钼酸铵分光光度法测定水中的总磷 - 副本

钼酸铵分光光度法测定水质中总磷的方法验证[摘要]：本文根据地表水环境质量标准GB 3838-2002,对钼酸铵分光光度法测定水质中总磷（以P计）开展了方法验证实验，验证的主要内容包括标准曲线、方法检出限、测定下限、精密度和准确度、加标回收，并根据标准的适用范围进行实际样品测定。

本次实验验证明确：水质中总磷的线性曲线关系及下述采用验证方法符合要求，可用该方法检测总磷含量。

[关键词]：分光光度法;测定；总磷；方法验证总磷作为水质检测的重要指标之一，几乎都以磷酸盐的形式存在，如果水体中总磷的含量太高就会造成藻类大量繁殖，使水体富营养化从而降低水质。

电镀厂、线路板厂、钢铁厂等污水都有磷超标的问题。

在超速发展的工业时代，测定水中总磷含量有着非常重大意义。

1989年12月25日国家环境保护局批准了环境保护标准GB11893-1989 《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》［1］，规定了测定地表水、污水和工业废水中总磷的测定钼酸铵分光光度法，为确定该方法的可行性和适用性，从精密度和准确度等方面进行了方法验证。

1 实验原理1.1 方法原理用立式高压蒸汽灭菌锅（LDZX-30KBS）使用过硫酸钾对试样进行消解，将消解管中中性含磷物质全部氧化，转换为正磷酸盐。

在酸性介质条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原成蓝色络合物。

即为所测定总磷含量。

1.2仪器原理高温高压条件下消解待测物，通过分光光度计对特定波长光源的吸收，测得样品吸收值与浓度的关系［2］。

2 实验方法2.1 实验试剂2.1.1硫酸：密度为1.84g/mL。

2.1.2硝酸：密度为1.4g/mL。

2.1.3高氯酸：优级纯，密度为1.68g/mL。

2.1.4硫酸：（1+1）。

2.1.5 C1/2H2SO4=1mol/L：将27ml硫酸（2.1.1）加入到937mL水中。

2.1.6 C K2S2O8=50g/L：将5gK2S2O8溶解于纯水定容至100mL。

总磷的测定钼酸铵分光光度法一、实验目的本实验旨在掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的原理、操作方法和注意事项，熟悉化学实验的基本操作技能，提高实验思维和实验能力。

二、实验原理总磷是指水体中所有可溶态的磷，包括无机磷和有机磷。

钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法。

其原理是将水样中的总磷还原成磷酸盐，与钼酸铵反应生成红色复合物，再用分光光度计测定其吸光度值，根据比色原理计算出总磷的含量。

三、实验步骤1.取一定量的水样，转移到250 mL锥形瓶中，加入适量的稀盐酸调节pH值为2-3。

2.按照比例将钼酸铵试剂、还原剂和添加剂加入锥形瓶中，用蒸馏水定容至标线，摇匀。

3.在室温下静置30分钟，放置5分钟让气泡消失。

4.用紫外分光光度计在700 nm处测定吸光度值。

5.按照比例计算出总磷含量。

四、实验注意事项1.此实验涉及到有害物品，操作时需佩戴防护手套和口罩。

2.实验过程中要仔细读取试剂说明书，按比例加入试剂，保证试剂齐全。

3.摇匀的过程中要注意力度和时间，使样液均匀混合。

4.吸光度测定前需使用蒸馏水校正分光计，排除仪器本底干扰。

5.实验结束后，将废液倒入废液桶中，保持实验室的清洁整洁。

五、实验结果及分析通过实验测定，可得出总磷的含量。

根据实验结果和理论知识，可以对水质的污染程度进行评估，并提出保护水资源的建议和措施。

六、实验总结通过本实验的学习和探究，我们熟悉了钼酸铵分光光度法测定总磷的原理和操作方法，了解了实验中需要注意的事项，提高了实验思维和实验能力。

同时，也更加深入地认识到水资源保护的重要性，应该采取有效的措施减少水污染，保护水环境。

钼酸铵分光光度法测定水中总磷消解方法的比较水中磷浓度是评价水体质量的重要指标，快速、准确、安全测定总磷是非常重要和必要的。

本文在采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，分别用恒温干燥箱和立式压力蒸汽灭菌器消解试样，并从总磷工作曲线、测定精密度、精密度等几方面进行了比较分析。

