第27卷 第3期2007年3月物 理 实 验PH YSICS EXPERIMENT ATIONV ol.27 N o.3 M ar.,2007收稿日期:2006-09-29;修改日期:2006-12-15基金项目:北京科技大学国家工科物理基础课程教学基地项目;北京科技大学教研基金项目;中国高等教育学会/十一五0教育科学研究规划项目作者简介:吴 平(1962-),女,安徽望江人,北京科技大学应用科学学院物理系教授,博士生导师,博士,主要从事功能薄膜材料、软物质研究以及物理实验的教学与研究.低真空条件下制备的银薄膜的电阻率特性及结构吴 平,邱 宏,赵云清,姜德怀,张 蓓,赵雪丹,黄筱玲,潘礼庆,田 跃(北京科技大学应用科学学院物理系,北京100083)摘 要:研究了在2.2Pa 低真空条件下用直流溅射法制备的银薄膜的电阻率特性和薄膜结构.实验表明,薄膜厚度对薄膜电阻率有显著影响,随膜厚的增加薄膜电阻率降低,在膜厚大于200nm 时趋于稳定,电阻率为2.54@10-88#m.薄膜表面和晶粒间界对传导电子的散射导致了银薄膜电阻率的尺寸效应.研究结果表明,可以在2.2Pa 的低真空条件下制备金属银薄膜,将银靶用于目前大学物理实验课中金属薄膜制备及金属薄膜电阻率测量实验是可行的.关键词:银薄膜;电阻率;结构中图分类号:O 484 文献标识码:A 文章编号:1005-4642(2007)03-0003-041 引 言北京科技大学物理系编排的金属薄膜制备及物性测量系列研究性实验已成为全校理工科本科生大学物理实验课程的重要组成部分[1~4],2004年/金属薄膜制备及电阻率测量系列实验装置0获第三届全国高校物理实验教学仪器评比一等奖.我校大学物理实验课每次课为3学时,所面向的学生为每学年数千人的理工科一、二年级学生,因此对薄膜样品制备装置操作的复杂性、获得真空所需要的时间以及仪器成本都有所限制.基于以上因素,笔者所设计的薄膜制备实验装置[5]的真空由机械泵获得,系统极限真空在2~3Pa.要在这样的低真空度下获得金属薄膜,只能使用惰性金属.金是最为理想的材料,但是在大范围实验教学当中以金作为靶材,实验耗材费用相当高.金属银也具有较强的化学惰性,在空气中不氧化,且价格比金低很多.银是可见和近红外光区的重要光学材料[6],用银与不同金属、半导体、绝缘体复合,可研制和开发具有独特性能的光电功能薄膜,如IT O/A g/IT O 多层膜[7].在制备IT O/Ag/IT O 多层膜时,ITO 要在充氧的条件下蒸镀,因而对银薄膜的电阻率和电子的迁移率都有影响,所以低真空条件下制备的银薄膜的导电性、光学性质、应力[8]以及微结构也是银薄膜应用中需要研究的基础课题[9].本文研究了低真空条件下用直流溅射法制备的银薄膜的电阻率特性和结构,探讨了银用于大学物理实验课中金属薄膜制备及金属薄膜电阻率测量实验的可行性.2 样品制备与测量所用银靶直径60mm,厚0.5mm,纯度为99.99%.靶与衬底间的距离为40mm.衬底为普通玻璃,尺寸约为2.5cm @2.5cm.镀膜前,将玻璃衬底放在丙酮中超声清洗5m in,然后放在无水乙醇中超声清洗5min,最后用吹风机热风吹干.用机械泵将镀膜室的真空抽到2.2Pa 后,向镀膜室内充入氩气,氩气压强为4.0Pa,溅射电压为1000V,溅射电流为5mA.通过控制溅射时间来控制膜厚.在室温下分别制备了沉积时间为4,6,10,15,20,30,40min 的银薄膜,用四探针法测量了银薄膜电阻率,用场发射扫描电子显微镜观察了银薄膜的表面和断面形貌.3 实验结果3.1 银薄膜的沉积速率图1~2为不同时间沉积银薄膜样品表面与(a)4min (b)6min (c)10min (d)20min (e)40min图1 不同沉积时间制备的银薄膜表面场发射扫描电子显微镜照片(a)4min(b)6min(c)10min(d)20min(e)40min图2 不同沉积时间制备的银薄膜断面场发射扫描电子显微镜照片4物 理 实 验第27卷断面的场发射扫描电子显微镜照片.从图1~2中可以看出,随着沉积时间的增加,银薄膜厚度增加,晶粒长大,但晶粒大小不均匀,有些晶粒较大,有些晶粒较小.利用扫描电子显微镜照片中的标尺对银薄膜表面形貌照片进行测量,得到4,6,10,15,20,30,40min 沉积的银薄膜的平均晶粒尺寸分别为21,29,59,71,98,126,207nm.图3给出由断面图测出的不同沉积时间制备的银薄膜的厚度.可以看到,银薄膜厚度与沉积时间呈较好的线性关系.对实验测量数据进行拟合,得到银薄膜的厚度d (nm)与沉积时间t (min)的关系为d =11.1t ,(1)即沉积速率为11.1nm /min.