的浓度。

四、注意事项
1.实验中使用的试剂应纯净无污染；
2.实验中使用的容量瓶应干净无污染；
3.实验中使用的指示剂应稳定，不能变色；
4.实验中使用的滴定液应稳定，不能变质。

铁矿石中铁量的测定 重铬酸钾滴定法第 1 页 共 3 页1 主题内容与适用范围本规程规定了铁矿石中铁量的测定。

本规程适用于铁矿石中铁量的测定，测定范围：20.00%～70.00%。

2 方法原理试样用酸分解，在0.5～2.0mol/L 盐酸介质中，采用氯化亚锡还原大部分三价铁，用三氯化钛还原剩余三价铁，钛被氧化为四价，过量的三价钛以钨兰指示，用K 2Cr 2O 7溶液氧化，随着三价钛浓度降低，钨兰逐渐消褪，钨兰完全消失即过量的三价钛被氧化完全，在硫磷混酸的存在下，用二苯胺磺酸钠指示剂，K 2Cr 2O 7标准溶液滴定。

3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和纯水。

3.1 盐酸(ρ1.19 g/mL)。

3.2 磷酸(ρ1.69 g/mL)。

3.3 饱和氟氢化铵溶液。

3.4 硝酸(ρ1.42 g/mL)。

3.5 硫酸(ρ1.84 g/mL)。

3.6 硫磷混酸（1+1）：在2000mL 烧杯中，小心倒入500mL 磷酸（3.2）边搅拌边加入500mL 硫酸（3.4），冷却备用。

3.7 硫磷混酸：将150mL 硫酸在搅拌下慢慢加入700mL 水中，冷却后加入150mL 磷酸，用水稀至1L 。

混匀。

3.8 氯化亚锡溶液（100g/L ）：称取10g 氯化亚锡加20mL 盐酸，加热溶解，以水稀释至100mL ，应贮存在加有少量锡粒的棕色玻璃瓶中。

3.9 三氯化钛溶液：取10mL 三氯化钛溶液（市售约15%的三氯化钛溶液），加95mL(1+1）盐酸，摇匀，加入约0.5g 分析铝片，备用。

此溶液一般为现配现用。

3.10 钨酸钠溶液（100g/l ）：称取10克钨酸钠（NaWO42H2O ）溶于适量水中加10mL 磷酸，水稀释至100mL ，摇匀。

3.11 二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)：称取0.5g 二苯胺磺酸钠，溶于加有0.1无水碳酸钠的100mL 水中。

此溶液一般只能使用一周。

3.12 1/6重铬酸钾标准溶液[ =0.05000mol/L]。

2020年02月三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁精矿中全铁含量还原过程最优条件探索施玉娟（云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司，云南昆明671507）摘要：用三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁含量还原的过程对最终的测定结果影响很大，且还原程度较难把握，文章从还原过程中酸度、加热时间、氯化亚锡加入量三个条件进行探索试验，确定了还原过程中的最优条件，提高了三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁含量的可操作性和准确度。

关键词：全铁；还原；最优条件无论在国际贸易还是国内贸易上，铁矿石品质检测都十分重要。

而全铁含量是衡量品质的一个重要指标。

因此，寻找一种快速、准确、高效的检测方法就显得尤为重要。

目前铁矿石全铁分析方法中多用氯化亚锡还原、三氯化钛还原滴定法，用三氯化钛还原滴定法较其它方法成本低、污染少、分析速度快等优点。

但该方法还原过程中描述的温度及还原程度较为笼统，实际操作中不易掌握。

为提高该法的准确性和稳定性，文章通过对三氯化钛-重铬酸钾全铁分析方法在实际应用过程的研究，确定了用氯化亚锡还原时最佳检测分析条件、还原过程中的影响因素及操作过程中注意的事项。

1试验方法1.1主要试剂盐酸分析纯硫磷混合酸（1+2）重铬酸钾标准溶液：称取3.5119g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾基准于250ml 烧杯中，用水溶解并移入2000ml 容量瓶中，用水定容，此溶液的滴定度为0.002000g/ml 。

