纳米粉体的制备(气相方法)分解

纳米粉体的制备材料的开发与应用在人类社会进步上起了极为关键的作用。

人类文明史上的石器时代、铜器朝代、铁器时代的划分就是以所用材料命名的。

材料与能源、资讯为当代技术的三大支柱，而且资讯与能源技术的发展也离不一材料技术的支援。

纳米材料指的是颗粒尺寸为1～100nm的粒子组成的新型材料。

由于它的尺寸小、比表面大及量子尺寸效应，使之具有常规粗晶材料不具备的特殊性能，在光吸收、敏感、催化及其它功能特性等方面展现出引人注目的应用前景。

早在1861年，随着胶体化学的建立，科学家就开始对直径为1～100nm的粒子的体系进行研究。

真正有意识地研究纳米粒子可追溯到30年代的日本，当时为了军事需要而开展了“沉烟试验”，但受到实验水平和条件限制，虽用真空蒸发法制成世界上第一批超微铅粉，但光吸收性能很不稳定。

直到本世纪60年代人们才开始对分立的纳米粒子进行研究。

1963年，Uyeda用气体蒸发冷凝法制得金属纳米微粒，对其形貌和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。

1984年，德国的H.Gleiter等人将气体蒸发冷凝获得的纳米铁粒子，在真空下原位压制成纳米固体材料，使纳米材料研究成为材料科学中的热点。

国际上发达国家对这一新的纳米材料研究领域极为重视，日本的纳米材料的研究经历了二个七年计画，已形成二个纳米材料研究制备中心。

德国也在Auburg建立了纳米材料制备中心，发展纳米复合材料和金属氧化物纳米材料。

1992年，美国将纳米材料列入“先进材料与加工总统计画”，将用于此专案的研究经费增加10％，增加资金1.63亿美元。

美国Illinoi大学和纳米技术公司建立了纳米材料制备基地。

我国近年来在纳米材料的制备、表征、性能及理论研究方面取得了国际水平的创新成果，已形成一些具有物色的研究集体和研究基地，在国际纳米材料研究领域占有一席之地。

在纳米制备科学中纳米粉体的制备由于其显著的应用前景发展得较快。

1.化学制备法1.1化学沉淀法沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。

《Ni纳米粉体的制备及SPS烧结块体的高压扭转变形行为》篇一一、引言随着材料科学的不断发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质而受到广泛关注。

镍（Ni）纳米粉体作为一种重要的纳米材料，具有优异的磁性、电导率和机械性能，广泛应用于催化、电磁材料、储能装置等领域。

本篇论文旨在详细阐述Ni纳米粉体的制备方法，以及其经由SPS烧结形成的块体在高压扭转变形行为的研究。

二、Ni纳米粉体的制备（一）实验材料与设备实验所需材料主要包括金属镍和适当的还原剂，设备包括高温炉、球磨机、干燥器等。

（二）制备方法本实验采用化学还原法来制备Ni纳米粉体。

首先，将金属镍盐溶解在适当的溶剂中，然后加入还原剂进行还原反应，得到Ni 纳米颗粒。

经过离心、洗涤和干燥后，得到Ni纳米粉体。

（三）表征与性能分析通过透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射仪（XRD）对制备的Ni纳米粉体进行表征，分析其形貌、粒径和晶体结构。

同时，通过磁性测量仪测试其磁性能。

三、SPS烧结块体的制备（一）SPS烧结技术简介放电等离子烧结（SPS）技术是一种快速、低能耗的烧结方法，适用于制备纳米材料。

它利用脉冲电流在压制成型的坯体上施加电压，通过等离子体的加热效应使坯体烧结。

（二）SPS烧结块体的制备过程将制备好的Ni纳米粉体压制成坯体，然后采用SPS技术进行烧结。

在烧结过程中，控制烧结温度、压力和时间等参数，得到致密的Ni块体材料。

四、高压扭转变形行为研究（一）实验方法采用高压扭转装置对SPS烧结的Ni块体进行扭转变形实验。

在实验过程中，施加一定的压力和扭矩，使块体发生扭转变形。

通过改变扭转变形的条件，如温度、应变速率等，研究其变形行为。

（二）结果与讨论通过观察扭转变形过程中的宏观现象和微观结构变化，分析Ni块体的变形机制。

利用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察扭转变形后的微观结构，分析其晶粒尺寸、位错密度和相变等变化。

