理化检验课件目录理化检验化验基本知识常用仪器使用方法及维护滴定、蒸馏的操作理化项目的检测第一部分化验基本知识常用药品的特性及使用常用器皿的使用常用标准试剂的配制化验室安全数据处理化验基本知识：常用的药品：氢氧化钠、异辛烷、无水乙醇、邻苯二胺氢氧化钠特性：该品具有强腐蚀性，能引起严重烧伤。
使用注意事项：正确佩戴耐酸手套，万一接触到眼睛及皮肤应立即用大量水冲洗。
异辛烷特性：该品高度易燃，与空气能形成爆炸性的混合物。
使用注意事项：应远离火种采取抗放静电措施，于通风良好处密封保存。
无水乙醇的特性：该品无色透明易挥发性液体，醇香味浓厚易吸湿，能与水、乙醚和三氯甲烷任意混合，具有高度易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。
使用注意事项：使用现场禁止吸烟。
应远离火种密封保存。
邻苯二胺：该品无色、白色结晶，见光或置露空气中易变色，易溶于醚、醇、氯，微溶于水。
使用注意事项：避光密封保存。
常用器皿的使用注意事项：玻璃器皿轻拿轻放玻璃仪器刷洗的标准是内壁不挂水珠最后要用蒸馏水涮洗。
玻璃仪器放置正确(滴定管倒置放在滴定管架上)三角瓶容量瓶用完洗净后，倒置放在瓶架上。
常用标准试剂的配制：标准滴定溶液制备的一般规定：药品除另有规定外，所用试剂的纯度在分析纯以上，实验用水为三级水的规格在标定和使用标准溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min-8ml/min。
称量基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。
标定标准滴定溶液时，须两人进行实验，分别各做四平行，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。
有运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15℃-25℃）下保存时间一般不超过两个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。
0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液配制标定（GB/T601---2002）配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
吸取上清夜54ml，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。
标定于105℃----110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，分别加无二氧化碳的水80ml溶解，加2滴酚酞指示剂（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，同时作空白试验。
C(NaOH)=M----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(KHC8H4O4)=204.22]m ---- 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）VX ----氢氧化钠溶液的体积数值，单位为毫升（ml）V0----空白试验氢氧化钠溶液的体积数值，单位为毫升（ml）采样：麦汁麦汁的取样一般在冷却麦汁总量的1/3时间左右取样,采集试样时应停止充和加酵母,防止泡沫的产生泡沫会造成麦汁苦味质的损失,应在取样阀的出口联接软管,初流出的2-3L麦汁弃去正式取样时将软管伸入至取样瓶部.取样量约400-500ml，试样取好后立即加盖密封，标明试样的来源，采样后的试样，如不能及时检验，应放入冰箱中，但放置时间不得超过4小时。
采样：发酵液准备一根洁净的胶管,取样时将胶管与发酵罐取样口连接,打开取样阀3～5min（根据取样管的情况确定），排放出部分发酵液,取样时将软管伸入至1000mL三角瓶（或取样瓶）底部（尽可能不要产生泡沫）。
收集约400～500ml啤酒，试样取好后立即加塞密封存，标明试样的来源（品种罐号等），采样后的试样，如不能及时检验，应放入冰箱中，但放置时间不得超过4小时（个别试样可稍延长，但不可超过12小时）。
化验室安全：化验前应检查：电源空气开关完好有效；电源线绝缘良好；化验设备各个组件连接完好。
化验时，应先连接好电路后才接通电源。
化验结束时，先切断电源再拆线路。
化验室内一切化学药品禁止入口，使用移液管时，应用洗耳球吸取试液，严禁用嘴吸。
倾注试剂或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出致伤。
玻璃仪器，轻拿轻放，防止破碎划伤。
检测过程中的沸腾、蒸馏等过程应佩戴相应的防护用具，不要将盛有沸腾的容器口对向他人。
使用有机溶剂（乙醇，异辛烷等）时，必须要远离火焰和热源2m以上。
数据处理：数字修约规定：末位为4的和4以下的数字舍去。
末位为6和6以上的数字进位，遇到末位为5的数字，则需要看它前面的一个数，如果前面的数是单数则进一位，如果是双数﹙包括零﹚则舍去。
例如7.74 修约7.7 7.75修约7.8第二部分常用仪器使用方法及维护正确使用方法仪器维护常用仪器使用方法及维护（分光光度计、啤酒自动分析仪、浊度计、分析天平、便携式溶氧仪、二氧化碳仪、总氧仪、泡持测定仪）分光光度计：仪器设置：进入光度测量模式及参数设置：在仪器主界面下根据提示按“1”键选择光度测量方式，仪器进入光度测量模式，显示界面变为光度测量主界面，根据屏幕提示可进行参数设置（光度方式、测量波长、输入K系数值、暗电流校正；按“RETURN”键返回仪器或光度测量主界面。
