乙酰苯胺熔点的测定ppt课件

大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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结晶完全后，用 布氏漏斗抽滤
干燥器 中冷却
滤纸连同结晶 转移至表面 皿，75℃烘干
少量蒸馏 水洗涤
乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
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（3）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速
率要慢一些。 （4）熔点测好后，浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后 再清洗。
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乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
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4.5 问题讨论
（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量? （2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?
100mL 锥形瓶
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40mL蒸馏水
稍冷后加入 少许活性炭
搅拌后继续加热 使溶液微沸5min
乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
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2.过滤与抽滤
用少量热水洗涤 锥形瓶和滤纸 烘干短颈玻璃 漏斗和折叠 滤纸 （如下图） 趁热过滤 上述溶液 滤液收集于 100mL烧杯中 冷水冷却
滤纸折叠
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抽滤
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乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
3.测定乙酰苯胺的熔点
从干燥器中取出 结晶后的乙酰苯胺
将熔点管开口端朝下插入乙酰苯胺中, 使少量粉末进入管中。取一支长约 30cm的玻璃管，垂直立于台面，将熔点管 封闭端朝下从玻璃管上端自由落下几次

热稳定性
物质在加热过程中应保持稳定，不 发生分解或升华等现象。
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CATALOGUE
熔点测定的方法
毛细管法
总结词
利用毛细管作为加热元件，将样品置于毛细管中，通过加热毛细管使样品熔化，观察并 记录熔点。
详细描述
毛细管法是一种常用的熔点测定方法，其优点是设备简单、操作方便，适用于大量样品 的快速测定。在实验过程中，将样品研磨并填充至毛细管中，然后将其固定在加热装置 上。通过加热毛细管，使样品逐渐熔化，观察并记录样品状态的变化。当样品完全熔化
熔点测定的物理基础
热平衡原理
通过加热和冷却达到热平 衡状态，测定物质熔点。
温度测量
采用温度计测量加热过程 中物质的温度变化。
实验操作
控制加热速度，观察物质 状态变化，记录温度数据 。
熔点测定的化学基础
物质纯度
高纯度物质具有较高的熔点，杂 质会影响熔点测定结果。
压强影响
熔点随压强的变化而变化，需在恒 定压强下进行测定。
避免使用过高的加热速率，以 免产生大量气体或引起爆炸。
实验过程中应远离火源，防止 意外火灾。
实验结束后，应将实验器具清 洗干净，确保安全存放。
实验误差的来源与控制
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温度பைடு நூலகம்误差
选择精度高、经过校正的温度 计，确保准确测量熔点。
加热速率误差
保持恒定的加热速率，避免因 加热过快或过慢引起的误差。
熔点测定的意义
熔点是物质纯度的重要指标之一，通过测定熔点可以判断物 质的纯度。
熔点也是物质合成和制备过程中的重要参数，可以指导生产 和实验。
熔点测定的应用
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• 特点：反应速度快，收率高，污染小。
3、微量、半微量法
• 操作工艺:在常量实验基础上，利用微量
及半微量实验仪器，分别取常用试剂量的 50%、25%、10%进行微量、半微量实验。或 者以苯为原料，制硝基苯、苯胺、乙酰苯 胺。即将一步步产物作为下一步的原料
• 特点:减少试剂量，缩短反应时间，节约
经费。
24名称外观分子量溶解性熔点沸点折射率相对密度l50d15乙醇无色透明有特殊香味易挥发4607仿甘油等多数有机溶剂114378413614078945苯胺无色或浅黄色油状液体9312微溶于水61847105861022442锌粉浅灰色细小粉末6538溶于酸碱4196907713冰醋酸乙酰化剂无色液体6005微溶于水16651181137911049263310乙酰苯胺白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末13516溶于热水甲醇乙醇乙醚氯仿丙酮甘油和苯11433041219原料产品的理化常数指标及用途25实验原理nhcoohnhcoch105加入少量锌粉防止苯胺氧化采用分馏装置控制柱顶温醋酸蒸出使平衡吐右移动提高产率实验装置图271
（3）、包装储运
采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴 凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规 定贮运。
（4）泄漏应急处理
切断火源。戴好防毒面具，穿一般消防防护服。用清洁的铲子收集于干 燥净洁有盖的容器中，用水泥、沥青或适当的热塑性材料固化处理再废弃。 如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。
备注：苯胺：13000元/吨 酸：3300元/吨
乙酸酐：7300元/桶
乙
• 苯胺乙酸乙酰化每生产1t乙酰苯胺消耗： • 苯胺（99%） 690Kg （工业级） • 冰醋酸 500Kg（工业级） • 苯胺价格 9610元/t • 冰醋酸价格 285元/t • 生产成本：0.690×9610+0.500×285=6773.4 元

（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满 空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏 高熔程大。
(6)加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高， 熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充 分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一 方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变 化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
三、仪器装置 温度计 b型管(Thiele管)
四、操作要点及说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。容 易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚， 所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛 细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯， 断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装 样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦 干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分 和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计 水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样 品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始 升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔 点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔 点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔 点。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化 合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些
物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的
其它结晶形式
3、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径
为
，长
约