标签：水中总磷测定；消解方法；立式压力蒸汽灭菌器；恒温干燥箱。

引言在天然水和污水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐（焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。

一般天然水中磷含量不高，但是近年来我国生态平衡遭到破坏，水资源污染情况较为严重，水中磷化物含量不断增加。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷，导致水中磷含量超过国家水质标准。

因此，选择安全、准确、快速的消解方法来有效的测定水体中总磷的浓度具有非常重要的意义。

1.原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

2.试验仪器和试剂2.1仪器（1）恒温干燥器；（2）YXQ-LS-50A立式压力蒸汽灭菌器；（3）UV-2450型紫外可见分光光度计；（4）50ml具塞（磨口）刻度管；（5）全部的玻璃器皿钧用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

2.2主要试剂（1）硫酸（V/V），1+1；（2）过硫酸钾溶液，50g/L溶液，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL；（3）抗坏血酸溶液，100g/L溶液，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用；（4）钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[（NH4）6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。

在不断搅拌下，分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（1+1）中，混合均匀。

钼酸铵分光光度法测定水中总磷问题探讨摘要：现阶段，随着我国经济的快速发展，全国水污染防治形势发生了新变化，总磷成为重点湖库、区域地表水首要污染物。

“十三五”期间，水污染防治工作将始终坚持以改善水质为核心，由原先重点管控化学需氧量、氨氮等常规污染物向以断面超标因子为重点、多污染因子协同管控转变。

同时，环保部相继出台相关文件，指导地方落实总磷减排任务，加强对工业企业总磷排放的达标监管。

因此，污水和地表水中总磷的分析工作日趋重要。

在总磷的测定方法中，钼酸铵分光光度法（GB11893-1989）是最普遍的方法。

本文结合日常工作经验、相关文献资料，总结使用该方法遇到的问题及其对策。

关键词：钼酸铵分光光度法；测定；总磷问题引言磷在水体中的存在形式多为磷酸盐，包括正磷酸盐、缩合磷酸盐和与有机物结合的磷，在溶液、水生生物中广泛存在。

总磷是评价水质的一个重要指标，在运用钼酸铵分光光度法进行水中总磷测定的过程中，常用的消解方法是国标法，但是这种方法存在很多问题，需要进行相应的改进来保证水样消解的实际效果。

1方法原理钼酸铵分光光度法是国标规定的方法（GB11893－1989），方法原理是置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃以下，用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

应用此方法进行了精密度偏性实验，对测定过程中可能出现的问题提出处理意见。

2测定过程中相关问题探讨2.1试剂的配制钼酸盐溶液是显色过程中重要的试剂，其配制过程对整个分析过程的影响较大。

首先，所用的硫酸（1+1）应先冷却，否则易造成溶液变质。

其次，硫酸最好选用优级纯，配制钼酸盐溶液所选用的硫酸纯度会影响总磷测定过程中的实验空白值，在其他药剂与配制步骤及实验室环境均一致的情况下，分别使用同一厂家不同等级不同批次的硫酸配制钼酸铵溶液，分别用其显色后，总磷空白样品吸光度出现较大的差异，作为氧化剂的过硫酸钾难溶于水，温度较高时又易氧化分解，故需在控制好温度后水浴加热配制。

水质总磷的测定钼酸铵分光光度
法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
由于水体中的磷是有毒有害物质，可以影响水体的生物多样性和功能，所以对水体中的磷是必不可少的。

在水质分析中，总磷的测定是一个重要的部分，而钼酸铵分光光度法正是一种常用的测定总磷的方法。

钼酸铵分光光度法是一种常用的分析水体中总磷的方法，也是目前用于水质分析的最常见的总磷测定方法。

它通过将有机或无机磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一种吸收光谱峰，并可以用分光光度法来测量这种吸收光谱峰，从而计算出磷的含量。

该方法的原理是，在硫酸-硝酸介质中，将样品中的磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一个磷钼酸铵配合物，其可吸收400nm左右的紫外光，且强度与磷的浓度成正比，因此可以根据这种吸收光谱的强度来测定样品中的磷含量。

使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷，需要准备以下试剂：钼酸铵、硫酸、硝酸以及稀硝酸等，并使用pH 调节剂进行调节；然后根据样品的浓度，按比例加入上述
试剂，搅拌均匀，然后在分光光度仪上测定，从而得出样品中的总磷的浓度。

