(17)硅藻土精细产品中二氧化硅含量的测定方法(二)

硅藻土产品的质量和品种规格，以及相关技术指标测试方法综述前言：硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，主要由古代硅藻遗体组成，其化学成份主要是SiO2，含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5和有机质。

SiO2通常占80%以上，最高可达94%。

优质硅藻土的氧化铁含量一般为1~1.5%，氧化铝含量为3~6%。

硅藻土的矿物成份主要是蛋白石及其变种，其次是粘土矿物—水云母、高岭石和矿物碎屑。

矿物碎屑有石英、长石、黑云母及有机质等。

有机物含量从微量到30%以上。

硅藻土的颜色为白色、灰白色、灰色和浅灰褐色等，有细腻、松散、质轻、多孔、吸水性和渗透性强的物性。

硅藻土中的硅藻有许多不同的形状，如圆盘状、针状、筒状、羽状等。

松散密度为0.3-0.5g/cm3,莫氏硬度为1~1.5（硅藻骨骼微粒为4.5-5μm），孔隙率达80-90%，能吸收其本身重量1.5-4倍的水，是热、电、声的不良导体，熔点1650-1750︒C，化学稳定性高，除溶于氢氟酸以外，不溶于任何强酸，但能溶于强碱溶液中。

硅藻土的氧化硅多数是非晶体，碱中可溶性硅酸含量为50~80%。

非晶型SiO2加热到800~1000︒C时变为晶型，碱中可溶性硅酸可减少到20~30%。

我国硅藻土矿床大多形成于第三纪和第四纪，且与玄武岩密切共生。

按形成条件，硅藻土矿床分为海相矿床和陆相湖泊沉积两种类型（见表1），我国绝大多数硅藻土矿属于后者。

一、硅藻土的质量硅藻土质量的划分,是从生物壳体含量、化学组分的差异及其物理特性三个方面进行综合评价。

1.1、生物壳体含量硅藻壳体含量越高，硅藻土质量越好。

一级土硅藻壳体含量应达到80%以上，硅藻壳体含量在60%以下则为质量很差的土。

1.2、化学组分与其质量的关系Si02含量是评价硅藻土质量的一个重要参数。

硅藻土中非晶质Si02含量越高，它的质量就越好。

一般情况下，硅藻土中的Si02含量达到60%以上的，均可列入开采、利用的范围。

农业部测定中微量元素二氧化硅的测定方法1.原理二氧化硅（SiO2）是一种常见的无机化合物，广泛应用于农业领域。

它可以通过AFM或SEM等仪器对其表面形貌和成分进行精确的测定。

AFM和SEM基于不同的原理，但都可以利用其高分辨率的成像能力来获取二氧化硅的微观特征。

2.AFM测定方法（1）制备样品：将待测的二氧化硅样品制备成均匀的薄膜或颗粒，并固定在特定的样品盘或载片上。

（2）调整仪器参数：根据样品的特性和目的，设置AFM仪器的相应参数，包括扫描范围、扫描速度、扫描模式等。

（3）测量样品：将样品放置在AFM仪器的样品台上，启动扫描程序，并观察屏幕上的实时图像。

根据需要，可以进行多次扫描来获取更加准确的数据。

（4）分析数据：对扫描结果进行后处理，提取出二氧化硅的形貌特征和成分信息。

常用的分析方法包括高度分布图、三维表面重建等。

3.SEM测定方法（1）制备样品：将待测的二氧化硅样品制备成均匀的薄膜或颗粒，并固定在SEM样品台上。

如果需要对样品进行金属化处理，则还需进行适当的表面涂层。

（2）调整仪器参数：根据样品的特性和目的，设置SEM仪器的相应参数，包括加速电压、放大倍数、探测器类型等。

（3）测量样品：将样品放置在SEM仪器的样品台上，启动电子束，经过适当的聚焦和探测，得到样品表面的图像。

通过不同的探测器，可以获取不同的成分信息。

（4）分析数据：对获得的图像进行解析和后处理，提取出二氧化硅的形貌特征和成分信息。

常用的分析方法包括灰度分析、能谱分析等。

需要注意的是，二氧化硅的测定方法可能因样品特性和测试目的的不同而有所变化。

以上是一种常用的测定方法，但具体的实验条件和操作步骤还需要根据具体情况进行调整和优化。

此外，为了保证测量结果的准确性和可靠性，还需要注意样品的制备过程、仪器的校准和标定、数据处理的统计分析等方面的细节，以及实验室中的安全操作和环境保护措施。

二氧化硅的测定
１二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
⒈１方法提要
在含有硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵并于水浴上加热，可使硅酸迅速脱水析出。

