仪器分析实验总结

仪器分析实验总结

1014061525 虞梦娜

一、红外光谱仪实验报告

1. 仪器结构

仪器设备：SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪

SHIMADZU IRPresting-21

仪器结构：

傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图

固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件－迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50％的光透射到可调凹面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。

可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。

IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm-1，S/N大于40000∶1（4cm-1，1分钟，2100cm-1附近，P—P），具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。

常用红外光谱-红外光谱仪

①棱镜和光栅光谱仪

光栅光谱仪

属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展，出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪，即在一次测量中，探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。

②傅里叶变换红外光谱仪 它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪，常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。

傅里叶变换红外光谱仪

傅里叶变换光谱仪的主要优点是：

①多通道测量使信噪比提高；

②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度；

③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米-1；

④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高；

⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。

上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱，又可测量吸收或发射光谱。当测量发射光谱时，以样品本身为光源；测量吸收或反射光谱时，用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯（用于远红外区）为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器，前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等；后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙，它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外，还常用金属镀膜反射镜代替透镜。 2.实验原理

（1）原理概述：红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。

3.操作步骤

（1）开机前准备

开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65%时才能开机。

（2）开机

始终保持红外光谱仪右下侧黄色灯亮（除湿器指示灯）；开机时，首先打开右下侧仪器电源开关，此时绿灯亮，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，点击用户名Administrator，输入密码，并运行仪器操作平台IRsolution软件，status栏显示仪器自检，约十几秒后窗口右方出现4个绿色方块，自检完成，表示仪器正常，可以开始使用。 （3）制样

固体样品（溴化钾压片法）：取预先烘干的固体样品1～1.5 mg与KBr 200～300 mg（样品与KBr的比约为1:200）于玛瑙研钵中，研磨成混合均匀的粉末（粒度小于2微米）。如果KBr和固体样品不够干燥，研磨时要用红外灯烘干。用小药匙转入制片模具中，于油压机6～8吨压力下保持约5分钟，撤去压力后取出制成的半透明薄片，装入样品架。

液体样品（液膜法）：取两片氯化钠盐片，用洁净的棉球沾少许溶剂将表面擦干净，待溶剂挥发后，滴一小滴试样在盐片上，将另一盐片压在上面，使试样均匀铺散在盐片中间形成液膜，中间不能有气泡。然后将其装入可拆式夜池架中，轻轻用螺丝固定好，插入仪器试样池中测绘谱图。

（4）扫描和输出红外光谱图

测试红外光谱图时，先在measure模式下按BKG键扫描背景（用KBr片做背景），一般背景信号强度在80%以上，否则能量太低，样品信号噪音大；在Comment栏中输入备注，在Data file中选择样品谱图存储路径（E盘个人文件夹），按sample键扫描样品信号，得到样品红外光谱图;根据需要保存红外光谱图，或者导出ASC码文本文档，或打印。

（5）关机

（1）关机时，先关闭IR solution软件，关闭电脑主机，再关闭光谱仪电源，盖上仪器防尘罩。

（2）在记录本记录使用情况。

（6）注意事项

（1）保持实验室整洁和干燥，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品。 （2）样品室窗门应轻开轻关，避免仪器振动受损。

（3）眼睛不要注视激光光源，以免受伤害。

（4）实验操作中，避免用手直接接触锭剂成型器表面，以防样品受潮，无法制样；要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。

（5）固体样品压片法时，试样量必须合适。试样量过多，试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，晶片太“薄”，收集到的谱图信号信噪比差。

（6）液体样品测定时，可拆式液体池的盐片应保持透明干燥，切不可用手接触盐片表面；盐片不能用水冲洗。以试样溶于有机溶剂，制成1～10%浓度的溶液，注入适宜厚度的液体池中测定；常用溶剂有二氯甲烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等，不可用水做试样溶剂；使用完后，用相应溶剂立即将液体池清洗干净。

（7）压片机下未放压片模具时，不能进行压杆操作，避免超出可操作范围。

（8）压片完成后将试样配件，特别是压片模具擦拭干净，必要时用乙醇或水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。

（9）不得随意改变软件参数。

（10）本仪器由专人保管，使用人员在上机前必须经过培训，待考核通过后，方可上机使用。

4.应用

（1）定性分析和结构分析：红外光谱具有鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此，红外光谱法是定性鉴定COOH和结构分析的有力工具。

