下载文档原格式
生活饮用水标准检验方法微生物指标1 菌落总数1.1平皿计数法1.1.1范围本标准规定了用平皿计数法测定生活饮用水及其水源水中的菌落总数。
本法适用于生活饮用水及其水源水中菌落总数的测定1.1.2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
1.1.2.1菌落总数 standard plate-count bacteria水样在营养琼脂上有氧条件下37℃培养48h后，所得1mL水样所含菌落的总数1.1.3 培养基与试剂1.1.3.1 营养琼脂1.1.3.1.1 成分：A 蛋白胨10gB 牛肉膏 3 gC 氯化钠5gD 琼脂10g~20gE 蒸馏水1000m L1.1.3.1.2 制法：将上述成分混合后，加热溶解，调整pH为7.4～7.6，分装于玻璃容器中（如用含杂质较多的琼脂时，应先过滤），经103.43kPa（121℃，151b）灭菌20min，储存于冷暗处备用。
1.1.4 仪器1.1.4.1 高压蒸汽灭菌器。
1.1.4.2 千热灭菌箱。
1.1.4.3 培养箱36℃±1℃。
1.1.4.4 电炉。
1.1.4.5 天平。
1.1.4.6 冰箱。
1.1.4.7 放大镜或菌落计数器。
1.1.4.8 pH计或精密pH试纸。
1.1.4.9 灭菌试管、平皿（直径9cm）、刻度吸管、采样瓶等。
1.1.5 检验步骤1.5.1 生活饮用水。
1.1.5.1.1 以无菌操作方法用灭菌吸管吸取1mL充分混匀的水样，注入灭菌平皿中，倾注约15mL 已融化并冷却到45℃左右的营养琼脂培养基，并立即旋摇平皿，使水样与培养基充分混匀。
每次检验时应做一平行接种同时另用一个平皿只倾注营养琼脂培养基作为空白对照。
1.1.5.1.2 待冷却凝固后，翻转平皿，使底面向上，置于36℃?℃培养箱内培养48h，进行菌落计数，即为水样1mL中的菌落总数。
1.1.5.2 水源水1.5.2.1以无菌操作方法吸取1mL充分混匀的水样，注入盛有9mL灭菌生理盐水的试管中，混匀成1:10稀释液1.5.2.2吸取1:10的稀释液1mL注人盛有9mL灭菌生理盐水的试管中，混匀成1:100稀释液。
生活饮用水标准检测方法汇总
参考：GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》; GB5750-2006《生活饮用水标准检测方法》
表1 水质常规指标及限值
表2 饮用水中消毒剂常规指标及要求
表3 水质非常规指标及限值
关于水质在线监控
关于在线监测设备，需要根据我们兼顾水源、处理方法及消毒方法来选择。
例如，世博会直饮水系统是“活性炭+PVC合金超滤膜+紫外线”工艺，该系统24小时在线监控的指标有浊度、pH值、电导率、消毒剂余量和水温等。
如果我们选用的是海水经过“反渗透膜+氯消毒+紫外”，需要在线监控的指标应该是：
pH计+氯离子分析仪+电导率仪 +浊度仪+余氯／总氯／一氯胺分析仪/二氧化氯分析仪+TOC分析仪。
生活饮用水标准检验方法
生活饮用水标准检验方法分为以下几个方面进行检验。
1.外观检验：
- 检查水的透明度，应达到国家标准要求；
- 检查水的颜色，不应出现浑浊、沉淀或明显的色彩。
2.味道和气味检验：
- 使用嗅觉和味觉进行检测，水应无异味、异味和臭味。
3.总溶解固体检验：
- 使用溶解性离子测定仪器，测量水中总溶解固体的含量； - 检测是否超出国家标准限制。
4.酸碱度检验：
- 使用酸碱度测试仪器，测量水的酸碱度值；
- 检测是否处于国家标准范围内。
5.无机物质检验：
- 使用仪器检测水中的无机物质，如重金属等；
- 检测其含量是否符合国家标准要求。
6.微生物指标检验：
- 运用微生物培养方法，检测水中的有害微生物的数量； - 检测水中是否存在大肠菌群等指标。
7.放射性物质检验：
- 使用放射性物质检测仪器，检测水中的放射性物质含量； - 检测结果是否超过国家标准限值。
8.有机物质检验：
- 使用有机物质检测仪器，检测水中的有机物质含量；
- 检测结果是否符合国家标准。
以上是生活饮用水标准检验方法的主要内容，通过对这些指标的检测，可以确保水的安全和卫生。
