PET切片微量水份测试温度的确定

第45卷第4期2016年12月化纤与纺织技术Chemical Fiber &Textile TechnologyVol.45 No.4Dec.2016i分析测试 j文章编号：1672 - 500X (2016) 04 - 0032- 05P E T切片微量水份测试温度的确定李雪梅，薛孝川，郑建华，黄洁希，林海(广东省化学纤维研究所，广东广州510245)摘要：采用压差法测定PET切片干燥后残存的微量水分，对实验原理公式进行了推导，对k值进行 了标定，通过对不同测试温度下切片含水率和特性黏度的测定来确定最佳测试温度。

实验结果表明，190耀210益为对应切片微量含水实验的测试温度范围，其中210益为最佳温度，水份测试达到平衡所 用时间较短为30 m in,且切片的特性黏度仍处于可接受范围。

关键字：聚酯切片；水份测试；压差法；测试温度中图分类号：T Q340.7 文献标志码：B切片含水对纺丝过程和成品丝的质量都有严重的影响[1]，含水量超标可造成纺丝中聚酯大分子水解，可纺性下降，形成气泡丝，造成毛丝和断头，不利于稳态纺丝，而且纺丝过程含水量的差异还易导致成品丝在后续产品中染色不均[2]，因而切片含水率的大小一直是纺丝工艺的一个重要指标。

GB/T14190 - 2008《纤维级聚酯切片（PET)试验方法》中提到的水份的试验方法有重量法和卤素水分仪法，且两种测试方法的试验温度均为120益[3]，这对于在实际生产中聚酯切片干燥温度达到150耀170益的情况下，切片经过干燥，只有微量水分存在(1. 5伊10-4以下），此时想要测量干燥后切片的含水率大小，国标中的方法并不适用。

对此，本doi: 10. 3969/j.issn. 1672 - 500x.2016. 04.007文采用压差法测量PET切片中微量含水[4-5]，并对实验温度的选定进行了详细探讨，为实际生产中干燥后切片含水率的测定提供参考。

1实验部分1. 1试剂与原料PET切片，RAM APET-SD2010，半消光，Guangdong IVL PET Polymer Co.Ltd.;高真空石圭酯，长城7501，江阴家宝石化；二水钼酸钠(Na2Mo〇4‘2H2O)，分析纯，上海化学试剂厂；苯酚，分析纯，上海化学试剂厂；1，1，2, 2-四氯乙烷，分析纯，上海化学试剂厂。

1.2仪器与设备实验中涉及的主要仪器设备如表1所示。

收稿日期：2016 - 11 - 09作者简介：李雪梅（1987 -)，女，四川简阳人，硕士，从事功能性化纤材料的研究工作。

基金项目：广东省属科研机构改革创新领域项目（2014B 070705011)第4期 李雪梅等：PET切片微量水份测试温度的确定 33表1主要仪器设备名称型号厂家压差法微量水分测定仪SF-1 型常州二纺精密机械有限公司八篮恒温烘箱Y802莱州市电子仪器有限公司电子天平SH- 200X广州东南专业科仪公司新冷媒真空泵V- i120SV浙江飞越机电有限公司麦氏真空表PM-4上海白洋仪表有限公司髙精度恒温槽YG258D常州市华纺纺织仪器公司乌氏黏度计椎0. 8- 171常州市华纺纺织仪器公司1.3实验原理将一定含水量的切片放入密封真空环境中，通过加热到一定温度使切片中的水分完全脱除，脱除的水分在密封真空系统中以水蒸气的形式存在，使密封真空系统的压力升高、体积变大，这时可以通过压力体积的变化来衡量脱除水份的多少。

根据理想气体状态方程PV= nRT可以推导得出：PiVi - f(吗-取）(1)当体积的变化转化为液柱高度的变化时：吟v.=s横截面.吟/]公式（1)推导得出：吟窑P^M M M=m.w(2)R或者，AA.A：= m.w (1 =尸横截面)(3)R式中，T一实验温度，K;R—比例常数，J/(m o.K); M—水的摩尔质量，g/mol;Pi —平衡状态的压力，Pa;1 —平衡状态的体积，mm3；i—平衡状态下的水蒸气质量，g;— 切片的质量，g;w—切片的含水率；A i—液柱平衡前后高度的变化，mm;P。

、V。

、〇—初始状态的压力、体积、水蒸气质量，密封真空系统中巧、m。

取。

因此，根据式（3)，当和m已知时，可以根据A A的值算出切片的含水率w。

1.4微量水分测定仪t值的标定图1为压差法微量水分测定仪示意图，如图1所示仪器的k值标定[6]步骤如下：接通仪器电源，升温至210益恒定；称取4 mg二水钼酸钠（Na2M oO.2H2O)于试管中，将试管安装于仪器右侧测量接口 D处（如图1所示），用真空高温硅醋涂抹接口处，旋紧试管，确保密封良好；打开阀门A、B，关闭阀门C，打开真空泵，将密闭系统抽真空至麦氏真空表压力读数小于40 Pa，然后关闭阀门B，关闭真空泵；记录硅油U型管左边刻度的读数A。

；关闭阀门A，慢慢升高加热箱至没入试管三分之二；每10 min记录一次硅油U型管左边刻度A(私-〇 = AA)，直至刻度稳定，A i最大；慢慢降低加热箱，打开阀门A，让U型管两边液柱齐平后再打开阀门B，最后缓缓打开阀门C，慢慢往系统中放入空气；取下试验完成后的试管，倒出样品。