（2）定量分析：红外光谱有许多谱带可供选择，更有利于排除干扰。红外光源发光能量较低，红外检测器的灵敏度也很低，ε＜103吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大，测量误差也较大。对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定，红外光谱法是较好的分析方法。

举例：有一化合物分子式为C7H6O2，其红外光谱如下图，试推断其结构。

由图观察可得出：

(1)U＝1＋7＋0.5×(-6)＝5，可能有苯环、双键各一个。

(2)1684cm-1强峰是C=O吸收（对不饱和贡献为1）。

(3)在3300－2500cm-1区域有宽而散的O－H吸收峰；935cm-1为羧酸二聚体的

O－H吸收；－1400和－1300cm-1为羧酸的C－O和O－H吸收。

(4)1600、1582cm-1是苯环的C=C特征吸收；3070、3012cm-1是苯环的C-H特征

吸收；715、699cm-1是单取代苯的特征吸收。因此分子中肯定存在苯环结构（对不饱和贡献为4），并具有羧酸的特征吸收，所以是芳酸。又因C=O在较低频率的1684cm-1，这表明:羧基直接与苯环相连。综上所述，该化合物结构为苯甲酸——

二、紫外­可见分光光度计实验报告

1.仪器结构

○1．仪器的分类

紫外­可见分光光度计按使用波长范围可分为：可见分光光度计和紫外­可见分光光度计两类（统称为分光光度计）。前者的使用波长范围是400～780 nm；后者的使用波长范围为200～1000 nm。可见分光光度计只能用于测量有色溶液的吸光度，而紫外­可见分光光度计可测量在紫外、可见及近红外光区有吸收的物质的吸光度。紫外-可见分光度计按光路可分为单光束式及双光束式两类；按测量时提供的波长数又可分为单波长分光光度计和双波长分光光度计两类。

○2．仪器的基本组成部分

目前，紫外­可见分光光度计的型号较多，但它们的基本构造都相似，都由光源、单色器、样品吸收池、检测器和信号显示系统等五大部件组成，其组成框图见图2­1 。

由光源发出的光，经单色器获得一定波长单色光照射到样品溶液，被吸收后，经检测器将光强度变化转变为电信号变化，并经信号指示系统调制放大后，显示或打印出吸光度A（或透射比τ），完成测定。

（1）光源 光源是提供入射光的装置。可见光区常用的光源为钨灯，可用的波长范围为350～1000 nm；紫外光区常用的光源为氢灯或氘灯（其中氘灯的辐射强度大，稳定性好，寿命长，因此近年生产的仪器多使用氘灯），它们发射的连续波长范围为180～360 nm。

（2）单色器 单色器是将光源辐射的复合光分成单色光的光学装置。单色器一般由狭缝、色散元件及透镜系统组成，其中色散元件是单色器的关键部件。最常用的色散元件是棱镜和光栅（现在的商品仪器几乎都使用光栅） 。

（3）吸收池 吸收池是用于盛装被测量溶液的装置。一般可见光区使用玻璃吸收池，紫外光区使用石英吸收池。紫外­可见分光光度计常用的吸收池规格有：0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等，使用时，根据实际需要选择。

（4）检测器 检测器是将光信号转变为电信号的装置。常用的检测器有硒光电池、光电管、光电倍增管和光电二极管阵列检测器。硒光电池结构简单，价格便宜，但长时间曝光易“疲劳”，灵敏度也不高。光电管的灵敏度比硒光电池高。光电倍增管不仅灵敏度比普通光电管灵敏，而且响应速度快，是目前高、中档分光光度计中最常用的一种检测器。光电二极管阵列检测器是紫外­可见光度检测器的一个重要进展，它具有极快的扫描速度，可得到三维光谱图。

（5）信号显示器 信号显示器是将检测器输出的信号放大并显示出来的装置。常用的装置有电表指示、图表指示及数字显示等。现在很多紫外­可见分光光度计都装有微处理机，一方面将信号记录和处理，另一方面可对分光光度计进行操作控制。

2.仪器工作原理

物质的紫外­可见光谱直接地反映了物质分子的电子跃迁，与物质的结构直接相关，不同的物质其紫外­可见吸收光谱不同。而吸收强弱又与吸光物质的量有关。因此可以由物质光谱的特异性对物质进行定性分析，并根据吸收