同时，通过硬度计和拉伸试验机测试其力学性能，分析其强度、延展性和韧性等变化规律。

1.纳米TiO 2粉体制备方法1.1.物理法1.1.1.气相冷凝法:预先处理为气相的样品在液氮的气氛下冷凝成核制得纳米TiO2 粉体,但该法不适于制备沸点较高的半导体氧化物1.1.2.高能球磨法:工艺简单,但制得的粉体形状不规则,颗粒尺寸分布宽,均匀性差1.2.化学法1.2.1.固相法:依靠固体颗粒之间的混合来促进反应,不适合制备微粒1.2.2.液相法:就是将钛的氯化物或醇盐先水解生成氢氧化钛(或羟基氧钛) ,再经煅烧得到TiO2. 研究最广泛。

以四氯化钛为原料,其反应为TiCl4 + 4H2O → Ti (OH) 4 + 4HCl ,Ti (OH) 4 → TiO2 + 2H2O.以醇盐为原料,其反应为Ti (OR) 4 + 4 H2O → Ti (OH) 4 + 4 ROH ,Ti (OH) 4TiO2 + 2 H2O.−−−→煅烧主要包括硫酸法、水解法、溶胶-凝胶(Sol2gel) 法、超声雾化、热解法等。

溶胶- 凝胶法就是将钛醇盐制备成二氧化钛溶胶. 为了得到多孔催化剂,通常采用煅烧等方法将凝胶进行干燥,去除溶剂,制得干凝胶. Dagan 等[25 ]采用超临界干燥法所制得的TiO2气凝胶孔隙率为85 % ,比表面积高达600 m2·g - 1 ,晶粒尺寸为5. 0 nm ;对水杨酸的光催化氧化表明该催化剂具有比Degussa P - 25 TiO2粉末更高的催化活性.1.2.3.气相法:其核心技术是反应气体如何成核的问题. 通过四氯化钛与氧气反应或在氢氧焰中气相水解获得纳米级TiO2 ,目前德国Degussa 公司P-25 粉末光催化剂是通过该法生产的常用的化学制备方法有溶胶-凝胶法、沉淀法、水解法、喷雾热解法、水热法和氧化- 还原法等。

2.纳米TiO2薄膜制备方法：除了与粉体制备相同的制备方法如溶胶-凝胶法、热解法外,还有液相沉积法、化学气相沉积法、磁控溅射法等。

2.1.溶胶-凝胶法(Sol-Gel)：制备的薄膜纯度高,且制备工艺简单,易批量生产;2.2.水热合成法：通过水解钛的醇盐或氯化物前驱体得到无定形沉淀，然后在酸性或碱性溶液中胶溶得到溶胶物质，将溶胶在高压釜中进行水热Ostwald熟化。

纳米粉末的制备方法材料研1203 Z1205020 石南起纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。

由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。

有人说，70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。

纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。

1.纳米粉体的制备要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。

纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。

1.1物理法物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。

如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。

通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。

比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。

1.2化学法化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。

1.2.1气相反应法气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。

（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。

（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。

（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。

气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。

1.2.2液相反应法液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。

常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。

共沉淀法是利用各种在水中溶解的物质，经反应成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解生成高纯度的超微粉料。

以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法简介本文将详细介绍使用硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的几种常见方法。