中性红指示剂（1g/L ）二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L ）氯化亚锡溶液（150g/L ）称取15g 氯化亚锡（SnCl2.2H2O ）溶于30mlHCl 中，用水稀释至100ml 。

三氯化钛溶液三氯化钛溶液与盐酸等体积混合1.2操作步骤称取0.1g （精确至0.0001g ）试样，置于250ml 锥形瓶中，加入少量水润湿，并摇动使试样不沾瓶底，加入2ml 硝酸，加入15ml （1+2）硫-磷混合酸，置于高温电炉上加热溶解至冒白烟为瓶高度的1/3-2/3时取下，冷却至室温。

铁矿─ 全铁含量的测量─ 三氯化钛还原滴定法1 范围本推荐方法用氯化亚锡和三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿中全铁含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿及球团矿中质量分数为20% 75 的全铁含量的测定2 原理试样用酸分解熔融残渣或碱熔融分解氯化亚锡将大量铁还原后加三氯化钛还原少量剩余铁用稀重铬酸钾溶液氧化(方法一方法二)或用高氯酸氧化(方法三)过量的还原剂以二苯胺磺酸钠作指示剂重铬酸钾标准溶液滴定3 试剂3.1 碳酸钠(Na2CO3) 无水粉末3.2 过氧化钠(Na2O2) 干粉3.3 盐酸为1.19g/mL3.4 盐酸1+9 1+503.5 硫酸1+13.6 氯化亚锡60g/L称取6g 氯化亚锡(SnCl2)溶解于20mL 热盐酸( 为1.19g/mL)中加水稀释至100mL混匀加一锡粒贮于棕色瓶中3.7 三氯化钛溶液1+14取2mL 三氯化钛溶液[质量浓度为15% 20%] 用盐酸(1+5)稀释至30mL 在冰箱中保存3.8 硫磷混酸边搅拌边将150mL 硫酸( 为1.84g/L)慢慢注入700mL 水中加150mL 磷酸( 为1.7g/mL) 混匀3.9 高氯酸1+13.10 过氧化氢体积分数为30% 3%3.11 高锰酸钾溶液40g/L3.12 重铬酸钾溶液0.5g/L3.13 氢氧化钠溶液20g/L3.14 硫酸亚铁铵溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]=0.05mol/L称取19.7g 硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中稀释至1000mL 混匀3.15 重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol/L称取2.4518g 预先在150 烘干2h 并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾[质量分数至少99.9%] 溶解在适量水中移入1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度混匀3.16 钨酸钠溶液250g/L称取25g 钨酸钠(Na2WO4)溶于适量水中加5mL 磷酸( 为1.7g/mL) 用水稀释至100mL 混匀3.17 靛蓝溶液1g/L称取0.1g 靛蓝(C16H8O8N2S2Na2)溶解于100mL 硫酸(1+1)中混匀3.18 二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶液2g/L4 操作步骤4.1 称样称取0.20g 试样精确至0.0002g4.2 空白试验随同试样做空白试验4.3 试样处理4.3.1 分解4.3.1.1 酸分解[钒的质量分数小于0.08% 钼和铜的质量分数均小于0.1%的试样]将称取的试样置于250mL 烧杯中加30mL 盐酸(1+1) 盖上表面皿低温加热分解(<100 ) 用水淋洗表面皿及烧杯壁至体积约40mL 