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药物制剂分析概论课件

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药物分析药物制剂分析概论优秀课件

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E 1% 1 cm
)为715计算，即得。若样品称
样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算
式为
1.2.b 对照法
A 供 E11c%mc供l A 对 E11c%mc对l
c供 c对
A
A
A供
A对
供 对
c供 c对
百分含量 c对A A对 供nV10% 0 ms
应用示例
利血平的含量测定方法为：
应用示例
精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩 余碱量法测定含量。先加入NaOH(0.1mol/L)25.00ml， 回滴时消耗0.1015mol/L的HCl为14.20ml，空白试验消 耗0.1015mol/L的盐酸液24.68ml。每1ml氢氧化钠液 (0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾，求供试品的含 量。
一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备 和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 例：盐酸普鲁卡因注射剂中“对氨基苯甲酸”
阿司匹林片“水杨酸”
(二)质量控制要求不同
1.含量要求范围不同
原料
阿司匹林 ≥99.0
VB1 ≥99.0(干)
Vc
≥99.0
肌苷 98.0～102.0(干)
红霉素 ≥920单位/g
❖制剂含量测定：强调选择性、要求灵敏度高
❖原料含量测定：强调准确度、精密度
(三)含量测定的计算方法不同
❖原料药 百分含量m测得量 10％ 0 m取样量
❖制剂
百分标示 实 标 量测 示百 百分 分含 含 10量 量 0%
1.原料药含量测定的计算
1.1容量分析法
百分含量T VF100% ms
百分含 T（ V 量 0V） F1 0%0 ms

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（四）无菌 无菌检查的实验条件：环境洁净度
10000级下的局部洁净度100级的单向流空 气区域内进行，全过程应严格遵守无菌操作， 防止微生物污染。检查中应取相应溶剂和稀 释剂同法操作，作为阴性对照。
48
2019/11/26
49
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌
50
第二节 片剂和注射剂的分析
（二）溶出度 判定方法： （ 3 ） 1~2 片 低 于 Q ， 仅 一 片 低 于 Q-
10%，但不低于Q-20%，且平均溶出度不 低于Q，另取6片复试。12片中仅有1~3片 低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低 于Q-20%，且平均溶出度不低于Q。
37
第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
53
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（1）直接接种法 好氧菌、厌氧菌：硫乙醇酸盐液体培养
基 真菌：改良马丁培养基
接种后培养14天 阳性对照 阴性对照
51
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
52
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度。
检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首 先要经过崩解，药物才能被释放、吸收。
17
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 检查用仪器：升降式崩解仪
金属支架 吊篮 烧杯
加热控温装置18来自第二节 片剂和注射剂的分析

《药物制剂》PPT课件_OK

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38
排除 1、加入掩蔽剂 丙酮或甲醛
2、加酸、加热使抗氧剂分解 3、加入弱氧化剂 4、利用紫外吸收差异进行测定
39
（二）溶剂油 1、有机溶剂稀释法 2、有机溶剂提取法 3、柱色谱分离法 （三）等渗溶液，溶剂水，助溶剂的干扰和排除
40
另取20片复试, 按30片计 A + 1.45 S ≤ 15.0
（若改变限度，则改15.0）
符合规定 不符合规定
符合规定
17
（二）溶出度的测定（6片） 是指药物从片剂等固体制剂在
规定溶剂中溶出的速度和程度
凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查
ChP 转篮法、桨法和小杯法
18
37±0.5℃恒温下测定 通常规定限度（Q）为标示量的70%
（一）糖类的干扰和排除
干扰氧化还原滴定
淀粉
糊 蔗
糖 精水 解葡
萄
糖 [ O ]葡
萄
糖
乳糖
（ C 6 H 1 O 5 ） 2 x 分 C 6 H 解 1 O 6 2 [ O ] C 6 H 1 O 7
22
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂
氧化剂
氧化电位
KMnO4
+ 1.51 V
Ce(SO4)2
+ 1.44 V
等当点时+ 0.94～ + 1.28 V ）
HNO3 FeCl3 I2
+ 0.94 V
+ 0.77 V
+ 0.54 V
23
Байду номын сангаас
硫酸亚铁 高锰酸钾滴定液
硫酸亚铁片 硫酸铈滴定液 维生素C片 碘滴定液
24
（二）硬脂酸镁的干扰和排除

