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硫化氢测定方法
硫化氢那股臭鸡蛋味谁能忘得了？可这玩意儿在很多场景都得测一测。
那咋测呢？嘿，有招儿！可以用醋酸铅试纸法。
把湿润的醋酸铅试纸放在可能有硫化氢的地方，要是试纸变黑，那就说明有硫化氢啦。
这多简单！但操作的时候可得小心，别碰到试纸，不然结果就不准了。
这就好比你做饭的时候不能乱搅和，不然味道就不对了。
安全性咋样呢？哎呀呀，硫化氢可是有毒气体，得小心再小心。
检测的时候一定要在通风良好的地方，不然万一吸进去可不得了。
就像你不能在毒气室里瞎晃悠一样。
稳定性嘛，只要操作正确，结果还是比较可靠的。
那这方法都啥应用场景呢？像化工厂、污水处理厂这些地方，经常得测测硫化氢的含量。
为啥呢？因为要是硫化氢超标，那可危险啦。
这就跟你家里不能有太多蟑螂一样，不然多闹心。
它的优势就是简单方便，成本低。
不需要啥高大上的设备，一张试纸就搞定。
给你说个实际案例。
有个化工厂，工人老是觉得有股怪味。
后来用醋酸铅试纸一测，果然有硫化氢。
赶紧采取措施，排除了隐患。
要是没有这简单的测定方法，说不定得出大事呢。
所以说，醋酸铅试纸法测定硫化氢简单又实用，大家可以试试哟。
实验室检验硫化氢的方法一、硫化氢检测方法硫化氢检测一般采用放射源法、色谱法及酸性溶剂液化剂溶剂消解法。
1、放射源法放射源法是以核素发出的α粒子穿越硫化氢气体的衰减作为浓度的检测原理，放射源通过测量穿越物质的α粒子的强度，然后根据穿越物质的不同，推算出原有物质的浓度。
在实验室测定硫化氢时，经常采用放射源测量硫化氢的浓度，放射源法可以测量空气中有毒气体，隔断气垫和混合气体中的毒气组成。
2、色谱法色谱法是利用硫化氢和一种比较不活泼的指示剂（通常使用羰基化合物）组成混合物，用特殊层析色谱仪以比色法法测定混合物中硫化氢的含量。
这项技术是基于有机物和无机物的降解反应的原理，根据无机物的变化和硫化氢的浓度来测定硫化氢的含量。
3、酸性溶剂液化剂溶剂消解法酸性溶剂液化剂溶剂消解法是利用特定的酸性溶剂（如HCl、HNO3或硫酸等）来溶解硫化物，以分解出隐藏在金属硫化物中的氢，再用滴定剂测定液体中硫化氢的含量。
该方法的优点是准确、快速，能迅速监测硫化氢的浓度。
1、快速测试：仪器快速检测方法是一种快速、准确的检测方法，可以在样品取样后几分钟内得出结果，无需进行额外的实验处理。
它采用的原理是将样品中的受检气体通过仪器或传感器测定得出结果，有红外分光光度计、色谱仪和电化学传感器等可以快速准确地测定硫化氢浓度。
2、放射源检测：放射源检测是一种比较常用的检测方法，采用阳性性源穿过样品，然后测定α粒子剂量率或α吸收率，二者之差即为样品中含有受检物体的剂量率或吸收率，然后根据射野中原子比例计算出样品中硫化氢的浓度。
3、液体溶解检测：液体溶解检测是以对硫化氢具有溶解性的液体来吸收、溶解硫化氢中释放出的氢，当氢进入液体后，就可以用各种化学方法测定液体中的氢含量，从而推算出硫化氢的浓度。
生化有限公司气体硫化氢的测定1、原理：采用醋酸锌法。
用一定体积的样气，用醋酸锌溶液吸收硫化氢，生成的硫化锌沉淀再与碘作用，剩余的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定，以碘的消耗量求得气体中H2S含量。
Zn（AC）2+H2S=ZnS↓+2HACZnS+I2+2HCL=ZnI2+S↓+2HII2+2Na2S2O3=2Nal+Na2S4O62、仪器与试剂：（1）0.05或0.01mol/L1/2I2标准溶液（2）0.1或0.01mol/L Na2S2O3（3）(1+2)HCI （4）5g/L淀粉指示剂（5）20g/L或50g/L ZnAc溶液（6）25ml酸式茶色滴定管（7）25ml酸式滴定管（8）5ml量杯（9）250ml吸收瓶（10）250ml碘量瓶（11）流量计3、分析步骤（1）取80mlZnAc于吸收瓶中，塞紧瓶塞。
（2）以0.2—0.5升/分的流速通入样气,通气量根据样气中H2S的量而定.通气量一般控制在脱硫塔前0.5L---2L,脱硫塔出口和变脱塔入口取1---2L样气，用洗瓶冲洗吸收管，加10ml 0.01mol/L 1/2I2标准溶液，加5ml(1+2)HCI，静止1~2min。