用中速滤纸过滤不溶残渣用热盐酸(1+50)洗烧杯3 次残渣7 次再用热水洗残渣6 次滤液为主液将残渣及滤纸置于铂坩埚中灰化在800 灼烧20min 冷却加硫酸(1+1)润湿残渣加5mL 氢氟酸( 为1.15g/mL) 低温加热至白烟冒尽加2g 焦硫酸钾于冷却后的坩埚中在650 左右熔融至溶液澄清冷却将坩埚放入原烧杯中加5mL 盐酸( 为1.19g/mL) 加热浸取熔融物用水洗出坩埚将溶液合并入主液低温蒸发至体积约100mL注盐酸分解试样后如有少量白渣可以不用回渣对结果无显著影响4.3.1.2 熔融酸化[钒的质量分数小于0.08% 钼和铜的质量分数均小于0.1 的试样]将称取的试样置于刚玉坩埚中加3g 混合熔剂(过氧化钠+碳酸钠=2+1) 充分混匀上盖1g 混合熔剂在800 熔融约15min 冷却将坩埚置于300mL 烧杯中加100mL 热水加热浸取并煮沸数分钟分解过氧化氢加20mL 盐酸( 为1.19g/mL) 取出并用热水洗涤坩埚低温蒸发试液至体积约为100mL4.3.1.3 熔融过滤[钒的质量分数大于0.08% 钼的质量分数大于0.1% 铜的质量分数小于0.1%的试样]按4.3.1.2 熔融完毕冷却将坩埚置于300mL 烧杯中加100mL 热水煮沸数分钟浸取熔融物取出坩埚并用热水洗涤用中速滤纸过滤用氢氧化钠溶液(20g/L)洗涤2 次弃去滤液用20mL 热盐酸(1+1)和热水分数次交替洗涤将沉淀洗入原烧杯中用热盐酸(1+1)将坩埚中残余熔融物溶解并洗入主液中低温加热溶解沉淀并蒸发至体积约100mL4.3.2 还原将试液加热至近沸注如试样含砷和有机物加3 滴高锰酸钾溶液(40g/L) 并保持近沸5min边搅拌边滴加氯化亚锡溶液(60g/L)至溶液呈浅黄色用少量水吹洗烧杯壁注如果加入过量氯化亚锡溶液变为无色则滴加过氧化氢溶液[体积分数为3%]至溶液呈浅黄色任选下列方法之一氧化过量的三氯化钛4.3.2.1 方法一以钨酸钠为指示剂用稀重铬酸钾氧化过量的三氯化钛流水冷却至室温边搅拌边滴加15 滴钨酸钠溶液(250g/L) 滴加三氯化钛溶液至蓝色出现并过量1 2 滴滴加稀重铬酸钾溶液(0.5g/L)至蓝色消失4.3.2.2 方法二以靛蓝为指示剂用稀重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛加6 滴靛蓝溶液边搅拌边滴加三氯化钛至溶液由蓝色变为无色再过量2 3 滴逐滴加入稀重铬酸钾溶液(0.5g/L)至溶液呈稳定蓝色(保持5s)4.3.2.3 方法三用高氯酸氧化过量的三氯化钛逐滴加入三氯化钛溶液至黄色消失并过量3 5 滴用少量水吹洗杯壁并迅速加热至开始沸腾取下烧杯立即加入5mL 高氯酸(1+1) 搅拌5s 立即加冷水(<10 )至约300mL 冷却至低于154.4 测量4.4.1 滴定加20mL 硫磷混酸加5 滴二苯胺磺酸钠溶液用重铬酸钾标准溶液滴定至呈稳定紫色注滴定与配制重铬酸钾标准溶液的温度应保持一致否则应对其体积进行校正滴定比配制温度每升高1 滴定度降低0.02%4.4.2 空白试验用相同的试剂按与试样相同的操作测量空白值但在加硫磷混酸前加入5.00mL 硫酸亚铁铵溶液用重铬酸钾标准溶液滴定至终点后再加入5.00mL 硫酸亚铁铵溶液继续用重铬酸钾标准溶液滴定至终点前后滴定所需重铬酸钾标准溶液体积之差即为空白值5 计算按下式计算全铁含量以质量分数表示c (V - V0)55.851000w Fe = ─────────── 100m式中c─重铬酸标准溶液的浓度[c(1/6K2Cr2O7)] mol/LV0 ─滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积mLV─滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积mLm─称取试样的质量g55.85 铁的摩尔质量g/moL。

