岛津气相色谱GC2010培训讲义

岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1 打开气源、电源 (7)1.2 系统配置 (12)1.3 系统启动 (21)1.4 系统关闭 (21)2 创建方法文件2.1 新建方法文件 (22)2.2 设置自动进样器参数 (24)2.3 设置进样口参数 (26)2.4 设置柱箱参数 (28)2.5 设置FID参数 (29)2.6 设置常规参数 (30)2.7 保存方法文件 (30)2.8下载方法文件 (31)3 数据采集3.1 斜率测定 (31)3.2 单次进样分析 (32)3.2.1空白基线采集 (32)3.2.2 标样数据采集 (33)3.2.3 扣除基线数据 (34)3.2.4 待机 (35)3.2.5 采集 (35)3.2.6 采集停止 (35)4 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据 (37)4.2 外标法 (38)4.2.1打开数据文件 (38)4.2.2数据文件积分条件修正 (38)4.2.3创建方法名称 (39)4.2.4创建组分表 (40)4.2.5保存组分表至方法文件 (43)4.2.6校准曲线制作 (44)4.2.6.1 打开方法文件 (44)4.2.6.2 创建批处理表 (44)4.2.6.3 运行批处理表 (49)4.2.6.4检查校准曲线 (49)4.2.7定量未知样品 (52)4.3内标法 (53)4.3.1打开数据文件 (53)4.3.2数据文件积分条件修正 (54)4.3.3创建方法名称 (54)4.3.4创建组分表 (55)4.3.5保存组分表至方法文件 (58)4.3.6 校准曲线制作 (59)4.3.6.1 打开方法文件 (59)4.3.6.2 创建批处理表 (59)4.3.6.3 运行批处理表 (62)4.3.6.4检查校准曲线 (62)4.3.7定量未知样品 (64)4.4校正面积归一法 (65)4.4.1打开数据文件 (65)4.4.2数据文件积分条件修正 (66)4.4.4创建组分表 (67)4.4.5保存组分表至方法文件 (70)4.4.6 采集样品 (71)4.4.6.1 打开方法文件 (71)4.4.6.2 创建批处理表 (71)4.4.6.3 运行批处理表 (73)4.4.7定量未知样品 (74)4.5 报告打印 (76)4.5.1选择报告格式 (76)4.5.2加载报告摸版 (76)4.5.3报告预览 (77)4.5.4报告摸版属性设置 (77)4.5.5打印报告 (78)4.5.6创建个性化报告格式 (78)4.5.7 批处理打印报告 (79)附录1 创建文件夹 (80)附录2 数据比较 (82)附录3 利用向导创建批处理表 (84)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (94)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (97)附录6 FPD检测器使用及参数设置 (100)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (103)附录8 QAQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算 (106)8.2 精密度计算 (112)8.3 回收率计算 (115)附录9 数据处理参数9.2 定性参数 (121)9.3 定量参数 (123)9.4 色谱柱性能参数 (123)1. 启动GC打开气源、GC单元和计算机的电源，执行以下步骤启动LabSolutions。

操作规范1 安装好色谱柱，更换分流管，开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.6 MPa。

打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关，并接通流路。

2 测定操作2 . 1 开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。

2 . 2 参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。

使用填充柱时，用Direct方式。

设定载气流速，选定柱型（CBP 1- W 12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。

用填充柱时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0 ml/min，空气流量为400.0 m l/m in不用改变。