（3）用0.1或0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，再加1滴定淀粉指示剂，继续以0.1或0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至刚好无色为终点，记录消耗标液体积V1。
（4）同时做空白：取50mlZnAc，不加样气，其余步骤与做样相同，记录消耗体积V0，记下样气的温度。
4、计算：C×（V0-V1）×17000 170×（V0-V1）×（273+t）H2S(mg/m3)= =V样×273/（273+t）273×V样式中：V0—试样消耗Na2S2O3标液的体积，ml；V样—取样体积，L5、注意事项：（1）加10ml碘标液要用25ml酸式茶色滴定管，要快速加入迅速加盖。
硫化氢的测定(依据GB/T 14678-93)1适用范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。
气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。
对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。
2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。
硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。
在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。
如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。
3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯3.1.8液态氮3.2色谱仪载气和辅助气体3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。
3.2.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。
3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。
4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1色谱仪：配备火焰光度检测器的气相色谱仪4.1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机4.1.3色谱柱：4.1.3.1色谱柱规格3m×Φ3mm，硬质玻璃4.1.3.2色谱柱固定相：以静态法在高效chromsorb-G（60-80目）担体上涂渍25%β，β-氧二丙腈。
大气中硫化氢的测定方法硫化氢(H2S)为无色气体，分子量34.08；沸点－83℃。
对空气相对密度1.19，在标准状况下1L气体质量为1.54g，1体积水溶解2.5体积硫化氢，其水溶液呈酸性。
与重金属盐反应可以生成不溶于水的重金属硫化物沉淀。
硫化氢能被氧化，根据氧化条件和氧化剂的不同，氧化的产物也不同，与碘溶液作用生成单体硫，在空气中燃烧生成SO2，和氯或溴水溶液作用生成硫酸。
在自然界动植物中氨基酸腐烂时产生硫化氢，某些热泉水及火山气体中含有低浓度的硫化氢，在很多天然气中含有较高浓度的硫化氢。
在工业上，炼焦炉和合成纤维以及石油化工和煤气生产等常排出混有硫化氢的废气污染大气。
硫化氢在大气中很不稳定，逐渐氧化成单体硫、硫的氧化物和硫酸盐。
水蒸气和阳光会促使这种氧化作用。
硫化氢是有腐蛋的恶臭味，人对硫化氢的嗅觉阈为0.012～0.03mg/m3。
硫化氢是神经毒物，对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。
硫化氢对农作物的毒害要比对人的毒害轻得多。
硫化氢化学测定方法很多：有硫化银比色法，乙酸铅试纸法，检气管法和亚甲基蓝比色法等。
其中以亚甲基蓝比色法应用最普遍，且方法灵敏，适用于大气测定。
由于硫化氢极不稳定，在采样和放置过程中易被氧化和受日光照射而分解，所以吸收液成分选择应要考虑到硫化氢样品的稳定性问题。
