离子色谱不确定度

离子色谱仪器的不确定度比对【摘要】随着经济的快速增长，科学技术的不断发展，在离子分析方面，科学家研究出离子色谱仪器，使科学领域又跨进了一大步。

但是，在不确定度对比方面还是存在一定的问题，所在本文针对离子色谱仪器的不确定度对比这方面进行研究。

【关键词】离子色谱仪器；不确定度对比一、前言离子色谱仪器为生产技术的发展提供了基础条件，这项技术给人们的生活水平的提升带来了有力的条件，仪器在不确定度对比上还是不太完善，相信通过不断的改良，这个问题会不断的客服。

二、测量误差与测量不确定度概念分析测量结果测量结果是指.由测量所得到的而赋予被测量的值，在给出测量结果时，应说明它是示值0未修正测量结果或已修正测量结果。

还应表明它是否是若干个值的平均值，测量误差测量误差是指.测量结果减去被测量的真值。

误差按其性质，可分为随机误差和系统误差，随机误差是指.测量结果与在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差，其特点是，在同一测量条件下，多次测量同一量值时，绝对值和符号以不预定方式变化，其性质是个体不确定，总体服从一定的规律。

系统误差是指.在重复条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差，特点是，在同一测量条件下，多次测量同一量值时，绝对值和符号保持不变，或在条件改变时，按一定规律变化。

系统误差按对误差的掌握程度分为已定系统误差和未定系统误差，已定系统误差是指误差绝对值和符号为固定的系统误差，未定系统误差是指误差绝对值和符号未能确定的系统误差，但通常可估计出误差范围。

测量不确定度是指.表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，此参数可以是标准偏差或其倍数，也可以是给定概率下置信区间的半宽，此处的测量结果应理解为被测量之值的最佳估计。

从概念上来说，测量误差与测量不确定度完全不同，但在应用上却相辅相成，在检定中按最大允许误差和，原则进行量值传递，仪器按标称值使用，检定和使用都方便，在实际的检定中，经常出现仪器的示值误差超出其最大允许误差，其实际值的扩展不确定度却小于其最大允许误差。

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价【摘要】本文主要介绍了离子色谱法在测定地表水中氟化物含量时的不确定度评价。

文章首先介绍了离子色谱法的原理和应用，以及氟化物在地表水中的存在形式。

接着详细描述了实验方法和步骤，并对数据处理和不确定度评价进行了分析。

在讨论影响不确定度的因素时，提出了一些可能的影响因素，如实验仪器精度和实验环境条件等。

结论部分讨论了不确定度评价的重要性，指出研究成果对地表水质监测和环境保护具有重要意义。

最后展望了未来研究的方向，希望通过进一步研究和改进实验方法，提高测定结果的准确性和可靠性。

本研究对于提高地表水监测水平和保护环境具有一定的指导意义。

【关键词】离子色谱法、地表水、氟化物、不确定度评价、原理、应用、存在形式、实验方法、数据处理、影响因素、讨论、成果意义、未来展望1. 引言1.1 背景介绍地表水中氟化物含量的监测对人类健康和环境保护具有重要意义。

氟化物是一种常见的水质污染物，其过量摄入会对人体健康造成危害，例如导致骨质疏松、口腔疾病等。

氟化物还会影响水生态系统的稳定性，对水生生物造成危害。

准确监测地表水中氟化物含量是保障人类健康和生态环境的重要举措。

本研究旨在利用离子色谱法测定地表水中氟化物含量，并对实验数据进行不确定度评价，以提高测定结果的可靠性和准确性。

通过本研究的开展，旨在为地表水的氟化物监测提供科学依据，并为环境保护和人类健康提供支持。

1.2 研究目的研究目的旨在通过离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价，探讨地表水中氟化物的浓度分布规律及其对环境和人体健康的影响。

具体目的包括：验证离子色谱法在地表水中氟化物含量分析中的可靠性和准确性；评价测定结果的不确定度，为结果的可靠性提供科学依据；探讨影响地表水中氟化物含量的因素，为地表水质的监测和管理提供科学依据。

