离子色谱仪器的不确定度比对

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２华东理工大学分析测试中心，上海２０３）０２７
摘要随着仪器的自动化程度越来越高，仪器分析过程中，工操作部分越来越少。所以仪器所处在人
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的实际状态水平，对检测结果产生较大的影响。研究了不同离子色谱仪在相同色谱条件下，同一样将对
品的分离分析，对测量过程中产生不确定度的影响因素：准溶液浓度产生的不确定度、品重复测并标样
中
定产生的不确定度、准曲线线性拟合产生的不确定度、度变化产生的不确定度等进行了分析，对标温并
ＷＡＮＧａｘａｇＷＡＮＧｅｊ，ＵＩＸｉｏｉｇ，ＩＪａ。ＳＨＩＣｈｏｕＸｉｏｉｎ，ＷｎｉＣａｑｎＬＵｕｎ，ａｏａ
（．ｔｔＫｅａｏａｏｙｏｒｏｐｅｉＳｉｃｓＣｌｎｉｇｏｓｖｒｎｎａｎｇｎｅｉｇＩｓｔｔ１ＳａｅｙＬｂｒｔｒｆＣｙｓｈｒｃｃｎｅ，ｏｄａｄＡｒｄＲｅｉｎｅＥｎｉｏｍｅｔｌｄＥｎｉｅｒｎｎｔｕｅａｉＣｉｅｅａｅｃｅｃｓａｚｏ３００Ｃｉａ２ＡｎｌｓｓｎｅｔｎｅｔｒＥａｔｈｎｎｖｒｉｆｈｎｓｄｍｙＳｉｎｅ，Ｌｎｈｕ７００，ｈｎ；．ａｙｉａｄＴｓｇＣｎｅ，ｓＣｉａＵｉｅｓｔｏＡｃｉｙ
Ｓｃｅｃｎｃｎｌｇｙ，ｈｎａ０２７，ｉａｉｎｅａｄＴｅｈｏｏＳａｇｈｉ２０３Ｃｈｎ）
ＡｂｔａｔＴｈｒｓｓａｌｒａｏｔｏａａｅａｉｎｎｅｄｄｆｒａｎｔｕｅａｎａｙｉｉｈｉｃｅｓｎｓｒｃｅｅｉｍｌｅｍｕｎｆｍｎｕｌｏｐｒｔｏｅｅｏｎｉｓｒｍｎｔｌａｌｓｓｗｔｎｒａｉｇｉｓｒｍｅａｕｏａｉｎｌｖ１Ｓｏｔｅｉｌｅｃｆａｎｔｕｅａｔｔｓｏｎｔｕａｉｙｏｆｔｓｉｅｕｌｓｎｔｕｎｔｌａｔｍｔｏｅｅ．ｈｎｆｕｎｅｏｎｉｓｒｍｎｔｌｓａｕｈｅｑｌｅｔｎｇｒｓｔｔ
３４重现性、性范围及相关系数．线
ＤＸ６０型离子色谱仪（国戴安，离子）一０美阳：ＡＳ０自动进样器，Ｃ０柱温箱，５５Ｌ３ＧＰ０四元梯度泵，Ｄ５电导检测器，Ｇ淋洗液发生器（Ａ）Ｃ２ＡＥＭＳ，Ｃｒｍｅｏ．ｈｏｌｎ６７色谱软件；纯水机（ｌｐｒ）ｅ超Ｍｉｉｏｅ。ｌ所有阴、阳离子标准储备溶液购自国家标准物质中心；实验均使用电阻率大于１．・ｍ的超纯水。８２ＭＱｃ
检测结果进行对比。关键词仪器比对；确定度；子色谱不离
文献标识码：Ａ文章编号：０５１３（０２）３０８ — ５２９ —０５２１０ —０２０
中图分类号：５．５ＴＨ８３０６７７；３
ＣｏｐｒｓｎｏｃｒａｎｉｓｏｏｍａｉｏｆＵｎｅｔｉｔｅｆＩｎＣｈｒｍａｏｒｐｙＩｔｕｅｓｏｔｇａｈｎｓｒｍｎｔ
第３期
王晓香等：离子色谱仪器的不确定度比对
８３
研究了不同离子色谱仪在相同色谱条件下，对同一样品的分离分析中各种目标离子在不同仪器上检测结果的不确定度。分析了整个测量过程中不确定度的影响因素，待测成分的峰面积、从线性方面进行对比分析，究了仪器的实际状况对检测结果的研影响＿］提出了将分析误差降低至最小的方法。＿，１
收稿日期：０２０ — ５２１７０
修回日期：０２０ — ６２１ — ８０
基金项目：国家自然科学基金（１７４）中国科学院寒区旱区环境与工程研究所人才基金（１５Ｂ１；４０ｌ６；Ｏ５Ｙ２１０）冰冻圈科学国家重点实验室
