实验名称-未知化合物熔点的测定

实验二熔点的测定一、实验目的1．了解熔点测定的意义。

2．掌握熔点测定的操作方法。

3．了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

4．掌握热浴间接加热技术。

二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。

纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5-1℃。

如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。

故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。

蒸气压（1）（2）蒸气压（3）物质的温度与蒸气压曲线图T M蒸气压T MT M1(4)杂质的影响1如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存。

上图（1）表示该物质固体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；上图（2）表示该物质液体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；上图（3）表示（1）与（2）的加合，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大，最后两曲线相交于M处（只能在此温度时），此时固液两相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。

上图（4）当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳(Raoult)定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图中M1L’1），固液两相交点M1即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM1为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。

三、课堂内容1．通过提问检查学生预习情况（CAI课件预习及实验书预习），提问内容如下：（1）什么是熔点? 测定熔点有何意义？（2）什么是熔程？纯净的固体有机化合物的熔程是多少？物质不纯时熔点及熔程有何变化？（3）测熔点时样品为什么要研细，装实？（4）油浴温度下降多少时再换另一根样品管？（5）熔点管中装样品多少？（6）当接近熔点时加热速度为多少？（7）做本实验时应注意什么？2．让学生演示安装及操作并讲解。

熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点，了解其物理性质，为进一步研究和应用提供依据。

1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。

在有机化学中，熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。

该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。

具体操作过程如下：首先将待测样品和参比物分别放入加热器中，然后根据设定的升温速率进行加热。

当样品和参比物达到相同的温度时，记录此时的温度值。

由于不同物质的热容量不同，因此在升温过程中，样品和参比物吸收的热量也不同。

通过比较两者的热量变化，可以计算出样品的熔点。

二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括：差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。

2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括：苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂，以及酚酞作为指示剂。

三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇，分别加入两个干净的玻璃容器中，使其充分溶解。

然后向其中一个容器中加入适量异丙醇，搅拌均匀。

这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。

另一个容器中只加入苯甲酸，作为参比物。

3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温，并记录下此时的温度值。

用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液，分别注入到两个热容量瓶中。

记录下每个热容量瓶中液体的体积。

3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中，设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。

在整个升温过程中，密切观察DSC曲线的变化。

当样品和参比物达到相同的温度时，停止加热。

3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值，可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。

然后根据热力学第一定律，可以求得样品的熔点。

需要注意的是，由于不同物质的热容量不同，因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。

熔点测定实验报告一、实验目的本次实验的目的是利用熔点仪对不同实验样品进行熔点测定，并分析比较各个样品的熔点特点。

二、实验原理熔点是指一种物质从固态逐渐过渡到液态的温度，也是区分同一物质不同状态的重要参数之一。

在实验中，熔点仪通过加热样品，使其熔化并记录下熔化温度。

不同物质的熔点因其分子间作用力的不同而有所差异，可以用于鉴别不同的化合物和判断纯度。

三、实验步骤1. 将待测样品从密闭瓶中取出，压成均匀的粉末状，尽量使得样品表面平整。

2. 将样品粉末填充到熔点仪的测量腔室，直到颗粒密实。

3. 打开熔点仪电源，调节加热器加热温度，使得样品熔化速度适宜。

4. 观察样品温度的变化，当样品全面熔化时停止加热并记录下熔点温度。

5. 清理熔点仪，将样品残渣从腔室中取出，并记录样品质量。

四、实验结果及分析本次实验测定了三个实验样品的熔点，分别为甲酸、乙醇和苯甲酸。

实验结果如下表所示：样品|熔点（℃）--|:--:甲酸|8.5乙醇|−114.1苯甲酸|121.5从实验结果可以看出，甲酸的熔点非常低，仅有8.5℃，这是因为甲酸分子之间存在着氢键，使得分子间距非常接近，因此分子间的作用力较小，熔点也相应较低。

乙醇的熔点为-114.1℃，因为乙醇分子中含有两个羟基，分子之间形成的氢键比甲酸更强，因此熔点更低。

苯甲酸的熔点则为121.5℃，这是因为苯甲酸分子中除了氢键外还有范德华力的作用，使得分子间距更近，熔点也更高。

在实验中还可以通过观察样品的溶解度和熔点上升的速度来判断样品的纯度，一般来说，纯度越高的样品其熔点上升速度越快，因为分子间作用力较大，需要更高的温度才能熔化。

五、实验误差及改进方法在实验中存在一些误差，如样品不均质、测量仪器灵敏度不够等。

为了提高实验精度，可以在样品制备时充分研磨、混合，使其均匀，并且选用灵敏度更高的仪器进行测量。

六、结论本次实验通过对三个不同分子间作用力的实验样品进行熔点测定，发现不同的样品具有不同的熔点特点。

有机熔点测定实验报告实验室名称:物质检测实验室实验室编号: 9876实验名称: 有机熔点测定实验报告实验目的: 本次实验的主要目的是通过有机化合物的熔点测量来鉴定有机化合物的纯度和性质。