因此，在碱性氢氧化镉吸收液中加保护胶体，如阿拉伯半乳聚糖或聚乙烯醇磷酸铵，将所形成的硫化镉隔绝空气和阳光，减小氧化和光分解作用。
用锌氨络盐溶液加甘油作吸收液是将H2S形成络合物使其稳定。
硫化氢仪器测定有库仑滴定法和火焰光度法，其原理与本章第一节二氧化硫相似。
所用选择性过滤器要让H2S定量通过，又能排除其他干扰气体。
一、聚乙烯醇磷酸铵吸收－亚甲基蓝比色法〔1〕(一)原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。
吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。
然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。
大气中硫化氢的测定方法大气中的硫化氢（H2S）是一种有毒有害气体，常见于石油化工、金属冶炼和污水处理等工业过程中。
为了保护环境和人体健康，需要对大气中的硫化氢进行及时、准确的测定。
一、传统的化学分析方法1.巴斯德法：巴斯德法是一种经典的化学分析方法，通过巴斯德法可以将硫化氢转化为硫酸银，并在硫酸银的溶液中用硝酸硼还原为金属银，进而用重量法来测定硫化氢的含量。
2.丹尼尔法：丹尼尔法也是一种常用的化学分析方法，它利用碱式铅醋酸和硫化氢反应生成硫化铅，再用碘化钾滴定法测定硫化铅的含量，从而计算出硫化氢的浓度。
3.登保尔法：登保尔法也是一种经典的化学分析方法，它通过硫化银固相反应与硫化氢反应生成硫化银，还原硫化银生成Mn(II)的过程来测定硫化氢的含量。
需要注意的是，传统的化学分析方法存在操作繁琐，对实验条件有一定要求，测定时间较长等问题。
因此，近年来人们更多地倾向于使用仪器分析方法进行大气中硫化氢的测定。
二、仪器分析方法1.气相色谱法：气相色谱法是一种常用的仪器分析方法，可以通过气相色谱仪来对硫化氢进行定性和定量分析。
该方法的原理是利用色谱柱将硫化氢从其他气体中分离出来，然后通过检测器对硫化氢进行检测和测量。
2.电化学法：电化学法是一种常用的仪器分析方法，通过电化学传感器对气体中的硫化氢进行测定。
电化学传感器是一种基于电化学原理和气体反应机制的传感器，能够对硫化氢的浓度进行快速、准确的测量。
3.光吸收法：光吸收法是一种常用的仪器分析方法，通过光吸收光谱仪对气体中硫化氢的吸收特性进行测定。
该方法的原理是将硫化氢暴露在特定波长的光源下，并通过光吸收与硫化氢浓度成正比的关系进行测量。
需要注意的是，仪器分析方法相对于传统的化学分析方法来说具有灵敏度高、响应速度快、操作简单等优点，但是仪器设备和维护费用较高，对操作人员的要求也相对较高。
总结起来，大气中硫化氢的测定方法可以分为传统的化学分析方法和仪器分析方法。
传统的化学分析方法有巴斯德法、丹尼尔法和登保尔法，而仪器分析方法则有气相色谱法、电化学法和光吸收法等。
环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法
检测环境空气中硫化氢浓度，应采用亚甲蓝分光光度法。
亚甲蓝分光光度法是一种反应性测试方法，可以同时得出最终的结果。
该方法是用亚甲蓝作为指示剂，通过利用其与硫化氢之间的反应，并通过测量反应液在波长为560 nm的光下发射
的流明来测定硫化氢的浓度，从而进行环境空气硫化氢的分析。
此外，该方法的检测限低，只需1mg/m3的浓度，可以很好的
检测低浓度的硫化氢。
在亚甲蓝分光光度法中，使用50 mL蒸馏水、100 mL耐碱度pH7磷酸钠缓冲液和0.1mL亚甲蓝溶液，将其中一种可能含
有硫化氢存在的空气样品放入容器，同时放入一定的标样空气，加热搅拌，然后用分光光度计测量反应后的样品的流明，根据流明值可以计算出样品中的硫化氢浓度。
此外，为了更准确获取环境空气中硫化氢的浓度，采集样品后，需要用碳纤维吸附瓶、金属钯釜和气体过滤器等装置清洗样品，过滤器可以对偏重细微颗粒进行吸附并进行彻底清洗。
综上所述，亚甲蓝分光光度法可以准确有效的检测环境空气中硫化氢的浓度，是优秀的环境监测分析技术之一。
硫化氢快速测定法
硫化氢快速测定法
Q/SH002.1.537―87
本方法适用于液化石油气、重正循环氢等气体中硫化氢的分析。
测定范围1～