第２卷第３期
２１０２年９月
ｄｉ１．９９Ｊｉｓ．０５１３．０２０．２ｏ：０３６／．ｓｎ２９－０５２１．３０６
无机分化学析
ＩｏｒａｉｎａｙｉａｎｇｎｃＡｌｔｃｌＣｈｅｉｔｙｍｓｒ
自主课题（ＫＬＳＺ一０２０５。ＳＣ－Ｚ２１－１０）
作者简介：王晓香，，女实验师，主要从事冰雪痕量化学分析与研究。Ｅｍａｌｗａｇｉ０ｉｇ１ｉａ — ｉｎｘａｘａ７＠ｓｎ：ｎ通讯作者：施超欧，，男高级工程师，主要从事离子色谱、液相色谱的方法开发。
体积进样（５０Ｌ］选择高容量的色谱柱。实如０），
验选用Ｉｎａｌ — ｏＰｃＡＳｌＨＣ高容量阴离子交换分离柱，０ｒｉ２ｎ之内即可实现样品中阴离子的分离分ａ析；用ＩｎａＳ２选ｏＰｃＣ１Ａ高容量阳离子交换分离柱，１ｎ之内即可完成样品中阳离子的分离分析。５ｍｉ
ｔｅｓａｄａｄｃｒ，ａｅｐｒｔｅｖａｉｔｏｎ，ｅｃｈｔｎｒｕｖｅｎｄｔｍｅａｕｒｒａｉｔ．，ｗｅｅｉｖｅｔｇｔｄａｄｔｅｕｔｅｗｅｎｄｉｆｒｎｔＩｒｎｓｉａｅｎｈｅｒｓｌｓｂｔｅｆｅｅＣｉｓｒｍｅｓｗｅｅｃｍｐａｅｎｔｕｎｔｒｏｒｄ．Ｋｅｗｏｄｃｍｐｒｓｉｆｒｎｔｉｔｕｍｅｔｙｒｓｏａｉｏｎｏｆｄｆｅｅｎｓｒｎｓ；ｕｎｅｔｉｔｃｒａｎｙ；ｉｎｃｒｏｈｏｍａｏｇａｙｔｒｐｈ
２２色谱条件．阴离子色谱柱为Ｉｎａ１－（ｏＰｃＡＳ１ＨＣ４ｍｍ × ２０ｍｍ）分析柱，ＩｎａＡＧ１一５ｏＰｃ１ＨＣ（ｍｍ × ４
将样品１和样品２分别在ＩＳ００ＩＳ５０Ｃ３０、Ｃ２０和Ｄ６０离子色谱仪上平行进样５次，峰面积相Ｘ０其对标准偏差（Ｄ）ＲＳ均小于５。在选定色谱条件下，
度，适合于梯度淋洗。采用淋洗液发生装置可以更有效避免强碱性的氢氧化钠吸收空气中的Ｃ，Ｏ。能在线产生无污染的淋洗液，提高了检测的重现性。
３２色谱柱的选择・．
为了准确定量其中痕量组分的含量，宜采用大
根据样品中各离子浓度的粗测结果，制标准Ｔ作配
１前目
现代化学分析过程已由完全的手工操作逐渐被
自动化的仪器分析所取代，仅节约了大量的人力不
资源且大大提高了生产效率。然而，自动化程度越
高的分析仪器，测结果越容易受到仪器所处状态检的影响，如噪音水平，器平衡状况等。这就对仪器仪分析工作者提出了更高的要求。
Ａ５自动进样器，Ｃ０柱温箱，５四元梯度Ｓ０Ｌ３ＧＰＯ泵，Ｄ５电导检测器，Ｇ淋洗液发生器（Ｃ２ＡＥＫＯＨ）；
为提高待测成分的响应值，降低基线噪音对定量结果的影响，最简单的方法是采用大体积定量环，增加样品进样体积。为此，在分析阴阳离子样品时，分别采用５０２００、０Ｌ的定量环。
ｂｅｏｍｅｇｅｈａｖｒｂｆｅｎｔｉｒｃｓｂｉｇｒｔｎｅｅｅｏｒ．Ｉｈｓｗｏｋ，ｔａａｐｅｗａｅｔｄｕｓｎｇｄｉｆｒｎｎｓｒｍｅｔｈｅｓｍｅｓｍｌｓｔｓｅｉｆｅｅｔｉｔｕｎｓｕｎ— ｄｒｓｍｅｃｒｅａｈｏｍａｏｒｐｃｃｎｄｔｏ．Ｔｈｅｈｅｆｃｏｓｔａｒａｅｕｅｔｉｉｓｉ３ｗｈｏｅｄｅｅｍｉｔｏｔｇａｈｉｏｉｉｎｎｔａｔｒｈｔｃｅｔｎｃｒａｎｔｅｎｌｔｒｎａｉｎｐｏｃｓｗｈｉｈｉｌｄｏｎｅｒｔｏｆｓａａｄｏｕｔｏｎ，ｒｐａａｉｉｙｏｅｓｒｍｅｔｌｎａｉｔｎｆｒｅｓ，ｃｎｃｕｅｃｃｎｔａｉｎｏｔｎｄｒｓｌｉｅｅｔｂｌｔｆｍａｕｅｎ，ｉｅｒｆｔｉｇｏ

