阿魏酸哌嗪检验操作规程
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阿魏酸哌嗪片的功能主治页数:2
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阿魏酸哌嗪片(保肾康片)内控标准页数:3
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HPLC法测定调经止痛片中阿魏酸的含量
HPLC 法测定调经止痛片中阿魏酸的含量罗先英1,何永义2,王远清3(1.安康市中心医院,陕西安康; 2.岚皋县医院,陕西岚皋; 3.北京大学安康药物研究院,陕西安康725000)摘要:目的 建立调经止痛片的含量测定方法。
方法 采用HP LC 法,选用K ro masil C 18色谱柱,流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17B 83),流速为1.0mL/min,检测波长316nm,柱温35e ,理论板数按阿魏酸计算应不低于5000,用面积外标法定量。
结果 线性范围0.0048~0.024L g ,r =0.9965,平均回收率为96.7%~98.9%之间,RSD0.982%。
结论 方法简单,灵敏度高,重现性好,专属性强,为调经止痛片质量评价提供了依据。
关键词:调经止痛片;阿魏酸;H PL C 法;含量测定中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1004-2407(2007)02-0063-02调经止痛片是妇科治疗用药,是由当归、川芎、泽兰叶、党参、益母草等七味药组成的成方制剂。
具有补气活血、调经止痛作用,用于月经不调、经期腹痛、产后瘀血不尽等症。
笔者采用高效液相色谱法对调经止痛片当归中阿魏酸进行定量分析〔2〕,方法操作简便,灵敏度高,重现性好,专属性强,为有效控制调经止痛片的质量提供依据。
1 仪器与试药1.1 仪器 SP8810型高效液相色谱仪、SP8450紫外可见检测器、SP4290积分仪(美国SP 公司)。
1.2 试药 阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号0772-9910),调经止痛片(安康某药厂生产)。
乙腈为色谱纯,水为去离子重蒸水,其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件 色谱柱:Kro masil C 18(4.6mm @250m m,10L m ,江苏汉邦公司);流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(83B 17);流速为1.0m L/min;检测波长为316nm,灵敏度0.05AU FS;衰减64;纸速0.25cm/m in;柱温35e ;进样量10L L 。
阿魏酸哌嗪(保肾康)片中间体检验操作规程
制药有限公司GMP管理文件一、范围：本标准规定了阿魏哌嗪片（保肾康）片中间体检验方法和操作要求；适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康）片中间体的质量检测。
二、引用标准：企业内控标准三、质量指标：四、试剂1、纯化水五、对照品、阿魏酸哌嗪六、仪器与用具1、紫外分光光度仪2、容量瓶（100ml，250ml）3、移液管（5ml）4、三角瓶（150ml）5、滤纸6、研钵7、电热恒温干燥箱七、操作步骤：1、性状：本品为类白色颗粒。
2、外观：目测无杂点、粗细颗粒均匀。
3、干燥失重：取颗粒约1.00g~2.00g于80℃干燥4h，减失重量应控制在1%~4%。
4、含量测定：4.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，故可用紫外分光光度法测定其含量。
4.2 避光操作，用棕色容量瓶。
4.2.1 对照品溶液的制备：取经80℃干燥至恒重的阿魏酸哌嗪对照品约30mg，精密称定，置250ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（每1ml中含有阿魏酸哌嗪0.12mg）。
4.2.2 供试品溶液的制备：取颗粒若干，研细，粗密称取约68mg，（相当于阿魏酸哌嗪30mg）置250ml容量瓶中，加水在35℃~45℃温水浴上溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。
4.2.3 测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在310nm的波长测定吸收度，计算，即得。
4.2.4 计算公式：As×Mr×B×W标示量 = ———————————×100%Ar×Ms式中：As：供试品的吸收度；Ar：对照品的吸收度；B：对照品的实际含量；W：理论片重（g）Mr：对照品的重量（g）Ms：供试品的重量（g）八、结果判断：按此标准检查，结果相符，判为合格。
RP-HPLC测定尿液中阿魏酸哌嗪的含量