中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验方法微生物指标Standardexaminationmethodsfordrinkingwater一Microbioloical parameters1、菌落总数平皿计数法1.1.137℃培养48h后，所得1ml水样所含菌落的总数3gC氯化钠5gD琼脂10g121℃，15lb）灭菌20min，储存于冷暗处备用。
1.1.4.1高压蒸汽灭菌器。
1.1.4.2干热灭菌箱。
1.1.4.3培养箱36℃士2℃。
1.1.4.4电炉。
1.1.4.5天平。
1.1.49cm45℃36℃士1℃1cm翌中的菌落数，除2求出每平方厘米内平均菌落数．乘以皿底面积63.6cm中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验方法微生物指标Standardexaminationmethodsfordrinkingwater一Microbiolo只icalparameters？2、总大肠菌群多管发酵法2.1.137℃10gB牛肉膏3gC乳糖5gD氯化钠5gE嗅甲酚紫乙醇溶液（16g16g/l的澳甲酚紫乙醇溶液，充分混匀，分装于装有倒管的试管中，(115℃，10lb10gB乳糖？10gC磷酸氢二钾2gD琼脂20g一30gE蒸馏水l000mlF伊红水溶液（20g/l)20ml G美蓝水溶液（5g115℃，10lb）高压灭菌20min。
临用时加热融化琼脂，冷至50℃～55℃1gb乙醇（95%，体积分数）20mLc草酸钱水溶液（10g1gb碘化钾？2gc蒸馏水300mlB制法：将碘和碘化钾先进行混合，加人蒸馏水少许，充分振摇，待完全溶解后，再加蒸馏水。
0.25g36℃士1℃0℃～4℃？9cm36℃士l℃36℃土1℃36℃士1℃表2用5份10mL水样时各种阳性和阴性结果组合时的最可能数（MPN)5个10ml管中阳性管数最可能数（MPN）0<？1？2？3？4？5>16滤膜法2.2.137℃培养24h，能形成特征性菌落的需氧和兼性厌氧的革兰氏阴性无芽胞杆菌以检测水中总大肠菌群的方法。
中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验方法微生物指标The document was prepared on January 2, 2021中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验方法微生物指标Standardexaminationmethodsfordrinkingwater一Microbioloical parameters1、菌落总数平皿计数法1.1.1范围本标准规定了用平皿计数法测定生活饮用水及其水源水中的菌落总数本法适用于生活饮用水及其水源水中菌落总数的测定。
术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
菌落总数standardplate-count加cteria水样在营养琼脂上有氧条件下37℃培养48h后，所得1ml水样所含菌落的总数培养基与试剂营养琼脂成分：A蛋白陈10gB牛肉膏3gC氯化钠5gD琼脂10g——20gE蒸馏水制法：将上述成分混合后，加热溶解，调整pH为一，分装于玻璃容器中（如用含杂质较多的琼脂时，应先过滤），经kPa(121℃，15lb）灭菌20min，储存于冷暗处备用。
仪器1.1.4.1高压蒸汽灭菌器。
1.1.4.2干热灭菌箱。
1.1.4.3培养箱36℃士2℃。
1.1.4.4电炉。
1.1.4.5天平。
1.1.4.6冰箱。
放大镜或菌落计数器。
pH计或精密pH试纸。
灭菌试管、平皿（直径9cm）、刻度吸管、采样瓶等检验步骤生活饮用水门以无菌操作方法用灭菌吸管吸取1mL充分混匀的水样，注人灭菌平皿中，倾注约15mL已融化并冷却到45℃左右的营养琼脂培养基，并立即旋摇平皿，使水样与培养基充分混匀每次检验时应做一平行接种，同时另用一个平皿只倾注营养琼脂培养基作为空白对照待冷却凝固后，翻转平皿，使底面向上，置于36℃士1℃培养箱内培养48h，进行菌落计数，即为水样1ml中的菌落总数水源水以无菌操作方法吸取lml充分混匀的水样，注入盛有9ml、灭菌生理盐水的试管中，混匀成1:10稀释液。
5750.6-2023生活饮用水标准检验方法
根据《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）和《水质采样技术规范》（GB 5750.6-2006），以下是2023年生活饮用水标准的检验方法：
