用加压氧化法从钼精矿中浸出钼的试验研究

钼镍矿提钼强化浸出试验研究
钼镍矿是比较重要的矿物资源，具有广泛的应用前景。

随着矿冶行业的发展，人类对矿物资源的开发利用也在不断提升，相应的技术也日趋成熟。

钼镍矿是一种常见的硅酸盐类矿物，具有质地松软、发色灰黑色等特点。

在采矿开发过程中，为了充分利用钼镍矿，提高资源利用率，进行浸出技术的研究是非常有必要的。

浸出技术是一种以溶液的形式从矿物体中提取有价值物质的技术，是建立一个连续的同质溶液系统，以释放矿质物质，进行有价值元素提取的方法。

通过浸出可以实现矿物资源最大限度利用，因此，钼镍矿的浸出技术研究非常重要。

基于以上前景，本研究将着重研究钼镍矿的浸出技术，以期获得有效的浸出方案，有效提高资源利用率。

本研究的主要内容主要包括：首先是基础理论的研究，介绍浸出的基本概念、原理和方法；其次，针对钼镍矿进行了研究，分析了浸出中矿物质的性质，从而为浸出技术提供了依据；随后，对浸出试验进行了采样分析，总结此浸出试验的结果，并介绍了浸出技术的优缺点。

最后，在浸出实验数据的基础上，结合浸出技术的优缺点，采用改进的浸出技术，建立了一套钼镍矿浸出强化技术，满足实际生产要求。

总结起来，本研究提出了一套有效的钼镍矿浸出强化技术，用以提钼。

本研究的实际应用潜力很大，可以有效地提钩钼镍矿中的价值元素，提高矿物资源的利用效率。

以上是关于钼镍矿提钼强化浸出试验研究的研究工作，希望能够
为矿冶行业的发展提供一定的参考价值。

●Vol.32,No.42014年4月中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization我国是钼资源大国,钼资源占全球钼资源储量的38.2%,钼矿主要集中于河南、陕西、吉林3省,占全国基础储量的70.08%,且78%为硫化钼矿。

硫化钼精矿处理主要分为火法—湿法联合工艺和全湿法工艺[1-2]。

目前在中国,工业上主要采用火法与湿法联合工艺,火法部分主要是氧化焙烧,钼精矿氧化焙烧虽然在技术和设备上都比较成熟易于掌握和操作,但无论是回转窑焙烧还是多膛炉焙烧都存在烟气二氧化硫浓度较低(1%~2%),不利于制酸,碱液或石灰吸收成本高及环境污染等问题。

另外,由于钼与铼的性质相近,在钼精矿中往往伴生有铼,采用火法湿法联合工艺,铼被分散,铼回收率不足70%。

而采用高压浸出的全湿法工艺处理钼精矿省去了焙烧系统,消除了二氧化硫对环境的污染,操作环境较好,可实现清洁生产。

溶液中钼的提取方法主要有经典沉淀法、离子交换法、液膜分离法、活性炭吸附法及萃取法[1-7]。

但除溶剂萃取法外,其它方法对pH 值要求比较严格,在提取溶液中的钼时需调整溶液pH 值,生产成本高,且在沉淀过程中钼损失高,全流程钼回收率低。

本试验研究钼精矿酸性加压浸出液的硫酸浓度较高,大于100g/L。

针对高酸含钼溶液采用N 235+煤油萃取体系直接从钼加压浸出强酸体系中提取钼,试验结果表明,该方法萃取效果较好,操作过程简单。

1试验原料与方法收稿日期:2014-02-27基金项目:国家863计划项目(2013AA064005)。

作者简介:邹小平(1979-),男,江西吉安人,博士研究生,研究方向:有色冶金与设计。

酸性加压浸出液中钼的萃取分离邹小平1,2,张邦胜1,2,张磊1,2,王海北2(1.东北大学,沈阳110819;2.北京矿冶研究总院,北京100160)摘要:研究了从酸性加压浸出液中采用溶剂萃取法提取钼工艺,考察了萃取剂浓度、改质剂浓度、萃取相比、萃取时间等对钼萃取率的影响。