RP-HPLC测定尿液中阿魏酸哌嗪的含量高秀蓉;许小红;廖昌军;廖丽云【期刊名称】《成都医学院学报》【年(卷),期】2006(1)1【摘要】目的建立尿液中阿魏酸哌嗪含量的测定方法.方法采用RP-HPLC法,色谱条件为:AlltechC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.8);流速1.0ml/min;检测波长310nm;柱温40℃结果阿魏酸哌嗪在0.06μg/ml-2.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),低、中、高三种浓度(0.5、1.0、2.0μg/ml)溶液,加样回收率分别为98.41%、99.85、98.65%,RSD分别为1.02%、0.98%、0.87%(n=5).结论该方法能灵敏、准确的测定尿液中阿魏酸哌嗪的含量.【总页数】3页(P52-54)【作者】高秀蓉;许小红;廖昌军;廖丽云【作者单位】成都医学院药学系,成都,610083;成都医学院药学系,成都,610083;成都医学院药学系,成都,610083;成都医学院药学系,成都,610083【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.RP-HPLC测定和中理脾丸中橙皮苷含量 [J], 陈少萍;童冰妮;钟金妮2.RP-HPLC法测定血浆中阿魏酸哌嗪浓度 [J], 邹静;梁茂植;余勤;秦永平;邹远高;南峰;向瑾3.RP-HPLC测定人尿液中甲磺酸帕珠沙星的浓度 [J], 徐文泉;赵勤;何思润;董奇星;秦群4.RP-HPLC测定人尿液中的甲磺酸帕珠沙星 [J], 蒋心惠;范琦;邓晴源;杨晓荣;袁佩5.RP-HPLC测定锌钙特口服液中赖氨酸的含量测定 [J], 周胜利;杨更亮;王利娟;田宝娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
茜素红荷移光度法测定阿魏酸哌嗪
茜素红荷移光度法测定阿魏酸哌嗪潘自红;赵晓军;康都羡;刘喜芳【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2013(24)5【摘要】研究了茜素红与阿魏酸哌嗪的显色反应，建立了阿魏酸哌嗪含量测定的分光光度法．在水溶剂中阿魏酸哌嗪与茜素红发生荷移反应生成紫红色的复合物，其最大吸收波长为524 nm ，表观摩尔吸光系数为1．86×103 L ·mol-1·cm -1．阿魏酸哌嗪的浓度在1．60～48．0 mg ·L -1范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系，其线性回归方程为 A ＝0．02107＋0．00393c（c ，mg ·L -1，R＝0．9992），方法的检出限为1．19 mg ·L -1．将此新方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定，回收率在97．5％～100．9％之间．%A new method for the determination of piperazine ferulate by spectrophotometry is established using alizarin red as a chromogenic reagent .In water solution ,the charge transfer reaction between piperazine ferulate and alizarin red was investigated and the purple color com-plex wasformed .The apparent molar absorptivity of the complex is 1 .86 × 103L ·mol-1·cm -1 at the maximum absorption wavelength of 524 nm .The Beer's Law is obeyed in the range of 1 . 60 -48 .0 mg ·L -1 of piperazine ferulate .T he linear regression equation of the calibration curve was A =0 .021 07+0 .003 93 c (c ,mg ·L -1 ) with a correlation coefficient of 0 .999 2 .The de-tect ion limit was 1 .19 mg ·L -1 .This new method is applied tothe determination of piperazine ferulate in tablets with recoveries of 97 .5% -100 .9% .【总页数】3页(P519-521)【作者】潘自红;赵晓军;康都羡;刘喜芳【作者单位】平顶山学院化学化工学院，河南平顶山 467000;平顶山学院化学化工学院，河南平顶山 467000;平顶山学院化学化工学院，河南平顶山 467000;中国平煤神马能源化工集团，河南平顶山 467000;平顶山学院化学化工学院，河南平顶山 467000【正文语种】中文【中图分类】O657.32【相关文献】1.茜素红荷移光度法测定片剂中盐酸伊托必利含量 [J], 赵杰;李华侃;赵延清2.茜素红荷移分光光度法测定酮康唑含量 [J], 李华侃3.茜素红荷移分光光度法测定罗红霉素片含量 [J], 黎志福;陈阳桔4.茜素红荷移分光光度法测定罗红霉素片 [J], 朱跃芳;李艳丽5.茜素红荷移分光光度法测定琥乙红霉素片(胶囊)溶出度的方法学研究 [J], 李宁宇;王劲争因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定通脉颗粒中阿魏酸的含量
一、通脉颗粒中阿魏酸含量测定意义
通脉颗粒是治疗心脑血管疾病的口服制剂,由丹参、川芎、葛根3昧药材组方,具有活血通脉作用,用于治疗缺血性心脑血管疾病、动脉硬化、脑血栓、脑缺血、冠状动脉粥样硬化性心脏病、心绞痛等。曾于《中华人民共和国卫生部药品标准，中药成方制剂》中收录的通脉颗粒质量标准暂无含量测定项。在《中国药典》中，川芎药材增加了阿魏酸含量作为川芎的质量控制点。其次，阿魏酸是来自于多种植物的一种酚酸,在细胞壁中与多糖和蛋白质结合成为细胞壁的骨架,在某些方面具有确切的药理活性，且毒性很低。若能为更有效地控制此制剂质量,则会对现有医疗环境提供良好的药理参照条件，并为后续药品供需条件打下扎实基础。
4.线性关系测定