1. 总大肠菌群检验方法：
方法一：膜过滤法
方法二：MPN法
2. 大肠菌群检验方法：
方法一：膜过滤法
方法二：MPN法
3. 菌落总数检验方法：
方法一：表面培养法
方法二：膜过滤法
4. pH值检验方法：
方法一：电极法
5. 氯离子检验方法：
方法一：氯离子选择电极法
6. 氨氮检验方法：
方法一：间接纳氏法
7. 五日生化需氧量（BOD5）检验方法：
方法一：标准曲线法
8. 铜检验方法：
方法一：铜选电极法
9. 锰检验方法：
方法一：铁锰选电极法
10. 氰化物检验方法：
方法一：硫氰化钠蒸馏-砂锥法
11. 铅检验方法：
方法一：铅选电极法
12. 氟化物检验方法：
方法一：离子选择电极法
13. 铝检验方法：
方法一：铝选电极法
14. 氯化物检验方法：
方法一：氯化物选择电极法
请注意，以上列举的只是一部分常用的饮用水标准检验方法，具体检验方法还需要参考相关的标准文件以及检测实验室的要求。
生活饮用水检验规范（2001）Standard Examination Methods for Drinking Water前言本规范是《生活饮用水水质卫生规范》的配套检验方法。
是《生活饮用水标准检验发》（GB5750—85）的修订版本，本规范与1985年的原版比较作了重大修改。
1 增加了96项新项目，总项目达到138项新增项目大致可分为四类1.1 微量元素铝、钼、钴、镍、钡、钒、铊采用无火焰原子吸收法；锑用氢化原子吸收法；铍、钛用分光光度法。
这些方法都能满足卫生标准要求的灵敏度和准确度。
1.2 非金属元素又鹏、硫化物、活性氯和黄磷等项，采用分光光度法为主的分析方法。
1.3 有机化合物1.3.1 挥发性有机化合物，又二氯甲烷等项，均采用顶空气项色谱法。
1.3.2 与水亲和的清、醛、胺类等有机化合物，均采用了直接气相色谱法。
1.3.3 非挥发性的有机化合物先用有机溶剂萃取，然后用气相色谱法或毛细管气相色谱法测定，这里包括苯系物、氯苯类等。
1.3.4 另一类有机化合物这类化合物如甲醛、石油等项，采用比色法或紫外吸收法。
1.4 微生物增加了大肠菌群，采用了国际上通用的多管发酵法和氯膜法。
2 原有项目方法的修改和替代对原有44项检验方法中大多数项目都进行了修改或采用新方法替代。
浑浊度、硝酸盐、有机卤化物、大肠菌群、碘化物、铜、锌、铅、镉、铁、银、砷、硒、锰、硫酸盐、氯化物、氟化物、苯并比、余氯新银盐法、催化示波极谱法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子吸收法、TMB比色法(TMB是一种新型氧化还原剂)、丁香醛连氮分光光度法3 总放射性和总放射性参照国际标准《水质—无盐水中总测量—厚样法》（ISO 9696—1992），《水质—无盐水中总测量—厚样法》（ISO 9696—1992），作了较大修改，保持与国际标准一致。
4 新增的方法经过研制、验证和鉴定，选择比较准确可信，操作简便的方法。
5 按国家法定计量单位规定规范计量单位。
生活饮用水水质检验方法序号指标GB/T5750-2006(1-13)方法最低检测浓度报告至国家限值1色度 1.铂.钴标准比色法5度整数15 2浑浊度 1.散射法福尔马肼标准法0.5NTU整数13臭和味 1.嗅气和尝味法文字描述文字描述无异臭、异味4肉眼可见物 1.直接观察法文字描述文字描述无5PH值 1.玻璃电极法实测值0.XX 6.5<PH<8.5 6铝 1.铬天青S分光光度法0.008mg/l0.XX0.2mg/l 7氯化物 1.硝酸银容量法 1.0mg/l整数250mg/l 8硫酸盐 3.铬酸钡分光光度法（热法） 5.0mg/l整数250mg/l 9溶解性总固体 1.称量法实际称量整数1000mg/l 10总硬度 1.乙二胺四乙酸二钠滴定法 1.0mg/l整数450mg/l 11耗氧量 1.酸性高锰酸钾滴定法0.05mg/l0.X3mg/l 12挥发酚类 1.4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度0.002mg/l0.XXX0.002mg/l 13阴离子合成洗涤 1.亚甲蓝分光光度法0.05mg/l0.XXX0.3mg/l 14砷 2.二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法0.01mg/l0.XXX0.01mg/l 15铬（六价） 1.