铵盐同时降低了硅酸对其它离子的吸附，经过滤、洗涤后，得到较纯的硅酸。

⒈２分析步骤
称取0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入1.5g固体氯化铵，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口加入3mL盐酸，然后用玻璃棒仔细搅匀，使试样充分分解。

将烧杯置于沸水浴中10分钟取下，加少量热水搅拌，使可溶性盐类充分溶解。

以快速定量滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯2～3次，再用热水洗涤沉淀物4次，滤液及洗液保存在250mL容量瓶中，冷却室温，加水稀释至刻度，摇匀。

此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。

将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩锅中，先放在电炉上烘干灰化，然后放在900～950℃的高温炉中，灼烧20分钟，取出放入干燥器中冷却称量。

如此反复灼烧，直至衡量。

⒈３结果表示
二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(3)计算:
m
5
X SiO2 ＝×100 (3)
m
式中：X SiO2 —二氧化硅的质量百分数，％；
m
—灼烧后沉淀质量，g；
5
m—试料的质量，g。

２二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
⒉１方法提要
在氟化钾和氯化钾的酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和残余酸后，用热水使氟硅酸钾水解产生HF，以酚酞为指示剂，用氢氧。

二氧化硅测定方法的总结二氧化硅测定方法的总结：我们根据实验结果分析得出：试样先烘干，后置于称量瓶中，再加水，使水面略高于瓶口，盖紧瓶塞，倒置称量瓶，读取瓶内刻度数值为试样质量，如果刻度线不准，可在标线上重新划线。

取下试样，将称量瓶垂直放入干燥器中，在105±5 ℃下干燥4h，然后迅速称量。

试样的质量(克)与称量瓶和标线之间的长度(mm)关系应符合下式： M ＝M0—△V/△P式中： M—试样质量， g； M0—称量瓶和标线之间的长度， mm；△V—试样在105±5 ℃下干燥时的失重， %；△P — 105±5 ℃下，试样失重与烘前质量的差，%。

方法一：(1)准备试样：将试样放入干燥器中至恒重，称其质量，准确至0.01g，并记录其取样量。

(2)称量试样：在105±5 ℃下干燥至恒重的称量瓶中，准确加入试样，待平衡后，精密称量瓶和标线之间的总长度，即为称量瓶和标线间的长度，记录为△P，即为试样的质量，精确至0.01g。

(3)计算试样的质量：试样的质量=称量瓶和标线间的总长度( △P)/△V再乘以100，即为试样的质量。

方法二：(1)准备试样：称取试样量，准确至0.01g，称取适量与试样同样大小的水，装入容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，盖好瓶塞，倒置于沸水浴中煮沸10分钟，冷却后，倒入干燥器中，冷却至室温后，称量瓶中原有水量，准确至0.01，准确至0.001g。

(2)称量试样：准确称量瓶和标线之间的总长度，记录为△P，即为试样的质量，精确至0.01g。

(3)计算试样的质量：试样的质量=称量瓶和标线间的总长度(△P)/△V再乘以100，即为试样的质量。

方法三：(1)准备试样：将称量瓶中的水倒掉，装入试样，盖好瓶塞，倒置于沸水浴中煮沸，冷却后，倒入干燥器中，冷却至室温后，称量瓶中原有水量，准确至0.01，准确至0.001g。

(2)称量试样：用天平或电子秤准确称量试样及所盛水的体积，精密称量瓶和标线之间的长度△V，记录为△P，即为试样的质量，精确至0.001g。

二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。

光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。

钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。

钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。

水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。

硅钼黄光度法一、原理在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照，求得二氧化硅的浓度。

色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。

丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。

在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。

本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。

测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。

适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。

二、仪器铂坩埚，30－50ml分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。

1：1盐酸溶液钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。

如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。

7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。

二氧化硅贮备液：称取高纯xx（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀，于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。

