手性高效液相色谱法检测恩替卡韦中光学异构体杂质的含量

手性高效液相色谱法测定恩替卡韦中对映异构体杂质欧阳婷;杨小玲;麦曦;马惠玲;程帆;罗恒真;刘阳;刘斌【期刊名称】《药品评价》【年(卷),期】2015(012)024【摘要】目的:建立测定恩替卡韦对映异构体杂质的手性高效液相色谱法.方法:采用CHIRALPAK AD-H手性柱(5μm,4.6mm ×250mm),以正己烷-乙醇(55:45)为流动相的等度洗脱方法,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm.结果:在上述色谱条件下,恩替卡韦与对映异构体杂质能分离度符合要求,检测限为1ng,精密度良好(RSD 为0.69%),恩替卡韦主成份和对映异构体在流动相溶液中放置8小时稳定性良好.结论:本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于恩替卡韦对映异构体杂质的限量控制方法.%Objective: To establish an enantio-specific HPLC method for enantiomer impurity determination in Entecavir.Method: The CHIRALPAK AD-H(5μm,4.6mm×250mm) column was used. Isocratic elution method was used with a mobile phase consisting of hexane- ethanol(55:45) at a flow rate of 1.0mL/min. The detection wavelength was 254 nm.Results: The resolution of Entecavir and enantiomer impurity was good. The limit of detection was 1 ng and the precision was good with RSD of 0.69%. The stability was good by keeping 8 h in mobile phase solution.Conclusion: The method is convenient, highly specific, sensitive and suitable for determining the limit of enantiomer impurity in Entecavir.【总页数】3页(P46-48)【作者】欧阳婷;杨小玲;麦曦;马惠玲;程帆;罗恒真;刘阳;刘斌【作者单位】南昌大学药学院,南昌 330006;江西青峰药业有限公司,赣州 341000;江西青峰药业有限公司,赣州 341000;南昌大学药学院,南昌 330006;南昌大学药学院,南昌 330006;江西青峰药业有限公司,赣州 341000;江西青峰药业有限公司,赣州341000;南昌大学药学院,南昌 330006;南昌大学药学院,南昌 330006【正文语种】中文【中图分类】R96【相关文献】1.手性固定相高效液相色谱法同时测定琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体 [J], 王东武;王西宁;丰梅君;宋莹雪2.手性高效液相色谱法检测恩替卡韦中光学异构体杂质的含量 [J], 王文娜;邓桂凤;张玲娣;姚彤炜3.手性高效液相色谱法测定虫酰肼原药中的异构体杂质 [J], 魏泱;蔡玉梅;秦虓4.正相高效液相色谱法法测定恩替卡韦原料的对映异构体 [J], 赵海桥;吴双俊;付建;苏贵勇5.反相-高效液相色谱手性流动相添加剂法测定酸奶及含乳饮料中乳酸对映异构体[J], 潘瑞花;陈建华;胡小钟;崔海容;林雁飞;王帆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定恩替卡韦的含量作者：翁艳军鲁晶来源：《中国科技博览》2015年第01期[摘要]目的：本文建立了测定恩替卡韦含量的液相色谱条件。

方法：含量检测采用Kromasil 100-5C C18柱（250mm×4.6mm，5μ），流动相为乙腈-水（5： 95），流速1.0mL/min，检测波长254nm。

结果：恩替卡韦在80.53？g/ml～322.11？g/ml范围内，线性相关性较好（r=1.0000），平均回收率为99.9%（RSD=0.64%，n=9），耐用性及溶液稳定性良好。

结论：本方法简便、准确、专属性强，可用于恩替卡韦含量测定。

[关键词]恩替卡韦，含量，分析中图分类号：F364 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）01-0311-01[Key words] entecavir， content， analysis恩替卡韦（Entecavir）为鸟嘌呤核苷类似物，是一种新型的核苷类抗病毒药物对乙肝病毒（HBV）多聚酶具有抑制作用。

它能够通过磷酸化成为具有活性的三磷酸盐，三磷酸盐在细胞内的半衰期为15h。

通过与HBV多聚酶的天然底物三磷酸脱氧鸟嘌呤核苷竞争，恩替卡韦三磷酸盐能抑制病毒多聚酶（逆转录酶）的所有活性：（1）HBV多聚酶的启动；（2）前基因组mRNA逆转录负链的形成；（3）HBV DNA正链的合成。