二苯碳酰二肼分光光度法0.004mg/l0.XXX0.05mg/l 16铅 3.双硫腙分光光度法0.01mg/l0.XXX0.01mg/l 17氰化物 2.异烟酸-巴比妥酸分光光度法0.002mg/l0.XXX0.05mg/l 18氟化物 1.离子选择电极法0.2mg/l0.XX1mg/l 19硝酸盐氮 1.麝香草酚分光光度法0.5mg/l0.XX10mg/l氨氮 1.纳氏试剂分光光度法0.02mg/l 1.XX0.5mg/l 三氯甲烷0.0002mg/l0.06mg/l四氯化碳0.0001mg/l0.002mg/l 铁 4.二氮杂菲分光光度法0.05mg/l0.XX0.3mg/l 23锰 3.甲醛肟分光光度法0.02mg/l0.XX0.1mg/l 24铜 2.巯基棉富集法0.004mg/l0.XX1mg/l 25锌 3.双硫腙分光光度法0.05mg/l0.XX1mg/l 26镉 3.双硫腙分光光度法0.01mg/l0.XXX0.005mg/l 27汞 3.双硫腙分光光度法0.001mg/l0.XXXX0.001mg/l 28硒 5.二氨基联苯胺分光光度法0.005mg/l0.XXXX0.01mg/l 29亚氯酸盐 1.碘量法0.04mg/l0.XX0.7mg/l1.毛细管柱气相色谱法0.XXXX。
培训资料生活饮用水卫生监测部分水质指标补充检验方法手册（试行）国家卫生计生委疾控局2014年7月目录1生活饮用水中55种挥发性有机物的检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法 (1)2生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空毛细管气相色谱法 (9)3生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空毛细管柱气相色谱法 (15)4生活饮用水中丙烯酰胺的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (19)5生活饮用水中微囊藻毒素的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (24)6生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法—气相色谱质谱联用 (29)7生活饮用水中15种半挥发性有机物的检验方法—固相萃取气相色谱质谱法 (32)8生活饮用水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴的检验方法—液相色谱质谱法 (39)9生活饮用水中灭草松、呋喃丹、草甘膦、2,4-滴、莠去津、五氯酚和甲基对硫磷的测定方法—液相色谱串联质谱联用法 (41)10生活饮用水中百菌清检验方法—毛细管柱气相色谱法 (48)11生活饮用水中5种拟除虫菊酯的检验方法—高效液相色谱法 (51)12生活饮用水中六种卤乙酸检验方法—离子色谱-电导检测法 (53)13生活饮用水中游离余氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (56)14生活饮用水中总氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (57)15生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法1 (58)16生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法2 (59)17生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法1 (61)18生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法2 (62)1 生活饮用水中55种挥发性有机物的检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法1.1 范围本方法规定了用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用（P&T/GC-MS）法测定生活饮用水中可吹脱的有机化合物。
