质DL18 卡尔费休滴定仪操作规程
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目的：规范METTLER DL31/38卡尔费休滴定仪的操作，确保仪器安全和检验质量。
范围：METTLER DL31/38卡尔费休滴定仪的使用
职责：METTLER DL31/38卡尔费休滴定仪的使用者对本规程负责 规程： 1 操作
1.1仪器：METTLER DL31/38卡尔费休滴定仪、METTLER AE240分析天平 1.2供试品测定前的准备工作
1.2.1检查各部件是否齐全、完好，滴定系统须密封，打开主机电源开关。
1.2.2
参数设置
操作
显示参数值 操作
按F3键之后可以对使用的语言,使用者,日期,时间,滴定ID ……进行设置 1.2.3 方法参数设置
界面显示如下
参数 标准值 说明
1 15秒 关机延迟，即终点判断时间
2 1 结果单位：0：mg 1：% 2：ppm
3 0 试剂类型：0：含吡啶滴定液 1：无吡啶滴定液
2：无吡啶滴定液和溶剂 4 2 标定（校正）样品： 0：水（5-20ul ）
1：每5ml 含5mg
水标准甲醇（1-4ml
） 2：酒石酸二水物（
50-150mg ） 5 1 自动预滴定：0：不需要 1：需 要
6 0 搅拌时间要求：0：无搅拌时间
9999：按需设定搅拌时间 X ：固定搅拌时间（秒） 7 0 空白值要求：0：无空白值
9999：按需设定的空白值 X ：固定的空白值 8 0 样品编号要求：
0：没接打印机，无需样品编号
1：在每次滴定前在对话中要求样品编号 9 0 声音讯号： 0：消除声讯号
1：只有在滴定结束时有声音讯号
2：在按每一个键时及在滴定结束时都有声音讯号 A 6 每次滴定以滴定管行程数计的最大体积（6管）
1.2.3 滴定系统中清洗和管路中气泡的排除 自动抽排3次，
在排抽几次后，系统中还有气泡存在，可交替按BURET 和RESET 按钮，并轻轻地敲各个管子来消除气泡，更换新的费休氏试液时须清洗管路，至少抽排2次。
1.2.4 加入溶剂时，按住膜泵开关（右边），注意开关上的箭头方向，排废液时，先按住
膜泵开关（左边），再插入吸管，结束时，先把吸管拨至末端，再松开膜泵开关。
1.2.5膜泵须放置在高于滴定池水平位置。
1.2.6预滴定：目的是消除溶剂空白。
“BUSY ” “READY ” 0出现完成
1.2.7 漂移值的测定（DRIFT
DRIFT 上灯亮
自动测定漂移值出现，漂移值在5-50ug/min 之间。
1.2.8 滴定前调节主机右侧面的搅拌速度调节钮，使搅拌棒以合适的速度旋转，在滴定过
程中不得随意改变搅拌速度。
1.3
1.3.1费休氏试液的标定 按
Weight
灯闪 进入二水合酒石酸钠，称重（减量称重法，输入二水合酒石酸钠
重量（g
灯闪灯不闪 自动标定
浓度出现完成。
1.3.2 费休氏试液的浓度单位是每10ml 或每5ml 相当于多少毫克水。
1.3.3 常用蒸馏水或二水合酒石酸钠来标定费休氏试液的浓度。
1.3.4 标定结果平均值输入，将平均测定2
1.3.5 供试品测定Weight 灯闪 加入供试品，输入样品重量(g)
Busy Busy 灯不闪 自动滴定 结果出现完成。
1.3.6 样品如为固体可用称量纸或样品瓶称取，如为液体可用干燥滴管减量法称取样品。
1.3.7 如供试品在溶剂中溶解较慢，先进行搅拌，待溶解后进行测定。
1.3.8 测定全部结束，须用甲醇清洗滴定池和电板，且将甲醇浸没滴定管，以防滴头被折
出结晶堵塞。
1.3.9 关闭主机电源开关。
1.3.10每次做完样品应记入原始记录。
2 注意点
2.1费休氏液应密封，避光，并于干燥处保存，当滴定装置中的分子筛干燥剂失效(管内的
硅胶变成粉红色)时，应及时更换，把分子筛放到干燥箱内在160-200℃烘至少24小时来再生，废液瓶上的分子筛除含水外，还含有SO 2和其它物质，应在再生前用蒸馏水淋洗。
2.2水份测定中所用容器均应干燥，所用试剂均应无水。
2.3每次水分测定前费休氏液应重新标定。
2.4供试品取样量：
预计样品含水量（%）取样量（mg）
0.1～0.5 500～1000
0.5～2 200
2～5 100
5～10 100
10～25 100
225 100
2.5 避免搅拌棒碰撞电极，电极钝化，终点指示不灵敏，用一块干布或浸有丙酮的布把电
极擦净即可。
2.6 使用注射器时,设定好体积后,用两个手指掠去附着在针头上的水珠。
2.7 使用咪唑作为酸性样品的缓冲剂，水杨酸作为碱性样品的缓冲剂。
3 维护保养
每六个月对仪器进行一次全面的维护保养，具体内容见附录1。
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