湿法装柱

干法装柱与湿法装柱柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。

这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。

常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。

更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。

分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。

由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。

柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。

而淋洗剂的选择则是通过 TLC确定。

这里要指出的一点是：TLC的作用除了跟踪反应进程，检测试剂和原料纯度外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。

首先谈柱层析：装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。

不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。

湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂“走柱子”，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。

干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。

接着是用淋洗剂“走柱子”，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。

通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。

干法装柱较方便，但最大的缺陷在于“走柱子”时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。

湿法装柱有什么注意事项湿法装柱是一种重要的分离技术，广泛应用于化工、制药、食品等行业。

在进行湿法装柱过程中，需要注意以下几个方面。

首先，应仔细选择合适的填料。

填料是湿法装柱中最关键的部分，直接关系到分离效果和操作性能。

常见的填料有石英砂、离子交换树脂、活性炭等。

选择填料时需要考虑其耐酸碱性、耐磨性、热传导性等因素，并根据具体的应用需要进行选择。

其次，要注意控制进料速度。

湿法装柱过程中，进料速度会直接影响分离效果。

如果进料速度过快，会导致柱床压降过高，影响操作稳定性；而进料速度过慢，则会延长操作时间。

因此，需要通过实验确定适宜的进料速度，并进行精确控制。

第三，要合理控制流量。

湿法装柱中，流量的控制对于分离效果也非常重要。

一方面，流量过大会导致液体在柱床中的停留时间过短，降低分离效果；另一方面，流量过小则可能造成柱床堵塞。

因此，在操作中需要根据具体情况合理控制流量，确保液体在柱床中的停留时间充足。

第四，要注意保持适当的温度。

温度对于柱床中物质的分离也会产生一定的影响。

在一些特定的分离过程中，适当的升温可以增加分离效果；而在另一些分离过程中，降低温度则可以提高分离效果。

因此，在操作过程中需要根据具体情况调整温度，并进行实验验证。

第五，要注意互相干扰的问题。

在湿法装柱过程中，不同的物质可能会相互干扰，影响分离效果。

为了解决这个问题，可以采取适当的柱床结构设计，如增加多级分离柱、使用不同形状的填料等。

此外，也可以通过改变进料溶液的pH值、添加伴随剂等方式进行处理。

第六，要保证柱床的稳定性。

柱床的稳定性是湿法装柱过程中非常重要的一点。

如果柱床不稳定，会导致填料颗粒的堆积和拌动，从而影响分离效果。

为了保证柱床的稳定性，可以使用适当的填料层高度和柱床直径，增加填料颗粒间的摩擦力。

最后，要做好仪器仪表的校准和维护工作。

湿法装柱过程中，仪器仪表的准确性和稳定性对操作结果有着重要的影响。

因此，在操作前需要对仪器仪表进行校准，并定期进行维护和检修，确保其正常运行。

干法装柱/湿法装柱2010-03-29 11:18:49| 分类：药物化学| 标签：溶剂硅胶柱子极性 tlc |字号大中小订阅来源：/39351524.html柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。

这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。

常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。

更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。

分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。

由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。

柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。

而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。

这里要指出的一点是：TLC的作用除了跟踪反应进程，检测试剂和原料纯度外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。

首先谈柱层析：装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。

不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。

湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂“走柱子”，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。

干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。

接着是用淋洗剂“走柱子”，一般淋洗剂是采用TLC 分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。

通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。

干法装柱较方便，但最大的缺陷在于“走柱子”时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。

湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂"走柱子"，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。

干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。

接着是用淋洗剂"走柱子"，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。

通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。

干法装柱较方便，但最大的缺陷在于"走柱子"时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。

虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。

解决的办法是：第一、硅胶一定要天结实；第二、一定要用较多的溶剂"走柱子"，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。

也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂，防止添加溶剂的时候，使得样品层不再整齐。

但我的感觉是如果小心上样，添加溶剂，则没有这个必要。

上样也有干法和湿法之分：干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。

如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。

干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。

湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁均匀加入。

然后用少量芗洗涤后，再加入。

湿法较方便，熟手一般采用此法.关于TLC和柱层析之我的体会(转)柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。