通过该研究，可以为地表水中氟化物的监测与管理提供参考依据，保障水质安全，维护生态环境，保障人民健康。

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价本文主要针对离子色谱法测定地表水中氟化物含量的方法，对该方法进行不确定度分析和评价，从而得出准确的分析结果。

1. 实验设计（1）将收集好的地表水样品从样品瓶中取出10 mL，再加10 mL纯水，经混合后取1 mL，加入25 mL容量瓶中。

（2）取适量样品，放入离子色谱仪进行分析。

（3）根据氟化物的最大峰面积计算出其含量。

2. 不确定度来源（1）样品的不均匀性：该不确定度来源主要是由于采集和混合样品时可能造成的。

（2）操作员的误差：由于操作员的水平不同，操作方法和实验环境的差异，可能导致分析结果有所不同。

（3）分析仪器的精度：离子色谱仪的精度直接影响到分析结果的精度，同时，仪器的仪器误差也会对结果产生影响。

（4）试剂的不确定度：如样品溶解液、标准溶液等试剂的纯净度、配制方法等都对分析结果的不确定度产生影响。

（5）人为误差：如读数误差、数据记录误差等也会对结果产生影响。

针对以上不确定度来源的问题，我们采取以下方法进行评价：（1）样品的不均匀性：在分析时，我们要做好样品的混合工作，以确保样品中氟化物的浓度尽可能均匀。

如果样品浓度变化较大，则需要重新采集与分析。

（2）操作员的误差：在实验前，操作员需要进行实验的操作规程培训，以确保实验的操作过程标准化，同时实验室环境和设备也需要进行调整以减小误差。

（3）分析仪器的精度：应当选用精度和稳定性较好的离子色谱仪器，并进行仪器校准和定期保养。

（4）试剂的不确定度：选用高纯度试剂，对所有参考试剂制备方法进行标准化管理，试剂的保存和配制都需要保证其质量稳定。

（5）人为误差：数据记录时要采用验重、重复记录等措施，尽可能减小人为误差的影响。

4. 结论通过以上的不确定度评价，我们可以得到一个准确且可靠的离子色谱法测定地表水中氟化物含量的方法，并且对该方法所产生的误差得到有效控制。

在实验中，我们要学会对分析方法进行科学的评价和不确定度分析，以最大程度的提高实验的准确度和重复性，确保实验数据的可靠性和真实性。

离子色谱法测定水中硫酸根的不确定度分析1 方法原理及操作流程 1.1 原理用离子色谱法测定水中的硫酸根是通过对待测水样中的色谱峰和保留时间来定性，采用标准溶液的单点外标峰高或峰面积来定量。

1.2 操作流程样品经过预处理后须经0.45μm 的微孔滤膜过滤，然后用注射器注入离子色谱仪的进样口，进样量由色谱仪的定量环决定。

水样流经离子交换树脂，基于待测阴离子对阴离子树脂的相对亲和力不同而彼此分开，用电导检测器测量相应的阴离子，与标准进行比较，根据峰高或峰面积定量。

1.3 样品测量测得数据：2 建立数学模式硫酸根离子浓度计算公式：00A AC C ⨯=(1) 式中：C —待测硫酸根的浓度，mg/L ；C 0—硫酸根标准溶液的浓度，mg/L ；A —待测硫酸根的峰面积；A 0—硫酸根标准的峰面积。

()()()()2200200⎭⎬⎫⎩⎨⎧+⎭⎬⎫⎩⎨⎧+⎭⎬⎫⎩⎨⎧=A A u A A u C C u C C u (2)式中：u(C)—C 的标准测量不确定度；u(C 0)—C 0的标准测量不确定度；u(A 0)—A 0的标准测量不确定度；u(A)—A 的标准测量不确定度。

3 标准不确定度分量测量c 的标准不确定度分量由两部分构成：第一，由标准溶液C 0的浓度所产生的不确定度，记为u(c 0)；第二，色谱峰面积A(或A 0)的标准测量不确定度分量，主要由离子色谱仪的定量重复性引起的不确定度，记为u(A)或u(A 0)。