本品适用于病毒复制活跃，血清转氨酶ALT或AST持续升高或肝脏组织学显示有活动性病变的慢性成人乙型肝炎的治疗【1】。

经查询，该品种在国外药典未见报道，参考在国家食品药品监督管理局标准YBH33292005、YBH14132008及文献[2]，建立了恩替卡韦含量的检测方法，选择了高效液相色谱检测手段，并通过线性、耐用性等实验对方法进行验证。

充分证明了该方法能够快速、简便、准确地测定恩替卡韦的含量。

1 仪器与材料Agilent高效液相色谱仪（包括G1311A泵，G1314B VWD检测器和G1315D DAD检测器、ChemStation Rev. B.04.02[98]液相色谱工作站，Agilent公司）恩替卡韦工作对照品（哈药集团制药总厂，含量93.53%），甲醇（色谱纯，TEDIA），乙腈（色谱纯，TEDIA），水为纯化水。

HPLC手性固定相法拆分恩替卡韦光学异构体
邹巧根;孙莉莉;韦萍
【期刊名称】《中国药科大学学报》
【年(卷),期】2012(43)1
【摘要】建立恩替卡韦5个光学异构体的高效液相色谱拆分方法。

采用Chiralpak AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在正相条件下进行同时拆分,流动相为正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺(70∶6∶24∶0.1),流速为0.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。

色谱条件的优化过程中,考察了流动相组成及比例、酸碱添加剂、流速、柱温等因素对恩替卡韦异构体分离的影响。

在所建立的条件下,恩替卡韦5个光学异构体分离良好,分离度依次为1.923,4.498,4.573和2.143。

该方法简单快速、重复性好,适用于恩替卡韦原料药的光学异构体检查。

【总页数】4页(P51-54)
【关键词】高效液相色谱法;恩替卡韦;Chiralpak;AD-H;手性拆分
【作者】邹巧根;孙莉莉;韦萍
【作者单位】南京工业大学生物与制药工程学院;中国药科大学分析测试中心【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.高分辩气相色谱法手性固定相拆分α-羟基酮光学异构体 [J], 张月琴;史雪岩;傅若农;张汉邦;凌云;左晓斌;刘汉范
2.HPLC手性固定相法拆分YNC光学异构体 [J], 尹文龙;郝英魁;全红娜;潘雁涛;蒋庆峰;
3.HPLC手性固定相法拆分YNC光学异构体 [J], 尹文龙;郝英魁;全红娜;潘雁涛;蒋庆峰
4.流动相添加剂法与手性固定相法对己唑醇光学异构体的拆分 [J], 杨丽;江树人;廖勇;王鹏;田芹;周志强
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高效液相色谱法测定恩替卡韦分散片剂含量摘要】目的：建立高效液相色谱法（HPLC），用于恩替卡韦分散片中恩替卡韦含量的测定。

方法：色谱柱选用安捷伦C18，流动相为“甲醇-0.1%甲酸的超纯水”，检测波长为254nm，进样量为10μL。

结果：恩替卡韦在1～10μg/mL浓度范围内，线性良好，其回归方程为A=25.90c+2.31（r=0.999）。

5个批次样品中恩替卡韦平均标示含量为99.20%。

结论：本方法简便、准确，可用于恩替卡韦分散片中恩替卡韦含量测定。

【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2013）12-0327-01Determination of entecavir in entecavir dispersible tablet by HPLC【Abstract】 Objective: To develop an HPLC method for the determination of entecavir in entecavir dispersible tablet. Methods:Detemiantion was performed on Agilent C18 column. Mobile phase consisted of methanol and ultrapure water (0.1% formic acid). The wavelength was 252 nm and 10 μL of sample was injected to HPLC analysis. Results: The linear range of entecavir was 1～10 μg/mL and its equation wasY=25.90c+2.31（r=0.999）. The averaged labeling amounts of main components of 5 batches of samples were 99.20%. Conclusions: The method is simple, rapid and accurate. It can be used for the determination of entecavir in entecavir dispersible tablet.恩替卡韦是由美国百时美施贵宝公司研制开发的一种核苷类似物，临床上用于慢性乙肝的治疗，于2005年在中国批准上市。