精密量取贮备液(0.108 mg/mL) 0.5,1.0,1.5,2.0,3.0 mL,分别置50 mL棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度,摇匀,用0 45p m滤膜过滤，弃去初滤液，收集续滤液。分别精密吸取20μL,注入液相色谱仪，测定。以峰面积为纵坐标,阿魏酸对照品的含量为横坐标,绘制标准曲线计算得回归方程为: Y=-6949.97+7.95X107x,r= 0.9999结果表明阿魏酸在0.0216~ 0.1296μg与峰面积线性关系良好。
药品含量的有效测定，一方面在现有药品市场管理环境内，能够为药品安全提供良好的测定数据保障，以便后续药品市场环境有所巩固。另一方面更能够针对药品环境进行优化，确定相应含量优势同时，为后续工业药品制备提供良好的标准化条件，以便后续医疗平台的可持续化发展。故而，通过HPLC测定法确定通脉颗粒中阿魏酸的含量，在现有城市药品市场环境中，具备深入探讨与研究的价值。
4.提取考察
分别用甲醇、50%甲醇、醋酸乙酯-甲酸、甲醇-甲酸、甲醇-冰乙酸等作溶媒对样品进行提取方法的摸索。经测定，以甲醇-冰乙酸( 19: 1)作为提取溶剂超声处理样品为佳。通过对超声时间和提取溶媒量的考察，发现用50 mL甲醇-冰乙酸(19: 1)提取30min已将样品中阿魏酸提取完全。
通脉颗粒是治疗心脑血管疾病的口服制剂,由丹参、川芎、葛根3昧药材组方,具有活血通脉作用,用于治疗缺血性心脑血管疾病、动脉硬化、脑血栓、脑缺血、冠状动脉粥样硬化性心脏病、心绞痛等。曾于《中华人民共和国卫生部药品标准，中药成方制剂》中收录的通脉颗粒质量标准暂无含量测定项。在《中国药典》中，川芎药材增加了阿魏酸含量作为川芎的质量控制点。其次，阿魏酸是来自于多种植物的一种酚酸,在细胞壁中与多糖和蛋白质结合成为细胞壁的骨架,在某些方面具有确切的药理活性，且毒性很低。若能为更有效地控制此制剂质量,则会对现有医疗环境提供良好的药理参照条件，并为后续药品供需条件打下扎实基础。
4.线性关系测定
精密量取贮备液(0.108 mg/mL) 0.5,1.0,1.5,2.0,3.0 mL,分别置50 mL棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度,摇匀,用0 45p m滤膜过滤，弃去初滤液，收集续滤液。分别精密吸取20μL,注入液相色谱仪，测定。以峰面积为纵坐标,阿魏酸对照品的含量为横坐标,绘制标准曲线计算得回归方程为: Y=-6949.97+7.95X107x,r= 0.9999结果表明阿魏酸在0.0216~ 0.1296μg与峰面积线性关系良好。
药品含量的有效测定，一方面在现有药品市场管理环境内，能够为药品安全提供良好的测定数据保障，以便后续药品市场环境有所巩固。另一方面更能够针对药品环境进行优化，确定相应含量优势同时，为后续工业药品制备提供良好的标准化条件，以便后续医疗平台的可持续化发展。故而，通过HPLC测定法确定通脉颗粒中阿魏酸的含量，在现有城市药品市场环境中，具备深入探讨与研究的价值。
4.提取考察
分别用甲醇、50%甲醇、醋酸乙酯-甲酸、甲醇-甲酸、甲醇-冰乙酸等作溶媒对样品进行提取方法的摸索。经测定，以甲醇-冰乙酸( 19: 1)作为提取溶剂超声处理样品为佳。通过对超声时间和提取溶媒量的考察，发现用50 mL甲醇-冰乙酸(19: 1)提取30min已将样品中阿魏酸提取完全。
RP-HPLC法测定血浆中阿魏酸哌嗪浓度
RP-HPLC法测定血浆中阿魏酸哌嗪浓度邹静;梁茂植;余勤;秦永平;邹远高;南峰;向瑾【期刊名称】《中国新药杂志》【年(卷),期】2006(15)3【摘要】目的:建立血浆中阿魏酸哌嗪浓度的反相高效液相色谱法.方法:血浆标本以西沙比利为内标,经酸化和二氯甲烷提取后,以0.02 mol·L-1磷酸二氢钠(pH2.7)-甲醇(45:55)为流动相,经碳十八烷基键合硅胶柱分离,在紫外310 nm处检测.结果:阿魏酸哌嗪标准曲线范围0.016～16 mg·L-1,(r=0.999 9),最低定量限为0.016 mg·L-1,高、中、低4种浓度的日内精密度均＜4%,日间精密度均＜6%,方法回收率93.8%～102.3%.结论:本法简单可靠,可用于临床阿魏酸哌嗪的药动学和药效学研究.【总页数】4页(P230-233)【作者】邹静;梁茂植;余勤;秦永平;邹远高;南峰;向瑾【作者单位】四川大学华西药学院,成都,610041;四川大学华西医院临床药理实验室,成都,610041;四川大学华西医院临床药理实验室,成都,610041;四川大学华西医院临床药理实验室,成都,610041;四川大学华西医院临床药理实验室,成都,610041;四川大学华西医院临床药理实验室,成都,610041;四川大学华西药学院,成都,610041【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R975.6【相关文献】1.RP-HPLC法测定人血浆中卡马西平浓度 [J], 王丽霞;陈清霞;杨红梅;梁小丽;刘伟忠2.RP-HPLC法测定犬血浆中奈诺沙星浓度 [J], 唐炯;程强;孙文霞;田媛;张羽3.RP-HPLC法测定大鼠血浆中木犀草苷的浓度 [J], 孙赫阳;于宁;潘德丽;田景振;李菲4.RP-HPLC法测定血浆中奥卡西平及其活性代谢物浓度 [J], 刘东平;谢海燕5.RP-HPLC法测定血浆中碘海醇浓度及在肾小球滤过率评估中的应用 [J], 袁荭;陆佳倩;史浩;陈楠;陈冰;石浩强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
低渗透岩心聚合物／表面活性剂驱提高采收率实验研究