实验原理: 熔点是指物质由固态转变为液态的温度，根据纯的物质熔点的特征可对物质进行鉴定。

在本实验中，我们将使用熔点仪来确定有机化合物的熔点。

熔点仪采用电热形式进行加热，观察样品时使用放大镜和光源进行观察。

熔点仪的主要原理是通过升温到待测物质熔点时，观察其熔化状态或熔点变化的指示仪来确定物质的熔点。

实验步骤:1. 准备样品: 测定前必须确定样品充分干燥，将所需的有机化合物样品称取适量，用滤纸包裹好。

2. 装样: 取一小量样品（约50毫克）装入熔点管中，将熔点管插入到熔点仪中。

3. 观察样品: 开始加热，对于一些易产生烟雾的物质，应该先以低温加热，并在温度达到熔点附近再逐渐升温。

当样品出现溶解或熔融现象时，应记录下熔点，重复测量一次或多次，取测量的熔点的平均值。

4. 清洗: 标准测定完成后，应及时将熔点管内外清理干净。

实验结果: 本次获得的有机化合物熔点数据如下：样品编号测得熔点/℃101 137102 63103 88104 177实验分析: 通过实验结果可以得出，样品101、103、104熔点较高，这表明这些样品的纯度较高；而样品102熔点较低，表明这个样品得到了其他杂质的污染。

结论: 通过熔点测定，我们可以清楚地了解有机化合物的熔点和纯度，可以帮助我们更好地鉴定有机化合物的性质。

本次实验结果表明由于样品污染的影响，样品102的纯度较差。

注意事项:1. 实验过程要注意安全，操作时佩戴个人防护设备；2. 实验设备和仪器应该正确选择和使用；3. 要使用干燥装置对有机化合物样品进行干燥处理，以确保得到准确的测量结果；4. 要做好各项实验记录并按规定存档。

附录:物质检测实验室《有机熔点测定实验》报告报告时间：2021年7月14日审核人：张三编写人：李四审核日期：2021年7月16日。

1111
以下是一个熔点的测定实验数据的示例：
实验名称：熔点的测定
实验目的：通过实验了解熔点测定的原理和方法，掌握熔点仪的使用方法。

实验仪器和试剂：熔点仪、毛细管、载玻片、镊子、酒精灯、温度计、待测物质（苯甲酸）。

实验步骤：
1. 安装熔点仪：将熔点仪放置在平稳的实验台上，插入电源，打开电源开关，预热 10-15 分钟。

2. 制备样品：将待测物质苯甲酸研成细末，装入毛细管中，用镊子将毛细管放置在载玻片上，用手指轻压，使其装填紧密。

3. 测定熔点：将装填好的毛细管放入熔点仪的加热腔中，调节加热温度，使其缓慢升温。

当毛细管中的物质开始熔化时，观察熔点仪的显示屏幕，记录熔点的温度。

实验数据：
1. 待测物质：苯甲酸
2. 熔点：122.4℃
实验结果分析：
苯甲酸的熔点为 122.4℃，与文献值相比，误差在合理范围内。

实验结果表明，该物质的纯度较高。

注意事项：
1. 在实验过程中，要注意安全，避免烫伤。

2. 熔点仪的加热温度要缓慢升高，避免升温过快导致测量误差。

3. 毛细管中的物质要装填紧密，避免空隙导致测量误差。

4. 实验结束后，要及时清理熔点仪，保持仪器的清洁。

以上是一个熔点的测定实验数据的示例，仅供参考。

具体的实验数据会因实验条件和待测物质的不同而有所差异。

实验九熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。

二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。

此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。

纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。

常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。

纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。

温度一般不超过0.5℃～1℃。

如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。

所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。

三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。

⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。

四、实验操作由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。

目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。

现介绍如下:⑴毛细管法测定熔点①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。

将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。

或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。

沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。

要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。

对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径 (2毫米左右)的熔点管。

②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。

下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。

a.提勒管(Thiele)：又称b形管，如图[2-27左]。

管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部 [见图2-27中]。

有机化学实验报告实验名称：熔点、沸点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：10-6班姓名：学号指导教师：邵琼芳陈斌日期：2011.10.15熔点及其测定一、实验目的1.了解熔点测定的原理和意义。

2.掌握毛细管法测定熔点的操作。

3.了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。

二、实验原理熔点是纯净有机物的重要物理常数之一。

它是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（称为熔程）温度不超过0.5～1℃。

加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。

化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。

开始有少量液体出现，而后固液相平衡。

继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物熔点时的固液相平衡共存点，TM´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。

三、主要试剂及物理性质试剂：石蜡油、甲苯酸、奈、未知物质仪器：温度计、B型管 (Thiele管) 、毛细管、玻璃管、酒精灯、表面皿四、试剂用量规格毛细管底部2~3mm。

五、实验仪器装置示意图六、实验步骤七、实验数据记录和处理表熔点测定数据记录表八、实验讨论熔点测定可能产生误差的因素：1、肉眼观察的温度存在误差，且不能及时记录温度数据，影响实验结果。

2、样品粉碎不够细。

实验名称:熔点测定，沸点测定及温度计较正一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。

化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。

继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。

三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）毛细管的制法；样品填装；升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。

【操作步骤】熔点测定1、熔点管的制备毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。

毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。

2、试样的装入取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。

亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。

样品高约2—3毫米。

样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。

利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。

3、熔点的测定熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC 为宜。