高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰的手性杂质刘津爱;朱梅【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)007【摘要】目的建立检测草酸艾司西酞普兰手性杂质的高效液相色谱法.方法采用α1-酸性糖蛋白键合硅胶为填料的手性柱,流动相为含10 mmol/L正己酸和3.0 mmol/L的3-(N,N-二甲基十二烷基铵)丙烷磺酸盐的磷酸盐缓冲液(pH=6.5),流速0.9 mL/min,检测波长240哪,柱温25℃.结果草酸艾司西酞普兰S-对映异构体和R-对映异构体的分离度为2.41.结论高效液相色谱法灵敏度高,快速准确.%Objective To establish an RP- HPLC method for determination of the chiral impurity in escitalopram. Methods A Chiral-AGP column( 100 mm ×4.0 mm,5 μm) was used,the mobile phase was composed of pH =6. 5 phosphate buffer solution (10 mmol/L hexylic acid and 3.0 mmol/L N - dodecyl - N, N - dimethyl - 3 - ammonio - 1 - propanesulfonate) and detective wavelength was 240 nm, column temperature was 25 ℃. Results Under the optimized chromatographic conditions, the chromatographic resolution between S- enantiomers and Renantiomers was 2. 41. Conclusion This rapid,simple and accurate HPLC method is useful for quality control of escitalopram.【总页数】2页(P18-19)【作者】刘津爱;朱梅【作者单位】中国医药研究开发中心有限公司,北京,102206;中国医药研究开发中心有限公司,北京,102206【正文语种】中文【中图分类】R927.11;R971+.43【相关文献】1.手性高效液相色谱法检测恩替卡韦中光学异构体杂质的含量 [J], 王文娜;邓桂凤;张玲娣;姚彤炜2.手性高效液相色谱法测定恩替卡韦中对映异构体杂质 [J], 欧阳婷;杨小玲;麦曦;马惠玲;程帆;罗恒真;刘阳;刘斌3.手性高效液相色谱法测定虫酰肼原药中的异构体杂质 [J], 魏泱;蔡玉梅;秦虓4.高效液相色谱法测定抑郁患者血浆中草酸艾司西酞普兰的浓度 [J], 朱金芳;欧灿纯;陈兆霓;刘滔滔5.高效液相色谱法测定盐酸普拉克索的手性杂质 [J], 朱梅;李善茂因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

恩替卡韦测定标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述恩替卡韦（entecavir）是一种广泛应用于临床治疗乙型肝炎病毒（HBV）感染的药物。

它属于核苷类反转录酶抑制剂，通过抑制乙型肝炎病毒的DNA合成过程来抑制病毒的复制和传播。

自恩替卡韦问世以来，它已被证明是一种有效的治疗乙型肝炎的药物，被广泛应用于临床实践中。

与其他抗病毒药物相比，恩替卡韦具有较强的抗病毒活性和较低的毒副作用，受到医生和患者的广泛赞誉。

为了确保恩替卡韦的治疗效果和安全性，准确测定其含量就显得尤为重要。

恩替卡韦的测定方法可以通过不同的技术手段实现，例如高效液相色谱法、气相色谱法和质谱法等。

这些方法具有快速、准确、灵敏度高的特点，能够在不同样本中准确测定恩替卡韦的含量。

为了统一恩替卡韦的测定标准，相关标准化组织制定了一系列的标准。

这些标准规定了恩替卡韦的纯度、含量检测方法的准确性、测定范围以及其他相关参数。

严格按照标准进行恩替卡韦的测定，能够保证结果的准确性和可靠性，为医生的药物治疗提供良好的依据。

在临床实践中，恩替卡韦的重要性不言而喻。

它能够有效地抑制病毒的复制，减轻乙型肝炎患者的症状和疾病进展，提高患者的生活质量。

同时，准确测定恩替卡韦的含量能够确保患者在治疗过程中得到适当的药物剂量，从而提高治疗效果。

总而言之，恩替卡韦作为治疗乙型肝炎的重要药物，其测定方法和标准的制定对于保证治疗质量和安全性至关重要。

恩替卡韦的准确测定能够为医生提供合理的药物治疗方案，并为乙型肝炎患者的康复带来希望。

1.2文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容:文章结构部分旨在提供读者对整篇文章的组织和内容安排的概览。