管 、恒 速 泵 等 。 试验材料 ：聚合物和石油磺酸盐 ，其浓度分别 为 ８ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 和１ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。低 渗 透 岩 心 ６ ２ ． ５ ｅ ｍ× ５ ． ５ ｃ ｍ。 试 验 条 件 ：温度 ５ ０℃ ，地 层 水 矿 化 度 ０ ． ９ ７ ｇ ／ Ｌ 。 试验 步 骤 ： （ １ ）水测岩心孔隙度和渗透率 ；（ ２ ） 模 拟 油 驱 水 ，建立束缚水饱和度 ；（ ３ ）水驱模拟油 ；（ ４ ）二元体系驱油 ，
ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎｃ ｙ ｉ ｎ ｌ ｏ ｗ— — ｐ ｅ ｒ ｍｅ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｒ ｅ ｓ ｏ ｆ ＬＦ Ｐ３ ２ ３ ａ ｎ ｄ Ｓ ＤＢＳ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｄｕ ａ ｌ— —
Ｋｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ ： ｐ ｏ ｌ ｙ ｍ ｅ ｒ ／ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｔ ａ ｎ ｔ ｄ ｕ ａ ｌ —ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ； ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ； ｌ ｏ ｗ—ｐ ｅ ｒ ｍ ｅ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ； ｓ ｗ ｅ ｅ ｐ ｉ ｎ ｇ ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｃ ｙ
超 低 界 面 张 力 特 性 和 聚合 物 的 粘 弹 特 性 充 分 发 挥 出来 ，通 过 将
稳 ，但 是增加 的幅度有 限。
残余 原油拉成油滴和油丝 的方 式启动残 余油 ，启 动后 的残余 油
由大小不同的油滴变成油流进 行运移 ，油流渗流通 过不 同 的流 道后 变成更小的油滴 ，在驱替 过程 中，油滴 越小越 容易 被驱 替 液 携 带 运 移 。室 内实 验 和 现 场 试 验 证 明 聚／ 表 二 元 复 合 驱 油 体 系 在 渗 透 率 较 高 ，非 均 质 性 不 强 的地 层 具 有 较 好 的 应 用 ，
ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎｃ ｙ ｉ ｎ ｌ ｏ ｗ— — ｐ ｅ ｒ ｍｅ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｒ ｅ ｓ ｏ ｆ ＬＦ Ｐ３ ２ ３ ａ ｎ ｄ Ｓ ＤＢＳ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｄｕ ａ ｌ— —
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残余 原油拉成油滴和油丝 的方 式启动残 余油 ，启 动后 的残余 油
由大小不同的油滴变成油流进 行运移 ，油流渗流通 过不 同 的流 道后 变成更小的油滴 ，在驱替 过程 中，油滴 越小越 容易 被驱 替 液 携 带 运 移 。室 内实 验 和 现 场 试 验 证 明 聚／ 表 二 元 复 合 驱 油 体 系 在 渗 透 率 较 高 ，非 均 质 性 不 强 的地 层 具 有 较 好 的 应 用 ，
制药厂GMP原辅料和成品检验操作规程
制药有限公司 GMP 管理文件
题目 阿魏酸哌嗪片（保肾康片）检验操作规程 GMP 办 编码 TS0200100 审核 批 准 颁发数量 12 份 生效日期 办公室、质保部、总工办 共3页
制 定 颁发部门 分发单位
一、范围：本标准规定了阿魏哌嗪片（保肾康片）的检测方法和操作 要求； 适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康片）成品的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000 片版二部） ， （95）卫药标 字第 016 号。 三、质量指标： 法定标准 企业内控标准 本品为白色或类白色片 本品为白色或类白色片 片面光洁细腻、完整、色泽 片面光洁细腻、完整、色泽 外 观 均匀 均匀 鉴 别 （1） 、 （2）符合规定 （1） 、 （2）符合规定 重量差异 限度±7.5% ±6.5% 崩解时限 ≤15 分钟 ≤10 分钟 脆 碎 度 减失重量≤1% 减失重量≤1% 含 量 应为标准量的 90.0%~110.0% 应为标示量的 92.5%~107.5% ≤1000 个/g ≤500 个/g 微生 细菌数 物限 霉菌数 ≤100 个/g ≤80 个/g 度检 大肠杆 不得检出 不得检出 查 菌活螨 四、试剂 1、碳酸氢钠（AR 级） 2、铁氰化钾（AR 级） 3、汞（AR 级） 4、纯化水 五、对照品：阿魏酸哌嗪 指标名称 性 状
