氢氧化钠标准溶液配制与标定

氢氧化钠标准溶液配制与标定

一、配制：

将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含CO2的水

0.1mol/L量取5ml1000中摇匀

0。2mol/L量取10ml1000中摇匀

0。5mol/L量取26ml1000中摇匀

1.0mol/L量取52ml1000中摇匀

二、标定：

1、原理： KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O

酸式酚酞 碱式酚酞

HIn→In—+H+

（无色) (红色)

酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓

度时，溶液即呈粉红色。

2、仪器:滴定管50ml；三角瓶250ml。

3、标定过程

0.1mol/LNOH标准溶液称取0。4－0.6克;0.2mol/L称1－1。2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中，加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验.

4、计算：

C(NaOH)=m / (V1-V2）＊0.2042

C（NaOH)—--氢氧化钠溶液浓度 m——苯二甲酸氢钾之质量（克）

V1——氢氧化钠溶液用量(毫升） V2—-空白氢氧化钠溶液用量(毫升）

0。2042-—与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量

5、注意事项：

1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。 2、液溶有效期2个月. 3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠.随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。

0.1 mol/L［0。1N/L]溴酸钾标准溶液 GB/T 601-20021。

配制 称取3克溴酸钾，溶于1000ml水中，摇均.。2. 标定 量取30.00ml-—35。00ml配制好的溴酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20％），摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水（15℃——20℃），用硫代硫酸钠标准滴定液[c（Na2S2O3)= 0。1mol/L］滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失.同时做空白试验。溴酸钾标准滴定液的浓度c（1/6KBr2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1)计算： c（1/6KBr2)＝ ［(V1—V1）C1］ / V ……………（1)

式中：V1———硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，是毫升（mL）；V2———空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，是毫升mL)；C1——-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,(mol/L）；V—--溴酸钾溶液的体积的准确数值,单位是毫升（mL）

0。05mol／L硝酸汞标准滴定溶液。 GB/T 4348—-2002

配制 称取8.5g±0。01g硝酸汞［Hg（NO3)2。H2O]置于烧杯中，加8mL硝酸溶液（2mol/L）加入少量水,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度，摇匀。标定 移取25.00mL氯化钠标准溶液(0.05mol/L)，置于250ml三角瓶中，加40mL水，再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加入硝酸溶液（2mol/L），使溶液由蓝色变为黄色,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用待标定的硝酸汞准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白试验。硝酸汞标准途径滴定溶液的实际浓度按式(1)计算:c [1/2 Hg

（NO3） 2] ＝25m/M[V—V0］ ……………（1)式中:c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度mol/L;v氯化钠基准试剂的质量g;v0空白消耗的硝酸汞标准滴溶液的全体积mL； m氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔（g/mol）(M=58。443）.

硝酸汞标准滴定溶液:c［1/2Hg（NO3)2］=0。005mol/L.吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶液（0。05N）50。00mL,置于500.mL容量瓶中，水加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸溶液（1+1,当NO2— 含量高时，对滴定终点有明显的干扰。当发现滴定终点变化不明显时，该硝酸溶液需要重新配制)以防止硝酸汞分解］至刻度,摇匀.

溴酚蓝指示剂：1g/L. 二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L.

硝酸银标准滴定溶液 GB/T 601-2002——硝酸银标准滴定溶液 c(AgNO3）=0.1

mol/L

配制 称取 17。 5 g 硝酸银,溶于10 00m L水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。

标定 按 GB /T 9725-1988的规定测定。其中:称取0。22 g 于500℃--600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作

基准试剂氯化钠，溶于70 mL水中,加10 mL淀粉溶液(10 g/l。)，以216型银电极作指示电极，217型双盐

桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定。按CUB/T 9725-1988中6。2。 2 条的规定计算V。

。硝 酸银 标 准滴定溶液的浓度[c(AgNO,）] ，数值以摩尔每升(mol/L）表示，按式(1)计算:

c(AgNO3)=m X 1000/V。M···，·············. . （1)

式 中 ：m — 氯化钠的质量的准确数值，单位为克（g)；

V。— 硝酸银溶液的体积的数值，单位为毫升（mL) ；

M— — 氯 化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol）[M （NaCl） = 5 8。 442]o

溴标准滴定液 GB/T 601—2002

1.1.配制 C(1/2Br2）=0。1 mol/L 称取3克溴酸钾及25克溴化钾,于1000ml水中，摇均。

1。2. 标定 量取35。00ml—-40。00ml配置好的溴溶液,置于碘量瓶中，溶于25毫升水,加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%）,摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水（15℃-—20℃）用0。1

mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 溴标准滴定液的浓度C(1/2Br2)，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式(1)计算： C = v2-v1 / c1 v .。.。。。。。..（1）

式中：V1——-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL)；

V2-—-空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位是毫升（mL）;

C1—-—-—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每生克（mol/L）；

V—-- 溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位是毫升(mL）

亚硝酸钠标准滴定液 GB/T 601—-2002

亚硝酸钠标准滴定液 C（AgNO3）=0.1mol/L

1。1 配制: 按表14的规定量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000毫升水中，摇均。

表 14 亚硝酸钠标准滴定液的浓度/亚硝酸钠的质量m（g）/氢氧化钠的质量m（g）/无水碳酸钠的质量m(g)

0.5 / 36 / 0.5 / 1

0。1 / 7.2 / 0.1 / 0.2

1。2 标定: 按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解,加200毫升水及20毫升盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表（见图1）。将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处，在搅拌下于15℃±20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点.临用前标定.

表 15 亚硝酸钠标准滴定液的浓度 / 工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m (g) / 氨水的体积V （ml）

0。5 / 3 / 3

0。1 / 0。6 / 2

亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c（NaNO2)］,数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式(28）计算：

c(NaNO2）= 1000 m / M V……………………。 （28）

式中： m—--—无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值，单位为克（g）；

V0-——亚硝酸钠溶液 的体积的数值，单位为毫升（ml）；

M-—-无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）{M［C6H4（NH

硝酸铅标准滴定液 GB/T 601—2002 -- 硝酸铅标准滴定液 c［Pb(NO302)］=0.05mol/L

1.1 配制： 称取17克硝酸铅，溶于1000毫升硝酸溶液（1+2000)中 ，摇均。

1.2 标定: 量取35。00———40。00毫升配制好的硝酸铅溶液，加3毫升乙酸（冰乙酸）及5克六次甲基四胺，加70毫升水及2滴二甲酚橙指示液（2g/L），用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液［c(EDTA）=0.05mol/L］滴定至溶液呈亮黄色。

硝酸铅标准滴定液的浓度 (c）,数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（22）计算：

c[Pb（NO302）]=V1C1/V…………………………（22）

式中： V1-—-用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升(ml)；

c1———用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V———硝酸铅溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）。

硝酸汞标准液 （0。02或0。05mol/L） Hg（NO3)2·H2O=342.62 6.85g→1000ml；17。13g→1000ml

【配制】

硝酸汞滴定液（0。02mol/L） 取硝酸汞6。85g，加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解,用水稀释至1000ml,摇匀.

硝酸汞滴定液(0。05mol/L) 取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀.

【标定】

硝酸汞滴定液(0。02mol/L） 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定，加水50ml使溶解,照电位滴定法(附录ⅦA)，以铂电极作为指示电极,汞－硫酸亚汞电极作为参比电极,在不断搅拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠.根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

硝酸汞滴定液（0。05mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液（0.05mol/L)相当于5。844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。