3.7 三氯化钛溶液 10g/L
5+95
析中 混匀
取 5mL 三氯化钛溶液 200g/L 3.8 二苯胺磺酸钠指示剂 2g/L 3.9 硫磷混合酸
网 用盐酸 5+95 稀释至 100mL 置于棕色瓶中 混匀
边搅拌边将 150mL 硫酸慢慢注入 650mL 水中 加 200mL 磷酸 混匀
3.10 重铬酸钾标准滴定溶液 c 1/6K2Cr2O7 = 0.0200 mol/L 称取 0.9806g 预先在 150 烘干 2h 并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂 溶
于水中 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀
4 操作步骤 4.1 称样
称取约 0.10 0.50g 粒度小于 0.125mm 的试样 精确至 0.0001g 4.2 空白试验
随同试样做空白试验 4.3 试料的测定 4.3.1 试料的分解
将试料置于聚四氟乙烯烧杯中 加 10mL 水 加 10mL 硝酸 边摇边缓慢滴加氢氟酸 于电热板上加热 至试料完全溶解 加入 5mL 高氯酸 继续加热至冒高氯酸白烟 5min 左右 稍冷 用水冲洗杯壁 加 5mL 盐酸 加热溶盐 将试液转入 250mL 玻璃烧杯中 并用热水 洗涤聚四氟乙烯烧杯 继续加热至冒高氯酸白烟 2 3min 取下 稍冷 加 10mL 盐酸 加 水至约 50mL 加热至沸 取下 用水吹洗表皿及杯壁
1
4.3.2 还原 趁热边搅边滴加氯化亚锡溶液 60g/L 至试液呈浅黄色 流水冷却至室温 加 15 滴钨
酸钠溶液 250g/L 滴加三氯化钛溶液 10g/L 至出现稳定的蓝色 缓慢滴加重铬酸钾标 准滴定溶液[c(1/6 K2Cr2O7)= 0.0200mol/L]至蓝色刚好消失 不记读数 4.3.3 滴定

三氯化钛还原重铬酸钾滴定硫磷混酸溶样法测定全铁实践0前言马钢检测中心理化检验二站现用测定铁矿石中全铁的分析方法QS801MH1010与国标UB/T6730. 65-2009铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法中硫磷混酸溶样基本相同，不同之处有:1)国标中溶样用硫磷混酸没有经过高锰酸钾加热处理，而我们使用的方法中用于溶样的硫磷混酸是经过高锰酸钾加热处理过的。

2)国标中硝酸的加入量为2mI二本实验室使用的方法中也要求加入2mI二的硝酸量，但在实际应用中，考虑到一些含铁矿试样难溶、含碳量较高，因此硝酸的实际加入量为10-15mL。

3)国标中用250g/l二钨酸钠作三氯化钛还原的指示剂，本试验使用的方法中是用0.7g/l 的中性红作指示剂。

4)国标中要求试样，否则需要进行分离后再分析，而我站现用方法中对此未做详细说明。

针对上述问题查阅了大量资料，并且补做了一些试验，进行了讨论和分析。

1、浓硝酸加入量试验称取铁矿石标样(编号为W-88303)和精粉试样(编号为K6AB1004120146)各6份，分别加入不同量的浓硝酸溶液，其余按QSO801MH1010分析方法测定，结果见表1。

从表1可以看出，由于浓硝酸氧化能力强且易挥发分解，加入一定量浓硝酸有助分解样品，而在硫酸冒烟时能将氮氧化物驱赶干净，故加入20mI二的硝酸对分析结果不造成影响。

表1 浓硝酸加人量影响钒具有多种变价，其氧化还原电位各不相同，五价钒为强氧化剂，四价钒是弱氧化剂，它在酸性溶液中较稳定，三价钒相应地为弱还原性，而二价钒则为强还原剂。

以下是滴定中相关的一些标准电极电位。

二苯胺磺酸钠指示剂标准电极电位，中性红指示剂的标准电极电位，钨酸钠指示剂标准电极电位。

由于溶样用硫磷混酸是用高锰酸钾处理的，含有过量的高锰酸钾，用这种酸分解试样时，试样中少量的钒被氧化成高价(五价)，用二氯化锡和三氯化钛还原时，五价钒会被还原到四价、三价，就到终点了，而重铬酸钾滴定铁完后，二苯胺磺酸钠指示剂就指示到终点，少量三价钒不会被重铬酸钾滴定。