六、仪器与用具 1、紫外分光光度仪 2、棕色容量瓶（250ml，100ml） 3、移液管（5ml） 4、研钵 5、滤纸 七、操作步骤： 1、外观：目测片面光洁、完整，不得有粘冲，松片或裂片现象； 2、性状：本品为白色或类白色片； 3、鉴别： 3.1 取本品的细粉约 0.25g（相当于阿魏酸哌嗪 0.1g） ，加碳酸氢钠 0.9g，与水 5ml 使溶解，滤过，滤液加铁氰化钾试液 0.5ml 与汞 1 滴， 强力振摇 1 分钟，放置约 20 分钟，即缓缓显红色； 3.2 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验 操作规程）测定，在 287±2nm 和 310±2nm 的波长处有最大吸收，在 254 ±2nm 的波长处有最小吸收。 4、重量差异限度：见重量差异检查操作规程。 5、崩解时限：见崩解时限检查操作规程。 6、脆碎度：见片剂脆碎度检查操作规程。 7、含量测定： （避光操作，用棕色容量瓶） 。 7.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，310±2nm 的波长 处有最大吸收，故可用紫外分光光度法测定其含量。 7.2 对照品溶液的制备：取经 80℃干燥至直恒重的阿魏酸哌嗪对照 品约 30mg，精密称定，量 250ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇 匀，即得。 （每 1ml 中，含有阿魏酸哌嗪 0.12mg） ； 7.3 供试品溶液的制备：取本品 20 片，精密称量，研细，精密称取 约 65mg（相当于阿魏酸哌嗪 30mg） ，量 250ml 容量瓶中，加水在温水浴上 溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶 液。 7.4 测定法： 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 5ml， 分别置 100ml 容量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，照分光光度法（见紫外分光光度法检验 操作规程）在 310±2nm 的波长处测定吸收率，计算，即得。
阿魏酸哌嗪(保肾康)片中间体检验操作规程
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阿魏酸哌嗪（保肾康）片中间体检验操作规程
一、范围：本标准规定了阿魏哌嗪片（保肾康）片中间体检验方法和操作要求； 适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康）片中间体的质量检测。
二、引用标准：企业内控标准
三、质量指标：
四、试剂
1、纯化水
五、对照品、阿魏酸哌嗪
六、仪器与用具
1、紫外分光光度仪
2、容量瓶（100ml ，250ml ）
3、移液管（5ml ）
4、三角瓶（150ml ）
5、滤纸
6、研钵
7、电热恒温干燥箱
七、操作步骤：
1、性状： 本品为类白色颗粒。
2、外观：目测无杂点、粗细颗粒均匀。
散偏口服液中阿魏酸的含量测定
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散偏 口服 液中阿魏 酸 的含量测 定
刘 ， 黑 龙 江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ） 摘 要： 散偏 口服液具有活血祛瘀 、 散 结止痛之功效。 本 实验对散偏 口服液 中阿魏 酸的含 量进行测定 。 方法流动相 为甲醇 一乙腈 一水 冰醋酸（ １ ５ ： ６ ： ７ ９ ： ０ ． ０ １ ） ， 检 测波长为 ３ ２ ４ ｎ ｍ， 流速 为 １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ ， 柱温为 ３ ０ ￣ （ ２ 。结论 ： 本 法简便 、 准确 ， 可用于散偏 口服 液 中阿魏 酸的含量测
（ 《 本草图经》 ） 、 台芎（ 《 本草蒙筌》 ） 等。 《 医学启源 己 载： “ 补血 ， 治血虚头 称取同一批的散偏 口服液样品 ６ 份 ，按测定方法项下的方法制备 痛 。王好古 ： 搜肝气 ， 补肝血， 润肝燥 ， 补风虚。” 阿魏酸具有抗血小板聚 供试品溶液 ， 测定含量 ， 并计算样 品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， 结果 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ６ ２ ％， 结 集， 抑制血小板 ５ 一羟色胺释放 ， 抑制血小板血栓素 Ａ ２ （ ｒ Ｘ Ａ ２ ） 的生成 ， 果表 明此 方法 的重现 『 生良好 。 增强前列腺素潘性， 镇痛 ， 缓解血管痉挛等作用 。测定阿魏酸含量 的 ２ ． ８ 准确度试验 主要方法有高效液相色谱法 、 薄层扫描法 、 薄层分光光度计法、 高效毛 精密称取 已知含量 的样品 ６ 份， 分别加入一定量的阿魏酸对照品 ， 细管 电泳法 等 。本实 验采 用高 效液 相色 谱法 对 散偏 口服 液 中的阿魏 酸 上述方法进行测定 ， 计算回收率 ， 平均回收率为 ９ ９ ３ ％， Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ５ ６ ％。结 的进行 了含 量测 定 。 果表明此方法的回收率 良好。 １ 仪 器与试 药 ２ ． ９ 样 品稳定 陛试验 １ ． １ 仪器 ： Ｈ Ｘ 一 ０ ３ 超声波清洗器（ 武汉恒信世纪科技有限公司） ； ｗａ — 取 同—批 散偏 口服 液样 品 ， 按２ ． ３ 项 下 的供试 品制 备方 法制 备 供试 ｔ ｅ ｒ ｓ ５ １ ０高效液相色谱仪 ； Ｎ ２ ０ ０ ０ 色谱工作站； Ｂ ０ ３ ０ ０ １ — ０ ０ ４在线脱气机 品， 将供试品置室温下放置， 分别于第 ０ 、 ２ 、 ４ 、 ６ 、 ８ 、 １ ０小时， 精密吸取供 （ 上 海 笛 柏 实 验 设 备 有 限公 司 ） ； Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ２ ４ ８ ７可 变 波 长 检 测 器 ； 试品溶液 ２ ０ ｘｌ Ｉ 注入液相色谱仪中， 记录色谱图。 测定散偏 口服液 中阿 Ａ Ｂ Ｓ ２ ２ ０ — ４分析天平 （ 德祥科技有限公司； ７ ２ ２ ｓ 分光光度计（ 上海精科 魏 酸 的 Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ６ ３ ％。