3.1 u(c 0)的计算硫酸根的标准使用液是由标准贮备液经过稀释得到的，用公式表示为：i f C /C 0贮= (3)式中：C 贮—硫酸根标准贮备液的准确浓度，mg/L ；f i —稀释因子。

f i i V V f /= (4)式中：V i —稀释后的体积，ml ；V f —稀释前的体积，ml 。

直接购买一定浓度的硫酸根标准溶液作为贮备液，并按1:5的稀释比进行稀释，得到一定浓度的硫酸根使用液。

85Vol. 30, No. 4Apr. 2021第30卷，第4期 化学分析计量2021 年 4 月CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGEdoi : 10.3969/j.issn.1008-6145.2021.04.019离子色谱法测定阿仑膦酸钠片含量的不确定度评定叶红兵（合肥市食品药品检验中心，合肥236000）摘要 对离子色谱法测定阿伦膦酸钠片含量进行不确定度评定。

依据《中国药典》和JJF 1059.1-012《测量不 确定度评定与表示》，确定阿伦膦酸钠片含量测定过程的不确定度来源包括测量重复性、天平称量、定容体积、测量仪器。

建立测量值与输入量的数学模型，分别评价各不确定度分量，最终合成标准不确定度及扩展不确定度。

阿伦膦酸钠片含量为98.5%,相对扩展不确定度为1.48% （后2）。

离子色谱法测定阿伦膦酸钠片的不确定度主要来自样品的定容体积和样品称量。

关键词 离子色谱色谱法；阿仑膦酸钠片；含量；不确定度中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008-6145（2021）04-0085-03Evaluation of uncertainty for determination of alendronate sodium tablets by ion chromatographyYe Hongbing(Hefei Food and Drug Inspection Center, Hefei 236000, China)Abstract The uncertainty of determination of alendronate sodium tablets by ion chromatography was evaluated.According to Chinese Pharmacopoeia and JJF 1059.1-012 evaluation and expression of measurement uncertainty, thesources of uncertainty in the determination of alendronate sodium tablets were determined, including measurementrepeatability, balance weighing, constant volume, and measuring instruments. The mathematical models of measured value and input value were established to evaluate each uncertainty component respectively, and finally the standard uncertainty and expanded uncertainty were synthesized. The content of alendronate sodium tablets was 98.5%, and therelative expanded uncertainty was 1.48%(k =2). The uncertainty of determination of alendronate sodium tablets by ion chromatography mainly come from the constant volume of the sample and the sample weighing.Keywords ion chromatography; alendronate sodium tablets; content; uncertainty阿仑膦酸钠片主要成分是阿仑膦酸钠,为氨基 二膦酸盐骨代谢调节剂［1-2 ］。

正是学术界对单一元素的作用争论的原因。

参考文献1　Barbara P.Osteoporosis :prevention and treatment [J ].comprehensivetherapy ,1990,16:36-42.2　Rude R K ,Olerich M.Magnesium deficiency :possible role in osteo 2porosis associated with gluten 2sensitive exteropathy [J ].Osteopoos Int ,1996,6(6):453-461.3　Fatemi S ,Ryzen E.Effect of experimental human magnesium deple 2tion on parathyroid hormone secretion and 1,252dihydroxyvitamin D metabolism[J ].J Chin Endocrinol Metab ,1991,73(5):1067-1072.4　Rude R K ,K irchen ME.Magnesium deficiency induces bone loss in therats[J ].Miner Electrolyte Metab ,1998,24(5):314-320.5　Dimai HP ,Porta S.Daily oral magnesium supplementation suppressesbone turnover in young adult males [J ].J Clin Endocrinol Metab ,1998,83(8):42-48.6　Sojka J E ,Weaver CM.Magnesium supplementation and osteoporosis[J ].Nutr Rev ,1995,53(3):71-74.7　Riond JL ,Hartmann P.Long 2term excessive magnesium supplementa 2tion is deleterious whereas suboptimal supply is beneficial for bones in rats[J ].Magnes Res ,2000,13(4):249-264.收稿日期:2004208212(宋艳萍编校)作者单位:深圳市盐田区疾病预防控制中心检验科,518081作者简介:曹小云(1962-),男,广东广州人,工程师,本科,主要从事食品、饮用水等的卫生质量检测,环境和工作场所污染物、毒物的监测与研究工作。