本文将按照以下结构进行叙述和讨论恩替卡韦的测定方法和标准。

首先，引言部分将对恩替卡韦进行概述，介绍其背景和基本信息。

随后，给出文章结构的说明，即对各个章节的内容进行简要介绍，为读者提供一个整体的框架。

接着，正文部分将详细讨论恩替卡韦的作用、测定方法以及标准。

HPLC法测定恩替卡韦中的三种光学异构体
曾洁
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2010(011)006
【摘要】目的:建立高效液相色谱法建检查恩替卡韦原料中的三种光学异构体.方法:使用Chiralpak AD-H手性柱(4.6mm×250 mm,5 μm),乙醇-甲醇-正庚烷-三乙胺(42.5:2.5:55:0.1)为流动相,流速为每分钟0.6 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:3种异构体和恩替卡韦能够被有效分离.结论:本方法可较快的拆分恩替卡韦的3种异构体,可用来控制恩替卡韦原料药中异构体的限度.
【总页数】3页(P423-425)
【作者】曾洁
【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.三种水果中维生素C含量的HPLC法测定与比较 [J], 唐敏;赵健茗;张玉;喻菊洪;段玲利;罗娅君;边清泉
2.HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中光学异构体的方法研究 [J], 蔡振华;李月鹏;蒋庆峰
3.改进HPLC法测定雷替曲塞原料药中的光学异构体 [J], 戴蓉;徐家根;刁岩忠
4.柱前衍生化HPLC法测定左卡尼汀中光学异构体的研究 [J], 李庆宜;王学成;张超;
李云波;张继稳;顾书华
5.普拉康唑中四种光学异构体的HPLC法测定 [J], 郑曦孜
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手性高效液相色谱法检测恩替卡韦中光学异构体杂质的含量作者：王文娜邓桂凤张玲娣姚彤炜【摘要】采用Chiralpak AD H手性柱(250 mm×4.6 mm， 5 μm)，建立了正相高效液相色谱(NP HPLC)法直接拆分恩替卡韦与其光学异构体的方法。

考察了流动相组成、酸碱性对柱效、分离度、保留时间等参数的影响。

经优化，以正己烷 异丙醇 乙醇 三氟乙酸 三乙胺(70∶12∶18∶0.05∶0.05，V/V)为流动相，流速0.5 mL/min;检测波长261 nm。

在此条件下，恩替卡韦与光学异构体分离度>4.2;光学异构体的检出限为0.12 mg/L，在0.25～4.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系;日内与日间精密度RSD<4.0%;按标准加入法计算，加样回收率在87.0%～100.8%之间; RSD<3.0%;按外标法计算，加样回收率在98.2%～110.4%之间; RSD<3.0%。

本方法可作为恩替卡韦原料药中光学异构体杂质限量的控制方法。

【关键词】恩替卡韦，光学异构体，高效液相色谱法，手性拆分1 引言慢性乙肝病毒感染一直是全球公共卫生的难题，开发抗乙肝病毒药物也一直是个热点。

目前，我国临床上应用的抗病毒治疗药物主要有两类：α 干扰素和核苷或核苷酸类似物，主要包括拉米夫定、阿德福韦和阿昔洛韦[1,2]。

2005年3月美国FDA批准了新一代抗HBV核苷类似物恩替卡韦(entecavir，ETV，商品名Baraclude)上市[3]。

恩替卡韦是一种鸟嘌呤核苷类似物(图1)，图1 恩替卡韦及其光学异构体的化学结构Fig.1 Structures of entecavir and its optical isomer在磷酸激酶的作用下在体内形成活性三磷酸化合物，拮抗HBV所需天然底物脱氧鸟苷三磷(dGTP)，抑制HBV DNA聚合酶和逆转录酶，阻断HBV复制。

高效液相色谱法测定恩替卡韦分散片全反式异构体谢安云;徐燕;蒋银妹【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2010(29)5【摘要】目的建立测定恩替卡韦分散片全反式异构体的高效液相色谱法.方法采用Daicel Chiralcel AD-H (4.6 mm×250 mm,5 μm)手性色谱柱;以无水乙醇(含0.1%三氟乙酸)-正己烷(40:60)为流动相;检测波长:254 nm;流速:0.8 mL·min-1.结果恩替卡韦与全反式异构体分离可在10 min内完成,分离度为5.0,异构体溶液浓度1.25～12.50 μg·mL-1范围内与峰面积呈较好线性关系,r＝0.999 9,定量限可达10.0 ng.结论该方法准确度高,专属性强,能有效分离恩替卡韦与其全反式异构体,可用于恩替卡韦分散片的全反式异构体检查.【总页数】2页(P653-654)【作者】谢安云;徐燕;蒋银妹【作者单位】长沙市华美医药研究所,410007;长沙市华美医药研究所,410007;长沙市华美医药研究所,410007【正文语种】中文【中图分类】R978.7;R927.1【相关文献】1.冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体 [J], 陈万勤;刘柱;郑国钢;茅佩卿;朱炳祺;丁宇琦;周赛静2.那格列奈中顺反式异构体的HPLC法测定 [J], 顾萍;李语如;蒋素梅;董真秀3.高效液相色谱法分离与测定盐酸多塞平顺反式异构体的含量 [J], 韩春晖;张春泓;栾爽4.高效液相色谱-梯度洗脱法测定恩替卡韦分散片的含量和有关物质 [J], 冀满丰5.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定污水中16种全氟和多氟烷基化合物[J], 原盛广;郎爽;王颖;李振涵;张文强;单保庆;贾丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定恩替卡韦口服液中有关物质严拯宇;黄玉;王瑞;廖声华【期刊名称】《分析科学学报》【年(卷),期】2015(31)4【摘要】建立了测定恩替卡韦口服液中有关物质的高效液相色谱法。