结 果表 明供 试品 １ ０ 小 时 内稳定 。 有限公司 ） ； 制冷和加热循环槽（ 上海汗诺仪器有限公司 ） ； 奥豪斯 Ｅ ｘ — ３结论 ｐ ｌ ｏ ｒ ｅ ｒ 专业型分析天平（ 奥豪斯仪器上海有限公司） ； Ｘ Ｓ Ｙ Ｆ — Ｄ实验室废 分别考察 甲醇 一冰 乙酸 一 水（ ３ １： １： ６ ８ ） ， 甲醇 一乙腈 一水 一磷酸 水处理设备ｄ Ｅ 京湘顺源科技有限公司） ； Ｒ Ｅ 一 ５ ２ Ａ Ａ旋转蒸发仪陈 莞康 （ ２ Ｏ ： ５ ： ７ ５ ＇ ． ０ ． １ ） ， 乙腈 一磷酸 一 水（ １ ５ ＇ ． ０ ． １ ： ７ ５ ） ， 甲醇 一乙腈 一水 一三乙胺 润仪器设备有限公司） ； ｐ Ｈ Ｓ 一 ２ Ｃ型精密酸度计（ 上海精科雷磁厂） 。 （ ２ ０ ： １ ０ ： ７ ０ ： ０ ． １ ） ， 甲醇 一乙腈 一水 一磷酸 一三 乙胺 （ １ ０ ： １ ５ ： ７ ５ ＇ ． ０ ． ０ ｈ Ｏ ． ０ １ ） ， 甲 １ ． ２色谱柱 ： 安捷伦 Ｃ １ ８ 色谱柱（ ２ １ ８ ｍｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｍ） 。 醇 一乙腈 一 水 一冰醋酸（ ２ ０ ： ５ ： ７ ５ ＇ ． ０ ． １ ） ， ， 甲醇 一乙腈 一水 一冰醋酸 ｆ １ ５ ： ６ ： １ ． ３ 对照品： 阿魏 酸 购 自中国药 品生物制 品检 定所 。 ７ ９ － ． ０ ． ０ １ ） ￣同比例 的流动相 ， 结果以甲醇 一乙腈 一水 一冰醋酸 ｆ １ ５ ： ６ ： ７ ９ ： １ ． ４ 试剂 ： 甲醇（ 上海 同方精细化工有限公司） 、 乙腈 （ 上海同方精细 Ｑ Ｏ １ ） 为流动相， 供试品各峰分离效果最好， 故选用 甲醇 一乙腈 一水 一冰 化工有限公司） 、 冰醋酸（ 上海信合化工公司） 、 磷酸（ 兖州市天成化工有 醋酸 （ １ ５ ： ６ ： ７ ９ ： ０ ． ０ １ ） 为流动相。依照上述含量测定方法 ， 结果三批样品的 限公司） 、 三乙胺（ 上海信合化工公司） 。 含量分别为 ０ ． ０ ７ ５ 、 ０ ． ０ ７ ６ 、 ０ ． ０ ７ ５ ｍｇ ・ ｍ ｌ ～ 。散偏 口服液中阿魏酸的含量为 １ ． ５ 试药 ： 散偏 口服液 每毫升不低于 ０ ． ０ ７ ０ ｍ ｇ 。 ２测 定方 法确定 参 考文献 ２ ． １ 色谱条件 ［ １ ］ 刘辉琳， 唐明林， 安莲英， 等． 中草药化 学成分提取新技术 ． 广 州化学， 依据查阅文献及考查的结果 ， 确定色谱条件如— Ｆ 。流动相 ： 甲醇 ２ ０ ０ ３ ， ２ ８ （ ２ ） ： ６ １ ． 乙腈 一水 一 冰 醋酸 （ １ ５ ： ６ ： ７ ９ ＇ ． ０ ． ０ １ ） ， 检测 波长 ： ３ ２ ４ ｎ ｍ， 流速 ： １ ． ０ ｍ・ ｍ ｉ ｎ ～ 。 【 ２ 】 冯青然， 陈燕军冲 药提取工艺研究进展叨冲 国实验方剂学杂志， ２ ０ ０ ３ ， 柱温 ： ３ ０ ￣ Ｃ 。理论板数按阿魏酸ｌ 博 应不得低于 ２ ０ ０ ０ 。 （ ９ ） ： ６ ２ ２ ． ２ 对照品溶液的制备 ｐ 】 刘永利， 李冬梅， 袁浩， 冯丽． 效液相 色谱法测定妇科调经片中阿魏酸的 精密称取阿魏酸对照品适量 ，置容量瓶中 ，加流动相制成每 １ ｍ Ｌ 含量啪冲 国现代应 用药学２ ０ ０ ６ ５ ． 含３ ０ ｇ 的溶液， 即得 。 【 ４ ｌ 高晓燕， 孟艳彬， 赵春颖； 养阴镇静 片中阿魏酸的含量测定ｍ ． ｑ － 国现代 ２ Ｉ ３ 供 试 品溶液 的制备 应 用 药学２ ０ ０ ３ ， ６ ． 精 密量 取散 偏 口服 液适 量 ， 加水 ｌ Ｏ ｍ ｌ ， 混匀 ， 用 乙酸 乙酯振 摇 提取 ［ ５ Ｖ４ 永利， 李冬梅 袁浩， 冯丽． 高效液相 色谱 法测定妇科调经片 中阿魏酸 ３ 次， 每次 ２ ０ ｍ ｌ ， 合并乙酸乙酯液 ， 水浴蒸干 ， 残渣加流动相溶解并转移 的含量叨． 中国坝代 应用药学２ ０ ０ ６ ５ ． 至ｌ Ｏ ｍｌ 量瓶中 ， 加流 动 相 至刻 度 ， 摇匀 ， 用 微 孔 滤膜 （ ０ ． ４ ５ ｒ ｎ 】 滤过 ， 即 【 ６ 】 晏蝇 刘世 霆， 许 重远 ， 谭 亚非． 高效液 相 色谱 法 同时测定 蒲公英 中咖啡 得。 酸 和 阿魏 酸 的含量 【 Ｊ Ｊ 冲 国现代 应 用药 学２ ０ ０ ６ ， ３ ． ２ ． ４专屙 『 生 试 验 李文琪． 高效液相 色谱法测定蒲公英片中绿原酸和咖啡酸的含量『 Ｊ １ ． 安 在处方中去川芎 ，按方中比例和制备工艺方法制成阴性制剂。照 徽 医药２ ０ ０ ５ ． １ ０ ． ２ ３项下供试品溶液 的制备方法制成 阴性液， 依上述方法测定 ， 结果在 ［ ８ 】 张筱岚， 周浓， 段云忠． Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定不 同采收期 川楝子 中阿魏酸的含量 阿魏酸出峰处阴性液无色谱峰， 结果阴性试验没有干扰 ， 表明 本方法专 【 Ｊ 】 ． 安徽农业科学２ ０ １ １ ， １ ４ ． 属性良好。 １ ９ ｌ 梁栗， 侯世祥， 王觉晓， 王高森， 黄利． Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定伸舒活乳膏剂中总阿魏
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散偏 口服 液中阿魏 酸 的含量测 定