图3 银薄膜厚度随沉积时间的变化3.2 银薄膜的电阻率用四探针法在室温测量了不同沉积时间银薄膜的欧姆特性.银薄膜电阻率可由下式计算[1]:Q =P ln 2Rd ,(2)其中d 是银薄膜的厚度.图4给出了所制备的银薄膜的电阻率随薄膜厚度的变化.从图4可以看出,银薄膜的电阻率随膜厚的增加而降低.在膜厚小于200nm 时,银薄膜的电阻率随膜厚的增图4 银薄膜电阻率随薄膜厚度的变化加下降较快;当膜厚大于200nm 时,随薄膜厚度的增加,薄膜电阻率变化平缓,趋近一稳定值,约为2.54@10-88#m.4 讨 论银薄膜是以岛状模式生长的[10].在薄膜生长初期阶段,薄膜呈岛状结构,薄膜处于不连续状态,对这种薄膜的导电机制多数是用热发射和隧道发射理论来解释[11];随着薄膜的生长,长大的岛彼此之间相互接触,但岛之间还有沟道和孔穴存在;当薄膜继续生长到超过一定厚度时,岛之间的沟道和孔穴也被后来沉积的原子所填充,最终形成连续薄膜.但这一厚度随银薄膜的制备方法和制备条件的不同而不同[12].从图1(a)和2(a)可以看出,在本文的制备条件下,沉积4min 时银薄膜已经形成连续薄膜了.唐兆麟等[13]在真空室内原位测量了磁控溅射超薄铝膜的电阻率和薄膜厚度之间的关系,发现薄膜的不同厚度阶段,具有不同的导电特性,并提出对于连续薄膜,表面和晶界对传导电子的散射是构成薄膜电阻率尺寸效应的原因.对于很薄的薄膜,与表面散射相比,晶界散射是对电阻率的主要贡献[14~15].图4显示了银薄膜电阻率的尺寸效应.从图1~2以及测量得到的平均晶粒尺寸可以看出,在银薄膜较薄时,晶粒尺寸较小,薄膜中晶粒间界较多,晶粒间界对传导电子的散射对银薄膜电阻率有显著的影响.另一方面,块体银材料中自由电子的平均自由程约为52~57nm[16],因此当薄膜较薄时,如薄膜的厚度小于块体银材料中自由电子的平均自由程时,薄膜厚度方向的2个界面对自由电子的散射使得薄膜中自由电子的平均自由程小于块体材料中自由电子平均自由程,因而也会使薄膜的电阻率增大.由于晶粒间界散射及薄膜表面散射两方面因素的共同作用,使得银薄膜较薄时电阻率较大.当银薄膜厚度较厚时,如大于块体银材料中自由电子平均自由程时,薄膜表面对在电场作用下的自由电子的定向运动的影响变得不重要,同时晶粒长大,晶粒间界减少,晶粒间界对传导电子的散射也减小,从而薄膜电阻率下降,并逐渐趋于稳定值.具体考察由图1~2所测的薄膜厚度和平均晶粒尺寸可以看到,4min 和6min 沉积的银薄膜,其平均晶粒尺寸分别为21nm 和29nm ,膜厚分别为28nm 和75nm ,晶粒尺寸和5第3期 吴 平,等:低真空条件下制备的银薄膜的电阻率特性及结构膜厚小于或接近块体银材料中自由电子的平均自由程,因此晶粒间界和薄膜表面都对薄膜的电阻率影响较大;对于10m in沉积的银薄膜,其平均晶粒尺寸为59nm,与块体银材料中自由电子的平均自由程相当,而膜厚已为150nm,超过块体银材料中自由电子的平均自由程,因而晶粒间界对传导电子的散射是重要的,而薄膜表面的散射已变得不重要,所以电阻率有较为显著的下降.当沉积时间超过10min时,晶粒平均尺寸和银薄膜的厚度均超过了块体银材料中自由电子的平均自由程,这时晶粒间界和薄膜表面对传导电子的散射都变得不重要了,因此薄膜具有较小的电阻率,并达到稳定值.对于银块体材料Q= 1.49@10-88#m[16],在本文条件下制备的银薄膜的电阻率稳定值为2.54@10-88#m,约是银块体材料的1.7倍.薄膜材料的电阻率高于块体材料的电阻率主要是由于在薄膜中存在着大量缺陷,如空位、杂质原子、晶粒间界等,其密度远远高于块体材料内的缺陷密度,从而使薄膜材料中的缺陷对传导电子的散射概率高于块体材料内缺陷对传导电子的散射概率,导致了薄膜材料的电阻率高于块体材料的电阻率.5结论在2.2Pa低真空度下,制备了厚度为28~ 440nm的银薄膜,薄膜电阻率随膜厚的增加而下降,在膜厚大于200nm后,薄膜电阻率趋于稳定,稳定值约为2.54@10-88#m.实验结果表明,可以在低真空条件下制备金属银薄膜,将银用于大学物理实验课中金属薄膜制备及金属薄膜电阻率测量实验是可行的.参考文献:[1]吴平.大学物理实验教程[M].北京:机械工业出版社,2005.[2]吴平,邱宏,黄筱玲,等.金属薄膜制备及物性测量系列实验[J].大学物理,2006,25(5):39~41. 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[16]田民波,刘德令.