这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。

湿法装柱实验报告引言湿法装柱是一种常用的分离和分析实验技术，广泛应用于化学、生物学和环境科学等领域。

它通过溶液在柱状载体中的流动和相互作用，实现多种物质的分离纯化和测定。

本实验旨在通过湿法装柱实验，熟悉该技术的操作步骤和原理，并掌握柱装填和柱洗脱的基本技巧。

实验步骤1. 准备工作：将色谱柱放置于网板上，用洗净的纯水进行水洗，使柱内的阻力逐渐降低，达到符合要求的柱洗脱效果。

2. 柱装填：取一定质量的固相材料，将其加入色谱柱中。

用手轻轻震动柱子，使固相材料自然下沉，均匀填满柱空。

3. 柱洗脱：用移液管将待测样品缓缓加入色谱柱底部，使其自上而下通过柱床，与固相材料接触发生吸附和洗脱。

根据需要，可以使用不同的洗脱剂和梯度洗脱。

4. 实时监测：在实验过程中，可以通过检测流出液的吸光度或荧光强度变化等指标，实时监测柱洗脱的进程和结果。

5. 结果分析：根据实验数据，可以确定待测物质的保留时间、峰形和峰面积等信息，进而进行分析和定量测定。

实验结果在本次实验中，我们选取了一种常见的混合物进行柱洗脱实验。

根据实时监测和结果分析，我们成功地实现了混合物的分离和纯化。

通过观察得到的色谱图，我们确定了两种成分的保留时间和峰形，并计算出各成分的峰面积比例。

结果讨论湿法装柱是一种常见的分离技术，广泛应用于化学、生物学和环境科学等领域。

本次实验中我们选取了一种混合物进行柱洗脱，成功地实现了成分的分离纯化。

柱洗脱的操作过程中，需要注意以下几点：- 柱装填应均匀填满，确保柱床内固相材料的紧密度和稳定结构。

- 洗脱剂的选择要根据待测物质的性质和实验目的进行合理搭配。

- 实时监测柱洗脱的过程和结果，可以根据结果调整实验条件，达到更好的分离效果。

在结果分析中，我们通过观察色谱图确定了各成分的保留时间和峰形特征。

通过计算峰面积可以反映成分的相对含量。

这些数据对于进一步分析和定量测定成分非常重要。

结论本次实验通过湿法装柱技术成功实现了混合物成分的分离纯化。

湿法装柱操作湿法装柱是一种常用的实验操作方法，用于分离和纯化化合物。

本文将介绍湿法装柱操作的步骤和注意事项。

1. 实验室准备在进行湿法装柱操作前，需要准备以下实验室设备和试剂：- 玻璃柱：选择适当尺寸的玻璃柱，通常为直径1-3厘米，长度10-30厘米。

- 硅胶：根据待分离化合物的性质选择合适的硅胶填料。

- 柱床：用玻璃棉或石英棉填充柱底，以防止填料流失。

- 硅胶层：将适量的硅胶填料均匀地填充到玻璃柱内。

- 洗涤剂：选择适当的洗涤剂，如正己烷、醚类、乙酸乙酯等，用于洗脱目标化合物。

- 试剂：根据实验需求，准备好所需的化合物和溶剂。

2. 柱装填将玻璃柱立在柱床上，将硅胶填料均匀地倒入柱内，用玻璃棉或石英棉轻轻压实柱底，以防止填料流失。

然后，缓缓加入适量的溶剂，使硅胶完全湿润，并排除气泡。

3. 样品加载将待分离的化合物溶解在适当的溶剂中，使其浓度适中。

然后，用吸管将样品缓慢地滴入玻璃柱顶部，避免形成空隙或破坏硅胶层。

4. 洗涤剂选择根据待分离化合物的极性以及目标纯化的要求，选择合适的洗涤剂。

通常情况下，先用非极性洗涤剂进行洗脱，再逐渐增加极性洗涤剂的浓度。

5. 洗脱过程将洗涤剂缓缓地滴入玻璃柱顶部，注意控制滴液速度，避免硅胶层破裂。

洗涤剂通过硅胶层时，不同化合物会按照其极性的不同程度被吸附和保留，从而实现分离。

根据需要，可以重复使用洗涤剂进行多次洗脱。

6. 收集分离物洗脱液通过玻璃柱后，将其中的目标化合物收集起来。

收集的方法可以是分级收集，即将洗脱液分为若干部分，每一部分收集不同极性的化合物。

也可以是连续收集，即将洗脱液全部收集在同一个容器中。

7. 柱清洗和保存在实验结束后，需要将玻璃柱清洗干净并储存起来。

清洗时，可以使用洗涤剂和溶剂反复冲洗玻璃柱，以去除残留的化合物和填料。

清洗干净后，将玻璃柱倒立晾干，并储存在干燥的地方。

湿法装柱操作是一种常见的分离和纯化化合物的方法，通过调整填料和洗涤剂的选择，可以实现对不同极性化合物的有效分离。

1.装柱装柱前先将色谱柱洗干净，进行干燥，在柱底铺一小块脱脂棉，再铺约0.5cm厚的石英砂（我做实验的时候脱脂棉和石英砂都没铺，柱子底本身是一层白的，直接装的柱子），然后进行装柱。

装柱分为湿法装柱和干法装柱两种（咱们做的是湿法的）。

（1）湿法装柱将吸附剂（氧化铝和硅胶）用洗脱剂中极性最低的洗脱剂调成糊状，在柱内先加入约¾柱高的洗脱剂，再将调好的洗脱剂边敲边倒入柱中，同时，打开下旋活塞，在色谱柱下面放一个干净并且干燥的锥形瓶或烧杯，接收洗脱剂。

当装入的洗脱剂有一定的高度时，洗脱剂下流速度变慢，待所用吸附剂全部装完后，用流下来的洗脱剂转移残留的吸附剂，并将柱内壁残留的吸附剂淋洗下来。

以便色谱柱填充均匀并没有气泡。

柱子填充完后，在吸附剂上端覆盖一层约0.5cm厚的石英砂（这个我也没做，加完柱后，师姐直接让加的样品）。

覆盖石英砂的目的，一是使样品均匀的流入吸附剂表面，二是当加入洗脱剂时，它可以防止洗脱剂表面被破坏。

在整个装柱过程中，柱内洗脱剂的高度始终不能低于吸附剂最上端，否则柱内会出现裂痕和气泡。

（2）干法装柱在色谱柱上端放一个干燥的漏斗，将吸附剂倒入漏斗中，使其成为一细流，连续不断的装入柱中，并轻轻敲打色谱柱柱身，使其填充均匀，再加入洗脱剂湿润。

也可加入3/4的洗脱剂，然后再倒入干的吸附剂。

装好吸附剂后，再在上面加一层约0.5cm的石英砂。

2.样品的加入及色谱柱的展开液体样品可直接加入到色谱柱中，如浓度低，可浓缩后再行上柱（就是把要过的东西弄得浓度大点，再加柱子里）。

固体样品应先用最少量（以溶解为准，溶解了就行）的溶剂溶解后再加入到柱中。

在加入样品时，应先将柱内洗脱剂排至稍低于石英砂表面后停止排液，用滴管沿柱内壁把样品一次加完。

