787 KF卡氏水分测定仪的操作规程
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仪器名称Βιβλιοθήκη 全自动卡氏水分滴定仪仪器编号
SH-002
规格/型号
787 KF Titrino
责任部门
化验室
出厂编号
1.787.0010.06206
责任人
李师德
检定/核查周期
一年
期间核查
6 个月
目的:
规范和统一 Metrohm 787 卡氏水分测定仪的操作。
职责:
实验室操作人员、仪器设备管理员
4.2 加入的样品必须全部进入溶液,不应沾到侧壁、注射垫、电极杆上,否则会影响测试结果。
4.3 吡啶类卡氏试剂不适宜醛酮类药品的水分测定,如要测定要更换试剂(最好同时更换 滴定管)。 4.4 在测定强酸强碱类药品时,建议用有机酸(如水杨酸)或有机碱(如咪唑)将 pH 调 至 5~7。 4.5 结束测定后,及时填写仪器使用登记及卡氏试剂的浓度。 4.6 根据实验室环境,定期(2~4 周)更换分子筛(干燥剂)。
5.2 按 START 进行预滴定,直至仪器面板的“cond。”灯亮不闪烁。
5.3 按 START,加入固定量的溶剂,按 ENTER。仪器滴定结束会自动计算结果并进入等待 测试状态。 5.4 重复第 5.3 步几次,按 STOP 结束。几次测定的空白值将以平均值自动保存,用于样 品水分测定的计算。 6 测定全部结束后,须用无水甲醇清洗滴定池和电极,关闭主机电源、滴定台电源。 7 填写仪器使用记录。 4 注意事项: 4.1 建议每次测定样品时,所取样品含水量的绝对值应在 0.10~10mg 之间。
4 样品水分测定 4.1 按 MODE 键几次,直至显示屏出现“KFT”,按 ENTER。
4.2 按 START 进行预滴定,直至仪器面板的“cond.”灯亮不闪烁。
4.3 按 START,加入样品,输入称样量,按 ENTER,仪器滴定结束会自动计算结果并进入 等待测试状态,记录结果。 4.4 重复第 4.3 步几次,按 STOP 结束。 4.5 样品如为固体可用称量瓶或称量纸称取;如为液体可取少量放置于 10ml 干燥三角烧 瓶中,用干燥的胶头滴管取样。均以减量法称出取样量。 5 空白的测定(如需测定空白,在 4 样品水分测定前进行) 5.1 按 MODE 键几次,直至显示屏出现“Blank”,按 ENTER。
3.2 按 START 进行预滴定,直至仪器面板的“cond.”灯亮不闪烁。
3.3 按 START,加入纯水(或标准水),输入称样量,按 ENTER,仪器滴定结束会自动计 算结果并进入等待测试状态。 3.4 重复第 3.3 步几次,按 STOP 结束。几次标定的滴定度将以平均值自动保存,用于样 品水分测定的计算。
规程:
1 仪器组成:KF TITRINO 787 水份仪主机;TI STAND 703 滴定台;EXCH.UNIT 10ml 交换 单元。 2 准备工作 2.1 检查滴定池的密封性是否完好(如果预滴定长时间不能稳定下来,则可能与滴定池不 密封或试剂失效有关);如果密封性不好,则必须紧固相关部位或更换相关的密封圈;打 开主机电源(开关在仪器的背面)、滴定台电源;正常状态下交换单元应自检。 2.2 检查管路中是否有气泡,如有,则应按仪器面板上的 DOS 键赶掉气泡,并查找原因。 更换新的卡尔费休试剂时须清洗管路,至少抽排两次。 2.3 加入溶剂时,按住泵开关的 IN 端;排除废液时,按住泵开关的 OUT 端。 3 卡尔费休试剂滴定度的标定 3.1 按 MODE 键几次,直至显示屏出现“TITER with H2O or Std. Water”,按 ENTER。