1000mg/m3。
1、方法原理
利用层析法测定气体中硫化氢含量，硫化氢浓度与色柱长度成正比关系，因此可直接
得到硫化氢浓度。
2仪器与试剂
2.1 硫化氢快速测定管。
2.2 100毫升注射器
3测定方法
3.1首先用100毫升注射器（或采样器）取样100毫升，用胶垫堵好注射器针头。
3.2把测定管两端切开，将注射器与测定管进口端用胶管连接。
3.3将所采气样以100毫升/100秒的速度均匀注入测定管中，管中即产生一个褐色柱。
4结果读取
由色柱上端所指处，可直接读出数据，单位毫克/立方米。
5注意事项：
5.1如所测气体浓度太高可用稀释办法，将所测结果乘以稀释倍数，如所测浓度太低
可加大采气量，将所测结果乘以扩大倍数的倒数。
5.2测定管置于干燥阴凉处，使用时切开两端要立即使用。
5.3如管中指示剂出现松动现象，请将堵塞棉塞塞紧再用。
5.4如使用环境低于3℃在注射气样时将测定管握在手中使用。
使用温度在3～35℃。
感谢您的阅读，祝您生活愉快。
硫化氢的测定硫化氢的测定(依据GB/T 14678-93)1适⽤范围本⽅法适⽤于恶臭污染源排⽓和环境空⽓中硫化氢、甲硫醇和⼆甲⼆硫的测定。
⽓相⾊谱仪的⽕焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当⽓体样品中四种成分浓度⾼于1.0mg/m3时，可取1-2ml⽓体样品直接注⼊⽓相⾊谱仪分析。
对1L⽓体样品进⾏浓缩，四种成分的⽅法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。
2原理本⽅法以经真空处理的1L采⽓瓶采集⽆组织排放源恶臭⽓体或环境空⽓样品，以聚酯塑料袋采集排⽓筒内恶臭⽓体样品。
硫化物含量较⾼的⽓体样品可直接⽤注射器取样1-2ml，注⼊安装⽕焰光度检测器（FPD）的⽓相⾊谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L⽓体样品中的硫化物进⾏浓缩，浓缩后将浓缩管连⼊⾊谱仪分析系统并加热⾄100℃，使全部浓缩成分流经⾊谱柱分离，由FPD对各种硫化物进⾏定量分析。
在⼀定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与⾊谱峰⾼的对数成正⽐。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经⾊谱检验⽆⼲扰峰。
如有⼲扰峰则需⽤全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.1.2硫化氢（H2S）：纯度⼤于99.9%，实验室制备的硫化氢需进⾏标定。
3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5⼆甲⼆硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯3.1.8液态氮3.2⾊谱仪载⽓和辅助⽓体3.2.1载⽓：氮⽓，纯度99.99%，⽤装5A分⼦筛净化管净化。
3.2.2燃烧⽓：氢⽓，纯度99.9%。
3.2.3助燃⽓：空⽓，经活性炭和硅胶过滤。
4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1⾊谱仪：配备⽕焰光度检测器的⽓相⾊谱仪4.1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或⾊谱微处理机4.1.3⾊谱柱：4.1.3.1⾊谱柱规格3m×Φ3mm，硬质玻璃4.1.3.2⾊谱柱固定相：以静态法在⾼效chromsorb-G（60-80⽬）担体上涂渍25%β，β-氧⼆丙腈。
硫化氢的测定(依据GB/T 14678-93)1适用范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。
气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。
对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。
2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。
硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。
在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。
如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。
3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯3.1.8液态氮3.2色谱仪载气和辅助气体3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。
3.2.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。
3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。
4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1色谱仪：配备火焰光度检测器的气相色谱仪4.1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机4.1.3色谱柱：4.1.3.1色谱柱规格3m×Φ3mm，硬质玻璃4.1.3.2色谱柱固定相：以静态法在高效chromsorb-G（60-80目）担体上涂渍25%β，β-氧二丙腈。
4.1.3.3色谱柱充填与老化：色谱柱接检测器的一端充填石英棉并接真空泵，柱另一端接漏斗，开启泵后使漏斗内固定相进入色谱柱并轻轻敲打色谱柱使固定相保持均匀，充填后以石英棉塞住色谱柱另一端。
色谱柱在90℃同氮气条件下老化24h。
4.1.3.4柱效能和最高使用温度：在给定条件下，色谱峰总分离度大于1.0，色谱柱最高使用温度为100℃。
4.2采样装置4.2.1采气瓶4.2.1.1 1L采气瓶（见图1）。
采气瓶表面以0.02mol/L磷酸-丙酮溶液涂渍后，烘干。
4.2.1.2 采样前，按图2的方式将瓶内气体排出，使真空度接近负1.0×105Pa。
4.2.2气袋采样装置4.2.2.1气袋采样装置见图34.2.2.2图3中的真空箱由有机玻璃粘合，可打开的上盖与箱体接触部位加有密封垫，采样时打开上盖装入采样袋并按图3方式连接，采样时用手按住上盖表面，保持箱内负压至采气结束。
通过控制阀控制采样袋的充气速度。
4.2.2.3图3中采样袋为10L聚酯袋。
4.2.2.4图3中的样品气体导管由玻璃管和聚四氟乙烯管二部分构成，根据采样现场操作条件尽可能缩短导管长度。
4.3样品浓缩装置4.3.1浓缩管：浓缩管内径4mm、充填chromsorb G-HP（60-80目），管的一端以粘结剂固定一只侧孔针头，另一端以硅橡胶塞密封，管的外侧依次缠有铝箔、玻璃丝带、加热丝、热电偶，最外侧再缠玻璃丝带固定。
4.3.2样品浓缩装置见图5。
4.4样品解吸装置4.4.1样品解吸装置见图64.4.2图6中浓缩管加热所需温控器的可控温度范围为0-300℃，输出电流不小于5A，输出功率大于300W。
A—载气源；B—流量计；C—流量调节器；D—液氧杯；E—气路转向阀；F—浓缩管；G—仪器进样口；H—色谱柱；I—检测器；J—内气路5样品5.1采气瓶采样5.1.1环境气体样品和无组织排放源臭气样品用经真空处理的采气瓶采集。
5.1.2采样时应注意风向和臭气强度的变化，应选择下风向指定位置恶臭气味最有代表性时采样，同一样品应平行采集2-3个。
5.1.3采样时拔出真空瓶一侧的硅橡胶塞，使瓶内充入样品气体至常压，随即以硅橡胶塞塞住入气孔，将瓶避光运回检测室，样品需在24h内分析。
5.2采样袋采气5.2.1对于排气筒内臭气样品应以采样袋采集。
5.2.2按图3的方式在排气筒取样口侧安装采样装置。
5.2.3启动抽气泵，用排气筒内气体将采样袋清洗三次后，在1-3min内使样品气体充满采样袋。
5.2.4采样袋避光运回检测室分析。
5.3样品的浓缩5.3.1取采集气体样品1-2ml直接注入色谱仪分析，没有成分峰出现时，须对气体样品中的被测成分进行浓缩处理。
5.3.2按图5的方式将瓶内压力抽至接近负1.0×105Pa，使被测成分浓缩至浓缩管中。
