氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程
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氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程
目 的：制定氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1 mol/L）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 氢氧化钠、蒸馏水、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液。
3.配制
取氢氧化钠之适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
3.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。
3.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液28 ml，加新沸 过的冷水使成1000 ml，摇匀。
3.3氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液5.6 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。
4.标定：
4.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）: 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L））相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
4.3氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸 氢钾约0.6g，照上法标定。每１ml的氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L））相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
4.4如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L、0.02 mol/L、0.01 mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L），加新沸过的冷水稀释制成，必要时，可用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02
mol/L或0.01 mol/L）标定浓度。
5.结果计算：
444488/OHKHCNaOHOHKHCNaOHTVWF
式中：F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
V表示基准物消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6.注意事项：
6.1氢氧化钠试剂由于受空气中二氧化碳的影响，在表面常附有部份碳酸盐，影响滴定结果的准确性。故预先制成氢氧化钠的饱和液，利用碳酸盐不溶于浓氢氧化钠溶液的特性，以除去碳酸盐。
6.2为了使配制的氢氧化钠溶液尽量少含碳酸盐，稀释用的水不应含有二氧化碳，故用新沸过的冷水稀释。
7.技术要求
7.1 贮藏： 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存。
7.2复标规定：每一个月标化一次。