用水洗净坩埚与盖，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

矿石中二氧化硅的测定硅钼蓝光度法方法提要在0.1～0.3mol/LHCl介质中，硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。

当提高溶液的酸度为0.6～1mol/L时，加入钼蓝色显色剂，使成硅钼蓝进行测定。

硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。

溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。

酸度过高，显色不完全；酸度过低，显色速度减慢。

温度以20～30℃为宜，5～10min即显色完全。

本法适用于含量0.05%～4%二氧化硅的测定。

仪器分光光度计。

试剂氢氧化钠。

盐酸。

乙醇。

钼酸铵溶液（100g/L）称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水，倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。

钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL3mol/LH2SO4中。

二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5～3g无水NaCO3,搅匀，于950～1000℃熔融20～30min，取出，用400mL水加热提取，冷却后移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。

将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。

此溶液一个月内有效。

标准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），置于100mL容量瓶中，加100mL乙醇，用水稀释至约30mL，加5mL（5+95）HCl、2.5mL（NH4）2MoO4溶液，加1滴0.004mol/LKMnO4溶液，放置10～20min(放置时间应根据室温而定。

低于20℃时，放置20min；20～30℃时，放置5～10min；30℃以上放置时间不能超过5min)。

加入20mL钼蓝显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。

5min后在分光光度计上，用试剂空白作参比，于波长600nm处测量吸光度。

绘制校准曲线。

分析步骤称取0.2000g试样，置于银坩埚中，加数滴乙醇润湿，加入约1.5g粒状NaOH，于650～700℃熔融10min，取出，冷却。

硅藻土产品的质量和品种规格，以及相关技术指标测试方法综述前言：硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，主要由古代硅藻遗体组成，其化学成份主要是SiO2，含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5和有机质。

SiO2通常占80%以上，最高可达94%。

优质硅藻土的氧化铁含量一般为1~1.5%，氧化铝含量为3~6%。

硅藻土的矿物成份主要是蛋白石及其变种，其次是粘土矿物—水云母、高岭石和矿物碎屑。

矿物碎屑有石英、长石、黑云母及有机质等。

有机物含量从微量到30%以上。

硅藻土的颜色为白色、灰白色、灰色和浅灰褐色等，有细腻、松散、质轻、多孔、吸水性和渗透性强的物性。

硅藻土中的硅藻有许多不同的形状，如圆盘状、针状、筒状、羽状等。

松散密度为0.3-0.5g/cm3,莫氏硬度为1~1.5（硅藻骨骼微粒为4.5-5μm），孔隙率达80-90%，能吸收其本身重量1.5-4倍的水，是热、电、声的不良导体，熔点1650-1750︒C，化学稳定性高，除溶于氢氟酸以外，不溶于任何强酸，但能溶于强碱溶液中。