此外，在使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷时，还需要注意以下几点：
1、对于总磷的测定，样品的浓度不宜过大或过小，宜在一定的范围内，以免影响测定数据的准确性；
2、钼酸铵的溶液应保持清澈，不能有任何沉淀物；
3、样品中硝酸盐的浓度不宜过高，以免影响测定结果；
4、在实验过程中，要保持室温恒定，以防止实验结果的偏差。

钼酸铵分光光度法是一种常用的测定水体中总磷的方法，它可以有效地测定水体中的总磷，且结果准确可靠，在水质分析中有着重要的地位。

钼酸铵分光光度法测总磷原理一、引言总磷是一种重要的环境污染物，可以来自农业、工业和生活废水等多个来源。

因此，准确、快速地测定水样中的总磷含量对于环境监测和水质评估具有重要意义。

钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法，本文将详细探讨该方法的原理。

二、钼酸铵分光光度法概述钼酸铵分光光度法是一种通过钼酸铵与磷酸盐发生反应生成深蓝色络合物，利用络合物的吸光度与总磷的浓度成正比关系来测定总磷的方法。

该方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等特点，被广泛应用于水样中总磷含量的测定。

三、钼酸铵分光光度法原理1. 钼酸铵与磷酸盐的反应钼酸铵可以与磷酸盐发生反应，生成呈深蓝色的酸钼蓝络合物。

反应的化学方程式为：NH4MoO4 + HPO42- + OH- → Mo10O28(OH)44-2. 吸光度与总磷浓度的关系酸钼蓝络合物的吸光度与溶液中总磷的浓度成正比关系。

通过测定络合物的吸光度可以确定溶液中总磷的浓度。

3. 光度计测定采用分光光度计测定酸钼蓝络合物的吸光度。

选择合适的波长，在该波长下测定溶液的吸光度，并进行光度计校准，最后通过与标准曲线对比得出溶液中总磷的浓度。

四、钼酸铵分光光度法操作步骤1. 样品制备将待测水样中的磷转化为磷酸盐，并使其达到一定浓度范围。

2. 试剂准备将钼酸铵溶液稀释至适当浓度。

3. 酸碱调节适量加入硫酸或氢氧化钠调节溶液的酸碱度。

4. 反应与显色将样品和钼酸铵溶液混合，待反应完成后，加入显色剂使络合物呈现深蓝色。

5. 测光度通过分光光度计测定络合物的吸光度。

6. 绘制标准曲线选取不同浓度的磷酸盐标准品，按照上述步骤进行测定，绘制标准曲线。

7. 测定样品中总磷浓度将待测样品按照上述步骤进行测定，并通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。

五、注意事项1. 样品处理根据样品的特性，采取适当方法对样品进行处理，以确保测定结果的准确性。

2. 试剂准备试剂的质量和纯度会直接影响测定结果，因此需确保试剂的质量，并注意保存条件。

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理钼酸铵分光光度法是常用的测定水中总磷的方法之一。

它的原理是利用钼酸铵与磷酸根离子（H2PO4-和HPO4^-2）反应，在酸性条件下生成淡黄色的钼酸铵磷酸根络合物，这种络合物在紫外可见光区域有一个比较显著的特征吸收。

利用分光光度计测定水样中的钼酸铵磷酸根络合物的吸收度，就可以计算出水中总磷的含量。

1. 准备样品：取一定量的水样，加入适量H2SO4至pH=2-3，并加入氨铵巴比妥酸缓冲液（NH4H2PO4-NH4Cl-Na2EDTA调节缓冲液）进行缓冲校正，让溶液pH=7-8。