选择Col，设定柱温。

若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。

•保存方法。

点击右侧【Download Parameters】图标将所有参数输送到主机。

点击工具栏【监视】图标。

按【System ON】开启系统，待检测器温度升到100 °C以上，开启检测器，并点火。

按主机【Monit】键观察F ID火焰实心为点火成功。

当出现“Ready”,并基线平稳时，即可进样。

2 .3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批进样。

进样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。

数据收集完毕，进行数据处理。

2 . 4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。

点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。

调出报告模式，放人数据，即可打印报告。

2 . 5 关机2 . 5 . 1 样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。

1 目的：建立岛津GC-2010气相色谱仪标准操作程序，规范岛津GC-2010气相色谱仪的使用和操作。

2 范围：岛津GC-2010气相色谱仪。

3 责任者：QC仪器分析人员。

4 程序：4.1 仪器组成本套仪器由一个主机配一个FID检测器，一个TCD检测器，一个进样口，一个GC solution lite色谱工作站组成。

4.2 基本操作4.2.1 准备工作4.2.1.1 准备玻璃衬管：确认所选衬管与进样方式相匹配，石英棉位置正确，玻璃衬管的“0”形环没有失效。

4.2.1.2 进样垫准备：约100次进样，需要更换进样垫。

4.2.1.3 色谱柱准备：选择合适色谱柱，安装好。

4.2.2 接通气源4.2.3 打开GC，连接GC和计算机：双击桌面上的“GC SOLUTION LITE”快捷方式进入色谱工作站界面。

4.2.4 设置参数或打开分析方法如果是进行新样品的测定，需结合工作站给出的缺省方法，进行修改，建立一个新的方法，然后另存为一个方法文件。

下次实验只需打开这个文件即可。

4.2.5 分析操作当所有参数达到设定值时，状态指示灯变绿，此时系统就绪，可以开始分析。

工作站自动进行数据采集，采样完毕，自动进行数据处理并存盘。

4.2.6 报告的预览与打印4.2.4.1 双击桌面上“LC SOLUTION LITE”工作站脱机处理方式。

4.2.4.2 选择“报告编辑”项，按需要修改参数后，单击“预览”按钮，可得到新的预览报告，确认无误后，单击“打印”按钮，即可进行报告打印。

4.2.7 实验完毕，关机。

4.2.8 清洁现场，并做好《气相色谱仪使用记录》（R/QC-005）。

岛津气相色谱仪维护培训班讲义岛津国际贸易（上海）有限公司目录第一章关于使用气体 (4)第二章气路连接（GC-14B/C） (5)第三章进样口的维护1. 进样隔垫的维护与检修 (7)1.1 进样隔垫的调整 (8)1.2 进样隔垫的更换（GC-14B/C） (9)1.2.1 填充柱进样口 (9)1.2.2 毛细管柱进样口 (11)1.3 进样隔垫的更换（GC-2010） (13)1.4 进样隔垫的类型 (14)2. 玻璃衬管的维护与检修 (15)2.1 玻璃衬管的拆卸（GC-14B/C 毛细管柱进样口） (16)2.2玻璃衬管的拆卸（GC-2010 毛细管柱进样口） (19)2.3 玻璃衬管的清洗 (21)2.4 玻璃衬管的惰性化处理 (22)2.5 GC-14B/C SPL进样口使用的玻璃衬管 (24)2.6 GC-2010使用的玻璃衬管 (24)3. 毛细管柱进样口过滤器的维护和再生 (25)第四章色谱柱的使用与维护1. 色谱柱的良好用法 (26)2. 色谱柱的维护 (27)3. 石墨垫圈的维护与检修 (28)3.1 石墨垫圈的使用部位 (28)3.2 石墨垫圈的调整 (29)4. 色谱柱的安装 (31)4.1 不锈钢填充柱的安装（GC-14B/C） (31)4.2 玻璃填充柱的安装（GC-14B/C） (35)4.3 毛细管柱的安装（GC-14B/C） (39)4.4毛细管柱的安装（GC-2010） (42)第五章检测器的维护1. FID检测器喷嘴的清洗和更换（GC-14B/C） (45)2. FID检测器喷嘴的清洗和更换（GC-2010） (48)3. FPD检测器滤光片的更换（GC-14B/C） (51)4. FPD检测器滤光片的更换（GC-2010） (53)第一章关于使用气体气体的纯度－根据分析内容和灵敏度要求的不同而异。

灵敏度要求越高的分析，所用的气体纯度越高。

一般填充分析用99.99%毛细管分析用99.999%（详细须参阅操作说明书）须特别注意的事项● 气体过滤器的定期检查－去除来自空气压缩机的空气中水分的硅胶和去除有机物的分子筛过滤器等，使用一段时间后过滤能力减弱，须定期检查进行再生。