试样池设置在试样池设置界面下，选择试样池类型（包括：固定池、五联.池和八联池）、池数、进行一号池空白校正、移动试样池、试样池复位、单池测样、按“RETURN”键退出试样池控制设置。
自动校零（校100T%）在光度测量主画面下,按AUTOZERO键可对当前工作波长进行零吸光度校正（在校正前，应先放入空白样品）。
测量在光度测量主界面下，可以完成所有有关光度测量的操作。
光度测量打开TU-1810紫外可见分光光度计电源，仪器自检初始化。
自检完毕，使其预热20分钟。
按“1”进入光度测量画面。
按“AUTO ZERO”使试样池1吸光度自动校零。
按“F3”进入试样池控制画面。
按“4”移动试样池”使试样池位置在2上。
按“RETURN”返回上层画面。
读取“试样池2”的吸光度。
按“F3”进入试样池控制画面。
按“5.试样池复位”使试样池位置在1上。
按“RETURE”按“AUTO ZERO”使试样池1吸光度自动校零，继续下一检测。
维护与保养：操作员须将比色皿用绸布擦净后再放入样品室。
当不连续测样，仪器处于待机状态时须关闭两灯。
按“RETURN”进入主画面,选择“5.系统应用”,按“3”钨灯关闭,按“4”氘灯自动关闭。
待再使用时,根据使用波长选择开灯，按“3”钨灯自动开启,或者按“4”氘灯自动开启。
操作员检测完毕后应将波长调至660nm后再关机。
每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液如有溶液溢出应立即用脱脂棉擦拭干净，以防废液对部件或光路系统的腐蚀。
仪器液晶显示器和键盘在日常使用时应注意防止划伤、防水、防尘、防腐蚀。
仪器使用完毕后操作员应及时做好仪器卫生。
每周检查并用棉球、无水乙醇做一次仪器的清洁。
定期对仪器主要性能指标（波长准确度与重复性、基线平直度）进行全面检测。
啤酒自动分析仪：检测/测量：打开UPS的电源开关，按SP-1m自动取样器、DMA4500密度计的顺序先后打开电源开关，等DMA4500密度计自检完成后，打开Anton Paar Alcolyzer Plus电源开关，等Anton Paar Alcolyzer Plus 自检完成后，打开打印机电源。
仪器稳定1小时以后，仪器可以进行测量。
每天测量前用蒸馏水和10％v/v左右的酒精水溶液执行一次SOP。
啤酒样品进行除气：调节酒样温度至15～20℃，将大约300mL酒样倒入750mL(或1L)锥形瓶中，盖塞，在恒温室内，轻轻(划圈)摇动，开塞放气(开始有“砰砰”声)，盖塞。
反复操作，直至无气体逸出为止，用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。
除气后的酒样温度应保持在18—20℃，在密封的情况下一小时内使用。
按样品的顺序将样品倒入测量杯中，注意不能有气泡。
按下取样器的START 键，仪器自动开始测量。
测量结果在打印机上打印出来，并自动进行存储。
维护保养：清洗程序：同一天分析两批样品之间，在一批样品分析后，要放三杯蒸馏水对测量室进行冲洗。
当一天分析结束时，在SP-1m取样器的样品盘上最后放三杯蒸馏水和一杯无水乙醇冲，按下取样器的START 键，洗测量室，当无水乙醇进入测量室后，释放取样管压头，将取样管接上空气泵管。
按下DMA4500密度计的空气泵开关，用干燥的空气吹测量室至少15min。
然后关闭空气泵，取下空气泵管。
每周清洗一次：使用专用清洗剂清洗。
在SP-1m取样器的样品盘上最后放3杯3％m/m的专用清洗剂、三杯蒸馏水和一杯无水乙醇冲，按下取样器的START 键，洗测量室，当无水乙醇进入测量室后，释放取样管压头，将取样管接上空气泵管。
按下DMA4500密度计的空气泵开关，用干燥的空气吹测量室至少15min。
然后关闭空气泵，取下空气泵管。
每周清洗一次：使用1％的次氯酸钠溶液清洗。
在SP-1m取样器的样品盘上最后放1杯1％的次氯酸钠溶液、三杯蒸馏水和一杯无水乙醇，按下取样器的START 键，洗测量室，当无水乙醇进入测量室后，释放取样管压头，将取样管接上空气泵管。
按下DMA4500密度计的空气泵开关，用干燥的空气吹测量室至少15min。
然后关闭空气泵，取下空气泵管测量麦汁样品后的清洗：由于麦汁样品的粘度高，并且糖度较高，容易对测量室造成污染，并且不易清洗，建议不要使用本仪器测量麦汁样品。
如测量了麦汁样品，一定要注意，当测量室中还有麦汁样品时，不要立即进入高浓度的酒精。
首先先用3杯蒸馏水冲洗测量室，然后用1杯3％Mucasol溶液和4杯60℃左右的蒸馏水冲洗测量室，最后用无水乙醇冲洗，然后用干燥的空气吹干测量室。
浊度计：使用方法：打开仪器电源开关；将水控制开关转到关闭的入口/出口标志的位置，将蒸馏水或软化水注入测量室内，使透光孔处于水面之下（至少注入1.1L水）。
也可以将水的输入口与水源开关连接，给测量室注水。
将样品放入测量杯中，摇动样品没有气泡释放出来，然后关上盖子，按住“START”键，开始测量。
测量结果在显示屏上显示出来。
维护与保养：日清洁：每日将测量容器内的水排尽，并用蒸馏水或软化水将测量容器洗净（在测量完成之后）。
清洁的方法是：将水控制旋钮转到排水位置，让水排出。
然后，打开盖子，使用里面装着冷蒸馏水或软化水的喷水瓶喷射，清洁测量容器。
最后，用一块柔软的布，蘸上一些酒精，清洁光学部件。
清洁时要小心，不要使它受损或产生划痕。
月清洁：如果每日清洁后仍有不干净的残迹存在，则至少每月还要清洁一次。
建议移开转盘，用一把软刷子或一块软布，使用冷水和洗涤精溶液，分别将转盘和测量容器清洁干净。