2. 处理样品：将缓冲校正后的水样中加入柠檬酸钠，在水中形成稳定的四价磷酸钠，不与试剂中的钼酸铵发生反应。

加入适量的钼酸铵试剂，使其与缓冲校正后的水样中的总磷反应，生成稳定的钼酸铵磷酸根络合物，使溶液呈现淡黄色。

3. 分光光度计测量：将反应后的溶液放入分光光度计中，选择合适的波长进行测量。

钼酸铵磷酸根络合物在320-360nm范围内有一个较为显著的吸收峰，可以选择该波长进行测量。

根据溶液的吸光度值，使用标准曲线计算出水中总磷的含量。

钼酸铵分光光度法是一种简单、快速、准确、经济的水中总磷测定方法，广泛应用于环境保护、水资源管理、水质监测等领域。

但是在具体测量时，需要注意样品的准备、试剂的选择和使用方法等细节问题，才能获得更准确可靠的结果。

钼酸铵分光光度法具有优越的选择性、灵敏度和准确度，可以测定不同类型的水样中总磷的含量，对于环境保护和水资源管理具有重要的意义。

有些因素可能影响钼酸铵分光光度法的测量结果，需引起注意。

样品的准备对测量结果影响很大。

对于含有大量有机质的水样，如河水、污水等，会产生胶体和网状团块，影响测量结果。

此时需进行澄清或沉淀处理，使溶液透明清晰。

还需要尽量避免样品中出现氧化剂、铁、铜等影响钼酸铵分光光度法的物质，否则会干扰分析结果。

试剂的选择和使用对实验结果的准确性也有很大的影响。

钼酸铵分光光度法测定循环水中总磷作者：李云俏来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第07期摘要：用过硫酸铵为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定循环冷却水中总磷的方法。

实验表明，样品的消解时间和显色温度对分析结果的影响较大，使得测定结果不稳定，造成重复性测定较多。

通过经验总结，改进原有的分析方法，降低测定中的干扰因素，减少重复性工作，提高分析结果的准确性。

关键词：循环水钼酸铵光度法总磷磷是评价循环水的重要指标，是生物水体生长的必须元素之一，但水体中含量过高，使水质变坏并腐蚀设备。

因此检测水中的磷含量，是水质质量控制的一项主要指标，也是控制水处理效果的一个重要指标。

1 原理在酸性溶液中，用过硫酸铵做分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm波长进行分析光度法测定。

反应式如下：12（NH4）2M0O4+H2PO−+24H+[H2PM0O40]−+24NH4++12H20[H2PM012O40]−H3PO4·10M0O3·M0O2O52 实验部分2.1 主要实验试剂及仪器723分光光度计，50mL具塞玻璃比色管；100mL三角瓶。

磷标准溶液：0.02mg/ml。

称取0.7165g预先在110℃恒重并干燥的磷酸二氢钾（±0.0002g），溶于200mL水中，将溶液移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。

移取上述标液20mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1mL溶液含有0.02mg的磷酸根PO43-。

钼酸铵：26g/L水溶液。

称取26g钼酸铵和1g酒石酸锑钾于1000ml的烧杯中，加入400ml水加1+1H2SO4，冷却后用水稀释至1000ml，棕色瓶储存。

抗坏血酸：20g/L水溶液。

称取10g抗坏血酸和0.2g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中，加入200ml水，加入8.0ml 甲酸，用水稀释至500ml，混匀储存于棕色瓶子。

黄韵绮(泉州市泉港区环境监测站，福建泉州 362801)摘 要：本文结合日常工作经验及相关文献资料从试剂配制、样品采集、样品预处理、显色、分光、数据分析各个步骤总结《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB11893-1989）在实际操作中遇到的问题及其解决途径。

关键词：总磷；钼酸铵分光光度法中图分类号：X832 文献标识码：AStudy on the Analysis of Total Phosphorus by Molybdate Spectrophotometric DeterminationHuang Yun-qi(Quangang Environmental Monitoring Station, Quangang,Quanzhou,Fujian362801, China)Abstract: Based on the daily working experience and related literature, this paper summarizes the problems encountered in the practical operation of total phosphorus by molybdate spectrophotometric determination and its solution from the steps of reagent preparation, sample collection, sample pretreatment, color rendering, spectrophotometry and data analysis.Keywords: totalphosphorus;molybdate spectrophotometric determination近年来，全国水污染防治形势发生了新变化，总磷成为重点湖库、区域地表水首要污染物。