刘 ， 黑 龙 江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ） 摘 要： 散偏 口服液具有活血祛瘀 、 散 结止痛之功效。 本 实验对散偏 口服液 中阿魏 酸的含 量进行测定 。 方法流动相 为甲醇 一乙腈 一水 冰醋酸（ １ ５ ： ６ ： ７ ９ ： ０ ． ０ １ ） ， 检 测波长为 ３ ２ ４ ｎ ｍ， 流速 为 １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ ， 柱温为 ３ ０ ￣ （ ２ 。结论 ： 本 法简便 、 准确 ， 可用于散偏 口服 液 中阿魏 酸的含量测
（ 《 本草图经》 ） 、 台芎（ 《 本草蒙筌》 ） 等。 《 医学启源 己 载： “ 补血 ， 治血虚头 称取同一批的散偏 口服液样品 ６ 份 ，按测定方法项下的方法制备 痛 。王好古 ： 搜肝气 ， 补肝血， 润肝燥 ， 补风虚。” 阿魏酸具有抗血小板聚 供试品溶液 ， 测定含量 ， 并计算样 品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， 结果 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ６ ２ ％， 结 集， 抑制血小板 ５ 一羟色胺释放 ， 抑制血小板血栓素 Ａ ２ （ ｒ Ｘ Ａ ２ ） 的生成 ， 果表 明此 方法 的重现 『 生良好 。 增强前列腺素潘性， 镇痛 ， 缓解血管痉挛等作用 。测定阿魏酸含量 的 ２ ． ８ 准确度试验 主要方法有高效液相色谱法 、 薄层扫描法 、 薄层分光光度计法、 高效毛 精密称取 已知含量 的样品 ６ 份， 分别加入一定量的阿魏酸对照品 ， 细管 电泳法 等 。本实 验采 用高 效液 相色 谱法 对 散偏 口服 液 中的阿魏 酸 上述方法进行测定 ， 计算回收率 ， 平均回收率为 ９ ９ ３ ％， Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ５ ６ ％。结 的进行 了含 量测 定 。 果表明此方法的回收率 良好。 １ 仪 器与试 药 ２ ． ９ 样 品稳定 陛试验 １ ． １ 仪器 ： Ｈ Ｘ 一 ０ ３ 超声波清洗器（ 武汉恒信世纪科技有限公司） ； ｗａ — 取 同—批 散偏 口服 液样 品 ， 按２ ． ３ 项 下 的供试 品制 备方 法制 备 供试 ｔ ｅ ｒ ｓ ５ １ ０高效液相色谱仪 ； Ｎ ２ ０ ０ ０ 色谱工作站； Ｂ ０ ３ ０ ０ １ — ０ ０ ４在线脱气机 品， 将供试品置室温下放置， 分别于第 ０ 、 ２ 、 ４ 、 ６ 、 ８ 、 １ ０小时， 精密吸取供 （ 上 海 笛 柏 实 验 设 备 有 限公 司 ） ； Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ２ ４ ８ ７可 变 波 长 检 测 器 ； 试品溶液 ２ ０ ｘｌ Ｉ 注入液相色谱仪中， 记录色谱图。 测定散偏 口服液 中阿 Ａ Ｂ Ｓ ２ ２ ０ — ４分析天平 （ 德祥科技有限公司； ７ ２ ２ ｓ 分光光度计（ 上海精科 魏 酸 的 Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ６ ３ ％。结 果表 明供 试品 １ ０ 小 时 内稳定 。 有限公司 ） ； 制冷和加热循环槽（ 上海汗诺仪器有限公司 ） ； 奥豪斯 Ｅ ｘ — ３结论 ｐ ｌ ｏ ｒ ｅ ｒ 专业型分析天平（ 奥豪斯仪器上海有限公司） ； Ｘ Ｓ Ｙ Ｆ — Ｄ实验室废 分别考察 甲醇 一冰 乙酸 一 水（ ３ １： １： ６ ８ ） ， 甲醇 一乙腈 一水 一磷酸 水处理设备ｄ Ｅ 京湘顺源科技有限公司） ； Ｒ Ｅ 一 ５ ２ Ａ Ａ旋转蒸发仪陈 莞康 （ ２ Ｏ ： ５ ： ７ ５ ＇ ． ０ ． １ ） ， 乙腈 一磷酸 一 水（ １ ５ ＇ ． ０ ． １ ： ７ ５ ） ， 甲醇 一乙腈 一水 一三乙胺 润仪器设备有限公司） ； ｐ Ｈ Ｓ 一 ２ Ｃ型精密酸度计（ 上海精科雷磁厂） 。 （ ２ ０ ： １ ０ ： ７ ０ ： ０ ． １ ） ， 甲醇 一乙腈 一水 一磷酸 一三 乙胺 （ １ ０ ： １ ５ ： ７ ５ ＇ ． ０ ． ０ ｈ Ｏ ． ０ １ ） ， 甲 １ ． ２色谱柱 ： 安捷伦 Ｃ １ ８ 色谱柱（ ２ １ ８ ｍｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｍ） 。 醇 一乙腈 一 水 一冰醋酸（ ２ ０ ： ５ ： ７ ５ ＇ ． ０ ． １ ） ， ， 甲醇 一乙腈 一水 一冰醋酸 ｆ １ ５ ： ６ ： １ ． ３ 对照品： 阿魏 酸 购 自中国药 品生物制 品检 定所 。 ７ ９ － ． ０ ． ０ １ ） ￣同比例 的流动相 ， 结果以甲醇 一乙腈 一水 一冰醋酸 ｆ １ ５ ： ６ ： ７ ９ ： １ ． ４ 试剂 ： 甲醇（ 上海 同方精细化工有限公司） 、 乙腈 （ 上海同方精细 Ｑ Ｏ １ ） 为流动相， 供试品各峰分离效果最好， 故选用 甲醇 一乙腈 一水 一冰 化工有限公司） 、 冰醋酸（ 上海信合化工公司） 、 磷酸（ 兖州市天成化工有 醋酸 （ １ ５ ： ６ ： ７ ９ ： ０ ． ０ １ ） 为流动相。依照上述含量测定方法 ， 结果三批样品的 限公司） 、 三乙胺（ 上海信合化工公司） 。 含量分别为 ０ ． ０ ７ ５ 、 ０ ． ０ ７ ６ 、 ０ ． ０ ７ ５ ｍｇ ・ ｍ ｌ ～ 。散偏 口服液中阿魏酸的含量为 １ ． ５ 试药 ： 散偏 口服液 每毫升不低于 ０ ． ０ ７ ０ ｍ ｇ 。 ２测 定方 法确定 参 考文献 ２ ． １ 色谱条件 ［ １ ］ 刘辉琳， 唐明林， 安莲英， 等． 中草药化 学成分提取新技术 ． 广 州化学， 依据查阅文献及考查的结果 ， 确定色谱条件如— Ｆ 。流动相 ： 甲醇 ２ ０ ０ ３ ， ２ ８ （ ２ ） ： ６ １ ． 乙腈 一水 一 冰 醋酸 （ １ ５ ： ６ ： ７ ９ ＇ ． ０ ． ０ １ ） ， 检测 波长 ： ３ ２ ４ ｎ ｍ， 流速 ： １ ． ０ ｍ・ ｍ ｉ ｎ ～ 。 