本方法测定的有机化合物包括：氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1, 2-二氯乙烯、顺 1, 2-二氯乙烯、1, 1-二氯乙烷、2.2-二氯丙烷、三氯甲烷、1, 1, 1-三氯乙烷、氯溴甲烷、1.1-二氯丙烯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、二溴甲烷、二氯一溴甲烷、顺-1,2-二氯丙烯、甲苯、反-1,2-二氯丙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,3-二氯丙烷、一氯二溴甲烷、1,2-二溴乙烷、氯苯、1,1,1,2-四氯乙烷、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、溴苯、丙苯、 2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,2,4-三甲苯、叔丁基苯、1,3,5-三甲苯、异丁基苯、4-甲基异丙苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、丁苯、1,2-二溴-3-氯丙烷、1.2.4-三氯苯、六氯丁二烯、萘和1,2,3-三氯苯等55种挥发性有机物（VOC）含量的测定。
水样为25mL时本法的最低检测质量浓度分别为：氯乙烯，0.541 µg/L；1,1－二氯乙烯，0.241 µg/L；二氯甲烷，0.173 µg/L；1,2－二氯乙烯，0.275 µg/L；1,1-二氯乙烷，0.156 µg/L；三氯甲烷，0.120 µg/L；2,2－二氯丙烷，0.100 µg/L；1,1,1－三氯乙烷，0.115 µg/L；氯溴甲烷，0.267 µg/L；1,1－二氯丙烯，0.215 µg/L；四氯化碳，0.130 µg/L；1,2－二氯乙烷，0.127 µg/L；苯，0.078 µg/L；三氯乙烯，0.220 µg/L；1,2-二氯丙烷，0.299 µg/L；二溴甲烷，0.290 µg/L；一溴二氯甲烷，0.290 µg/L；顺-1,2-二氯丙烯，0.330 µg/L；甲苯，0.230 µg/L；反-1,2-二氯丙烯，0.233 µg/L；1, 1, 2-三氯乙烷，0.365 µg/L；四氯乙烯，0.190 µg/L；1,3-二氯丙烷，0.258 µg/L；二溴一氯甲烷，0.251 µg/L；1,2-二溴乙烷，0.340 µg/L；氯苯，0.125 µg/L；1,1,1,2-四氯乙烷，0.230 µg/L；乙苯，0.120 µg/L；间、对－二甲苯，0.100 µg/L；苯乙烯，0.125 µg/L；邻－二甲苯，0.066 µg/L；异丙苯，0.055 µg/L；溴仿，0.251 µg/L；1,1,2,2-四氯乙烷，0.267 µg/L；1,2,3-三氯丙烷，0.121 µg/L；溴苯，0.234 µg/L；丙苯，0.125 µg/L；2-氯甲苯，0.065 µg/L；4-氯甲苯，0.065 µg/L；1,2,4-三甲苯，0.067 µg/L；叔丁基苯，0.077 µg/L；1,3,5-三甲苯，0.083 µg/L；异丁基苯，0.080 µg/L；4-甲基异丙苯，0.089 µg/L；1,3-二氯苯，0.056 µg/L；1,4-二氯苯，0.058 µg/L；1,2-二氯苯，0.076 µg/L；丁苯，0.076 µg/L；1,2-二溴-3-氯丙烷，0.648 µg/L；1.2.4-三氯苯，0.070 µg/L；六氯丁二烯，0.121 µg/L；萘，0.099 µg/L；1,2,3-三氯苯，0.075 µg/L。
1.2 原理水样在吹扫捕集装置的吹脱管中，通以氮气，水样中的挥发性有机物被吹脱出来，被装有适当吸附剂的捕集管捕获，捕集管被瞬间加热并用氮气反吹，将所吸附的组分解吸入毛细管气相色谱－质谱联用仪分离测定。
根据待测物的保留时间和质谱图定性，再通过待测物的定量离子与内标定量离子的相对强度和标准曲线定量。
每个水样中含有已知浓度的内标化合物，通过内标校正程序测定。
1.3 试剂和材料1.3.1 溶剂：甲醇为农残级，配制标准溶液用。
1.3.2 纯水：水中干扰物的浓度低于方法中待测物的检出限。
可用二次蒸馏水（或购买市售纯净水）煮沸15 min，然后用氮气吹扫15 min，现用现制。