薄膜科学与技术手册[M].北京:机械工业出版社,1991. 3.(下转第13页)6物理实验第27卷Effect of height of a sandpile on the angle of reposeZHOU Ying 1,ZHA NG Guo -qin2(1.Co lleg e of Phy sics and Electron,T aizhou University,Linhai 317000,China;2.Zhejiang Water Conservancy and H y dropow er Co lleg e,H angzhou 310018,China))Abstract:We have investigated experimentally how the height of a sandpile affects the angle of repose and have found that the ang le o f repo se depends o n the height o f sandpile,the data are fitted by ex ponential decay w hen the chute is horizontal.T he exponential decay can also be found w hen the an -g le of slope of the chute is v ar ied w ithin 0b ~11b thoug h the value of the ang le of repose is different.We have investigated five gr anules w ith different diameters and hav e found that the angle of repose ex -hibits ex ponential decay w ith the height of the sandpile.Key words:g ranular m atter;avalanche;angle o f repose[责任编辑:任德香](上接第6页)Characteristics of resistivity and structure ofsilver films deposited in low vacuumWU Ping,QIU H ong,ZH AO Yun -qing,JIA NG De -huai,ZHANG Bei,ZHA O Xue -dan,H UA NG Xiao -ling,PAN L-i qing,T IAN Yue(Departm ent of Physics,School of Applied Science,U niversity of Science and T echnolog y Beijing,Beijing 100083,China)Abstract:T he character istics of the resistivity and str ucture of silv er film s deposited in low vacu -um of 2.2Pa by DC sputtering are investigated.T he experimental results show that the resistiv ities of the silver films decrease as the film thicknesses increase.The resistivity tends to 2.54@10-88#m w hen the film thickness is larg er than 200nm.T he film thickness dependence o f the r esistivity is re -lated to the scattering of the film surfaces and the grain boundaries to the conductive electr ons.It is feasible to use silver films in the gener al physics experiment course.Key words:silv er film;resistivity;structure[责任编辑:任德香]13第3期 周 英,等:颗粒堆积高度对静止角的影响。