硅藻土的氧化硅多数是非晶体，碱中可溶性硅酸含量为50~80%。

非晶型SiO2加热到800~1000︒C时变为晶型，碱中可溶性硅酸可减少到20~30%。

我国硅藻土矿床大多形成于第三纪和第四纪，且与玄武岩密切共生。

按形成条件，硅藻土矿床分为海相矿床和陆相湖泊沉积两种类型（见表1），我国绝大多数硅藻土矿属于后者。

一、硅藻土的质量硅藻土质量的划分,是从生物壳体含量、化学组分的差异及其物理特性三个方面进行综合评价。

1.1、生物壳体含量硅藻壳体含量越高，硅藻土质量越好。

一级土硅藻壳体含量应达到80%以上，硅藻壳体含量在60%以下则为质量很差的土。

1.2、化学组分与其质量的关系Si02含量是评价硅藻土质量的一个重要参数。

硅藻土中非晶质Si02含量越高，它的质量就越好。

一般情况下，硅藻土中的Si02含量达到60%以上的，均可列入开采、利用的范围。

二氧化硅含量测定方法
嘿，朋友们！今天咱就来好好唠唠二氧化硅含量测定方法。

这玩意儿可重要啦！就好比你要知道一道菜里盐放了多少一样。

比如说玻璃，那里面二氧化硅含量就不少呢！
咱先说说重量法。

哇塞，这就像是一场精确的称重比赛！把含有二氧化硅的样品处理一下，让二氧化硅沉淀出来，然后称重。

这可不是随随便便就能搞定的，得小心翼翼，就像呵护宝贝一样。

你想啊，如果不小心弄撒了一点，那结果不就不准确啦？
还有比色法呢！嘿，这就有趣啦，像个神奇的变色魔法。

通过一些化学反应，让溶液的颜色发生变化，然后根据颜色的深浅来确定二氧化硅的含量。

哇，这得多神奇啊！就好像看一场色彩的盛宴！
然后是原子吸收光谱法呀。

哎呀呀，这简直就是科技的神奇力量体现！它能精确到让人惊叹的程度，就好像有一双超级锐利的眼睛，能把二氧化硅看得清清楚楚明明白白。

你说厉害不厉害？
再讲讲荧光分析法呢。

哇哦，这就像是黑暗中闪烁的星星，独特又耀眼！它利用二氧化硅的某些特性，发出特殊的荧光，从而测定含量。

好神奇，对不对？
这么多测定方法，各有各的厉害之处。

每种方法都像是一把钥匙，能打开二氧化硅含量这个神秘宝盒。

咱在实际应用中可得根据具体情况好好选择哟，选对了方法，那结果就能又准确又可靠啦！所以啊，一定要认真对待这些方法，它们可是我们了解二氧化硅含量的好帮手呢！
总之，二氧化硅含量测定方法丰富多样，就像一个丰富多彩的世界等我们去探索！我们要好好利用它们，让我们的探索之旅更加精彩有趣！。

二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于地球上的化合物，它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。

对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作，测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。

本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法，以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。

方法一：重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。

它的基本原理是将样品加热至高温，使得其中其他成分挥发掉，只留下含有二氧化硅的物质。

然后将该物质的质量与样品总质量比较，计算出二氧化硅含量。

操作步骤如下：1. 取一定量的样品（如1克）放入烧杯，加入足够的氢氟酸（HF），使得样品全部溶解。

2. 在通风橱中，将烧杯转移到热板上，调节热板温度至高温状态，等待样品完全干燥和挥发。

3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯，放入恒重天平上，记录下样品烘干后的质量。

4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右，保持一段时间，直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生，即说明烧完了所有杂质。

5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上，记录二氧化硅含量对应的质量值。

计算二氧化硅含量的百分比。

方法二：分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。

它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度，并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线，从而测定样品中该化合物的浓度。

1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中，加入一种特定的染色剂（如酚酞），使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。

2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值，建立标准曲线，根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。

3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准，并在合适的光谱范围内进行测量。

方法三：滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。

加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。

2. 在滴定过程中，加入一定量的已知浓度的氢氧化钠（NaOH）溶液，使得样品中的酸性物质全部中和。

二氧化硅量的测定硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解，然后在pH1. 5的盐酸介质中，硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物，与模仿色阶比较，借此测得二氧化硅的含量。

主要化学反应方程式如下：SiO2＋Na2CO3——NaSiO2＋C02H4SiO4. 2H20＋12HM004——H8〔Si（M o2O7）6〕＋12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。

测定范围：0.1一10.00％．2.试剂无水碳酸钠。

过氧化钠。

盐酸（1＋1）、（1＋S）。

酚酞（1％酒精溶液）。

钼酸按（10％）；．称取10。

克钼酸按铵（（NH4）6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中，冷却后再用水稀释至1000毫升。

铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾，溶解于0.5%硼酸溶液中，移入10。

毫升容量瓶中，再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度，摇匀。

此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。

3.分析步骤称取0.1000克试样（随试样做试剂空白），置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中，摇散试样，加2克过氧化钠，置于800．℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①，取出，稍冷，置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块，一用水洗净坩埚，冷却至室一温s移入10。

毫升容量瓶中，以水稀释至刻度。

再将试液倒回塑料杯中，摇匀。

用慢速定量滤纸干过滤。

移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中，加1滴1％酚酞指示剂，用盐酸（1＋5）中和至红色消褪，，并过量6毫升②，加水至溶液约40毫升，加5毫升10%钥酸按溶液，再用水稀释至50毫升刻度，摇匀。

20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色，测其二氧化硅量。

二氧化硅模仿色阶配备：移取0.00，•0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.40，1.60，1.80，2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3．40, 3.60, 3．80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80．5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液，分别置于一组50毫升比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。