离子色谱法测定未知水样中硝酸根的不确定度评估第一部分方法概要1方法原理和适用范围1.1方法来源和适用范围用离子色谱法测定水中硝酸根的含量，使用的测量方法为《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（ HJ/T84-2001）。

适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无极阴离子的测定。

1.2 方法原理采用阴离子交换分离柱分离无机阴离子，以碳酸钠和碳酸氢钠溶液为淋洗液，硫酸溶液为再生液，用电导检测器进行检测，将样品的色谱峰与标准溶液中各离子的色谱峰相比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

2操作流程2.1硝酸根标准储备液的配制称取1.3708g硝酸钠（优级纯）（105℃烘干2h）溶于超纯水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗储备液，用超纯水稀释至标线。

此溶液浓度为1000.0mg/L。

2.2硝酸根标准使用液的配制用20ml移液管吸取20.00ml浓度为1000mg/L的硝酸根标准储备液于500ml容量瓶中，加入5.00ml淋洗储备液，用超纯水释至刻度。

此溶液的浓度为40.0mg/L。

2.3标准曲线的绘制色谱条件：流动相，阴离子淋洗液、再生液和超纯水；流速，1ml/min；定量环体积，20µl。

用浓度为40.0mg/L的标准使用液，配制五个浓度水平的标准溶液，其浓度分别为0.80 mg/L，4.00 mg/L，8.00 mg/L，16.0 mg/L和40.0 mg/L，按上述的色谱条件分离测定。

以目标化合物浓度（mg/L）为横坐标，以各目标化合物对应的峰面积为纵坐标，绘制线性最小二乘法的拟合曲线：a bx y +=式中：a —校准曲线的截距；b —校准曲线的斜率。

此标准曲线的斜率、截距和相关系数见表1。

拟合曲线的剩余标准偏差（残差）和自变量的方差，分别按公式（1）和公式（2）计算，结果见表1。

=E S []2)(21-+-∑=n bC a Anj j j，，，，，，。

1.4 以萘酰亚胺为荧光团的过氧亚硝基阴离子近红外荧光探针2017年，Tang课题组设计了一个以萘酰亚胺为荧光团的识别ONOO-荧光探针[8]，探针本身无光，当加入ONOO-后，探针的α-酮酰胺键断开释放出有氨基的萘酰亚胺基团，分子内电荷转移(ICT)增强致使荧光增强。