《药物制剂分析》课件

《药物制剂分析》课件
3 药物制剂生产剂符合标准。
药物制剂质量评价
1
药物制剂质量评价方法
2
学习药物制剂质量评价的常用方法，如
物理性质、化学性质和生物性质评价。
3
药物制剂质量评价概述
了解如何对药物制剂的质量进行评价。
药物制剂市场监管
探索药物制剂市场监管的重要性和相关 政策。
1 药物制剂的定义
药物制剂是指含有一个或多个药物成分的制剂，用于治疗、预防或诊断疾病。
2 药物制剂分类
药物制剂根据药物的形态、给药途径等进行分类，如片剂、注射剂、口服液等。
3 药物形态学特征
药物制剂具有不同的形态学特征，如颜色、形状、质地等。
药物制剂分析方法
1
药物制剂分析概述
了解药物制剂分析的基本原理和常用的分析方法。
2
药物制剂中药物含量测定方法
学习如何准确测定药物制剂中的药物含量。
3
药物制剂配伍稳定性测试方法
探索药物制剂中不同药物的配伍稳定性，以确保药物制剂的质量。
药物制剂质量控制
1 药物制剂质量控制概述
了解药物制剂质量控制的重要性和基本原则。
2 药物制剂质量标准制定方法
学习如何制定药物制剂的质量标准，以确保制剂的质量稳定。
结束语
1 总结回顾
2 展望未来
总结药物制剂分析的要点， 回顾课程内容。
展望药物制剂分析领域的 未来发展，激发学生的兴 趣。
3 Q&A交流
鼓励学生提问和交流，促 进深入学习和思考。
《药物制剂分析》PPT课 件
欢迎大家来到《药物制剂分析》PPT课件！今天我们将一起探索药物制剂分析 的世界，了解课程的目标和内容概述。
课程介绍
课程名称及目标

药物制剂分析概论课件

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CONTENTS
药物制剂分析的基本概念药物制剂的化学分析方法药物制剂的仪器分析方法药物制剂的质量标准和质量控制药物制剂分析的新技术和新方法药物制剂分析的应用和发展前景
药物制剂分析的基本概念
01
药物制剂分析：指通过各种分析方法对药物制剂的质量进行检测、评价和控制的过程。
药物制剂分析涉及的领域广泛，包括化学、生物学、物理学和医学等。
包括化学分析、仪器分析、生物学分析等多种方法。
03
02
01
是评估药品在生产、储存和使用过程中稳定性的重要手段，对于药品的质量控制和有效期管理具有重要意义。
稳定性考察的意义
包括药品的物理稳定性、化学稳定性及生物学稳定性等方面的考察。
稳定性考察的内容
包括加速试验、长期试验、影响因素试验等试验方法。
稳定性考察的方法
在药效学研究阶段，药物制剂分析可以协助科学家们了解药物在体内的代谢和排泄情况，为药物的剂量选择和给药方式提供依据。
在安全性评价阶段，药物制剂分析可以监测药物的不良反应和毒性反应，为药物的上市审批提供重要数据支持。
药物制剂分析在药品生产中发挥着关键的作用，它涉及到原料药的检验、中间体的控制、成品的检测等多个环节。
必须基于对药物及其制剂特性的全面了解，以确保药品的安全性、有效性及质量可控性。
药品质量标准
质量标准内容
质量标准的制定原则
是确保药品质量符合既定标准的重要手段，旨在降低药品生产过程中的风险，保证患者的用药安全。
质量控制的意义
质量控制的内容
质量控制的方法
包括原料药的控制、生产过程的控制、成品的检验等环节。
药物制剂的仪器分析方法
03
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。

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.
• 地西泮片 • Dixipan Pian • Diazepam Tablets
举例
• 【规格】 (1)2.5mg (2)5mg • 含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振 摇，使药片崩解后，加 0.5%硫酸的甲醇溶液约 60ml，充 分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀 释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml ，置 25ml 量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照 分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收 度，按 C16H13ClN2O 的吸收系数（ ）为 454计算含量， 应符合规定（附录Ⅹ E）。
.
.
第一节 药物制剂分析的特点 Special features
药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂
受辅料的影响、安 全、有效性的要求 质量检验的指标和 方法常常不同
均包括性质、鉴 别、检查、含量 测定等基本项目
含量表示 方法不同
.
1、制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 UV法 254nm 注射剂 (抗氧剂) UV法 306nm 盐酸氯丙嗪 非水 滴定法 原料
.
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml ，注 入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在 37℃±0.5℃， 调整转速使其稳定。 取供试品 6 片( 个), 分别投入 6 个转篮内，将转篮降入 容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至 45 分钟时，在规定取样点吸取溶 液适量，立即经不大于 0.8μm 微孔滤膜滤过，自取样至 滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片 (个)的溶出量。
溶出度 崩解时限
.
含量均匀度 (content uniformБайду номын сангаасty)