四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用前景，如磁性颗粒、磁性液体以及磁性传感器等。

方法一：共沉淀法1.准备一定量的硫酸亚铁溶液和含氢氧化钠的溶液。

2.将两种溶液缓慢加入反应容器中，同时搅拌。

3.调节反应条件，如温度和反应时间，以促进反应的进行。

4.反应结束后，通过离心将沉淀物分离出来。

5.将沉淀物洗涤干净，并进行干燥。

方法二：热分解法1.将硫酸亚铁放入高温炉中，并进行加热处理。

2.根据热分解曲线，通过调整温度和时间，在合适的条件下进行热分解。

3.确保反应容器密封良好，以防止杂质的进入。

4.等待反应结束后，将产物取出，进行洗涤和干燥处理。

方法三：水热法1.将硫酸亚铁加入适量的水中，并搅拌均匀。

2.调整反应物的浓度和反应时间，用高温高压的水热反应条件来制备纳米粉体材料。

3.等待反应结束后，用离心等方法将产物分离出来。

4.对产物进行洗涤和干燥处理，以去除杂质。

方法四：溶剂热法1.准备硫酸亚铁和有机溶剂。

2.将硫酸亚铁和溶剂混合，得到反应溶液。

3.调整反应条件，如温度和反应时间，在一定压力下进行反应。

4.反应结束后，通过过滤或离心将产物分离。

5.将产物洗涤、干燥，以得到纯净的四氧化三铁纳米粉体材料。

结论以上是以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的四种常见方法。

根据实际需求和条件，选择合适的方法进行制备，可以得到高纯度、均匀分散的纳米粉体材料，为磁性材料的研究和应用提供了重要的基础。

纳米粉体的制备方法一、纳米粉体应具备的特性1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结；2、纯度高：出现液相或影响电性能；3、成分分布均匀：尤其微量掺杂；4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高；5、无团聚体：软团聚，硬团聚。

二、制备方法分类化学法化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。

化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。

该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。

其缺点是衬底温度高。

随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。

化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。

化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。

化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。

物理法早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。

近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。

制备高纯纳米氧化铝粉体的方法高纯纳米氧化铝粉体的制备方法有很多，大致可分为固相法、液相法、气相法等。

各种方法都有其一定优势，但是也存在不足，因此一般根据实际产品要求来选择不同的制备方法。

1.固相法固相法主要是将铝或铝盐研磨煅烧，发生固相反应后直接得到纳米氧化铝的方法。

该法可分为：机械粉碎法、固相反应法；机械粉碎法是用各种超细粉碎机将原料直接粉碎成超细粉。

常见的超细粉碎机有：球磨机、行星磨、塔式粉碎机和气流磨粉碎机等；应用较多的是球磨机，但该法很难使粒径达到100nm以下。

固相法制备超细粉比较简单，但是生成的粉体容易产生团聚并且粉末粒度不易控制。

固相反应法又可大致化学溶解法、非晶晶化法、燃烧法。

a)化学溶解法化学溶解法主要包括碳酸铝铵热解法、喷雾热解法、铵明矾热解法三种；铵明矾热解法是通过用硫酸铝铵与硫酸铵反应制得明矾，再根据产品纯度要求再多次重结晶精制，最后将精制的铵明矾加热分解成Al2O3,其反应过程为: 2Al(OH)3+3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + (NH4)2SO4 + 24H2O → 2NH4Al(SO4)2·12H2O 2NH4Al(SO4)2·12H2O → Al2O3 + 2NH3 + 4SO3 + 13H2O 煅烧过程收集的炉气可制成硫酸铵循环使用。

该方法工艺简单，但由于生产周期长，难于应用于实际规模化生产。

对铵明矾热解法改进后形成了碳酸铝铵热解法，通过前驱体NH4AlO(OH)HCO3的合成和热解得到高纯度超细氧化铝。

李江[6]等应用分析纯硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料，采用湿化学法制备单分散超细NH4Al2(OH)2CO3先驱沉淀物,在1100℃下灼烧得到平均粒径为20nm的α-Al2O3纳米粉体。