碱性介质氧压煮-萃取法回收某非标准钼精矿中的钼报告一、实验原理钼实际上存在多种氧化态，但五氧化二钼（MoO5）是其最常见的氧化物，因此钼通常以五氧化二钼的形式存在。

碱性介质氧压煮-萃取法是一种常用的回收钼的方法，其原理是通过氧化剂在高温高压的氧气环境下将钼矿物中的钼氧化为五氧化二钼，再以碳酸盐溶液萃取出其中的钼。

二、实验步骤1.将非标准钼精矿磨成细粉末，用筛子筛出40目的样品。

2.将样品和氢氧化钠混合加入装置中，加入恰当量的过氧化氢和水，根据实验要求将溶液加至固定体积。

3.将装置密封，加热并保压，开启氧气流量控制器控制氧气流量，使气压达到设定值。

在高温高压的氧气环境下，将钼氧化为五氧化二钼。

4.冷却装置，加入恰当浓度的碳酸盐溶液，用机械搅拌进行萃取，将萃取液中的钼离子浓缩到一定程度。

5.根据实验要求，对浓缩萃取液进行适当的后续处理，将钼沉淀出来并干燥。

6.将干燥后的钼样品处理，形成最终的钼产品。

三、结果分析通过以上实验步骤，成功回收钼元素。

这种方法具有高回收率、高纯度等优点，可以应用于非标准钼精矿的钼回收，适合于生产规模较小、钼含量较低的非标准钼精矿中的钼回收。

同时，该方法对环境的影响较小，经济效益较高。

四、实验结论碱性介质氧压煮-萃取法是一种可行的非标准钼精矿中的钼回收方法。

实验结果表明，该方法可以有效地提高钼元素的回收率和纯度，同时对环境的影响较小，经济效益较高。

因此，该方法有望在钼矿山回收和钼产品制造领域得到广泛应用。

在实验中，我们需要控制氧气流量以达到设定的气压，根据实验要求，将溶液加至固定体积，并在高温高压的氧气环境下氧化钼。

经过实验，我们获得了以下一些数据：1. 非标准钼精矿样品的粒径为40目。

2. 实验过程中添加了适当量的氢氧化钠、过氧化氢和水以及恰当浓度的碳酸盐溶液。

3. 在高压高温的氧气环境下，钼被氧化为五氧化二钼。

4. 经过萃取处理后，钼离子浓缩到一定程度，最终形成了干燥后的钼产品。

氧压碱浸镍钼矿提钼试验研究李政锋【摘要】采用氧压-碱浸镍钼矿,在简要介绍和分析试验原理的基础上,以钼浸出率为考察指标,重点探讨加碱量、温度、时间、液固比、矿物粒度等参数对钼浸出率的影响.试验结果表明:在NaOH为100 g/L、Na2 CO3/镍钼矿质量比为30％、反应温度100℃、反应时间5h、液固比3:1、粒度0.074～0.058 mm条件下,钼浸出率可达97％以上,Ni在浸出渣中含量提高1.43％以上,钼在浸出渣中含量可降低至0.78％以下,有效实现了镍钼矿中的镍、钼分离.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2017(033)001【总页数】4页(P30-33)【关键词】镍钼矿;氧压;碱浸;钼;浸出率【作者】李政锋【作者单位】株洲冶炼集团股份有限公司铅锌联合冶金湖南省重点实验室,湖南株洲412004【正文语种】中文【中图分类】TF803.2+1钼是我国重要的战略资源，在钢铁、有色合金、化工、航空航天等领域都具有广泛的用途，随着我国经济的迅速发展，钼资源的需求量不断增大［1］。