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色谱技术
PC TLC GC HPLC HPCE
光谱和色谱联用技术
GC-MS HPLC-MS CE-MS LC-NMR
PPT课件
19
三、剂型检查
重量差异 含量均匀度 崩解时限 溶出度
PPT课件
20
1、重量差异 药典附录
重量差异（weight variation）：是指 按规定称量方法测定片剂每片的重量 与平均片重之间的差异。
PPT课件
23
中国药典的相关规定：
超出重量差异的不得多余2片， 并不得有一片超出重量差异的1倍。
PPT课件
24
例题：
某片剂重约为0.25 g，20片的总重为 4.989 g，各片的片重分别为0.238、 0.254、0.247、0.263、0.271、0.258、 0.262、0.249、0.236、0.252、0.248、 0.246、0.251、0.261、0.239、0.248、 0.256、0.269、0.241、0.246
释放度检查－了解和自学内容
1、释放度的概念
2、对不同制剂（缓释制剂、控释制 剂、肠溶制剂、透皮贴剂）如何进行 释放度检查？
PPT课件
44
四、含量测定
1、掌握常见的附加成分对药物含量 测定的干扰及其排除方法。
2、熟悉仪器分析方法测定药物含量 的一般实验步骤、操作和结果计算。
PPT课件
45
淀粉 糖 类 糊精 化 合 蔗糖 物 乳糖
◆
桨 法－样品放于容器中用搅拌桨搅拌
◆小杯法－样品放入250ml烧杯中用搅拌桨搅拌
PPT课件
40
转篮法
取六份样品置于溶出度仪的转篮中，将转篮 降至1000 ml烧杯中，注入经脱气处理的溶剂 900 ml，控制温度为37±0.5℃，按规定转速 旋转到45 min时，在规定取样点取样，立即 经≤0.8μm（0.45μm）的微孔滤膜过滤，测定 每片的溶出度。
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❖制剂含量测定：强调选择性、要求灵敏度高
❖原料含量测定：强调准确度、精密度
(三)含量测定的计算方法不同
❖原料药 百分含量 m测得量 100％ m取样量
❖制剂
百分标示量
实测百分含量 100%
标示百分含量
1.原料药含量测定的计算
1.1容量分析法
百分含量 TVF 100% ms
百分含量 T（V0 V）F 100% ms
应用示例
精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩 余碱量法测定含量。先加入NaOH(0.1mol/L)25.00ml， 回滴时消耗0.1015mol/L的HCl为14.20ml，空白试验消 耗0.1015mol/L的盐酸液24.68ml。每1ml氢氧化钠液 (0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾，求供试品的含 量。
13.01（25.00
1 7.9 4）
0.1025 0.1
3.0780
标示量%
0.15361000
20 100 94.33%
0.1
2.2 UV法
A E11c%ml 100
n
V
平均片重
标示量%
ms
100%
标示量
c对
A供 A对
n
V
平均片重
标示量%
ms
100%
标示量
2.片剂含量测定的计算
标示量%
每片含量 标示量
100%
供测试得品量重（（g） g）
平均片重（g） 100%
标示量（g / 片）
2.1 容量分析方法
TVF 平均片重
标示量% ms
100%
标示量
T（V0 V）F 平均片重
标示量%
ms
100%
标示量
应用示例
取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得 内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测 定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠 液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用 去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液（0.1mol/L）相当 13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分 含量。
1.2.b 对照法
A供 E11c%mc供l A对 E11c%mc对l
c供 c对
A供 A对
A供 A对
c供 c对
百分含量
c对
A供 A对
n
V
100%
ms
应用示例
利血平的含量测定方法为：
对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中， 加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1， 置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，各加硫酸滴定液 （0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置 55℃水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液 0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品 溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后 作为各自相应的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处分别 测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度 为0.594，计算利血平的百分含量。
一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备 和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 例：盐酸普鲁卡因注射剂中“对氨基苯甲酸”
阿司匹林片“水杨酸”
(二)质量控制要求不同
1.含量要求范围不同
原料
阿司匹林 ≥99.0
VB1
≥99.0(干)
Vc
≥99.0
肌苷 98.0～102.0(干)
红霉素 ≥920单位/g
制剂 95.0～105.0 90.0～110.0 93.0～107.0 93.0～107.0 90.0～110.0
2.杂质限度要求不同
阿司匹林中水杨酸检查
剂型
限度要求
原料 普通片 肠溶片 肠溶胶囊 泡腾片
≤0.1% ≤0.含量测定方法不同
盐酸氯丙嗪（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm)
(一)检查内容不同
【性状】 【鉴别】
扑米酮 白色结晶性粉末；无臭，味微苦 溶解度 熔点
化学方法(1)(2)
IR 【检查】 氯化物、干燥失重、炽灼残渣
重金属、锌盐 【含量测定】 克氏定氮法
扑米酮片 白色片
取细粉适量，乙醇溶解， 滤液蒸干， 残渣照扑米酮项下(1)(2) 溶出度 其它符合片剂项下有关规定 克氏定氮法
37.25（24.6814.20） 0.1015
青霉素钾%
0.1 100% 98.54%
0.40211000
1.2 UV法
1.2.a 直接测定
A E11c%mcl
A c(g/100ml) E11c%ml
c(g/ml) A E11c%ml 100
百分含量
A E11c%ml 100
n
V
100%
药物制剂分析
Analysis of drugs in pharmaceutical preparations
❖ 第一节 药物制剂分析的特点
Special feature ❖ 第二节 片剂和注射剂的分析
General detection in Tablets & Injection ❖ 第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定
Assay Interferences & their elimination ❖ 第四节 复方制剂分析
Assay of compound preparations
第一节 药物制剂分析的特点
Special features
❖ 防治和诊断疾病的需要 ❖ 保证药物用法和用量的准确 ❖ 增强药物的稳定性 ❖ 药物使用、贮存和运输的方便 ❖ 延长药物的生物利用度 ❖ 降低药物的毒性和副作用
ms
应用示例
对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精 密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶 解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量 瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀， 照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按 C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称 样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算 式为