5.3.3需对采样袋中气体样品进行浓缩时，可用带流量、真空度计量的采样器取代真空泵，计量浓缩一定体积的气体样品。
6分析操作6.1仪器的调整6.1.1气化室温度：150℃6.1.2检测器温度：200℃6.1.3柱温：70℃6.1.4使用程序升温色谱可按以下条件设定柱箱升温程序：初始温度70℃；保持至甲硫醚出峰结束，以20℃/min升温速度升至90℃，保持至二甲二硫出峰结束并返回初始温度。
6.1.5载气流速：氮气70ml/min6.1.6空气：50ml/min6.1.7氢气：60ml/min6.2校准6.2.1定量方法外标法。
6.2.2标准样品硫化氢6.2.2.1检测室制备或购置的硫化氢气体使用前要以碘量法（H2S 被乙酸锌冰乙酸水溶液吸收，加入碘溶液将硫化锌氧化，以硫代硫酸钠滴定过量的碘）标定基准物质，标定结果一个月内有效。
6.2.2.2将1L采气瓶真空处理并充入氮气至常压后，加入一定体积标定后硫化氢气体，配制成30mg/m3标准气体样品。
该样品使用时配制。
6.2.3线性区间检验与工作曲线绘制6.2.3.1因火焰光度检测器型号、性能的差异，应根据不同浓度标准样品和不同进样体积的分析结果用双对数坐标纸绘制完整的FPD响应特性曲线，从而根据分析的需要和响应特性曲线，确定应选择的工作曲线范围。
6.2.3.2分别取.5,1.0,2.0,4.0,8.0，μl二种浓度甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的混合标准样品依次注入色谱仪分析；取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ml，浓度为30mg/m3硫化氢标准气体依次注入色谱仪分析，用双对数坐标纸以成分进样量对色谱峰高值绘制工作曲线，作为实测样品直接分析用工作曲线。
6.2.3.3本标准条件的标准样品色谱图见图7工作曲线见图86.3样品分析6.3.1取采样瓶或采样袋中气体1-2ml注入色谱仪分析，在利用色谱处理机和程序升温时，同时启动各自开工按钮。
6.3.2浓缩样品分析时按图6的方式连接浓缩管分析系统，转动气路转换阀使载气流经浓缩管至仪器进样口，待色谱基线稳定后，移去液氧杯，加热浓缩管使其在1min内温度升至100℃，以开始升温时刻作为成峰保留时间起始值，并以此作为升温和色谱处理机开工时间。
6.3.3定性分析：根据出峰顺序和保留时间对被测成分进行定性分析。
6.3.4定量分析：以峰的起点和终点连线作为峰底，从峰高极大值对时间轴作垂线，从峰顶至峰底间的垂线高度即为峰高。
6.3.5结果计算6.3.5.1样品绝对量计算：从工作曲线中根据被测成分峰高值查出相应绝对量。
6.3.5.2样品气体浓度换算：g×10-3C=V nd式中：C——气体中硫化物组分浓度，mg/m3；g——硫化物组分绝对量，ng；V nd——换算成标准状态下进样或浓缩体积，1L。
7结果的表示7.1定性结果根据标准色谱图个组分峰的保留时间确定被测样品中的组分数目及组分名称。
7.2定量分析7.2.1根据6.3.5.2的计算结果，表示气体样品中硫化氢的浓度。
7.2.2最低检出限度：当气相色谱仪调至本标准规定工作状态，按基线噪音的5倍计算，硫化氢的仪器检出限为0.2×10-9-1.0×10-9g，按浓缩1L气体样品体积计算，硫化氢的最低检出浓度为0.2×10-3-1.0×10-3mg/m3 8注意事项8.1本项实验中使用的苯、二硫化碳、硫化氢属有毒物质，易损伤神经系统，其他所用试剂亦均属易燃、发味较大的物质，对试剂、标准样品的使用和保管要绝对注意安全。
硫化氢、甲硫醇原试剂的存放温度要低于零下20℃。
8.2实验中使用的液态氧必须用专用容器存放，操作中要严格避免液氧溅出，确保操作人员安全。
8.3采样瓶使用前要认真检查有无破损迹象，以免炸裂，要保证真空处理后和采样后采样瓶携带中的安全，要防止密封塞不严或脱落。
8.4加工的浓缩管连入系统后必须无漏气现象，后不硅橡胶塞与管必须紧密结合，防止因管内压力上升导致塞脱出。
8.5浓度管加热解吸时要防止升温速度过快（升温电流过大）导致管局部过热从而影响管的使用寿命。
8.6向管内加液体标样时要防止注射器针头扎入吸附剂内，要使加在石英棉后部空间的液体标样挥散后以蒸汽状态流入吸附剂内。
8.7大气中存在的SO2、CS2等对测定无干扰。