离子色谱法测定水中部分阴离子含量的测量不确定度评定

（）二离子色谱法测定
液的峰面积（峰高） — — 标准溶液的浓度； — 标或；｜ｓ — 准溶液的峰面积（或峰高）修正因子，量值为１其。
１．条件色谱
分离柱：９ＨＣ离子分离柱，国ＤｉｎｘＡＳ一阴美ｏｅ
（）一Ａ类标准不确定度评定Ｉｔ
仪器：美国Ｄｉｎｘ０离子色谱仪，Ｐ０Ｅ４，ｏｅ５０型Ｇ５，Ｄ０
ＡＳ０；５
Ｐ溶液标准物质：Ｗ３６Ｏ０／，确定度为１Ｂ０５ｌ０ｍｇ不Ｌ％；Ｃ－液标准物质：Ｂ（００６００／，Ｌ溶ＧＷＥ）８２８１０ｍｇＬ不确定
Ｃ＝／ＶＶ）ｂＣ（１５
２标准溶液的配制．用ｌｍＬ分度移液管分别准确移取Ｆ、Ｏ－准物Ｏ无一Ｎ３标质到１０容量瓶中，去离子水定容后待用。０ｍＬ用用ｌ５ｍＬ、ｍＬ、ｍＬ３无分度移液管移取上述待用溶液、Ｃ一液标准物质、０２液标准物质到ｌＯＬ溶Ｓ４溶 ’ ＯｍＬ容量瓶中，去离子水定容。定容后各标准溶用液浓度为：
度为０７．％：
Ａ标准不确定度为测量值的平均值标准偏差，１类表为测定水中氯的结果。
Ｕ＝０３１Ａ．％
Ｎ３Ｏ－溶液标准物质：Ｗ３５００ｇ，Ｂ０８１０ｍＬ不确定度为

离子色谱仪器的不确定度比对

离子色谱仪器的不确定度比对【摘要】随着经济的快速增长，科学技术的不断发展，在离子分析方面，科学家研究出离子色谱仪器，使科学领域又跨进了一大步。

但是，在不确定度对比方面还是存在一定的问题，所在本文针对离子色谱仪器的不确定度对比这方面进行研究。

【关键词】离子色谱仪器；不确定度对比一、前言离子色谱仪器为生产技术的发展提供了基础条件，这项技术给人们的生活水平的提升带来了有力的条件，仪器在不确定度对比上还是不太完善，相信通过不断的改良，这个问题会不断的客服。

二、测量误差与测量不确定度概念分析测量结果测量结果是指.由测量所得到的而赋予被测量的值，在给出测量结果时，应说明它是示值0未修正测量结果或已修正测量结果。

还应表明它是否是若干个值的平均值，测量误差测量误差是指.测量结果减去被测量的真值。

误差按其性质，可分为随机误差和系统误差，随机误差是指.测量结果与在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差，其特点是，在同一测量条件下，多次测量同一量值时，绝对值和符号以不预定方式变化，其性质是个体不确定，总体服从一定的规律。