钼资源虽然丰富，但大部分都是共、伴生钼矿［2］，选矿压力大。

同时随着传统钼资源的不断开采利用，导致矿石品位越来越低，矿石贫化严重［3］。

镍钼矿作为近来发现的一种多金属复杂难处理矿产资源，主要分布在湘西北、贵州下寒武统系黑色页岩层中的沉积型矿物中，储量丰富，品位高［4，5］。

钼和镍主要赋存于一种非晶质胶状硫化物中，因此采用传统的选矿工艺很难将Ni和Mo 分离富集。

面对钼日益紧缺的形势，研究从镍钼矿提取钼具有重要的现实意义。

在国内，传统提钼工艺为氧化焙烧－水浸法，这些工艺都存在设备简陋、金属回收率低、环境污染等问题［6］，已逐步淘汰。

如酸性或碱性介质中氧压工艺、次氯酸钠法等，存在试剂消耗量大、反应时间长等问题［7～9］。

而碱性溶液中以氧气为氧化剂，有对环境友好、反应时间短等优点。

本试验在压力场下以工业氧气为氧化剂将镍钼矿中的低价钼氧化为可溶性高价钼，从而使钼有效浸出。

从钼精矿加压氧化氨浸液制备二钼酸铵的研究本论文针对项目团队开发的钼精矿加压氧化氨浸专利技术工艺产出的高硫钼酸铵溶液,开展钼硫分离及二钼酸铵的制备研究,提出了“硫酸酸沉结晶钼酸铵-氨溶蒸发结晶二钼酸铵”的新工艺。

通过硫酸酸沉工艺分离钼硫,相对原有的硝酸酸沉工艺和萃取分离工艺,该工艺具有钼的酸沉率较高、钼硫分离更彻底的优点,对该专利技术成果的产业化具有重要的意义。

钼精矿加压氧化氨浸液经萃铼及净化除杂后,得到较纯的硫酸铵和钼酸铵混合溶液,采用硫酸酸沉钼酸铵来分离钼和硫,系统考察了酸沉pH值、酸沉温度、酸沉时间等对钼酸沉率及钼酸铵含硫量的影响,得出了优化的酸沉工艺条件为:酸沉终点pH值2.5、酸沉温度35℃、酸沉时间0.5h、搅拌速度220rpm。

在优化工艺条件下,钼的酸沉率为93.14%,钼酸铵含硫小于0.05%。

为尽可能降低钼酸铵中的硫含量,对酸沉钼酸铵中的硫进行了分析和洗涤试验研究,结果表明,在酸沉pH值为1.5的条件下,酸沉产物为钼酸和硫酸氧钼混合物,酸沉产物中硫含量高达5%左右,不能通过洗涤除去。

当酸沉pH值为2.5时,酸沉产物为多钼酸铵混合物,其中硫含量较低,主要为夹带的硫酸根,可通过洗涤除去,经3级逆流洗涤,硫洗脱率为97.45%,洗后钼酸铵含硫小于0.03%,洗涤过程中钼溶损率低于10%。

上述酸沉产物经氨溶、蒸发结晶制备二钼酸铵的优化工艺条件为:酸沉产物按钼氨摩尔比2.0溶解,所得钼酸铵溶液起始体积440ml,Mo浓度292.8g/L（比重为1.34g/ml）、起始pH值约为7左右,蒸发温度75℃,搅拌速度140rpm,蒸发至溶液比重为1.40g/ml时,加入1.5g晶种诱导成核,至溶液终点pH值为6,真空过滤,滤饼95℃下烘干2h,二钼酸铵结晶率为75.9%,产品含钼56.37%,含硫0.0001%,杂质总含量0.0047%,产物二钼酸铵为团聚态,d_（0.5）为126.3μm,质量优于GB/T3460-2007中MSA-0级二钼酸铵要求。