硅油图1压差法微量水分测定仪示意图34化纤与纺织技术第45卷用同样的方法测量8 mg、12 mg尧16 mg、20mg二水钼酸钠（Na2Mo〇4-2H2O)样品的A A最大值，二水钼酸钠（犯2皿〇0窑2氏0)的含水率2 伊 18 g/m ol241. 92 g/m ol=0. 14881，将以上值代入式(3)中，可以得到（『w)相对于A A的直线，直线的斜率即为i值。

1.5切片中含水率的测定室温下分别取6份2 g PET湿切片于试管内，置于150益烘箱烘2 h;取烘好的装有PET切片的试管，快速接到涂有高温硅醋的D端口处，旋紧试管，确保密封良好；然后用与1.4同样的测试步骤，分别测定实验温度为180益、190益、200益、210益、220益、230益时，U型管液柱每隔10 min的A A值，直至平衡；用1. 4中标定所得到的女值，将A代入式（3)，计算得到不同实验温度下测得的PET切片含水率w。

1.6特性黏度的测定分别取以上不同实验温度下，含水实验完成后的PET切片，按照GB/T14190 - 2008《纤维级聚醋切片（PET)试验方法》中提到的特性黏度（毛细管黏度计）试验方法[3]，测定含水实验完成后的PET切片的特性黏度浊；为了做对比，取于150益烘2 h之后的PET切片（未进行含水实验的切片），用同样的方法测特性黏度[浊0]。

2结果与讨论2. 1标定I t值的结果表2为依据1.4的实验方法，不同质量二水钼酸钠所测得的A A值，由二水钼酸钠的含水率w = 0.14881得到（m.w)，然后依据公式(3)，（m‘w)对A A进行直线拟合，所得结果如图2所示。

图2中拟合直线的斜率3. 564伊10-5即为左值，代入公式⑶可得切片含水率的计算公式院= 3.564 x10'AA(4)m式中，W—切片的含水率；AA—液柱平衡前后高度的变化，mm;—切片的质量，g。

2. 2切片中含水率的分析依据1. 5的实验方法和公式（4)，得到PET切片在不同实验温度下，所测得的含水率随时间的变化，结果如图3所示。

图3不同实验温度下PET切片含水率随时间的变化平 衡曲线表2不同质量二水钼酸钠所测得的A A值切片质量(m)/g Ah/mm0.00416.70.00833.50.01250.00.01667.00.02083.5由图3平衡曲线可以看出，随着时间的增加，PET切片中脱除的水份逐渐增加，直到某个时间点曲线出现拐点，之后出现两种情况院(1) 180益、190益、200益、210益实验温度下的曲线逐渐趋于平衡，表明PET切片水份的脱除达到某个平衡值，180益为6. 0伊10-5，190 益、200益、210益为1. 05伊10'而180益温第4期李雪梅等：PET 切片微量水份测试温度的确定35度不够高，并不能使切片中的所有水分完全烘 脱出来，这是因为PET 切片脱水先是表面和缝 隙中较易脱除的自由水，然后才是切片中较难 脱除的平衡水；（2) 220益、230益实验温度下， 平衡曲线拐点过后曲线出现缓慢升高，意味着 PET 切片中还在缓慢脱除气体出来，此时脱除的 为高温引起PET 切片发生聚合后释放的小分子 气体。

因此，初步判断190耀210益为该实验中所 用型号PET 切片微量含水实验可接受实验温度 范围，且210益为最佳测试温度。

如图4所示， 实验温度越高达到平衡所需的时间越短，有利 于提高实验效率，190益时60 min 平衡曲线出 现拐点达到平衡含水率1. 05伊10' 200益时 40 min 平衡曲线出现拐点达到平衡含水率 0. 97 x 10-4，210益时30 min 平衡曲线出现拐 点达到平衡含水率0. 98伊10-4，含水率± 1. 0 x 10-5属于可以接受的误差范围。

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90t/min图4 190益、200益、210益条件下PET 切片含水率随时间的变化平衡曲线2. 3切片的黏度变化为进一步验证PET 切片在上述实验中不同 温度下水份的脱除，按照1. 6所述实验方法测 定其特性黏度，所得结果如图5所示。

由图5可以看出，未进行含水实验的PET 切片的特性黏度浊。

=0. 66 dL /g ，含水实验中 PET 切片在真空下加热脱除水份后，其特性黏度 都有不同程度的增加，且含水实验温度越高， 特性黏度增加值越大，这是因为温度越高脱除 的水份越多，当温度升高到210益时特性黏 度增加到0. 68 dL /g ，比浊。

=0. 66 dL /g 增加了0. 02 dL /g ，达到特性黏度波动可以接受的上线;当温度升高到220益、230益时特性黏度增加到0. 7 d L /g 和0. 72 dL /g ，此时特性黏度的增加不仅因为水分的脱除，还因为高温引起的P E T 分子的聚合。

因此，再次验证210益为该实验中所用型号P E T 切片微量含水实验可接受的最高实验温度。

3结论190耀210益为实验中所用型号P E T 切片微量含水实验可接受实验温度范围。

温度太小不 利于切片中所有水分的脱除，造成测试结果偏 小；而温度太高，切片在脱除水分的同时会因 为高温发生聚合释放出小分子气体，造成测试 实验难达到平衡且测试结果偏大。

210益为实验中所用型号P E T 切片微量含水 实验的最佳温度，此时达到平衡含水量所用时 间较短为30 m in ，且切片的特性黏度仍处于黏 度波动可以接受的范围。

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