该方法不产生腐蚀性气体，无热分解时的溶解现象，有利产品粒径的控制并且能简化操作，适合于工艺化生产。

喷雾热解法是将金属盐溶液以雾状喷入高温气氛中，从而使其中的水分蒸发，金属盐发生分解，析出固相，直接制备出纳米氧化铝陶瓷粉好方法。

纳米陶瓷的制备过程如下：
1. 纳米粉体的制备：纳米粉体的制备是纳米陶瓷生产中最重要的一步，在某种程度上可以说，纳米粉体决定了纳米陶瓷烧结后的质量。

目前，纳米粉体制备方法主要有两种，一种是气相合成法，包括化学气相合成法、高温裂解法和雾转化法。

这是一种极为实用的纳米粉体制备方法。

纳米氧化物粉或非氧化物粉可以通过这种方法制备。

气相合成法最大的优点是制备的纳米粉纯度高，烧结后的纳米陶瓷表面纯度高。

一种是凝结合成法，主要用于制备复合氧化物纳米陶瓷材料。

2. 纳米陶瓷的烧结：在获得所需纳米粉体后，需要对其进行烧结以形成纳米陶瓷材料。

烧结过程通常在高温下进行，以促进原子间的扩散和重新排列，以获得所需的结构和性能。

以上信息仅供参考，如需了解更多信息，建议咨询纳米陶瓷领域的专业人士。

纳米/微米三维结构的制备纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。

纳米级结构材料简称为纳米材料(nano material)，是指其结构单元的尺寸介于1纳米～100纳米范围之间。

由于它的尺寸已经接近电子的相干长度，它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化。

并且，其尺度已接近光的波长，加上其具有大表面的特殊效应，因此其所表现的特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。

纳米颗粒材料又称为超微颗粒材料，由纳米粒子(nano particle)组成。

纳米粒子也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100nm间的粒子，是处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从通常的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统，它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。

当人们将宏观物体细分成超微颗粒（纳米级）后，它将显示出许多奇异的特性，即它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体时相比将会有显著的不同。

纳米技术的广义范围可包括纳米材料技术及纳米加工技术、纳米测量技术、纳米应用技术等方面。

其中纳米材料技术着重于纳米功能性材料的生产（超微粉、镀膜、纳米改性材料等），性能检测技术（化学组成、微结构、表面形态、物、化、电、磁、热及光学等性能）。

纳米加工技术包含精密加工技术（能量束加工等）及扫描探针技术。

纳米材料具有一定的独特性，当物质尺度小到一定程度时，则必须改用量子力学取代传统力学的观点来描述它的行为，当粉末粒子尺寸由10微米降至10纳米时，其粒径虽改变为1000倍，但换算成体积时则将有10的9次方倍之巨，所以二者行为上将产生明显的差异。

纳米粒子异于大块物质的理由是在其表面积相对增大，也就是超微粒子的表面布满了阶梯状结构，此结构代表具有高表面能的不安定原子。

纳米粉体制备方法纳米粉体制备办法纳米技术是当今世界各国争先进展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的惟独为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。

纳米粉体的制备办法无数，可分为物理办法和化学办法。

以下是对各种办法的分离阐述并举例。

1. 物理办法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等办法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。

其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。

1。

金属烟粒子结晶法是早期讨论的一种试验室办法。

将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a 压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。

在气体中，通过蒸发、凝结产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。

在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。

2。

流淌油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中延续的蒸发到流淌着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到储藏器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时光制备大量纳米粉体。

(2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等办法得到纳米粒子。

其特点操作容易、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不匀称。

例，有一种制备纳米粉体材料新办法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。

第1页/共4页其办法是先对反应器抽真空，然后充入庇护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。

采纳庇护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团圆的金属纳米粉末；采纳反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。

与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团圆，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的有用性。