【 ２ 】 冯青然， 陈燕军冲 药提取工艺研究进展叨冲 国实验方剂学杂志， ２ ０ ０ ３ ， 柱温 ： ３ ０ ￣ Ｃ 。理论板数按阿魏酸ｌ 博 应不得低于 ２ ０ ０ ０ 。 （ ９ ） ： ６ ２ ２ ． ２ 对照品溶液的制备 ｐ 】 刘永利， 李冬梅， 袁浩， 冯丽． 效液相 色谱法测定妇科调经片中阿魏酸的 精密称取阿魏酸对照品适量 ，置容量瓶中 ，加流动相制成每 １ ｍ Ｌ 含量啪冲 国现代应 用药学２ ０ ０ ６ ５ ． 含３ ０ ｇ 的溶液， 即得 。 【 ４ ｌ 高晓燕， 孟艳彬， 赵春颖； 养阴镇静 片中阿魏酸的含量测定ｍ ． ｑ － 国现代 ２ Ｉ ３ 供 试 品溶液 的制备 应 用 药学２ ０ ０ ３ ， ６ ． 精 密量 取散 偏 口服 液适 量 ， 加水 ｌ Ｏ ｍ ｌ ， 混匀 ， 用 乙酸 乙酯振 摇 提取 ［ ５ Ｖ４ 永利， 李冬梅 袁浩， 冯丽． 高效液相 色谱 法测定妇科调经片 中阿魏酸 ３ 次， 每次 ２ ０ ｍ ｌ ， 合并乙酸乙酯液 ， 水浴蒸干 ， 残渣加流动相溶解并转移 的含量叨． 中国坝代 应用药学２ ０ ０ ６ ５ ． 至ｌ Ｏ ｍｌ 量瓶中 ， 加流 动 相 至刻 度 ， 摇匀 ， 用 微 孔 滤膜 （ ０ ． ４ ５ ｒ ｎ 】 滤过 ， 即 【 ６ 】 晏蝇 刘世 霆， 许 重远 ， 谭 亚非． 高效液 相 色谱 法 同时测定 蒲公英 中咖啡 得。 酸 和 阿魏 酸 的含量 【 Ｊ Ｊ 冲 国现代 应 用药 学２ ０ ０ ６ ， ３ ． ２ ． ４专屙 『 生 试 验 李文琪． 高效液相 色谱法测定蒲公英片中绿原酸和咖啡酸的含量『 Ｊ １ ． 安 在处方中去川芎 ，按方中比例和制备工艺方法制成阴性制剂。照 徽 医药２ ０ ０ ５ ． １ ０ ． ２ ３项下供试品溶液 的制备方法制成 阴性液， 依上述方法测定 ， 结果在 ［ ８ 】 张筱岚， 周浓， 段云忠． Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定不 同采收期 川楝子 中阿魏酸的含量 阿魏酸出峰处阴性液无色谱峰， 结果阴性试验没有干扰 ， 表明 本方法专 【 Ｊ 】 ． 安徽农业科学２ ０ １ １ ， １ ４ ． 属性良好。 １ ９ ｌ 梁栗， 侯世祥， 王觉晓， 王高森， 黄利． Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定伸舒活乳膏剂中总阿魏
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阿魏酸哌嗪检验操作规程一、范围：本标准规定了阿魏酸哌嗪的检测方法和操作要求；
适用于本公司阿魏酸哌嗪的质量检测。
二、引用标准：（95）卫药字第016号
三、质量指标：
四、试剂
1、冰醋酸（AR级）
2、高氯酸（AR级）
五、仪器与用具
1、紫外分光光度计
2、高温炉
3、熔点测定仪
六、结构式：分子式及分子量
CH=CH-COO-
OCH 3 C 24H 30N 2O 8 474.51 OH
七、操作步骤 1、性状
1.1 本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末，无臭，味微涩；
本品在水中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶。
1.2 熔点：本品的溶点（见溶点测定操作规程）为157~160℃，熔融时同时分解。
2、鉴别
2.1 取本品约0.1g 加碳酸氢钠0.5g 与水5ml 使溶解，加铁氰化钾试液0.5ml 与汞1滴，强振摇1分钟，放置约20分钟，即缓缓显红色。
2.2 取本品约30mg ，置250ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml 中含6ug 的溶液。
照分光光度法测定，在287±2nm 与310±2nm 的波长处有最大吸收，在254±2nm 的波长处有最小吸收。
3、检查
3.1 干燥失重：取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。
3.2 炽灼残渣：取本品1.0g ，依法操作（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不地0.1%。
3.3 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程第二法），含重金属不得过10ppm 。
4、含量测定：
4.1 原理：本品溶于冰醋酸后，加结晶紫指示液，用高氯酸液滴定，生成高氯酸哌嗪和阿魏酸。
微过量的高氯酸使结晶紫显蓝绿色为终点。
为消除滴定误差，滴定结果用空白试验校正。
反应式如下：
CH=CH-COO -
CH=CH-COO -
H 2N + N +H 2+2HC lO 4 → H 2N + N +H 2（C lO 4）2
OCH
3 OCH
3
OH OH
4.2 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸30ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正，每
1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.73mg的C
24H
30
N
2
O
8。
4.3 计算公式：
F（V —V
O
）×0.02373
C
24H
30
N
2
O
8
%= ————————————×100%
Ms
式中：F：滴定液的浓度换算值；
滴定液的实测浓度（mol/L）
F = ———————————————
滴定液的规定浓度（mol/L）
W：理论片重（g）
V：滴定所消耗高氯酸滴定液的体积（ml）；
V
：空白试验所消耗高氯酸滴定液的体积（ml）；
Ms：供试品的质量（g）。