岛津GC-2010气相色谱仪一．性能要求：1. ﹡同时安装3个进样口4个检测器：要求检测器的更换简单，不需要拆装检测器，只需要换色谱柱与检测器的接头就可以了；每个进样口都配有电子气体控制器---AFC---标准配件，每个检测器都配有电子气体控制器---APC---标准配件，隔膜吹扫气也是用电子式的气体控制，载气控制有恒线速度，恒压，程序升流和程序升压等多种控制方式；2. 通过以恒线速度载气控制方式来控制保留时间的重复性，即使在程序升温过程中保留时间都有非常理想的重复性，保留时间重复性为0.001~0.002分钟（0.06~0.12秒），即使气相质谱联用仪的保留时间都可以与气相的保留时间保持一致；不需要用软件来控制保留时间；3. ﹡原装中文或英文工作站软件---使用方便，容易掌握可以通过互联网进行远程操作和远程诊断4. 中、英文文操作手册5. 一站式文件---仪器配置，分析方法，色谱图和分析报告等文件都存储在一个文件中，避免了文件查阅的麻烦；6. 快速分析高载气压力，最大970Kpa高载气流速，最大1200mL/min快速数据传输，检测器数据采集速度为250Hz（4ms）工作站适合于快速数据传输，可以捕捉到非常尖锐的色谱峰一般条件需要25分钟的分析，如果改用窄口径柱，配以高压力载气控制，只需要3分钟就能完成，而且得到非常好的分离效果；7. 柱温箱升温速度快---最大速率达250o C/min柱温箱降温速度快---450~50o C只需要6分钟，实际只需要约3.5分钟，大大地缩减了每次分析的间隔时间；柱温箱温度稳定性：0.01o C/o C8. 检测器检测限：氢火焰检测器------3pgC/s，灵敏度比其他品牌高火焰光度检测器---P：0.2pgP/s，S：4pgS/s，灵敏度比其他品牌高4~5倍氮磷检测器---------N：0.2pgN/s，P：0.03pgP/s，灵敏度比其他品牌高7倍电子捕获检测器---8fg/s，与其他品牌的微池ECD的指标一样，GC2010不需要随时通吹扫气体9. 自我诊断功能：GC2010可以检查进样口，检测器，温度传感器，载气供给压力，消耗件的消耗情况等多项项目，检查结果留在计算机里；其他品牌的诊断项目被限定，诊断结果不留在计算机。

岛津GC-2010 粗煤气分析系统使用规格说明书（465-01119）岛津制作所SSM-ZM-129岛津GC-2010 粗煤气分析系统一、概要分析过程：本系统有一个十通阀，一个六通阀，三个色谱分析柱和一个热导检测器。

进样时，切换阀1至虚线状态，当CO2流出预柱PC-1时，切换阀1至实线状态，反吹出CO2以上组分；当O2、N2、CH4和CO流出MC-1而进入MC-2时，切换阀2至虚线状态；当CO2完全流出TCD后，切换阀2至实线状态，检测出封闭在MC-2中的CH4和CO。

二、规格1、分析周期约15分钟2、校正方法外标法3、记录方式积分仪或工作站4、分析结果数据处理机记录色谱图、保留时间、计算含量，打印结果5、使用仪器气相色谱仪（GC-2010）色谱工作站（GC-SOLUTION）6、载气氦气（纯度99.999%以上）7、阀驱动用空气压力350~450kpa的无油除湿空气8、电源交流220V 15A9、安装尺寸长：440mm、宽：515mm、高：530mm三、仪器构成图四、岛津GC-2010 粗煤气分析系统流路图五、典型谱图六、仪器出厂设定的分析条件（每套仪器因色谱柱不同而有所不同）七、色谱柱的填充和老化注意：1、本系统使用的是V ALCO的WE型阀，最高使用温度为225℃；2、若要老化系统，请将柱箱温度设定在170℃以下老化。

八、注意事项1、其他注意事项及操作注意点与普通GC相同。

请认真阅读GC-2010的使用说明书。

2、仪器出厂前，操作条件已设定好，但由于运输的原因，有可能要对阀的切换时间，结合色谱图进行调节。

3、若仪器长时间内不使用，要防止色谱柱被氧化，需要密封载气进口。

如果用户无法解决，可联系岛津工程师。