在加入样品时，应注意滴管应尽量向下靠近石英砂表面。

样品加完后，打开下旋活塞，使液体样品进入石英砂后，再加入少量的洗脱剂将壁上的样品洗下来，待这部分液体进入石英砂层后，再加入洗脱剂进行淋洗，直至所有色带被展开。

干法湿法装柱子及TLC制备实验原理实验报告总结柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。

这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。

常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。

更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。

分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。

由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。

柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。

而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。

这里要指出的一点是：TLC的作用除了跟踪反应进程，检测试剂和原料纯度外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。

首先谈柱层析：装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。

不论干法还是湿法，硅胶(固定相)的上表面一定要平整，并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。

湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂“走柱子”，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。

干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。

接着是用淋洗剂“走柱子”，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。

通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。

干法装柱较方便，但最大的缺陷在于“走柱子"时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到)，容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。

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柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。

这两项技术掌握与否,对于提高实验的效率至关重要.常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好.更常见的例子是:层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当,结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离.分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。

由此可见,这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。

柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当.而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。

这里要指出的一点是：TLC的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。

首先谈柱层析：装柱子(添硅胶）时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣.不论干法还是湿法，硅胶(固定相）的上表面一定要平整,并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。

湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂“走柱子”,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡.干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实.接着是用淋洗剂“走柱子”，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂.通常上面加压,下面再用油泵抽，这样可以加快速度.干法装柱较方便，但最大的缺陷在于“走柱子”时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。

虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了.解决的办法是：第一、硅胶一定要天结实；第二、一定要用较多的溶剂“走柱子"，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。