硫氰酸盐光度法测定加压氧化钼精矿萃取液中的钼朱丽;孙宝莲;李海燕;李波【摘要】采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法.对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定了最佳试验方法.对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD小于1％.试验结果表明,方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】3页(P47-49)【关键词】硫氰酸盐;光度法;钼精矿;加压氧化萃取液;钼【作者】朱丽;孙宝莲;李海燕;李波【作者单位】西北有色金属研究院材料分析中心;西北有色金属研究院材料分析中心;西部金属材料有限公司,陕西西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12+2钼的用途广泛，近年来钼酸铵等钼化工产品的市场前景颇好。

传统钼酸铵生产原料为钼精矿，在生产钼酸铵前，需先将钼精矿经氧化焙烧脱硫生成工业三氧化钼。

氧化焙烧过程中，会产生大量有毒、有害的SO2、SO3气体，对环境污染十分严重。

近年来，氧压煮法、硝酸分解法及电氧化法等湿法工艺发展迅速，针对“湿法氧化钼精矿新工艺”课题研究，需制定相应的分析方法对研究过程中产生的有机萃取液中的钼量进行准确测定。

钼精矿的主要成分为MoS2、SiO2及其他金属硫化物、氧化物等，在加压氧化分解过程中，MoS2与水、氧气反应生成钼酸及硫酸，溶液中含有一定量的可溶性的钼酸、硫酸及铜、铁、铅等金属杂质离子等。

需选择适当的有机溶剂对溶液中的钼加以回收，并采用适当的分析方法对有机萃取液中的钼量进行准确测定［1］。

经文献查新，钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定没有相应的国家或行业标准方法。

钼的测定方法主要有分光光度法、重量法、滴定法、催化极谱法、原子吸收光谱法及等离子体发射光谱法等［2－10］。

加压氧化浸出工艺的机理研究加压氧化浸出是一种重要的冶金工艺，在浸出过程中，也是多种工业过程中解决难溶性金属矿物浸出难题的常用方法之一。

本文就加压氧化浸出工艺的机理进行深入的研究。

加压氧化浸出工艺是指在高压和氧化性环境下，通过化学氧化将含金属矿物体中的金属元素与矿物体分离。

在加压氧化浸出中，金属矿物通过高温、高压和高氧化还原环境下的化学反应中，将金属元素溶解入浸出液体系中，以达到浸出开采的目的。

从机理上说，加压氧化浸出的原理主要是通过化学反应将元素溶解出矿石。

这种反应的具体机理是金属硫化物（矿物）通过氧化反应转换为金属氧化物，进而溶于浸出液中。

加压氧化浸出中涉及到多种氧化反应，其反应机理复杂，但主要可以分为如下几个步骤：步骤1：原位氧化原位氧化是指矿体中元素的氧化与萃取发生在矿石颗粒内部或表面（常常是金属硫化物）的过程。

在这种情况下，氧化还原孔是捕获离子的矿徽，溶解是发生在氧化的矿物内部或矿物孔隙中，当矿物被氧化时，它会向其周围释放离子，这些离子能够向溶液中迁移到其他地方。

步骤2：挥发金属硫化物在加压氧化浸出过程中，毒性气体的生成是不可避免的，这些毒性气体会随着矿石中的水分一起被挥发出来，而稀释到安全范围之外。

在挥发的同时，气体中的氧气可以侵蚀和氧化已经被挥发的元素和化合物，促进金属的浸出过程。

步骤3：金属的溶解在加压氧化浸出过程中，金属的溶解是整个过程的关键，因为它能够直接决定到金属的回收。

在这个过程中，金属可以与酸化物、碱性物质或氧化物联系在一起，使其转化为可溶性化合物，从而进入浸出液中。

研究加压氧化浸出工艺的机理是至关重要的，只有在了解其彻底的反应机理后，才能够对工艺进行优化改进，从而获得更高的工业价值和经济收益。

因此，需要对加压氧化浸出工艺的机理进行深入的研究和探讨，以便更好地应用和推广这种工艺技术。