1.3.3 盐酸溶液（1+1）：将一定体积的盐酸（ρ20=1.19 g/mL）加入等体积纯水中。
1.3.4 抗坏血酸:分析纯试剂。
1.3.5 标准储备溶液：可直接购买具有标准物质证书的标准溶液，标准溶液应包括所有相关的被测组分，也可用纯标准物质制备（称量法），常用质量浓度为1 mg/mL～5 mg/mL。
将其置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密闭安瓿瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，避光于冰箱保存。
1.3.5.1 将10 mL容量瓶放在天平上先归零，加入大约9.8 mL甲醇，使其静置约10 min，不要加盖，直至沾有甲醇液体的容器表面干燥为止，精确称量至 0.1 mg。
1.3.5.2 依下述步骤，加入已预先确认过纯度的标准参考品：A液体：使用100μL的注射针，立即加入两滴或两滴以上已预先分析过的标准参考品于容量瓶中，再称量。
加入的标准品液体必需直接落入甲醇液体中，不得与容量瓶的瓶颈部份接触。
B 气体：对于沸点在30 ℃以下的标准品，将5 mL气密针内充满标准品至刻度，将针头伸入容量瓶甲醇液面上5 mm处，缓缓将标准品释出。
C 再称量，稀释至刻度，盖上瓶盖，倒置容量瓶数次，使充分混合。
以标准参考品的净量，计算其于溶液中的质量浓度，单位为mg/L。
若该化合物的纯度为96% 或更高时，则所称的量，可直接计算标准储备溶液的质量浓度，而不需考虑因标准品纯度不足100% 所造成之误差。
任何浓度之市售标准品，经制造商或一独立机构确认过，皆可使用。
D 将标准储备溶液储存于具聚四氟乙烯内衬垫螺旋盖的棕色玻璃瓶或密闭安瓿瓶中，且上部不留空隙，-10 ℃～-20 ℃低温避光保存。
气体标准储备溶液需每周重新配制，其他标准储备溶液则需每月重新配制。
1.3.5.3 标准中间溶液：用甲醇稀释标准储备溶液，其浓度要便于配制校准溶液，并能包括校准曲线的浓度范围。
将其置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中，或密闭安瓿瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，避光于冰箱保存。
经常检查溶液是否变质或挥发，在用它配制使用液时要将其放至室温。
1.3.5.4 内标及标记物添加液：用甲醇配制内标（氟代苯）、标记物（1,2-二氯及4-溴氟苯），使其质量浓度为5 μg/mL。
该混合液要加到样品、标样和空白中，例如，将5 μL 内标及标记物的甲醇溶液加入5 mL（或25 mL）水样中，使内标及标记物在水样中的浓度为5 μg/L（或2 μg/L）。
在满足方法要求并不干扰目标组分测定的前提下，也可用其它的内标和标记物。
1.3.5.5 GC/MS仪器性能检查液：4-溴氟苯。
1.3.5.6 校准使用液：将一定量的标准中间液加入到纯水中，倒转摇动两次，配制至少五个标准曲线点，其中一个接近但高于方法的最低检出限（MDL），或在实际工作范围的最低限处。
其余标准曲线点要对应样品的浓度范围。
A配制步骤：向5个50 mL容量瓶中加入适量的pH小于2的不含有机物高纯水，然后加入一定量的标准中间溶液，同时加入5 µL内标工作液和适量回收率指示物工作液，然后用微量注射器在容量瓶上方快速加入甲醇溶液定容，快速移走注射器，盖上瓶塞，上下摇晃容量瓶三次，弃去容量瓶瓶颈部分的溶液。
按此方法，配制成浓度为0.40，1,0，10，20和40 μg/L的标准曲线工作液，回收率指示物浓度应与目标化合物浓度一致，每个标准曲线工作液中内标浓度均为2 μg/L。
也可在5 mL（或25 mL）注射器中直接注入一定量的标准使用溶液和内标及标记物混合液，然后立刻将此校准液注入吹脱捕集装置中。
B 保存：标准工作溶液放在容量瓶中不稳定，只能保存1 h，将标准曲线工作液储存于具聚四氟乙烯内衬垫螺旋盖的棕色玻璃瓶中，且上部不留空隙，4 ℃低温避光保存，可保存24 h。
1.4 仪器1.4.1 带自动进样器的吹扫捕集装置。
1.4.2 小样品瓶：2 mL带聚四氟乙烯内衬螺旋盖棕色样品瓶，用于盛装标准溶液。
1.4.3 样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，带聚四氟乙烯内衬螺旋盖。