钢渣全铁含量的测定三氯化钛―重铬酸钾滴定法本文件规定了三氯化铁还原重铬酸钾滴定法测定全铁含量的方法。

本文件适用于钢渣，包括转炉渣、电炉渣、精炼渣等中全铁含量的测定。

测定范围（质量分数）：1.0%～35.0%。

2规范性引用文1范围件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数字修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义本文件没有需要的术语和定义。

4原理采用以下任一方法分解试料：a ）硫酸-磷酸分解法：试料用硫酸-磷酸加热分解；b ）盐酸-氢氟酸分解法：试料用盐酸-氢氟酸加热分解；c ）碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸分解法：试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂（全熔剂）熔融，熔块以盐酸加热分解；试料分解后以氯化亚锡还原试液中大部分的三价铁，再以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将剩余三价铁全部还原为二价至生成“钨蓝”，以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂（或以空气中氧自然氧化）。

在硫酸-磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，计算全铁的质量分数。

5试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的三级水。

5.1盐酸，ρ约=1.19g/mL。

5.2氢氟酸，ρ约1.15g/mL。

5.3磷酸，ρ约1.69g/mL。

5.4硫酸，ρ约1.84g/mL。

5.5硝酸，ρ约1.42g/mL。

三氯化铁浸出-重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁李传维;司新同;鲁雄刚;郭曙强;丁伟中【摘要】The samples were dissolved with ferric chloride solution, and the metallic iron was oxidized to ferrous chloride. After filtration and separation, the acidified filtrate was titrated by potassium dichromate standard solution using sodium diphenylamine sulfonate as indicator, realizing the determination of metallic iron in reduction products of titanium fine powder. The results showed that the optimal experimental conditions were as follows: the sample granularity was less than 0. 125 mm; the concentration and dosage of ferric chloride solution were 10 g/L and 100 mL, respectively; the electromagnetic stirring time was 60 min. The accuracy of method was tested using HgCl2 analysis and mineral phase detection. The F test and t test results indicated that this method had no significant difference from HgCl2 method. Meanwhile, the comparison of X-ray diffraction and metallograph for sample before and after leaching further proved that there was no metallic iron phase in filter residue and the iron was fully leached. This method was applied to the determination of reduction product samples of titanium fine powder, and the relative standard deviation (RSD) of results was smaller than 2 ％.%试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁,过滤分离,滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,实现了钛精粉还原产物中金属铁含量的测定.结果表明,试样粒度在0.125 mm以下时,FeCl3溶液浓度和用量分别为10 g/L和100 mL,采用电磁搅拌60 min为最佳的实验条件.分别用HgCl2分析法、矿相法对方法正确度进行检测,其中F检验和t检验判定此法与HgCl2法无显著性差异,同时,浸出前后试样的X射线衍射图谱对照和金相照片对比进一步证明滤渣中没有金属铁相,铁浸出完全.方法用于测定钛精粉还原产物样品,结果的相对标准偏差小于2%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)001【总页数】5页(P40-44)【关键词】金属铁;三氯化铁;重铬酸钾滴定法;钛精粉还原产物【作者】李传维;司新同;鲁雄刚;郭曙强;丁伟中【作者单位】上海大学,上海市现代冶金与材料制备重点实验室,上海,200072;上海大学,上海市现代冶金与材料制备重点实验室,上海,200072;河北钢铁集团唐山钢铁股份有限公司,河北,唐山,063000;上海大学,上海市现代冶金与材料制备重点实验室,上海,200072;上海大学,上海市现代冶金与材料制备重点实验室,上海,200072;上海大学,上海市现代冶金与材料制备重点实验室,上海,200072【正文语种】中文【中图分类】O655.23我国钛资源（以TiO2计）约占全球的38.85%，但其中90%以钒钛磁铁矿的形式存在［1］，经过选矿制得的钛精粉由于品位低、成分复杂等原因，一直没有得到很好的应用。