系统误差是指.在重复条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差，特点是，在同一测量条件下，多次测量同一量值时，绝对值和符号保持不变，或在条件改变时，按一定规律变化。

系统误差按对误差的掌握程度分为已定系统误差和未定系统误差，已定系统误差是指误差绝对值和符号为固定的系统误差，未定系统误差是指误差绝对值和符号未能确定的系统误差，但通常可估计出误差范围。

测量不确定度是指.表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，此参数可以是标准偏差或其倍数，也可以是给定概率下置信区间的半宽，此处的测量结果应理解为被测量之值的最佳估计。

从概念上来说，测量误差与测量不确定度完全不同，但在应用上却相辅相成，在检定中按最大允许误差和，原则进行量值传递，仪器按标称值使用，检定和使用都方便，在实际的检定中，经常出现仪器的示值误差超出其最大允许误差，其实际值的扩展不确定度却小于其最大允许误差。

离子色谱仪测水中氯离子检出限的测量不确定度评定

＝
应浓度的２倍值作为被测离子的最小检出限。
１６评定结果的使用．在符合上述条件下的测量结果，般可直接使用本一
不确定度的评定方法。２建立数学模型（以氯离子为例）
２１评定数学模型．
：
液标准物质（ｒ０５，＝２。Ｕ，．％）１４被测对象．
标准溶液配制引入的不确定度：制系列标准溶液配
须使用５Ｌｌｍ、０Ｌ的Ａ级单标线吸管及ｌＯＬｍ、ＯＬ２ｍＯｍ、
ｌ０ｍＯ０Ｌ的Ａ级容量瓶。
白旭子色谱仪潮衣中氯离子检出眼的溺量不确定度评定离
离子色谱仪测水中氯离子检出限的测量不确定度评定
ＡｎＥａｕｔｎｏｅＵｃｒｉｔｉａｕｅｎ，ｉａｕｅｎｏｖｌａｉｆｔｎｅｔｎｙｎＭｅｓｒｍｅｔｏｎＭｅｓｒｍｅｔ，ｏｈａｆｆｈｎｍｕＤｅｅｔｎｔｅＭｉｉｍｔｃｏｉｏ１ｉｅＷａｅａｐｅｂｏｈｏｔｇａｆＣ一ｎｔｔＳｍｌｙｌｎＣｒｍａｏｒｍｈｒ
０．７％。
水中氯离子溶液标准物质（ｆ．％，＝２，中＝Ｏ７）水
硝酸根离子溶液标准物质（０７，＝２，Ｇｅ．％｜）单元素钠｝ｊ离子溶液标准物质（ｒＯ５后＝２，元素钙离子溶Ｕ，．％，）单
ｆｌ管．０２Ｌ：２．１吸＝０ｏ００ Ⅱ ０｛ｎ管．０１２吸：３．５０＝０Ｉ００Ｌ０Ｉｚ量：＝０ｌ瓶．ｏ１ｌｌ而．０Ｌ０ｏ０容１

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法是一种常用的测定水中离子含量的方法，包括测定地表水中氟化物含量。

不确定度评价是对测定结果的准确度和可靠性进行评估。

1. 样品制备不确定度评价：样品制备过程中可能存在一些误差，比如样品容器的清洗不彻底、样品的取样不均匀等。

这些误差可能影响到样品的测定结果。

在评价不确定度时，需要考虑样品制备过程中的不确定度。

2. 仪器测定不确定度评价：离子色谱仪是测定离子含量的关键仪器。

仪器的准确性和稳定性直接影响到测定结果的准确性和可靠性。

在不确定度评价中，需要考虑仪器的测定不确定度，包括仪器的校准误差、稳定性误差等。

3. 标准溶液准备不确定度评价：离子色谱法测定离子含量通常需要使用标准溶液进行浓度校准。

标准溶液的准备过程中可能存在一些误差，比如溶液配制的精确度、稀释的准确性等。

这些误差可能会影响到浓度校准的准确性。

在不确定度评价中，需要考虑标准溶液准备过程中的不确定度。

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价需要考虑样品制备、仪器测定、标准溶液准备和实验条件等方面的不确定度。

通过合理评价这些不确定度，可以对测定结果的准确度和可靠性进行合理的评估。

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