此探针对过氧亚硝基阴离子具有高度选择性和灵敏度。

2 结语目前报道的识别过氧亚硝基阴离子(ONOO-)的荧光探针越来越多,但是报道的近红外荧光探针还不多，能快速定量检测ONOO-的荧光探针更为稀少。

利用荧光法及生物成像技术检测过氧亚硝基阴离子仍具有很大的挑战性。

因此，开发结构新颖、光物理性能优良、生物相容性好的新型近红外荧光探针具有重要的研究意义。

设计合成新型近红外荧光探针并将它们用于实现便捷、高效的荧光识别都具有重要的研究价值。

在生物学领域，近红外荧光探针的研究不仅会为活体肿瘤中的特有小分子实时荧光原位检测提供基础，而且会为深入研究这些特有小分子的生物学性质及意义提供可能。

参考文献：[1]Tetsuo.Nagano,Bioimaging of Nitric Oxide[J].Chem.Rev.,2002,102(4):1235-1269.[2]Kehua Xu,Huachao Chen,Jiangwei Tian,Baiyu Ding,Yanxia Xie,Mingming Qiang and Bo Tang,A near-infraed reversible Fluorescent probe for Peroxynitrite and imaging of redox cycles in Living Cells[J]m.,2011,47:9468-9470.[3]F a b i a o Y u,P e n g L i,G u a n g y u e L i,G u a n g j i u Zhao,Tianshu Chu and Keli Han,A Near-IR Reversible Fluorescent Probe Modulated by Selenium for Monitoring Peroxynitrite and Imaging in Living Cells[J].J.Am.Chem. Soc.,2011,133(29):11030-11033.[4]Fabiao Yu,Peng Li,Bingshuai Wang and Keli Han,Reversible Near-Infrared Fluorescent Probe Introducing Tellurium to Mimetic Glutathione Peroxidase for Monitoring the Redox Cycles between Peroxynitrite and Glutathione in Vivo[J].J.Am.Chem.Soc.,2013,135(20):7674-7680.[5]Tao Peng,Nai-Kei Wong,Xingmiao Chen,Yee-Kwan Chan,Derek Hoi-Hang Ho,Zhenning Sun,Jun Jacob Hu,Jiangang Shen,Hani El-Nezami and Dan Yang,Molecular Imaging of Peroxynitrite with HKGreen-4 in Live Cells and Tissues[J]. J.Am.Chem.Soc.,2014,136:11728-11734.[6]Bingshuai Wang,Fabiao Yu,Peng Li,Xiaofei Sun and Keli Han,A BODIPY Fluorescence Probe Modulated by Selenoxide Spirocyclization Reaction for Peroxynitrite Detection and Imaging in Living Cells[J].Dyes Pigm.,2013,96(2):383-390.[7]Zan Li,Shi-Hai Yan,Chen Chen,Zhi-Rong Geng,Jia-Yin Chang,Chun-Xia Chen,Bing-Huan Huang and Zhi-Lin Wang,Molecular visualizing and quantifying immune-associated peroxynitrite fluxes in phagocytes and mouse inflammation model[J].Biosensors and Bioelectronics,2017,90:75-82.[8]Yong Li,Xilei Xie,Xiu，e Yang,Mengmeng Li,Xiaoyun Jiao,Yuhui Sun,Xu Wang and Bo Tang,Two-photon Fluorescence Probe for Revealing Drug-induced Hepatotoxicity via Mapping Fluctuation of Peroxynitrite[J].Chem.Sci.,2017,8(5):4006-4017.作者简介：董飞霞(1992- )，女，汉，本科，学士，2015级硕士研究生。

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价本文通过对离子色谱法测定地表水中氟化物含量不确定度源和不确定度的分析，评价了该方法的适用性和可靠性，为地表水监测提供参考。

一、不确定度源分析离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度源主要包括：标准溶液不确定度、采样分析不确定度、分析方法不确定度、仪器设备不确定度和实验人员不确定度等。

1、标准溶液不确定度标准溶液的制备和保存对实验结果的准确性和精密度有重要影响。

标准溶液的不确定度主要包括浓度不稳定、样品污染、传递误差等。

地表水中的氟化物含量极易受到环境和人类活动的影响，采样过程中样品的干扰和变异性可能导致分析结果的误差。

采样分析不确定度包括采样方法、样品保存方式、样品数量等。

离子色谱法在氟化物含量的测定中具有高灵敏度和高分辨率，但分析方法的不确定度仍需考虑仪器校准、控制参数、分析误差等因素。

4、仪器设备不确定度仪器设备的稳定性、测量精度和灵敏度也会影响实验的结果。

仪器设备不确定度包括仪器校准、控制参数、测量误差等。

5、实验人员不确定度实验人员的技能和经验，对实验结果的准确性和可靠性也有影响。

实验人员不确定度包括操作方法、样品制备、测量方式等。

二、不确定度评价为了减小实验误差并准确地测定地表水中氟化物含量，需要对不确定度进行评价和控制。

根据上述不确定度源，建立了离子色谱测定地表水中氟化物含量的不确定度模型。

U=F+u1+u2+u3+u4+u5本文采用第二类A不确定度评价方法，以95%置信概率为准则进行评价。

实验结果表明，离子色谱法测定地表水中氟化物含量的总不确定度为0.025mg/L，远小于国家标准GB/T 5750-2006的规定值0.6mg/L。

三、结论本文通过对离子色谱法测定地表水中氟化物含量不确定度源和不确定度的分析，评价了该方法的适用性和可靠性。

结果表明，该方法测定地表水中氟化物含量的总不确定度较小，能够满足环境监测的要求，为地表水监测提供了参考。