采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以水-乙腈-三氟乙酸（97∶3∶0.15,V/V）/乙腈为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）检测。

杂质A、B和C的检测限分别为7.22ng/mL、7.30ng/mL和7.50ng/mL,分别相当于恩替卡韦浓度的0.014%、0.015%、0.015%;杂质A在24.08-361.0ng/mL浓度范围内（r=0.9988）,杂质B在24.33-364.9ng/mL浓度范围内（r=0.9996）,杂质C在25.00-375.0ng/mL 浓度范围内（r=0.9984）呈现良好的线性关系;在0.125、0.25、0.37μg/mL三个浓度的添加水平下,杂质A、B、C的平均回收率分别为121.9%、115.5%和106.9%。

【总页数】5页(P537-541)【关键词】恩替卡韦;口服液;高效液相色谱法;二极管阵列检测器;有关物质【作者】严拯宇;黄玉;王瑞;廖声华【作者单位】中国药科大学理学院,药物质量安全与预警教育部重点实验室,江苏南京211198【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.手性高效液相色谱法测定恩替卡韦中对映异构体杂质 [J], 欧阳婷;杨小玲;麦曦;马惠玲;程帆;罗恒真;刘阳;刘斌2.高效液相色谱法测定恩替卡韦中对甲苯磺酸酯类遗传毒性杂质 [J], 徐彬滨;刘秀;彭华军;王玲兰;任超3.高效液相色谱法同时测定射麻口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量 [J], 申丽莎;杨巧虹;杨帆;邓开英;杨堃4.高效液相色谱法测定双葛止泻口服液中葛根素的含量 [J], 朱华伟;周冰;李焕娟;李传栋;张聪;周德刚5.反相高效液相色谱法测定仙鹿口服液中特女贞苷含量 [J], 陈英红;罗浩铭;姜瑞芝;张晓荧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱-梯度洗脱法测定恩替卡韦分散片的含量和有关物质冀满丰【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2012(021)009【摘要】Objective To establish a method for the determination of Entecavir Dispersible Tablets and its related substances. Methods HPLC - gradient elution was performed on Kromasil Cm column(250 mm ×4. 6 mm, 5 μm) using acetonitrile - water as the mobile phase at a flow rate of 1 mL/min. The detection wavelength was at 254 nm. The column temperature was 301 and the sample size was 20 μL. Results The linear range of entecavir was 1. 001 - 6. 006 μg( r =0. 999 5) , the average recovery was 100. 00% ( RSD =0. 05% ). Conclusion The method is simple, accurate, special and can be used for the quality control of Entecavir Dispersible Tablets.%目的建立测定恩替卡韦分散片含量及其有关物质的高效液相色谱-梯度洗脱法.方法色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL.结果恩替卡韦进样量线性范围为1.001～6.006μg(r=0.999 5),平均回收率为100.00%(RSD=0.05%).结论该方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.【总页数】2页(P26-27)【作者】冀满丰【作者单位】广东省深圳市宝安区龙华人民医院,广东深圳,518109【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R978.7【相关文献】1.高效液相色谱梯度洗脱法测定水杨酸复合洗剂中的有关物质 [J], 郭旭光;郑子栋;郭毅2.反相高效液相色谱梯度洗脱法测定本芴醇有关物质 [J], 何婷婷;郑金琪;陶巧凤;郑国钢;岑予欣3.反相高效液相色谱梯度洗脱法测定厄他培南钠的含量和有关物质 [J], 史颖;谢赞;张雅然;王婀娜;朱素杰4.梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀分散片的含量和有关物质 [J], 付莉娜;郑金琪;郑国钢;陶巧凤5.梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀片的有关物质 [J], 陈霞;罗媛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。