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理钼酸铵分光光度法是一种常用的测定水中总磷含量的方法。

它基于总磷与钼酸铵在酸性溶液中发生反应生成黄色络合物，通过测量该络合物的吸光度来间接测定水样中的总磷含量。

该方法的原理是将水样中的总磷与钼酸铵在酸性溶液中发生反应生成富磷酸钼酸铵络合物，该络合物呈现出明显的黄色。

通过测量该络合物的吸光度，可以获得与总磷含量成正比的吸光度值，从而间接测定水样中的总磷含量。

具体操作过程为：1. 取一定量的水样，加入硫酸或盐酸使其酸化，使水样中的磷酸盐完全转化为减红磷酸盐。

2. 按矿化方法将水样蒸干，得到矿化物。

3. 将矿化物与氢氟酸或氯化铵进行干燥、转化。

4. 干燥转化后的物质中加入一定体积的硫酸后与钼酸铵溶液进行反应，生成富磷酸钼酸铵络合物。

5. 在特定波长范围内测定该络合物的吸光度。

在该分光光度法中，控制条件和注意事项主要有：1. 酸度：必须保持酸性条件，一般采用硫酸或盐酸，以转化水样中的磷酸盐为减红磷酸盐。

2. 钼酸铵溶液的配制：钼酸铵溶液应提前配制好，待用时需保持清洁和密封，以免受到空气中的氧化作用。

3. 光度计操作：测定络合物吸光度时，应使用适当的滤光片选择合适的波长，避免样品中其他杂质的干扰。

4. 标准曲线的绘制：测定前需要制备一定浓度的磷酸盐标准溶液，通过测定它们对应的吸光度值，建立起标准曲线，以后可以通过测定吸光度值得出样品中的总磷含量。

总的来说，钼酸铵分光光度法是一种简便、快速、灵敏度较高的测定水中总磷含量的方法。

其原理基于总磷与钼酸铵在酸性溶液中形成富磷酸钼酸铵络合物，通过测定该络合物的吸光度，可以间接测定水样中的总磷含量。

但需要注意的是，在操作过程中要保持实验条件的一致性，以确保测定结果的准确性和可靠性。

参考文献：1. 编辑《环境监测方法》，中国环境科学出版社，2005年2. 张洪波，《环境监测分析方法》，化学工业出版社，2010年3. 环境监测分析方法标准第四版，中国环境科学出版社，2016年。

钼酸铵分光光度法测定⽔中总磷的探讨龙源期刊⽹ /doc/5c569996b207e87101f69e3143323968001cf41b.html钼酸铵分光光度法测定⽔中总磷的探讨作者：张绮纯来源：《中国化⼯贸易·下旬刊》2018年第08期摘要：⽔质测定是环境保护环境监测⼯作的重要内容，其中测定⽔中的总磷项⽬，可⽤钼酸铵分光光度法进⾏测定。

此⽅法前处理消解⽐较繁琐，对钼酸铵分光光度法测定⽔中总磷的优化与改进，有利于提⾼⼯作效率，提⾼测定结果准确性与可靠性进⾏探讨。

关键词：钼酸铵分光光度法；总磷；过硫酸钾；恒温⼲燥箱环境监测中，磷是影响⽔质的重要指标，如果⽔中的总磷严重超标，则会使得⽔质不能达到标准，影响⽔质质量，导致富养化情况的产⽣。

容易受到⼀些因素的⼲扰，导致测定结果不够准确带来误差的影响，基于此对钼酸铵分光光度法测定⽔中总磷进⾏探讨，在⽔样前处理中，主要是⽤压⼒锅进⾏消解，在消解⼯作中，由于操作⽅法和流程相對繁琐，则容易使得试样升温和降温的时间过长，甚⾄可能会导致外溢现象的产⽣。

再加上⾼温、⾼压、危险系数相对较⾼等问题的影响，则会对钼酸铵分光光度法的效果具有影响，对其进⾏改进与完善，对原有的消解的⽅式进⾏优化，有利于提⾼⼯作效率，提⾼总磷测定结果的可靠性与准确性。

1 原理在中性的条件下，使⽤过硫酸钾对试样进⾏处理，使得试样可以达到消解的⽬的，使得试样中所富含的磷均发⽣氧化反应，并转变为磷酸盐。

于酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵之间可以发⽣反应，且在锑盐的参与反应中，使得磷钼杂多酸产⽣，再被还原剂抗坏⾎酸还原，最终⽣产络合物，它的颜⾊为蓝⾊。

2 实验试剂与仪器为进⼀步实现对钼酸铵分光光度法测定⽔中总磷的优化，展开对具体消解的优化，在进⼀步进⾏分析与研究，详细的对实验所需的仪器设备进⾏研究，详细内容如下。

2.1 所需试剂①去离⼦⽔；②过硫酸钾；③抗坏⾎酸；④钼酸盐溶液；⑤磷标准贮备溶液；⑥标准使⽤液；⑦硫酸。